CN111621318B - 密封油的生产方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及煤液化领域，公开了一种密封油的生产方法，该方法包括：1)将油煤浆与氢气进行第一反应，得到煤液化反应产物；2)将所述煤液化反应产物进行第一分馏，得到第一轻组分和第一重组分；3)将所述第一重组分进行第二分馏，得到第二轻组分和第二重组分；4)将所述第一轻组分、第二轻组分和部分第二重组分混合得到液化油，将所述液化油与氢气进行第二反应，得到加氢反应产物；5)将所述加氢反应产物进行第三分馏，得到第一溶剂油和第二溶剂油；6)将第一溶剂油、第二溶剂油与剩余的第二重组分进行混合，得到密封油。该方法不需要调整装置工况即可在线生产符合标准的密封油，保证了装置运行安全稳定，降低了生产成本。

Description

密封油的生产方法和装置
技术领域
本发明涉及煤液化领域，具体涉及一种密封油的生产方法和装置。
背景技术
在煤直接液化工艺中，反应器底部的循环泵属于重要核心设备，循环泵的密封油起到润滑电机轴承和冷却电机的作用，同时密封油通过从加压电机内件向外流的方式阻止磨蚀产物进入电机，因此，循环泵对密封油的要求相当严格。
循环泵密封油一般从专业厂家采购，但外购密封油价格相对较高，且循环泵密封油进入工艺介质后，不可回收，长周期运行下生产成本较高。因此，企业迫切需要采用现有装置研发生产循环泵密封油，替代外购密封油，从而降低生产成本，提高经济效益。
生产循环泵密封油的方式有两种。一种是专业厂家采用专用润滑油进行加工生产密封油，这种专用润滑油需要专门生产，能耗高，生产成本高。且对于客户厂家来说，采购周期较长，运输成本加高，加上密封油的价格较高，因此，给使用厂家额外增大了运行成本。
目前，如果客户厂家自己生产密封油的话，需要调整部分装置的工况，暂停生产当前产品，从而进行密封油的生产，并且在该种特殊工况下，装置运行存在安全隐患，同时生产过程也会造成资源浪费。这样的密封油生产成本较高，工业上经济效益不高。
综上，需要开发一种能够在现有装置不调整工况的情况下，安全生产出替代外购密封油的工艺。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的采用专用润滑油生产密封油的工艺较复杂、而调整装置工况导致的密封油生产成本较高和装置运行不安全的问题，提供一种密封油的生产方法和装置，该方法不需要调整装置工况，装置运行安全稳定，生产的密封油符合标准。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种密封油的生产方法，该方法包括：
(1)将油煤浆与氢气进行第一反应，得到煤液化反应产物；
(2)将所述煤液化反应产物进行第一分馏，得到第一轻组分和第一重组分；
(3)将所述第一重组分进行第二分馏，得到第二轻组分和第二重组分；
(4)将所述第一轻组分、第二轻组分和部分第二重组分混合得到液化油，将所述液化油与氢气进行第二反应，得到加氢反应产物；
(5)将所述加氢反应产物进行第三分馏，得到第一溶剂油和第二溶剂油；
(6)将第一溶剂油、第二溶剂油与剩余的第二重组分进行混合，得到密封油。
本发明第二方面提供一种密封油的生产装置，该装置包括：煤液化反应器103、第一分馏塔106、第二分馏塔107、加氢反应器501、第三分馏塔505；
所述煤液化反应器103的顶部出口与所述第一分馏塔106的中部入口连通；
所述第一分馏塔106的底部出口与所述第二分馏塔107的下部入口连通，所述第一分馏塔106的上部和中部出口与所述加氢反应器501的底部入口连通；
所述第二分馏塔107的上部和中部出口与所述加氢反应器501的底部入口连通；
所述加氢反应器501的顶部出口与所述第三分馏塔505的中部入口连通；
所述第二分馏塔107的中部出口、所述第三分馏塔505的中部和底部出口还经管线与密封油混合系统连通。
本发明的发明人发现，以煤直接液化反应后进一步分馏得到的重减压瓦斯油(HVGO)为基础油进行生产所述密封油，能够实现所述密封油的在线生产，流程简洁，不影响现有装置的工况，避免了调整工况，从而降低了生产成本。
通过上述技术方案，本发明采用的方法可以在不需要调整装置工况下，利用现有设备直接在线生产合格的密封油，装置运行安全稳定，且生产的密封油质量优良，从而为企业节省了运行成本，提高了经济效益。本发明的方法工艺简洁，密封油生产成本低，工业应用前景广，可以大规模推广。
附图说明
图1是本发明提供的一种优选实施方式的密封油生产工艺流程图；
图2是本发明提供的一种优选实施方式的密封油混合流程示意图。
附图标记说明
101、油煤浆 103、煤液化反应器 105、第一分离系统
106、第一分馏塔 107、第二分馏塔 403、第二重组分
501、加氢反应器 504、第二分离系统 505、第三分馏塔
401、第一溶剂油 402、第二溶剂油 201、原料罐
202、第一过滤器 204、第二过滤器 205、密封油罐
206、滤油机
102、502均为氢气
104、203、503均为泵
301、302、303、304、305、306均为管线
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，除非特殊说明，所述压力是指绝压。
在本发明中，所述馏程是指以油品在标准条件下蒸馏所得到从初馏点到终馏点表示的温度范围。
除特殊说明，下文中的平均沸点是指质量平均沸点，具体指各组分的质量分数与各自馏出温度的乘积之和。
在本发明中，所述油煤浆是指煤粉与溶剂混合后得到的煤液化原料。
在本发明中，除非特殊说明，所述煤液化是指煤直接液化的过程，即以煤为原料在高温、高压、临氢条件下，在催化剂的作用下直接生产气体、液体、固体燃料及化工产品的工艺。
在本发明中，所述测线是指分馏塔的中间部位。所述测线物料是指从分馏塔的中间部分引出的物料。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上部”、“中部”和“下部”分别是反应器或分馏塔的上部、中部和下部。所述反应器或分馏塔的上部、中部和下部可以是由上往下均分成的三段，也可以是以内构件为分段标准，即不是均分成的三段，只要能够使本领域技术人员能够区别即可。
本发明第一方面提供一种密封油的生产方法，该方法包括：
(1)将油煤浆与氢气进行第一反应，得到煤液化反应产物；
(2)将所述煤液化反应产物进行第一分馏，得到第一轻组分和第一重组分；
(3)将所述第一重组分进行第二分馏，得到第二轻组分和第二重组分；
(4)将所述第一轻组分、第二轻组分和部分第二重组分混合得到液化油，将所述液化油与氢气进行第二反应，得到加氢反应产物；
(5)将所述加氢反应产物进行第三分馏，得到第一溶剂油和第二溶剂油；
(6)将第一溶剂油、第二溶剂油与剩余的第二重组分进行混合，得到密封油。
根据本发明一种优选实施方式，优选地，步骤(6)中，所述混合的过程中，第一溶剂油、第二溶剂油与剩余的第二重组分的重量比为(0.5-3)：(0.5-3)：1，进一步优选为(1-1.5)：(1-1.5)：1。在该种优选情况下，有利于提高所述密封油产品的品质。
根据本发明，优选地，所述密封油的闪点为150-220℃，优选为170-210℃。
根据本发明一种优选实施方式，所述煤液化反应后经第二分馏后得到的第二重组分为重减压瓦斯油(HVGO)，所述第二重组分的馏程为260-420℃。在该种优选实施方式下，更有利于提高所述密封油的品质。本发明的发明人发现，以煤直接液化反应后进一步分馏得到的重减压瓦斯油(HVGO)为基础油进行生产所述密封油，能够实现所述密封油的在线生产，流程简洁，无需要调整现有装置的工况，既得到了质量符合标准的密封油，又保证了装置的安全平稳运行。
优选地，所述密封油的API重力为20-40，优选为22-38，进一步优选为24-36，更优选25-35。
优选地，所述密封油的倾点小于28℃，优选小于26℃，进一步优选小于23℃，更优选小于21℃。
优选地，所述密封油的绝缘强度(按ASTM)大于15000V，优选大于18000V，进一步优选大于20000V，更优选大于25000V。
优选地，所述密封油在37.8℃(100℉)下的塞氏粘度为135-165s，优选145-165s，进一步优选150-165s，更优选155-60s。
优选地，所述密封油在93.3℃(200℉)下的粘度为38-50s，优选38-45s，进一步优选38-42s，更优选40-42s。
优选地，所述密封油的硫含量小于0.4重量％，优选小于0.35重量％，进一步优选小于0.3重量％，更优选小于0.2重量％。
优选地，所述密封油的铜带试验达到GB/T5096的1a标准。
根据本发明，优选地，步骤(1)中，所述第一反应的条件包括：温度为420-470℃，优选为430-465℃；压力为13-22MPa，优选为15-19MPa。
本发明对进行所述第一反应的设备的选择范围较宽，优选地，本发明第一反应为煤直接液化反应，具体地，例如采用悬浮床进行所述煤直接液化反应。在本发明中，所述悬浮床中反应的过程包括将催化剂与原料预先混合，再与氢气一同进入反应器自下而上流动，并进行加氢裂化反应，催化剂悬浮于液相中，且随着反应产物一起从反应器顶部流出。本发明中，对所述悬浮床反应器的结构没有特别的限定，可以为本领域常规选择，例如为空筒式结构。
根据本发明，对所述第一反应中的所述催化剂的选择范围较宽，优选地，步骤(1)中，所述催化剂包括载体和负载在载体上的活性组分。
本发明对所述活性组分中的元素选自范围较宽，例如为金属元素，优选地，所述活性组分中金属元素为第VIII族元素和/或第IIB族元素，进一步优选为铁、镍和锌中的至少一种。
本发明对第一反应中所述催化剂的载体选择范围较宽，优选地，所述载体选自煤粉、炉灰和粉状矿物质中的至少一种。
根据本发明，优选地，步骤(1)还包括在所述第一反应之后，对第一反应的产物进行第一分离。优选地，所述第一分离的过程包括除去第一反应后的产物中的氢气，得到煤液化反应产物。本发明对所第一分离的设备没有特别的限定，只要能实现将氢气与所述煤液化反应产物进行分离的目的即可，本领域技术人员可以根据实际情况按需选择。
根据本发明，优选地，将得到的第一反应的产物中的氢气回用于第一反应过程中。在该种优选情况下，有利于提高原料利用率，降低生产成本。
本发明对第一分馏的条件选择范围较宽，优选地，步骤(2)中，所述第一分馏的条件包括：温度为300-400℃，优选为340-360℃；压力为0-1.0MPa，优选为0.1-0.3MPa。在该种优选情况下，更有利于提高所述密封油的产品质量。本发明的方法采用装置中的现有设备，且在无需调整当前工况下，即可实现密封油的生产，既能够保证装置运行的安全，又可以大幅降低了企业的生产成本。
在本发明中，对所述第一分馏的设备没有特别的限定，具体地，例如可以采用分馏塔进行，所述分馏塔可以为板式塔和/或填料塔。本发明中，对所述分馏塔的理论塔板数没有特别的限定，本领域技术人员可以根据实际需要按需选择，只要能够实现将所述煤液化反应产物进行分馏，得到不同沸点的物质的目的即可。
根据本发明一种具体实施方式，所述第一分馏为常压分馏。所述常压分馏是指在常压(或稍高于常压)下进行的分馏。
在本发明中，对得到所述第一轻组分的方式没有特别的限定。可以为分馏塔测线采用的一股物料，或两股及以上物料。
在一种具体实施方式下，所述第一分馏得到三股测线物料，所述第一轻组分为三股测线物料中的至少一种。
本发明对所述第一轻组分的馏程选择范围较宽，优选地，所述第一轻组分的馏程为75-380℃，进一步优选为130-350℃。在该种优选情况下，更有利于提高所述密封油的产品质量。
本发明对所述第一轻组分的馏出条件的选择范围较宽，优选地，所述第一轻组分的馏出条件包括：温度为120-365℃，优选为130-350℃；压力为0-1.0MPa，优选为0.1-0.3MPa。
在一种具体地实施方式下，所述第一分馏在分馏塔的塔底得到所述第一重组分。优选地，所述第一重组分的馏程不小于300℃，进一步优选不小于330℃。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(3)中，所述第二分馏的条件包括：温度为330-420℃，优选为350-410℃；压力为0-30kPa，优选为0-15kPa。在该种优选实施方式下，在保证不调整装置当前工况下，更有利于提高所述密封油的产品质量。本发明的方法采用装置中的现有设备，且在无需调整当前工况下，即可实现密封油的生产，保证了装置安全运行，大幅降低了企业的生产成本。
在一种具体实施方式下，所述第二分馏为减压分馏。本发明对实现所述减压分馏的设备没有特别的限定，本领域技术人员可以按照实际情况按需选择。优选地，所述减压分馏通过将第二分馏的设备与真空装置连通而实现。本发明对所述真空装置的选择可以为本领域常规技术，本发明在此不再赘述。
本发明对所述第二分馏的设备的选择范围较宽，优选地，采用分馏塔进行所述第二分馏。本发明对所述进行第一分馏的分馏塔的选择没有特别的限定，具体地，可以采用如前所述的分馏塔，本发明在此不再赘述。
在一种具体实施方式下，所述第二分馏得到二股测线物料，所述第二轻组分为二股测线物料中的至少一种。
本发明对所述第二轻组分的馏程范围选择较宽，优选地，所述第二轻组分的馏程为230-380℃，优选为250-370℃。在该种优选情况下，有利于提高所述密封油的产品质量。
根据本发明，优选地，所述第二重组分的馏程为260-420℃，优选为280-370℃。
根据本发明一种优选实施方式，所述第二重组分的馏出条件包括：温度为200-300℃，优选为230-280℃，压力为0-30kPa，优选为0-15kPa。在该种优选实施方式下，在保证不调整装置当前工况下，有利于提高所述密封油的产品质量。本发明的发明人发现，采用煤液化反应产物进行第二分馏得到的第二重组分作为基础油，在现有装置不进行调整工况的条件下，利用正常生产工况，即可实现在线生产，工艺流程简单，降低了生产成本，同时得到的密封油的产品质量优良，符合标准。
根据本发明一种具体实施方式，所述常压分馏和减压分馏的侧线混合得到所述液化油。
在本发明中，对所述侧线的混合比例选择范围较宽。根据本发明一种具体实施方式，所述常压分馏和减压分馏中的至少三股侧线进行混合，优选为至少四股，更优选为五股。
根据本发明，优选地，步骤(4)中，所述第二反应的条件包括：温度为300-420℃，优选为330-380℃；压力为12-19MPa，优选为15-18MPa。
在本发明中，对所述第二反应中的所述催化剂的选择范围较宽，优选地，步骤(4)中，所述催化剂包括载体和负载在载体上的活性组分。本发明对所述活性组分中的元素选自范围较宽，例如为金属元素，优选地，所述活性组分中金属元素为第VIB族元素和/或第VIII族元素，进一步优选为钴、镍和钨中的至少一种。本发明对所述载体的选择范围较宽，具体地，例如所述载体为氧化铝和/或氧化硅。
在本发明中，所述第二反应使得所述液化油的芳碳率降低。本发明对所述第二反应的设备没有特别的限定，具体地，例如可以采用沸腾床反应器和/或固定床反应器。本发明中所述沸腾床反应器和固定床反应器可以为本领域常规选择，本发明在此不再赘述。
根据本发明，所述步骤(4)还包括在第二反应之后，对第二反应的产物进行第二分离。优选地，所述第二分离的过程包括除去第二反应后的产物中的氢气，得到加氢反应产物。本发明对所第二分离的设备没有特别的限定，只要能实现将氢气与所述煤液化反应产物进行分离的目的即可，本领域技术人员可以根据实际情况按需选择。
根据本发明，优选地，步骤(5)中，所述第三分馏的条件包括：温度为230-360℃，优选为250-340℃；压力为0-0.6MPa，优选为0.1-0.3MPa。在该种优选情况下，在不调整装置当前工况下，有利于提高所述密封油的产品质量。
本发明对所述第三分馏的设备没有特别的限定，具体地，例如可以采用分馏塔进行，所述分馏塔可以为板式塔和/或填料塔。本发明中，对所述分馏塔的理论塔板数没有特别的限定，本领域技术人员可以根据实际需要按需选择，只要能够实现将所述加氢反应产物进行分馏，得到不同沸点的物质的目的即可。
根据本发明，优选地，所述第一溶剂油的馏程为220-310℃，优选为230-290℃。
根据本发明，优选地，所述第二溶剂油的馏程为250-410℃，优选为260-400℃。
根据本发明一种优选实施方式，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为240-280℃，优选为250-270℃，压力为0-0.6MPa，优选为0.1-0.3MPa。
优选地，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为260-390℃，优选为270-360℃，压力为0-0.6MPa，优选为0.1-0.3MPa。
根据本发明，优选地，在相同的馏出压力下，所述第二溶剂油的平均沸点比第一溶剂油的平均沸点高20-90℃。
根据本发明一种具体实施方式，所述第三分馏的过程中，在分馏塔的中部采出所述第一溶剂油，在分馏塔的塔底采出所述第二溶剂油。
根据本发明，优选地，步骤(6)还包括在所述第一溶剂油、第二溶剂油与剩余的第二重组分进行混合之后，对混合得到的产物进行净化处理。在该种优选情况下，有利于提高所述密封油的产品质量。
在本发明中，所述净化处理的过程包括机械除杂和/或脱水。本发明中，对所述机械除杂的过程没有特别的限定，具体地，例如可以采用过滤装置进行。所述过滤装置可以为本领域常规选择，本发明在此不再赘述。在本发明中，所述机械除杂的后的杂质含量分析方法参照GB/T511。
在本发明中，对所述脱水的过程没有特别的限定，具体地，例如可以采用滤油机进行，本领域技术人员可以根据实际需要按需选择。所述脱水后的水含量分析方法参照GB/T1113。
根据本发明一种优选实施方式，采用煤直接液化重减压瓦斯油(HVGO)、中温溶剂油与高温溶剂油混合后得到初级密封油，所述初级密封油经净化处理(机械杂质和脱水)后，得到密封油。
本发明第二方面提供一种密封油的生产装置，如图2所示，该装置包括：煤液化反应器103、第一分馏塔106、第二分馏塔107、加氢反应器501、第三分馏塔505；
所述煤液化反应器103的顶部出口与所述第一分馏塔106的中部入口连通；
所述第一分馏塔106的底部出口与所述第二分馏塔107的下部入口连通，所述第一分馏塔106的上部和中部出口与所述加氢反应器501的底部入口连通；
所述第二分馏塔107的上部和中部出口与所述加氢反应器501的底部入口连通；
所述加氢反应器501的顶部出口与所述第三分馏塔505的中部入口连通；
所述第二分馏塔107的中部出口、所述第三分馏塔505的中部和底部出口还经管线与密封油混合系统连通。
根据本发明，优选地，所述装置还包括密封油混合系统、第一分离系统105和第二分离系统504。
根据本发明一种优选地实施方式，所述密封油混合系统包括混合罐201、第一过滤器202、第二过滤器204、密封油罐205和滤油机206；所述混合罐201与所述第一过滤器202的出口连通；所述第二过滤器204的出口与所述密封油罐205的入口连通，所述滤油机206与所述密封油罐205连通。
根据本发明，所述第一分离系统105与所述煤液化反应器103的出口连通，用以分离出煤液化反应产物中的氢气。
根据本发明，所述第二分离系统504与所述加氢反应器501的出口连通，用以分离出加氢反应产物中的氢气。
根据本发明一种优选实施方式，本发明提供的密封油生产方法按照如图1所示的工艺流程图进行，具体地：
(1)将油煤浆101与氢气102由煤液化反应器103的底部进入，进行第一反应，得到的煤液化反应产物经第一分离系统105进行第一分离，得到的氢气返回煤液化反应器103；所述第一反应的条件包括：温度为430-465℃，压力为15-19MPa；
(2)将步骤(1)得到的煤液化反应产物进入第一分馏塔106进行第一分馏，得到第一分馏塔测线三股为第一轻组分，所述第一分馏塔的塔底得到第一重组分；所述第一分馏的条件包括：温度为340-360℃，压力为0.1-0.3MPa；所述第一轻组分的馏程为130-350℃；所述第一轻组分的馏出条件包括：温度为130-350℃，压力为0.1-0.3MPa；
(3)所述第一重组分进入第二分馏塔107进行第二分馏，第二分馏塔107的上部得到第二轻组分，第二分馏塔107的中部得到第二重组分；所述第二分馏的条件包括：温度为350-410℃，压力为0-15kPa；第二轻组分的馏程为250-370℃；所述第二重组分的馏程为280-370℃；所述第二重组分的馏出条件包括：温度为230-280℃，压力为0-15kPa；
(4)所述第一轻组分、第二轻组分和部分第二重组分混合后，再与氢气205进入加氢反应器501进行第二反应，将第二反应的产物经第二分离系统504进行第二分离，得到的氢气返回加氢反应器501；所述第二反应的条件包括：温度为300-420℃，压力为10-19MPa；
(5)步骤(4)得到的加氢反应产物进入第三分馏塔505进行第三分馏，在第三分馏塔505的中部得到第一溶剂油401，在第三分馏塔505的底部得到第二溶剂油402；所述第三分馏的条件包括：温度为250-340℃，压力为0.1-0.3MPa；所述第一溶剂油的馏程为230-290℃；所述第二溶剂油的馏程为260-400℃；所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为250-270℃，压力为0.1-0.3MPa；所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为270-360℃，压力为0.1-0.3MPa；
(6)所述第一溶剂油401、第二溶剂油402与剩余的第二重组分403按照重量比为(1-1.5)：(1-1.5)：1进行混合，得到密封油。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(6)中，所述混合按照如图2所示的密封油混合流程示意图进行，具体地：
第一溶剂油401、第二溶剂油402与第二重组分403经管线301进入原料罐201，得到初级密封油，所述初级密封油经管线302进入第一过滤器202进行第一过滤后，经管线303返回原料罐201；初级密封油经管线304进入第二过滤器204进行第二过滤，用以除去机械杂质，然后进入密封油罐205；初级密封油经管线305进入滤油机206进行脱水，然后经管线306返回密封油罐205，得到所述密封油，所述密封油的闪点为170-210℃。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，油煤浆重量浓度为50重量％，进料量为476t/h，煤液化反应器的氢气耗量为180000m3/h，加氢反应器的氢气耗量为60000m3/h。
实施例1
采用本发明提供的密封油生产方法按照如图1所示的工艺流程进行，具体步骤如下：
(1)将油煤浆101与氢气102由煤液化反应器103的底部进入，进行第一反应，得到的煤液化反应产物经第一分离系统105进行第一分离，得到的氢气返回煤液化反应器103；第一反应的温度为445℃，压力为16MPa；
(2)将步骤(1)得到的煤液化反应产物进入第一分馏塔106进行第一分馏，将得到的测线三股料作为第一轻组分，所述第一分馏塔106的塔底得到第一重组分；所述第一分馏的条件包括：温度为345℃，压力为0.2MPa；所述第一轻组分的馏程为160-340℃；
(3)所述第一重组分进入第二分馏塔107进行第二分馏，第二分馏塔107的上部得到第二轻组分，第二分馏塔107的中部得到第二重组分；所述第二分馏的条件包括：温度为398℃，压力为5kPa；第二轻组分的馏程为260-300℃；所述第二重组分的馏程为300-340℃；所述第二重组分的馏出条件包括：温度为250℃，压力为5kPa；
(4)所述第一轻组分、第二轻组分和部分第二重组分混合后，再与氢气205进入加氢反应器501进行第二反应，将第二反应的产物经第二分离系统504进行第二分离，得到的氢气返回加氢反应器501；所述第二反应的条件包括：温度为355℃，压力为15MPa；
(5)步骤(4)得到的加氢反应产物进入第三分馏塔505进行第三分馏，在第三分馏塔505的中部得到第一溶剂油401，在第三分馏塔505的底部得到第二溶剂油402；所述第三分馏的条件包括：温度为260℃，压力为0.1MPa；所述第一溶剂油的馏程为260-280℃；所述第二溶剂油的馏程为270-290℃；所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为260℃，压力为0.1MPa；所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为300-340℃，压力为0.1MPa；
(6)所述第一溶剂油401、第二溶剂油402与剩余的第二重组分403按照重量比为1：1：1进行混合，得到密封油；
步骤(6)中，按照如图2所示的流程示意图进行密封油混合，具体步骤包括：
第一溶剂油401、第二溶剂油402与第二重组分403经管线301进入原料罐201，得到初级密封油，所述初级密封油经管线302进入第一过滤器202进行第一过滤后，经管线303返回原料罐201；初级密封油经管线304进入第二过滤器204进行第二过滤，用以除去机械杂质，然后进入密封油罐205；初级密封油经管线305进入滤油机206进行脱水，然后经管线306返回密封油罐205，得到所述密封油；所述密封油的分析结果列于表1。
实施例2
按照实施例1相同的方法，不同的是，步骤(6)中，所述第一溶剂油401、第二溶剂油402与剩余的第二重组分403按照重量比为2：2：1进行混合，得到密封油；所述密封油的分析结果列于表1。
表1
序号 分析项目 控制指标 实施例1 实施例2 分析方法
1 API比重 25-35 26.2 25 标准密度计计算法
2 倾点，℃ ＜21 ＜21 ＜21 GB/T3535
3 绝缘强度，V ＞15000 26800 23600 GB/T507
4 水分，ppm ＜30 12 19 GB/T1113
5 粘度(100℉)，S 150-165 162.4 151 GB/T265
6 粘度(200℉)，S ＞38 48 39 GB/T265
7 硫含量，％ ＜0.35 0.007 0.009 GB/T17040
8 铜片腐蚀，级 1a 1a 1a GB/T5096
9 机械杂质，％ ≯0.05 0.03 0.032 GB/T511
10 闪点，℃ ≮180 201 195 GB/T3536
测试例1
按照实施例1的方法进行密封油的生产，经过1000h的运行，装置运行安全平稳，生产的密封油符合表1中的标准。
通过以上结果可以看出，采用本发明提供的密封油生产方法，可以在无需调整装置工况下，利用现有设备直接在线生产密封油，生产的密封油质量优良，且经过长期运行，装置运行安全稳定，从而为企业节省了运行成本，提高了经济效益。
同时本发明的工艺流程简洁，无需采用专业润滑油，避免了采用复杂的生产工艺，密封油的生产成本更低，工业应用前景广。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (60)

1.一种密封油的生产方法，该方法包括：
（1）将油煤浆与氢气进行第一反应，得到煤液化反应产物；
（2）将所述煤液化反应产物进行第一分馏，得到第一轻组分和第一重组分；
（3）将所述第一重组分进行第二分馏，得到第二轻组分和第二重组分；
（4）将所述第一轻组分、第二轻组分和部分第二重组分混合得到液化油，将所述液化油与氢气进行第二反应，得到加氢反应产物；
（5）将所述加氢反应产物进行第三分馏，得到第一溶剂油和第二溶剂油；
（6）将第一溶剂油、第二溶剂油与剩余的第二重组分进行混合，得到密封油；
其中，所述第一轻组分的馏程为75-380℃，所述第二轻组分的馏程为230-380℃，所述第二重组分的馏程为260-420℃，所述第一溶剂油的馏程为220-310℃，所述第二溶剂油的馏程为250-410℃；
其中，步骤（6）中，所述混合的过程中，第一溶剂油、第二溶剂油与剩余的第二重组分的重量比为（0.5-3）：（0.5-3）：1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（6）中，所述混合的过程中，第一溶剂油、第二溶剂油与剩余的第二重组分的重量比为（1-1.5）：（1-1.5）：1；
和/或，所述密封油的闪点为150℃-220℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤（6）中，所述密封油的闪点为170℃-210℃。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤（1）中，所述第一反应的条件包括：温度为420-470℃；压力为13-22MPa。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（1）中，所述第一反应的条件包括：温度为430-465℃；压力为15-19MPa。
6.根据权利要求1-3、5中任意一项所述的方法，其中，步骤（2）中，所述第一分馏的条件包括：温度为300-400℃；压力为0-1.0MPa；
和/或，所述第一轻组分的馏程为130-350℃；
和/或，所述第一轻组分的馏出条件包括：温度为120-365℃；压力为0-1.0MPa。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤（2）中，所述第一分馏的条件包括：温度为340-360℃；压力为0.1-0.3MPa；
和/或，所述第一轻组分的馏出条件包括：温度为130-350℃；压力为0.1-0.3MPa。
8.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（2）中，所述第一分馏的条件包括：温度为300-400℃；压力为0-1.0MPa；
和/或，所述第一轻组分的馏程为130-350℃；
和/或，所述第一轻组分的馏出条件包括：温度为120-365℃；压力为0-1.0MPa。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤（2）中，所述第一分馏的条件包括：温度为340-360℃；压力为0.1-0.3MPa；
和/或，所述第一轻组分的馏出条件包括：温度为130-350℃；压力为0.1-0.3MPa。
10.根据权利要求1-3、5、7-9中任意一项所述的方法，其中，步骤（3）中，所述第二分馏的条件包括：温度为330-420℃；压力为0-30kPa。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤（3）中，所述第二分馏的条件包括：温度为350-410℃；压力为0-15kPa。
12.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（3）中，所述第二分馏的条件包括：温度为330-420℃；压力为0-30kPa。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤（3）中，所述第二分馏的条件包括：温度为350-410℃；压力为0-15kPa。
14.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤（3）中，所述第二分馏的条件包括：温度为330-420℃；压力为0-30kPa。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤（3）中，所述第二分馏的条件包括：温度为350-410℃；压力为0-15kPa。
16.根据权利要求1-3、5、7-9、11-15中任意一项所述的方法，其中，所述第二轻组分的馏程为250-370℃；
和/或，所述第二重组分的馏程为280-370℃；
和/或，所述第二重组分的馏出条件包括：温度为200-300℃，压力为0-30kPa。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述第二重组分的馏出条件包括：温度为230-280℃，压力为0-15kPa。
18.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第二轻组分的馏程为250-370℃；
和/或，所述第二重组分的馏程为280-370℃；
和/或，所述第二重组分的馏出条件包括：温度为200-300℃，压力为0-30kPa。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述第二重组分的馏出条件包括：温度为230-280℃，压力为0-15kPa。
20.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第二轻组分的馏程为250-370℃；
和/或，所述第二重组分的馏程为280-370℃；
和/或，所述第二重组分的馏出条件包括：温度为200-300℃，压力为0-30kPa。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，所述第二重组分的馏出条件包括：温度为230-280℃，压力为0-15kPa。
22.根据权利要求10所述的方法，其中，所述第二轻组分的馏程为250-370℃；
和/或，所述第二重组分的馏程为280-370℃；
和/或，所述第二重组分的馏出条件包括：温度为200-300℃，压力为0-30kPa。
23.根据权利要求22所述的方法，其中，所述第二重组分的馏出条件包括：温度为230-280℃，压力为0-15kPa。
24.根据权利要求1-3、5、7-9、11-15、17-23中任意一项所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为300-420℃；压力为12-19MPa。
25.根据权利要求24所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为330-380℃；压力为15-18MPa。
26.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为300-420℃；压力为12-19MPa。
27.根据权利要求26所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为330-380℃；压力为15-18MPa。
28.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为300-420℃；压力为12-19MPa。
29.根据权利要求28所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为330-380℃；压力为15-18MPa。
30.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为300-420℃；压力为12-19MPa。
31.根据权利要求30所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为330-380℃；压力为15-18MPa。
32.根据权利要求16所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为300-420℃；压力为12-19MPa。
33.根据权利要求32所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二反应的条件包括：温度为330-380℃；压力为15-18MPa。
34.根据权利要求1-3、5、7-9、11-15、17-23、25-33中任意一项所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为230-360℃；压力为0-0.6MPa。
35.根据权利要求34所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为250-340℃；压力为0.1-0.3MPa。
36.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为230-360℃；压力为0-0.6MPa。
37.根据权利要求36所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为250-340℃；压力为0.1-0.3MPa。
38.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为230-360℃；压力为0-0.6MPa。
39.根据权利要求38所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为250-340℃；压力为0.1-0.3MPa。
40.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为230-360℃；压力为0-0.6MPa。
41.根据权利要求40所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为250-340℃；压力为0.1-0.3MPa。
42.根据权利要求16所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为230-360℃；压力为0-0.6MPa。
43.根据权利要求42所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为250-340℃；压力为0.1-0.3MPa。
44.根据权利要求24所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为230-360℃；压力为0-0.6MPa。
45.根据权利要求44所述的方法，其中，步骤（5）中，所述第三分馏的条件包括：温度为250-340℃；压力为0.1-0.3MPa。
46.根据权利要求1-3、5、7-9、11-15、17-23、25-33、35-45中任意一项所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏程为230-290℃；
和/或，所述第二溶剂油的馏程为260-400℃；
和/或，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为240-280℃，压力为0-0.6MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为260-390℃，压力为0-0.6MPa。
47.根据权利要求46所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为250-270℃，压力为0.1-0.3MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为270-360℃，压力为0.1-0.3MPa。
48.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏程为230-290℃；
和/或，所述第二溶剂油的馏程为260-400℃；
和/或，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为240-280℃，压力为0-0.6MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为260-390℃，压力为0-0.6MPa。
49.根据权利要求48所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为250-270℃，压力为0.1-0.3MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为270-360℃，压力为0.1-0.3MPa。
50.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏程为230-290℃；
和/或，所述第二溶剂油的馏程为260-400℃；
和/或，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为240-280℃，压力为0-0.6MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为260-390℃，压力为0-0.6MPa。
51.根据权利要求50所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为250-270℃，压力为0.1-0.3MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为270-360℃，压力为0.1-0.3MPa。
52.根据权利要求10所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏程为230-290℃；
和/或，所述第二溶剂油的馏程为260-400℃；
和/或，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为240-280℃，压力为0-0.6MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为260-390℃，压力为0-0.6MPa。
53.根据权利要求52所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为250-270℃，压力为0.1-0.3MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为270-360℃，压力为0.1-0.3MPa。
54.根据权利要求16所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏程为230-290℃；
和/或，所述第二溶剂油的馏程为260-400℃；
和/或，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为240-280℃，压力为0-0.6MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为260-390℃，压力为0-0.6MPa。
55.根据权利要求54所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为250-270℃，压力为0.1-0.3MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为270-360℃，压力为0.1-0.3MPa。
56.根据权利要求24所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏程为230-290℃；
和/或，所述第二溶剂油的馏程为260-400℃；
和/或，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为240-280℃，压力为0-0.6MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为260-390℃，压力为0-0.6MPa。
57.根据权利要求56所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为250-270℃，压力为0.1-0.3MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为270-360℃，压力为0.1-0.3MPa。
58.根据权利要求34所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏程为230-290℃；
和/或，所述第二溶剂油的馏程为260-400℃；
和/或，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为240-280℃，压力为0-0.6MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为260-390℃，压力为0-0.6MPa。
59.根据权利要求58所述的方法，其中，所述第一溶剂油的馏出条件包括：温度为250-270℃，压力为0.1-0.3MPa；
和/或，所述第二溶剂油的馏出条件包括：温度为270-360℃，压力为0.1-0.3MPa。
60.一种根据权利要求1所述的方法生产密封油的装置，该装置包括：煤液化反应器（103）、第一分馏塔（106）、第二分馏塔（107）、加氢反应器（501）、第三分馏塔（505）；
所述煤液化反应器（103）的顶部出口与所述第一分馏塔（106）的中部入口连通；
所述第一分馏塔（106）的底部出口与所述第二分馏塔（107）的下部入口连通，所述第一分馏塔（106）的上部和中部出口与所述加氢反应器（501）的底部入口连通；
所述第二分馏塔（107）的上部和中部出口与所述加氢反应器（501）的底部入口连通；
所述加氢反应器（501）的顶部出口与所述第三分馏塔（505）的中部入口连通；
所述第二分馏塔（107）的中部出口、所述第三分馏塔（505）的中部和底部出口还经管线与密封油混合系统连通。
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