CN111655624B - 用于制造针铁矿颜料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于制造针铁矿的方法，该方法包括以下步骤：a)将硝酸铁(III)溶解在水中；b)在55℃至65℃范围内的温度下处理根据步骤a)获得的溶液；c)从根据步骤b)获得的悬浮液中分离针铁矿；d)将步骤c)的分离的针铁矿悬浮在水中；e)在自生压力下在120℃至220℃、优选150℃至200℃的温度下水热处理步骤d)的悬浮液。

Description

用于制造针铁矿颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种用于制造针铁矿颜料的方法，相应的针铁矿颜料及其用途。
背景技术
包含呈亚微米颗粒形式的α-FeOOH(针铁矿)相的黄色氧化铁颜料是本领域已知的。这种黄色氧化铁颜料的着色特性基本上取决于粒度分布和形状，以及颗粒内部结构和颗粒团聚的状态。
总体上，如DE 2 455 158 A1中所述，通过沉淀法或通过已知的彭尼曼(Penniman)法由铁(II)盐制备α-FeOOH(黄色氧化铁)。在这两种方法中，首先产生种子，然后在下一步骤中，相对缓慢地在其上生长额外的α-FeOOH。
通过上述方法制备的α-FeOOH颗粒通常以非常确切的针状物形式结晶。垂直于和平行于针状物轴线的散射和吸收系数差别很大。如果首先将针状物垂直于观察方向排列，并且然后平行于观察方向排列，则观察者会看到相当大的色差。这种效应被称为丝光效应，因为它也可以在丝织物上观察到。关于氧化铁颜料，在以一个方向(所谓的图像框架效应)施加的漆的情况下并且由于在塑料和塑料箔的挤出和压延过程中颜料的对齐，丝光效应是特别有害的。
专利DE-A1-33 26 632描述了用于制备具有低丝光效应的氧化铁黄色颜料的方法。由于产生了高度树枝状的针状物，这些针状物一起生长产生了球状聚集体(像小“刺猬”)，因此实现了丝光效应的消除。这些大致等体积的聚集体不能再在特定的优选方向上对齐。这种基于高度树枝状颗粒的颜料的缺点是它们对研磨敏感，使得由一些具有丝光效应的浅黄色氧化铁颜料获得的黄色指数b*的值将会降低。
查看现有技术，可以找到不是由针状物构成的球形针铁矿颜料。参见Fu等人在Phys.Chem.Chem.Phys.[物理化学化学物理学],2011,13,18523至18529中,“Ironoxyhydroxide nanoparticles formed by forced hydrolysis:dependence of phasecomposition on solution concentration”[通过强制水解形成的羟基氧化铁纳米颗粒：相组成对溶液浓度的依赖性]，以及还有研究这种球形氧化铁颗粒的其他学术论文。这些颗粒是由约60℃的水中的硝酸铁(III)制备的。然而，所有这些合成路线对所有种类的杂质都非常敏感，因此需要高纯化水平，这只能在实验室规模的范围内提供。此外，通过这些方法获得的色彩特性不令人满意。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种用于制造针铁矿的新方法，特别是就已知的球形针铁矿本身而言，该方法克服了这些缺点。
出人意料地发现，这种颜料可以通过用于制造针铁矿的方法来制备，该方法包括以下步骤：
a)将硝酸铁(III)溶解在水中，
b)在55℃至65℃范围内的温度下处理根据步骤a)获得的溶液，特别地持续10h或更长时间，
c)从根据步骤b)获得的悬浮液中分离针铁矿
d)将步骤c)的分离的针铁矿悬浮在水中，以及
e)在自生压力下在170℃至220℃的温度下水热处理步骤d)的悬浮液，特别地持续1h或更长时间。
步骤a)
优选在步骤a)中使用的硝酸铁是Fe(NO3)3x9H2O。甚至更优选地，硝酸铁具有>99wt％、特别是>99.9wt％的纯度。硝酸铁的浓度应该在0.01至0.12M、优选从0.05至0.1M、特别是从0.055至0.09M、甚至更优选从0.06至0.065M的范围内。
在步骤a)中使用的用于溶解硝酸铁的水优选具有小于2ppm的碱金属和碱土金属的总含量。
步骤a)优选在15℃至25℃、特别是20℃至25℃的温度下进行。在将温度升高至步骤b)中使用的值之前，发现有利的是将根据步骤a)获得的溶液保持一段时间，优选保持5至20小时，优选保持10至29小时。
步骤b)
在步骤a)之后，将水溶液的温度升高至55℃至65℃的范围。优选地，该温度特别是以2.5K/min或更小、优选更低的速率平稳地升高。假定发生的反应遵循一般化学方程式：
Fe(NO3)3x9H2O(水溶液)→FeOOH(s)+3HNO3(水溶液)+7H2O
在达到的温度下的反应时间应优选为10h或更长时间、特别是24h或更长时间、更优选48h或更长时间、最优选96h或更长时间。通过蒸发溶液，反应器中的体积变化优选保持在10体积％以下。这可以通过密闭的反应容器来实现。在步骤b)期间获得水性悬浮液。
步骤c)
在步骤b)的处理之后，已经形成的颜料沉淀并沉入反应器的底部。固体优选通过从悬浮液中过滤并用水洗涤并任选地干燥来分离。优选地，用水洗涤固体直至电导率小于1000μS/c。
步骤d)
优选将从步骤c)的处理中分离出的颜料加入水中以形成水性悬浮液，其中固体含量为基于该水性悬浮液10wt％或更低、优选5wt％或更低、特别是2wt％或更低、更特别是0.15至0.3wt％。
步骤e)
然后优选将步骤e)中制备的悬浮液在高压釜中处理，并在自生压力下加热至在120℃至220℃、优选150℃至200℃范围内的温度。
这种所谓的水热处理优选进行1h或更长时间、更优选进行12至24h。特别地，处理在24h后完成。
优选在水热处理期间搅拌该悬浮液。高压釜优选由不锈钢制成，特别地具有特氟隆(Teflon)内衬。
固体优选从悬浮液中过滤并用水洗涤并任选地干燥。
颜料
根据本发明的方法获得的颜料是具有以下的球形黄色颜料：
i)小于1.5、优选小于1.3、最优选小于1.2、特别是小于1.1的长径比AR。
ii)56至60、优选58至59的CIELAB L*值
iii)42至48、优选43至47的CIELAB b*值
iv)优选地，在100至600nm范围内的平均粒度
因此，这种颜料本身也是本发明的一部分，由此根据上述方法获得的颜料是针铁矿，优选含有大于99wt％的α-针铁矿。
特征i)
可以通过文献中报道的测量或确定长径比的不同技术来确定长径比AR。大量的研究(Baudet等人,1993；Jennings和Parslow,1988；Lohmander,2000；Pabst等人,2000Pabst等人,2001Pabst等人,2006a Pabst等人,b,2007 Slepetys和Cleland,1993)描述了激光整体衍射(laser ensemble diffraction)和单粒子光散射(静态和动态)如何提供测量长径比的机会。
长径比AR也可以从统计上相关的数量的颗粒的扫描或透射电子显微镜图像中确定，并计算其分布特征(平均值，标准偏差)。为了确定AR，优选地将每个颗粒拟合成椭圆以给出ARE，其为长椭圆轴长度与短椭圆轴长度的比率。
特征ii)
CIELAB体系的L*值是在通常用于氧化铁颜料的表面涂层测试中，使用DIN EN ISO11664-4:2011-07和DIN EN ISO 787-25:2007)方法在具有触变效应的限定醇酸树脂中测量的。
特征iii)
CIELAB体系的b*值是在通常用于氧化铁颜料的表面涂层测试中，使用DIN EN ISO11664-4:2011-07和DIN EN ISO 787-25:2007)方法在具有触变效应的限定醇酸树脂中测量的。
特征iv)
粒度更优选在150至500nm的范围内，最优选在200至400nm的范围内。
本发明颜料的BET比表面积优选在10至60m2/g、特别是10至40m2/g、更优选10至20m2/g的范围内。BET比表面积可以通过DIN-ISO 9277中描述的方法确定。
本发明还涉及针铁矿颜料，也被认为是本发明的颜料，其具有
i)小于1.5、优选小于1.3、最优选小于1.2、特别是小于1.1的长径比AR。
ii)58至59的CIELAB L*值，
iii)43至47的CIELAB b*值
iv)以及根据下述方法在研磨后确定的Δb*<0.6、优选<0.5
v)以及优选地，在100至600nm范围内的平均粒度。
特征的测量以与上述相同的方式进行。Δb*值是在研磨各颜料之前和之后确定的各b*值的差，其中研磨方法优选是在振动球磨机中用10mm玛瑙球以2000min-1的频率持续2分钟进行的对颜料的处理，优选用0.5g颜料样品。
本发明的颜料的用途
本发明还涉及如上定义的本发明的颜料用于着色油墨、漆料、涂料、建筑材料、塑料和造纸工业的产品，在食品，烘干清漆或卷材涂料，砂粒、砂灰砖、搪瓷和陶瓷釉料以及制药工业的产品、特别是片剂中的用途。特别地，本发明的颜料优选用于漆料和涂料中。
具体实施方式
实例
方法：L*和b*的测量
为了根据DIN EN ISO 11664-4:2011-07和DIN EN ISO 787-25:2007)在限定的醇酸树脂(优选为
Figure BDA0002598317660000071
48)中测量颜料的颜色，将颜料分散在基于中油醇酸的涂料体系中。漆浆用于制备漆膜，将漆膜干燥并对比参考体系进行比色评估。
下面给出测量体系的详细描述。
使用研磨机(板式)在风干漆体系中分散颜料。该漆体系(漆)由以下组份组成：
95.26％
Figure BDA0002598317660000072
48(来自Nuplex的粘合剂，中油，汽油/二甲苯混合物的醇酸树脂38以基于干燥植物脂肪酸风干以:7，其中非挥发性部分含量为约55％，非挥发性部分中的油含量/甘油三酯为约48％，非挥发性部分中的苯酐为约26％)
0.78％2-丁酮肟，溶剂油中55％(结皮剂)
1.30％Octa
Figure BDA0002598317660000081
钙(润湿剂，烃混合物中支链C6-C19-脂肪酸的钙盐(含有4％Ca；Borchers AG)
0.22％钴Octa
Figure BDA0002598317660000082
6(干物质，烃混合物中支链C6-C19脂肪酸的钴(2+)盐(含6％Co)，Borchers AG)
0.87％锆Octa
Figure BDA0002598317660000083
6(干物质，烃混合物中支链C6-C19脂肪酸的锆(含6％Zr)，Borchers AG)
1.57％乙醇酸正丁酯(＝羟基乙酸丁酯)。
将各组分以高速混合成最终涂料。如所描述的，使用如DIN EN ISO 8780-5(1995年4月)中的板式(研磨机)。使用有效板直径为24cm的
Figure BDA0002598317660000084
ENGELSMANN JEL 25/53研磨机。首先通过将2.5kg的重量附在负载棒上，下板的速度为约75，板之间的力将为约0.5kN。根据DIN EN ISO 8780-5(1995年4月)，节，有这样的分散方法，该方法描述了将0.4g颜料和1.00g漆料在一个阶段中进行100次旋转，负载重量为2.5kg。将研磨机打开，并将漆快速收集在中心外侧的下板上。在关闭时，进一步添加1.00g的漆并将板折叠。在没有负载重量的情况下，在50转下进行两个阶段后完成制备。
用涂膜器(间隙为至少150微米，大于250微米)将着色的漆涂覆在非吸收性纸板上。然后将涂漆纸板(涂抹物)在室温下干燥至少12h。在颜色测量之前，将涂抹物在约65℃(±5℃)下干燥一小时并冷却。
制备醇酸瓷漆，用于测量增亮效果。
将颜料和增亮剂用研磨机(板式-Farbenausreib机器)分散在风干漆体系中。使用了商业Tronox RKB 2二氧化钛颜料作为增亮。漆体系(漆)与上述相对应。
将涂料体系的组分以高速混合成最终涂料。
着色的漆和漆涂料如上所述，称重0.1500g的待测试颜料，0.7500g的
Figure BDA0002598317660000091
RKB 2二氧化钛颜料和2.0g的醇酸树脂。
色度计
使用具有不带光阱的d/8测量几何形状的分光光度计(“色度计”)。这种测量几何形状描述于ISO 7724/2-1984(E)，第4.1.1节；DIN 5033，第7部分(1983年6月)，第3.2.4节和DIN 53236(1983年1月)，第7.1.1节中。
使用
Figure BDA0002598317660000092
2000测量仪器(美国德塔国际集团(DatacolorInternational Corp.,USA))。该色度计参照白色陶瓷工作标准进行校准，如ISO 7724/2-1984(E)第8.3部分中所描述。参照理想的哑光白色物体的工作标准的反射数据被储存在色度计内，因此用白色工作标准校准之后，所有有色的测量都与该理想的哑光白色物体相关。黑点校准使用来自色度计生产厂家的空心黑色物体进行。
比色分析
比色分析的结果是反射光谱。就所涉及的比色参数的计算而言，进行测量所用的光源是不重要的(除了在荧光样品的情况下)。从反射光谱可以计算出任何希望的比色参数。在这种情况下使用的比色参数L*、a*和b*是根据DIN 6174用光源D65计算的(CIELAB值)。
将光阱(如果存在的话)关闭。色度计和试样的温度大约是25℃±5℃。
颜料研磨稳定性的测试
将0.5g颜料粉末在振动球磨机中用10mm玛瑙球以2000min-1的频率研磨2分钟，该球磨机由赛多利斯公司(Sartorius)以Dismembrator R类型制造。如上制备饱和色漆料刮涂。
色度测量
用色度计Spectraflash 600 plus进行色度测量。设置如上所述
粒度和长径比的测量：
通过使用合适的PC程序(例如ImageJ)分析分离或连续的单层颗粒的SEM图像来确定圆形等效面积粒度xc。首先，对图像进行适当的预处理，以确保颗粒与背景之间的高对比度。其次，对图像进行阈值处理，以获得其中背景为白色且颗粒为黑色的二进制图像。然后，通过手动在连续的颗粒之间画白线，或者优选地使用自动功能(例如分水岭算法)来分离连续的颗粒。最后，分析对应于单个颗粒的每个黑色区域，从而确定其面积(面积A)，并将其拟合成椭圆(长轴和短轴长度x长轴和x短轴)。粒度xc通过
Figure BDA0002598317660000101
确定。椭圆的长径比通过ARe＝x长轴/x短轴确定。xc和ARe的分布可以通过测量足够数量的颗粒并根据它们的数量或质量对它们进行计数来确定，以分别形成数量或质量加权的分布。
BET表面积
BET表面积根据多点法通过氮吸附来确定。在测量之前，将样品在120℃的干燥氮气流中脱气12h。测量温度为77K。
实验
实例1：起始材料：硝酸铁九水合物
在60℃下将100g硝酸铁九水合物溶解在45g 60％的硝酸中，然后在7℃下重结晶24小时，并在真空下将晶体分离并干燥。
实例2：(对比)球形黄色氧化铁颗粒的升规模合成和颜色测量
使用根据实例1中的程序的重结晶的硝酸铁九水合物形成62mM硝酸铁水溶液的2L溶液(溶剂：超纯水)。在室温下将溶液老化24小时。然后在两个1升的低密度聚乙烯瓶中装入一半的溶液，并放入已经预热至60℃的烘箱中。分别在24小时(样品A)和96小时(样品B)之后从烘箱中取出瓶。将固体各自洗涤并根据重力沉降回收，以浓缩至较小体积。随后，将悬浮液在最高达3000RCF下离心，除去上清液并用纯水替换。重复该过程3次。然后将固体干燥。将各个样品通过扫描电子显微镜成像。质量加权分布的平均值和标准偏差示于表1中。根据上述方法对产物进行颜色分析。颜色参数示于表1中。
实例3A：(本发明)升规模合成；球形黄色氧化铁
将实例2的干燥样品A再分散在超纯水中，并置于特氟隆内衬的高压釜中。在水热处理过程中，悬浮液中的固体浓度总计为0.2wt％。将高压釜密封并加热至170℃持续20小时以进行水热后处理。在此之后，将固体洗涤并根据重力沉降回收，以浓缩至较小体积。随后，将悬浮液在最高达3000RCF下离心，除去上清液并用纯水替换。重复该过程3次。然后将固体干燥。根据上述方法对经水热后处理的产物进行颜色分析。
实例3B：(本发明)升规模合成；球形黄色氧化铁
以与实例3A中所述相同的方式使用实例2的干燥样品B。
实例2A、2B、3A和3B的色值示于表1中。通过对比表1中实例2(对比)和本发明实例3的产品，明显的是，与相应的非水热处理的产品相比，实例3A和3B中的额外的水热处理导致了颜色的改善(更高的L*和b*值)。
表1在水热处理之前(实例2A和2B)和之后(实例3A和3B)的根据本发明的样品
Figure BDA0002598317660000121
实例4：对比根据本发明的球形黄色氧化铁与如下定义的针状或刺猬状颜料的研磨稳定性。
测试了以下物质的饱和色颜料稳定性：根据本发明生产的颜料(实例3B)，根据DE-A1-33 26 632的实例4的刺猬状颜料和针状针铁矿颜料(
Figure BDA0002598317660000122
920)。在每种情况下，如上所述对未研磨的和研磨的颜料进行饱和色测量。色值示于表2中。
表2根据本发明的颜料和常用颜料的色值，其示出了研磨对颜色的影响
Figure BDA0002598317660000123
。

Claims (8)

1.一种用于制造针铁矿的方法，该方法包括以下步骤：
a)将硝酸铁(III)溶解在水中，
b)在55℃至65℃范围内的温度下处理根据步骤a)获得的溶液，
c)从根据步骤b)获得的悬浮液中分离针铁矿，
d)将步骤c)的分离的针铁矿悬浮在水中，
e)在自生压力下在120℃至220℃的温度下水热处理步骤d)的悬浮液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，e)在自生压力下在150℃至200℃的温度下水热处理步骤d)的悬浮液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中使用的硝酸铁是硝酸铁九水合物，其纯度为>99wt％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤a)中使用的用于溶解硝酸铁的水具有小于2ppm的碱金属和碱土金属的总含量。
5.一种针铁矿，其具有
i)小于1.3的长径比AR，
ii)58至59的CIELAB L*值，
iii)43至47的CIELAB b*值，
iv)以及根据以下研磨方法在研磨后确定的Δb*<0.6，其中Δb*值是在研磨颜料之前和之后确定的相应b*值的差，其中所述研磨方法是使用0.5g颜料样品，在振动球磨机中用10mm玛瑙球以2000min-1的频率持续2分钟对颜料进行处理。
6.根据权利要求5所述的针铁矿，其中iv)以及根据以下研磨方法在研磨后确定的Δb*<0.5，其中Δb*值是在研磨颜料之前和之后确定的相应b*值的差，其中所述研磨方法是使用0.5g颜料样品，在振动球磨机中用10mm玛瑙球以2000min-1的频率持续2分钟对颜料进行处理。
7.权利要求5或6所述的针铁矿在着色油墨、漆料、涂料、建筑材料、塑料和造纸工业的产品中，在食品中，在烘干清漆或卷材涂料中，在砂粒、砂灰砖、搪瓷和陶瓷釉料中以及在制药工业的产品中的用途。
8.权利要求5或6所述的针铁矿在片剂中的用途。
CN201980009826.5A 2018-01-26 2019-01-23 用于制造针铁矿颜料的方法 Active CN111655624B (zh)

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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102595214B1 (ko) * 2021-09-28 2023-10-27 세종대학교산학협력단 플라스틱과 전이금속 함유 무기재료를 이용한 탄소-전이금속 복합체 제조방법 및 제조된 탄소-전이금속복합체를 이용한 아조염료 분해방법

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3969494A (en) * 1974-02-22 1976-07-13 Agency Of Industrial Science & Technology Method for improvement of properties of synthetic yellow iron oxide
JPS61275133A (ja) * 1985-05-27 1986-12-05 Agency Of Ind Science & Technol 盤状ゲーサイトの製法
CN1842608A (zh) * 2004-04-29 2006-10-04 梅塔洛克斯国际公司 从酸性铁盐溶液中沉淀氧化铁
CN102910683A (zh) * 2012-10-19 2013-02-06 南通宝聚颜料有限公司 全湿法合成纳米级氧化铁红的生产方法
CN103030181A (zh) * 2011-09-30 2013-04-10 朗盛德国有限责任公司 生产细碎赤铁矿和氧化铁红颜料的改进方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5652856B2 (zh) 1973-11-21 1981-12-15
JPS6013975B2 (ja) * 1981-09-17 1985-04-10 工業技術院長 黄色酸化鉄顔料
DE3326632A1 (de) 1983-07-23 1985-02-07 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Neue eisenoxidgelbpigmente mit niedrigem silking-effekt sowie deren herstellung
JPS6364923A (ja) * 1986-09-05 1988-03-23 Nippon Steel Corp ゲ−サイトの製造法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3969494A (en) * 1974-02-22 1976-07-13 Agency Of Industrial Science & Technology Method for improvement of properties of synthetic yellow iron oxide
JPS61275133A (ja) * 1985-05-27 1986-12-05 Agency Of Ind Science & Technol 盤状ゲーサイトの製法
CN1842608A (zh) * 2004-04-29 2006-10-04 梅塔洛克斯国际公司 从酸性铁盐溶液中沉淀氧化铁
CN103030181A (zh) * 2011-09-30 2013-04-10 朗盛德国有限责任公司 生产细碎赤铁矿和氧化铁红颜料的改进方法
CN102910683A (zh) * 2012-10-19 2013-02-06 南通宝聚颜料有限公司 全湿法合成纳米级氧化铁红的生产方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Iron oxyhydroxide nanoparticles formed by forced hydrolysis: dependence of phase composition on solution concentration";Fu Dong et al.;《PHYSICAL CHEMISTRY CHEMICAL PHYSICS》;20111231;第18523-18529页 *

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