CN111634941A - 自剥离二氧化钛纳米管 - Google Patents

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赵梦娴
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Abstract

一种实现自动剥离的二氧化钛纳米管。该材料通过一步阳极氧化法制备，阳极为待加工的钛片，阴极为惰性金属，加工电压为U，氧化时间为t，加工温度为T，试剂为含有氟离子的醇溶液，氟离子浓度为ω。该材料可于一步阳极氧化制备过程中在样品、溶液、空气三相接触区域实现多孔层和阻挡层的自动分离，对尺寸为A×B的二氧化钛纳米管样品，自剥离区域宽度为d。自剥离的二氧化钛纳米管可以打碎制成溶液作为吸波涂料。超连续激光以角度θ入射材料自剥离区域时，自剥离区域m个采样点的镜面方向反射率差别较大，相同波长最大反射率差为Δr，且较大反射率区域的反射光场呈现出多重散射特性。本发明在光电传感、隐身材料等领域有重要的应用价值。

Description

自剥离二氧化钛纳米管
技术领域
本发明属于光子晶体、介孔材料领域，特别是一种实现自动剥离的二氧化钛纳米管。
背景技术
在周期结构(例如光子晶体或光栅)中引入非序列特性产生的特殊光学性质越来越受到传感、隐身、仿生、光谱探测等诸多领域的关注，其中部分随机二氧化钛纳米管介孔材料是部分随机光子晶体典型材料之一，更由于其具备良好的光催化特性和较差的生物相容性，在诸如污染物处理、病菌消杀等领域有重要应用潜力。二氧化钛纳米管实现特殊光场性质的关键在于其部分序列的氧化物多孔结构，故如何较为完整分离其多孔氧化层并保持阻挡层的完整性成为了该领域待解决的问题之一。现有许多可分离、去除多孔氧化层的方法，如反极性电压法、短脉冲法、强酸溶解法，但上述方法带来的问题是，多孔结构会由于弯曲、断裂导致粉化，或者发生过度溶解反应，导致阻挡层和多孔结构被破坏，成功剥离的实验条件比较苛刻，且发生溶解反应的多孔氧化钛无法被单独提取并有效利用。
综上，我们提出实现自动剥离的二氧化钛纳米管。该材料通过一步阳极氧化法制备，阳极为待加工的钛片，阴极为惰性金属，选取适当的加工电压、氧化时间、加工温度和含有氟离子的醇溶液浓度制备该种二氧化钛纳米管。该材料可于一步阳极氧化制备过程中在样品、溶液、空气三相接触区域实现多孔层和阻挡层的自动分离，自剥离的二氧化钛纳米管可以打碎制成溶液作为吸波涂料。超连续激光入射材料自剥离区域时，自剥离区域多个采样点的镜面方向反射率差别较大，且较大反射率区域的反射光场呈现出多重散射特性。本发明在光电传感、隐身材料等领域有重要的应用价值。
发明内容
本发明提供了一种实现自动剥离的二氧化钛纳米管。该材料通过一步阳极氧化法制备，阳极为待加工的钛片，阴极为惰性金属，加工电压为U，氧化时间为t，加工温度为T，试剂为含有氟离子的醇溶液，氟离子浓度为ω。该材料可于一步阳极氧化制备过程中在样品、溶液、空气三相接触区域实现多孔层和阻挡层的自动分离，对尺寸为A×B的二氧化钛纳米管样品，自剥离区域宽度为d。自剥离的二氧化钛纳米管可以打碎制成溶液作为吸波涂料。超连续激光以角度θ入射材料自剥离区域时，自剥离区域m个采样点的镜面方向反射率差别较大，相同波长最大反射率差为Δr，且较大反射率区域的反射光场呈现出多重散射特性。本发明在光电传感、隐身材料等领域有重要的应用价值。
本发明的优点和积极效果：
所述的自剥离二氧化钛纳米管，其可于一步阳极氧化制备过程中在样品、溶液、空气三相接触区域实现多孔层和阻挡层的自动分离，自剥离的二氧化钛纳米管可以打碎制成溶液作为吸波涂料，同时阻挡层被完整保留可用来实现二氧化钛纳米管的二次生长，不仅实现了光电器件的微型化和大规模制备，还拓展了金属氧化物介孔材料在更多领域中的交叉应用。
附图说明
图1是自剥离二氧化钛纳米管结构图。其中：(a)是自剥离二氧化钛纳米管样品结构示意图；(b)是被剥离下来的二氧化钛的照片。
图2是二氧化钛纳米管自剥离区域不同入射点镜面反射方向反射率。
图3是二氧化钛纳米管自剥离区域多重散射光场图样不同波段明度值之和。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明提供的本发明提供了一种实现自动剥离的二氧化钛纳米管，该材料可于一步阳极氧化制备过程中在样品、溶液、空气三相接触区域实现多孔层和阻挡层的自动分离，自剥离的二氧化钛纳米管可以打碎制成溶液作为吸波涂料。
本发明中自剥离二氧化钛纳米管的制作可采用一步阳极氧化法实现。其具体步骤如下：(1)先对高纯度的钛进行退火，再进行电化学抛光；(2)将已经抛光的钛放进盛有氟离子醇溶液的电化学池中作为阳极，以惰性金属作为阴极；(3)选择适当的电压、温度和氧化时间，进行一步阳极氧化，即可制备二氧化钛纳米管，且在样品、溶液、空气三相接触区域实现多孔层和阻挡层的自动分离。
具体应用实例1
自剥离二氧化钛纳米管具体应用如下为例：
该材料通过一步阳极氧化法制备，阳极为待加工的钛片，阴极为惰性金属，加工电压为80V，氧化时间为3h，加工温度为20℃，试剂为含有氟离子的醇溶液，氟离子浓度为5.1g/L。该材料可于一步阳极氧化制备过程中在样品、溶液、空气三相接触区域实现多孔层和阻挡层的自动分离，对尺寸为2.5cm×2.5cm的二氧化钛纳米管样品，自剥离区域宽度为0.6cm。
图2是二氧化钛纳米管自剥离区域不同入射点镜面反射方向反射率。超连续激光以45°入射材料自剥离区域时，自剥离区域9个采样点的镜面方向反射率差别较大，相同波长最大反射率差为0.24。反射率较大的区域为成功实现完全自剥离的区域，光线入射纳米量级厚度的阻挡层后直接被金属基底反射；反射率较小的区域为部分自剥离的区域，多孔氧化物层对入射光的散射衰减特性依然明显。
图3是二氧化钛纳米管自剥离区域多重散射光场图样不同波段明度值之和。在成功实现完全自剥离的区域取3个采样点进行散射光场探测，可见光波段内均发生了明显的多重散射特性，从柱状图数据中可以看出自剥离二氧化钛纳米管对可见光产生了良好的分光特性，与二氧化钛纳米管的多重散射特性一致，证明了自剥离二氧化钛纳米管阻挡层完整性较高，二氧化钛已被相对完全地剥离，可在诸如吸波涂料、晶体生长等领域发挥重要的作用。

Claims (4)

1.一种实现自动剥离的二氧化钛纳米管，该材料通过一步阳极氧化法制备，阳极为待加工的钛片，阴极为惰性金属，加工电压为U，氧化时间为t，加工温度为T，试剂为含有氟离子的醇溶液，氟离子浓度为ω。
2.根据权利要求1所述的自剥离二氧化钛纳米管，其特征在于该材料可于一步阳极氧化制备过程中在样品、溶液、空气三相接触区域实现多孔层和阻挡层的自动分离，对尺寸为A×B的二氧化钛纳米管样品，自剥离区域宽度为d。
3.根据权利要求1或2所述的自剥离二氧化钛纳米管，其特征在于自剥离的二氧化钛纳米管可以打碎制成溶液作为吸波涂料。
4.根据权利要求1或2或3所述的自剥离二氧化钛纳米管，其特征在于超连续激光以角度θ入射材料自剥离区域时，自剥离区域m个采样点的镜面方向反射率差别较大，相同波长最大反射率差为Δr，且较大反射率区域的反射光场呈现出多重散射特性。
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