CN111638276A - 全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机 - Google Patents

全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机 Download PDF

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CN111638276A CN201910155961.2A CN201910155961A CN111638276A CN 111638276 A CN111638276 A CN 111638276A CN 201910155961 A CN201910155961 A CN 201910155961A CN 111638276 A CN111638276 A CN 111638276A
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Abstract

本申请公开了一种全自动磁分离提取‑固相萃取联用一体机及其方法，该一体机包括：自动寻址移液装置、药残提取系统、提取液浓缩系统、固相萃取系统和洗脱液浓缩系统；药残提取系统用于对待检测样品进行原位破碎、原位固液混合和磁性固液分离后，得到提取液；提取液浓缩系统用于对提取液进行浓缩、复溶，得到提取复溶液；固相萃取系统用于对提取复溶液进行固相萃取，得到洗脱液；洗脱液浓缩系统用于对洗脱液进行浓缩、复溶得到检测液；自动寻址移液装置用于移动提取液、净化液和洗脱液。该一体机结构简单，结构简单、使用方便，提高样品前处理效率。

Description

全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机
技术领域
本申请涉及一种全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机及其方法，属于自动固相萃取净化前处理领域。
背景技术
“民以食为天、食以安为先”，食品安全是关乎国计民生的大事，备受社会各界的高度关注。现阶段，我国食品安全状况虽然逐步向好，但食品安全事件仍时有发生，如近几年曝光的食品中农药残留超标严重的问题。
目前，我国人们日常生活所需的食品存在种类多、基质复杂等问题，给食品质量安全检测带来了很大的挑战。要想实现大批量不同种类食品中药物残留的快速准确测定，合理快速的前处理技术是关键，全自动的样品前处理技术更是一个巨大的挑战。
固相萃取是一种将液固萃取和液相色谱技术结合起来的前处理技术，已经被大量用于食品样品提取液的分离、净化和浓缩。
食品存在种类多、基质复杂等问题，大部分检测标准均要求在上机检测之前采用固相萃取来净化样品提取液。如国家标准《SN/T 2226-2008中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》，其大致前处理过程为：①称取待检动物源性食品于塑料离心管中，加入乙腈、无水硫酸钠，盖上离心管盖，剧烈震荡后离心；②浓缩后加入缓冲液，过OasisMCX固相萃取柱净化，收集洗脱液；③洗脱液转移到离心管中，氮气吹至近干，原位复溶，过微孔滤膜，上机测定。
传统的食品检测提取过程由溶剂提取和离心分离两个步骤构成，操作过程且必须依靠均质机、离心机等多个设备才能完成整个流程。为了实现样品提取-固相萃取净化过程的自动化完成，需要把均质机、离心机、固相萃取装置等设备整合到一个装置中。然而，离心机由于需要高速旋转才能实现固液分离，难以与可自动寻址的移液针相配合。如何将离心机与固相萃取装置整合到一个全自动化装置中仍是一个很大的挑战，其根本难点在于如何将基于离心机实现的固液分离功能和固相萃取装置整合到一个全自动化装置中。
目前，已报到基于固相萃取的全自动样品前处理机仅有陈建钢等发明的《一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法》(专利号：201210388539.X)。该专利使用快速溶剂萃取实现样品基质的自动快速提取，自动固相萃取实现样品基质的自动快速净化；该专利避免了使用离心机实现固液分离，然而快速溶剂萃取存在需要高温高压条件下萃取、所需萃取溶剂体积大等不足，严重限制了其在食品检测中的应用。
发明内容
根据本申请的一个方面，基于乙腈能够使待检样品中蛋白质变性成团并将四氧化三铁磁性颗粒包裹在内形成磁性待检样品固体部分，在外界磁铁作用下可以实现固液分离的原理，提供了一种全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，该一体机结构简单，结构简单、使用方便，提高样品前处理效率。
所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，
包括：自动寻址移液装置、药残提取系统、提取液浓缩系统、固相萃取系统和洗脱液浓缩系统；
所述药残提取系统用于对待检测样品进行原位破碎、原位固液混合和磁性固液分离后，得到提取液；
所述提取液浓缩系统用于对所述提取液进行浓缩、原位复溶，得到提取复溶液；
所述固相萃取系统用于对所述提取复溶液进行固相萃取，得到洗脱液；
所述洗脱液浓缩系统用于对所述洗脱液进行浓缩、复溶得到检测液；
所述自动寻址移液装置用于移动所述提取液、所述净化液和所述洗脱液。
可选地，所述药残提取系统包括：电磁模块、提取样品瓶和磁性填料，所述磁性填料容纳于所述提取样品瓶中；
所述待检测样品容纳于所述提取样品瓶中；
所述电磁模块用于导通时产生磁力并作用于所述乙腈使待检样品中蛋白质变性成团并将四氧化三铁磁性颗粒包裹在内形成磁性待检样品固体部分。
可选地，所述药残提取系统包括：均质机，所述均质机用于在所述提取样品瓶中对所述待检测样品进行原位破碎；
所述均质机为自动寻址均质机。
可选地，所述药残提取系统包括：第一盘；所述电磁模块、所述提取样品瓶和所述均质机均安放于所述第一盘上。
可选地，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：管路系统，所述管路系统包括：提取液瓶和溶剂分配器，所述提取液瓶与所述提取样品瓶管路连接；所述溶剂分配器设置于所述提取液瓶的瓶口，用于对流出液体计量。
可选地，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：清洗系统，所述清洗系统包括：清洗容器，所述清洗容器用于清洗所述自动寻址移液装置的移液针和/或所述均质机的刀头。
可选地，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：管路系统，所述管路系统包括：清洗液瓶、废液瓶和溶剂分配器，所述清洗液瓶的底部分别与废液瓶相连接；所述清洗液瓶的顶部分别与清洗液容器相连接；
所述溶剂分配器设置于所述清洗液瓶的瓶口，用于对流出液体计量。
可选地，所述磁性填料至少包含磁性物质；
优选地，所述磁性物质为四氧化三铁磁性颗粒；
更优选地，所述磁性填料为：四氧化三铁磁性颗粒、硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠组成的混合物。
可选地，所述提取液浓缩系统包括：加热装置、浓缩样品瓶和液面感应器；所述液面感应器用于检测所述浓缩样品瓶内液面并与所述加热装置控制连接；
所述浓缩样品瓶包括：浓缩气针；
所述浓缩气针设于所述浓缩样品瓶内，用于吹干液体。
可选地，所述提取液浓缩系统包括：第二盘，所述加热装置、所述浓缩样品瓶和所述液面感应器设置于所述第二盘上。
可选地，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：管路系统，所述管路系统包括：第一复溶液瓶和溶剂分配器；所述第一复溶液瓶与所述浓缩样品瓶管路连接；
所述溶剂分配器设置于所述第一复溶液瓶的瓶口，用于对流出液体计量。
可选地，所述自动寻址移液装置包括：内吸泵和移液针，所述移液针的一端伸入待移取液体中，另一端与所述内吸泵相连接。
可选地，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：避光箱，所述自动寻址移液装置、所述药残提取系统、所述提取液浓缩系统、所述固相萃取系统和所述洗脱液浓缩系统容纳设置于所述避光箱内。
可选地，所述固相萃取系统包括：固相萃取装置、洗脱液容器，所述固相萃取装置用于自动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗和洗脱；所述固相萃取装置的洗脱液出口处设置所述洗脱液容器，所述洗脱液容器用于容纳所述洗脱液。
可选地，所述洗脱液浓缩系统包括：加热装置、液面感应器、上样样品瓶；
所述液面感应器用于检测所述上样样品瓶内液面并与所述加热装置控制连接；
所述上样样品瓶包括：浓缩气针；
所述浓缩气针设于所述上样样品瓶内，用于吹干液体。
可选地，所述洗脱液浓缩系统包括：第四盘，所述加热装置、所述上样样品瓶和所述液面感应器设置于所述第四盘上。
可选地，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：管路系统，所述管路系统包括：第二复溶液瓶和溶剂分配器；所述第二复溶液瓶与所述上样样品瓶管路连接；
所述溶剂分配器设置于所述第二复溶液瓶的瓶口，用于对流出液体计量。
本申请中，“磁性物质”，是指可用于待检基质中提取目标物过程中，能在使用乙腈作为溶剂时，将待检基质中蛋白质变性成团，磁性物质包裹在蛋白质变性物质团内形成磁性待检样品固体部分，在外界磁场作用下实现固液分离的磁性物质，例如CN 106442818A中公开的具有分离待检鱼糜样品等物质能力的磁性物质。
根据本申请的又一个方面，提供了全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机的前处理方法，包括以下步骤：
对待检测样品进行原位破碎、原位固液混合和磁性固液分离后，得到提取液；
对所述提取液进行浓缩、原位复溶，得到提取复溶液；
对所述提取复溶液进行固相萃取，得到洗脱液；
对所述洗脱液进行浓缩、原位复溶得到检测液。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，基于乙腈能够使待检样品中蛋白质变性成团并将四氧化三铁磁性颗粒包裹在内形成磁性待检样品固体部分，在外界磁铁作用下可以实现固液分离的原理，本申请采用磁分离手段代替离心机实现样品与提取液的固液分离，采用固相萃取实现提取液的净化，其能够自动完成待检测样品的均质提取、磁性固液分离、固相萃取净化、浓缩、复溶等前处理步骤，可实现食品中药物残留的高通量、全自动样品前处理，实用性更强。
2)本申请所提供的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，采用具有自动寻址功能的均质机和移液装置，实现各处理步骤中液体的自动移动，提高前处理效率。该一体机尤其适用于自动化固相萃取前处理。
附图说明
图1为本申请一种实施方式中全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机结构示意图；
部件和附图标记列表：
部件名称 附图标记 部件名称 附图标记
磁性填料 1 第三输送管 13
提取样品瓶 2 第一复溶液瓶 14
第一盘 3 第四输送管 15
移液针洗针容器 4 第二复溶液瓶 16
均质机洗刀容器 5 废液瓶 17
均质机 6 第五输送管 18
第一输送管 7 第二盘 19
移液针 8 浓缩样品瓶 20
第二输送管 9 液面感应器 21
溶剂分配器 10 第三盘 22
清洗液瓶 11 固相萃取装置 23
提取液瓶 12 第四盘 24
---- ----- 上样样品瓶 25
内吸泵 26 避光箱 27
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
参见图1，本申请提供的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，包括：自动寻址移液装置、药残提取系统、提取液浓缩系统、固相萃取系统和洗脱液浓缩系统；待检测样品在药残提取系统中经原位破碎、固液混合和磁性固液分离后，得到提取液；提取液经自动寻址移液装置移动至提取液浓缩系统中对提取液进行浓缩、原位复溶，得到提取复溶液；提取复溶液经自动寻址移液装置移动至固相萃取系统对提取复溶液进行固相萃取，得到洗脱液；洗脱液经自动寻址移液装置移动至洗脱液浓缩系统进行浓缩、原位复溶得到检测液。对检测液进行上机检测后，得到检测结果。
药残提取系统中包括磁分离模块，磁分离模块包括磁性填料1和电磁模块，磁性填料1与待检测样品和提取液接触后，乙腈能够将待检测样品中目标物提取出来，同时能够使待检测样品中蛋白质变性成团并将磁性物质包裹在内形成磁性待检测样品固体部分，电磁模块启动并吸附磁性待检测样品固体部分，使待检测样品固体部分处于容器底部，实现固液分离。
采用该装置，整个检测前处理过程，无需人工手动操作，即可完成，前处理效率高，整体设备成不低，体积小。
药残提取系统、提取液浓缩系统、固相萃取系统和洗脱液浓缩系统的放置位置不限，各系统之间物质交流通过自动寻址移液装置进行。
药残提取系统：
药残提取系统包括：磁性可控的第一盘3、提取样品瓶2、均质机6和磁性填料1。
第一盘3上放置提取样品瓶2，提取样品瓶2中容纳待检测样品，并在提取样品瓶2中完成样品原位破碎、磁性固液分离，提取液提取步骤。原位破碎采用均质机6进行，所用均质机6具有自动寻址功能，能逐一对第一盘3上的各提取样品瓶2进行均质处理。从而实现在提取样品瓶2中完成样品破碎、固液混合搅拌处理。
搅拌完一份样品后，均质机6自动移动至洗刀容器中进行洗刀处理。之后再移动至第二份样品处，重复上述操作。
样品提取液为样品经均质后，溶于乙腈中，再经固液分离后所得液相。固液分离时，为避免使用离心机，进一步缩小装置体积，采用磁性分离，实现固液分离。磁性分离包括向待检测样品加入提取液和磁性填料1，均质后得到的磁性待检测样品固体部分，并启动设置于第一盘3上的电磁铁模块，使第一盘3产生对磁性待检测样品固体部分的吸引力，实现固液分离。
固液分离后即可获取液相作为提取液，所得提取液中含有待检测信息物质，并可自动寻址的移液针或移液枪等常用移液装置将液相转移至浓缩样品瓶20中。
可选地，磁性填料1至少包含磁性物质；
优选地，磁性物质为四氧化三铁磁性颗粒；
更优选地，磁性填料1为：四氧化三铁磁性颗粒、硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠组成的混合物。
提取液浓缩系统：
提取液浓缩系统包括：第二盘19、浓缩样品瓶20、液面感应器21。
提取液通过自动寻址移液装置移动至浓缩样品瓶20中。浓缩样品瓶20接通浓缩气针对提取液进行吹干或加速蒸发过程。浓缩气针向浓缩样品瓶20的液体进行吹气并对浓缩样品瓶20进行加热，以加速蒸发过程，蒸发过程中通过设置于浓缩样品瓶20一侧的液面感应器21，检测液面。直至液体被吹干或体积蒸发至预定值。向样品中加入复溶溶剂，进行复液，得到提取复溶液。
加热装置和液面感应器21控制连接，便于根据液面变化情况，自动控制加热温度，实现全自动蒸发。
自动寻址移液装置包括内吸泵26、移液针8，移液针8的一端伸入待移取液体中，另一端与内吸泵26相连接，移液针8的侧壁上设置刻度，便于对移液量进行控制。接通内吸泵26后，移液针8的一端吸液至所需刻度后，可通过机械臂等部件控制移液针8移动至待放置液体瓶中。
固相萃取系统
固相萃取系统包括：第三盘22、固相萃取装置23、洗脱液容器，固相萃取装置23可自动完成固相萃取柱活化、上样、淋洗和洗脱功能的装置。固相萃取装置23的洗脱液出口处设置洗脱液容器，用于容纳洗脱液，便于通过自动寻址移液装置，将洗脱液移动到上样样品瓶25中。
本申请中的固相萃取装置23可以为现有的常用装置。
固相萃取装置23、洗脱液容器可放置于第三盘22上。
洗脱液浓缩系统
洗脱液浓缩系统包括：第四盘24、液面感应器21、上样样品瓶25。
洗脱液通过自动寻址移液装置移动至上样样品瓶25中。上样样品瓶25接通浓缩气针对洗脱液进行吹干或加速蒸发过程。浓缩气针向上样样品瓶25的液体进行吹气并可以通过设置于第四盘24上的加热装置对浓缩样品瓶20进行加热，以加速蒸发过程，蒸发过程中通过设置于浓缩样品瓶20一侧的液面感应器21，检测液面。直至液体被吹干或体积蒸发至预定值。向样品中加入复溶溶剂，进行复液，得到检测液。加热装置并不限定安装于第四盘24上。
加热装置和液面感应器21控制连接，便于根据液面变化情况，自动控制加热温度，实现全自动蒸发。
清洗系统：
可选地，还包括清洗系统，清洗系统用于清洗自动寻址移液装置、均质机6等需要清洗的器件，清洗系统包括：移液针洗针容器4和均质机洗刀容器5，移液针洗针容器4用于清洗移液装置；均质机洗刀容器5用于清洗均质机6刀头。
在实施例中，自动寻址移液装置上的移液针8在使用后均要在移液针洗针容器4中进行清洗，该移液针洗针容器4设置于第一盘3上，且移液针洗针容器4上利用第一输送管7与清洗液瓶11贯通连接，均质机洗刀容器5的出液口利用废液排液导管与废液瓶17连接。
的均质机6在均质后均要利用均质机洗刀容器5进行清洗，该均质机洗刀容器5设置于第一盘3上，且均质机洗刀容器5上利用第一输送管7与清洗液瓶11贯通连接，清洗液瓶11与第一输送管7之间贯通连接有计量分配器，均质机洗刀容器5的出液口利用废液排液导管18与废液瓶17连接，废液瓶17设置于避光箱27的外部。
可选地，还包括避光箱27，自动寻址移液装置、药残提取系统、提取液浓缩系统、固相萃取系统和洗脱液浓缩系统容纳设置于避光箱27内。通过设置避光箱27，避免光线对样品前处理的干扰和影响，有利于提高检测精度。
管路系统：
可选地，还包括管路系统，管路系统包括：提取液瓶12、清洗液瓶11、废液瓶17、第一复溶液瓶14和第二复溶液瓶16。提取液瓶12、清洗液瓶11、第一复溶液瓶14和第二复溶液瓶16出口处均设置溶剂分配器10，便于对流出液体量进行测量。
移液针洗针容器4和均质机洗刀容器5的底部分别与废液瓶17相连接；移液针洗针容器4和均质机洗刀容器5的顶部分别与清洗液容器相连接。根据需要向移液针洗针容器4和均质机洗刀容器5中通入清洗液或排除清洗液。
提取液瓶12与提取样品瓶2管路连接。第一复溶液瓶14与浓缩样品瓶20管路连接。
第二复溶液瓶16与上样样品瓶25管路连接。
提取样品瓶2、浓缩样品瓶20和上样样品瓶25的数量可以根据需要而定。
本申请的另一方面还提供了上述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机的前处理方法，包括以下步骤：
对待检测样品进行原位破碎、原位固液混合和磁性固液分离后，得到提取液；
对提取液进行浓缩、原位复溶，得到提取复溶液；
对提取复溶液进行固相萃取，得到洗脱液；
对洗脱液进行浓缩、原位复溶得到检测液。
该方法能有效提高前处理效率，实现自动寻址装置的集成化使用，实现大批量样品一次检测，提高检测结果的可比性。
实施例
参看如图1所示，本具体实施方式采用的技术方案是：它包含磁性填料1、提取样品瓶2、第一盘3、移液针洗针容器4、均质机洗刀容器5、均质机6、第一输送管7、移液针8、第二输送管9、溶剂分配器10、清洗液瓶11、提取液瓶12、第三输送管13、第一复溶液瓶14、第四输送管15、第二复溶液瓶16、废液瓶17、第五输送管18、第二盘19、浓缩样品瓶20、液面感应器21、第三盘22、固相萃取装置23、第四盘24、上样样品瓶25、内吸泵26、避光箱27；
第一盘3上设有数个提取样品瓶2，提取样品瓶2内设有磁性填料1；
提取液第二盘19设置于第一盘3的一侧，提取液第二盘19的上部设有数个浓缩样品瓶20；
第三盘22设置于提取液第二盘19的一侧，第三盘22上设有数个固相萃取装置23；
第四盘24设置于第三盘22的一侧，第四盘24上设有数个上样样品瓶25；
内吸泵26与移液针8连接；
上述均质机6和移液针8均设置于第一盘3的一侧，上述液面感应器21设置于浓缩样品瓶20和净化样品瓶25的一侧；
上述提取样品瓶2、第一盘3、移液针洗针容器4、均质机洗刀容器5、均质机6、移液针8、提取液第二盘19、浓缩样品瓶20、液面感应器21、第三盘22、固相萃取装置23、第四盘24、上样样品瓶25、内吸泵26均置于避光箱24中；
上述清洗液瓶11设置于避光箱27的外侧，且清洗液瓶11的端口上连接有溶剂分配器10，溶剂分配器10上利用第一输送管7与移液针洗针容器4和均质机洗刀容器5相连。
本具体实施方式的工作原理：
1、将待测食品和磁性填料1放置于提取样品瓶2中，溶剂分配器将提取液瓶12内的一定量的提取液通过第二输送管9泵入提取样品瓶2中，利用均质机6对提取样品瓶2中的食品进行均质，均质机6在均质前和均质后均要利用均质机洗刀容器5进行清洗，溶剂分配器10将清洗液瓶11内的一定量的清洗液通过第一输送管7泵入均质机洗刀容器5中清洗刀头，以避免交叉污染，洗刀废液通过废液排液导管18排入废液瓶17中，提取样品瓶2底部的第一盘3底部具有电磁铁模块，通过第一盘3底部电磁铁通电产生磁性吸附磁颗粒实现提取样品瓶2中提取液和固体快速分离；
2、利用移液针8将提取样品瓶2中一定体积的提取液移入浓缩样品瓶20中，接有浓缩气体。移液针8在使用前后均要在移液针洗针容器4中进行清洗，溶剂分配器10将清洗液瓶11内的一定量的清洗液通过第一输送管7泵入移液针洗针容器4中清洗移液针，以避免交叉污染，洗针废液通过废液排液导管18排入废液瓶17中。浓缩样品瓶20具有可控加热功能且配有液面感应器21，实时监控并确保浓缩样品瓶装置20中提取液被吹干至设定体积或彻底吹干，溶剂分配器将第一复溶液瓶14内的一定量的第一复溶液通过第三输送管13泵入浓缩样品瓶20中；
3、利用移液针8将浓缩样品瓶20中一定体积的第一复溶液移入固相萃取装置23中，移液针8在使用前后均要在移液针洗针容器4中进行清洗，溶剂分配器10将清洗液瓶11内的一定量的清洗液通过第一输送管7泵入移液针洗针容器4中清洗移液针，以避免交叉污染，洗针废液通过废液排液导管18排入废液瓶17中。固相萃取装置23具有自动固相萃取功能，能够自动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗和洗脱功能；
4、利用移液针8将固相萃取装置23中洗脱液移入上样样品瓶25中，接有浓缩气体。移液针8在使用前后均要在移液针洗针容器4中进行清洗，溶剂分配器10将清洗液瓶11内的一定量的清洗液通过第一输送管7泵入移液针洗针容器4中清洗移液针，以避免交叉污染，洗针废液通过废液排液导管18排入废液瓶17中。上样样品瓶25具有可控加热功能且配有液面感应器21，实时监控并确保上样样品瓶25中固相萃取洗脱液被吹干至设定体积或彻底吹干，溶剂分配器将第二复溶液瓶16内的一定量的第二复溶液通过第四输送管15泵入上样样品瓶25中，复溶后即可上机检测。
采用上述结构后，本具体实施方式有益效果为：本具体实施方式的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，基于乙腈能够使待检样品中蛋白质变性成团并将四氧化三铁磁性颗粒包裹在内形成磁性待检样品固体部分，在外界磁铁作用下可以实现固液分离的原理，其采用磁分离技术来代替离心机实现固液分离功能，采用固相萃取实现提取液的净化，其能够自动完成待检测样品的均质提取、磁分离、固相萃取净化、浓缩、复溶等前处理步骤，可实现食品中药物残留的高通量、全自动样品前处理，实用性更强。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，包括：自动寻址移液装置、药残提取系统、提取液浓缩系统、固相萃取系统和洗脱液浓缩系统；
所述药残提取系统用于对待检测样品进行原位破碎、原位固液混合和磁性固液分离后，得到提取液；
所述提取液浓缩系统用于对所述提取液进行浓缩、原位复溶，得到提取复溶液；
所述固相萃取系统用于对所述提取复溶液进行固相萃取，得到洗脱液；
所述洗脱液浓缩系统用于对所述洗脱液进行浓缩、原位复溶得到检测液；
所述自动寻址移液装置用于移动所述提取液、所述净化液和所述洗脱液。
2.根据权利要求1所述的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，所述药残提取系统包括：电磁模块、提取样品瓶和磁性提填料，所述磁性填料容纳于所述提取样品瓶中；
所述待检测样品容纳于所述提取样品瓶中；
所述电磁模块用于导通时产生磁力并作用于所述磁性填料；
优选地，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：清洗系统，所述清洗系统包括：清洗容器，所述清洗容器用于清洗所述自动寻址移液装置的移液针和/或均质机的刀头；
优选地，所述磁性填料至少包含磁性物质；
优选地，所述磁性物质为四氧化三铁磁性颗粒；
更优选地，所述磁性填料为：四氧化三铁磁性颗粒、硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠组成的混合物；
优选地，所述提取液浓缩系统包括：加热装置、浓缩样品瓶和液面感应器；所述液面感应器用于检测所述浓缩样品瓶内液面并与所述加热装置控制连接；
所述浓缩样品瓶包括：浓缩气针；
所述浓缩气针设于所述浓缩样品瓶内，用于吹干液体；
优选地，所述自动寻址移液装置包括：内吸泵和移液针，所述移液针的一端伸入待移取液体中，另一端与所述内吸泵相连接；
优选地，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：避光箱，所述自动寻址移液装置、所述药残提取系统、所述提取液浓缩系统、所述固相萃取系统和所述洗脱液浓缩系统容纳设置于所述避光箱内；
优选地，所述固相萃取系统包括：固相萃取装置、洗脱液容器，所述固相萃取装置用于自动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗和洗脱；所述固相萃取装置的洗脱液出口处设置所述洗脱液容器，所述洗脱液容器用于容纳所述洗脱液；
优选地，所述洗脱液浓缩系统包括：加热装置、液面感应器、上样样品瓶；
所述液面感应器用于检测所述上样样品瓶内液面并与所述加热装置控制连接；
所述上样样品瓶包括：浓缩气针；
所述浓缩气针设于所述上样样品瓶内，用于吹干液体。
3.根据权利要求2所述的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，所述药残提取系统包括：均质机，所述均质机用于在所述提取样品瓶中对所述待检测样品进行所述原位破碎和所述原位固液混合；
所述均质机为自动寻址均质机。
4.根据权利要求3所述的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，所述药残提取系统包括：第一盘，所述电磁模块、所述提取样品瓶和所述均质机均安放于所述第一盘上。
5.根据权利要求2所述的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：管路系统，所述管路系统包括：提取液瓶和溶剂分配器，所述提取液瓶与所述提取样品瓶管路连接；所述溶剂分配器设置于所述提取液瓶的瓶口，用于对流出液体计量。
6.根据权利要求2所述的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：管路系统，所述管路系统包括：清洗液瓶、废液瓶和溶剂分配器，所述清洗液瓶的底部分别与废液瓶相连接；所述清洗液瓶的顶部分别与清洗液容器相连接；
所述溶剂分配器设置于所述清洗液瓶的瓶口，用于对流出液体计量。
7.根据权利要求2所述的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，所述提取液浓缩系统包括：第二盘，所述加热装置、所述浓缩样品瓶和所述液面感应器设置于所述第二盘上。
8.根据权利要求2所述的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：管路系统，所述管路系统包括：第一复溶液瓶和溶剂分配器；所述第一复溶液瓶与所述浓缩样品瓶管路连接；
所述溶剂分配器设置于所述第一复溶液瓶的瓶口，用于对流出液体计量。
9.根据权利要求2所述的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机，其特征在于，所述洗脱液浓缩系统包括：第四盘，所述加热装置、所述上样样品瓶和所述液面感应器设置于所述第四盘上；
优选地，所述全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机包括：管路系统，所述管路系统包括：第二复溶液瓶和溶剂分配器；所述第二复溶液瓶与所述上样样品瓶管路连接；
所述溶剂分配器设置于所述第二复溶液瓶的瓶口，用于对流出液体计量。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的全自动磁分离提取-固相萃取联用一体机的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
对待检测样品进行原位破碎、原位固液混合和磁性固液分离后，得到提取液；
对所述提取液进行浓缩、原位复溶，得到提取复溶液；
对所述提取复溶液进行固相萃取，得到洗脱液；
对所述洗脱液进行浓缩、原位复溶得到检测液。
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CN114200064A (zh) * 2020-09-18 2022-03-18 江苏豪思睦可生物科技有限公司 样品前处理系统

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