CN111621132A - 一种家电用pc/abs合金材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种家电用PC/ABS合金材料，包括以下重量份的原料：PC树脂55～70份、ABS树脂18～40份、秸秆生物炭材料5～15份、相容增韧剂6～10份、抗氧剂0.2～0.8份、润滑剂0.3～1.0份、改性木质素0.5～1.0份、抗菌剂1～5份、阻燃剂5～15份。本发明通过添加改性木质素，在保持良好的电磁屏蔽性能的同时，提升PC/ABS合金材料的耐老化性能。

Description

一种家电用PC/ABS合金材料
技术领域
本发明属于合金塑料领域，具体涉及一种家电用PC/ABS合金材料。
背景技术
在科技发展过程中着生活水平的不断提高电磁波的应用范围也得到了不断地拓展，电磁波无处不在。随电子、品在日常生活中得到了广泛应用，促使人们生活更加便捷，有效改善了生活质量电气产。此外因电子、电气及通信设备开始向密集化、化方向不断发展，致使有限空间中的电磁环境急剧恶化，并且还出现系列社会问题高频，对生态环境造成了恶劣的影响，诸如电磁干扰等电磁辐射的存在往往会对人类健康构成极大威肋。
人体对环境中的电磁辐射强度有着一定的要求，当环境中电磁辐射强度超出限度值的情况下，则人体健康将会受到威胁。电磁辐射对人体的危害包括有：(1)热效应。由于人体中水分占比超过了70％，在电磁辐射作用之下，水分子将会不断吸收能量，水分子之间摩擦加剧，体温将会逐步升高，人体机能将会受到影响；(2)非热效应。即当环境中磁场强度尚且不能引发组织温度发生变化的情况下，人体内仍旧会产生系列生理效应； (3)累积效应。在上述两种作用产生之后，人体尚未完成自我修复，电磁波辐射仍在继续，为此，伤害将会累积，转变为永久性病态，构成生命威肋。为此，如果人们长期受到电磁波辐射，不管频率大小，均有可能引发病变，为此，必须要引起关注。有研究机构就家电电磁辐射予以检测，发现电脑、微波炉、电冰箱、吸尘器、剃须刀、洗衣机等家电就存在一定程度的电磁辐射。目前，家电领域常采用PC/ABS合金材料。PC/ABS合金材料是由聚碳酸酯(Polycarbonate)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS) 合并而成的热可塑性塑胶，结合了两种材料的优异特性，ABS材料的成型性和PC的机械性、冲击强度和耐温、抗紫外线(UV)等性质。因此，为保证人类健康、维护生态环境，必须要针对电磁波进行有效屏蔽，研究家电用PC/ABS合金材料的研制十分重要。
电磁屏蔽机理分为反射损耗、吸收损耗和多次反射损耗。其中，反射屏蔽是利用屏蔽体将电磁波反射回去，从而避免电磁波对被保护区域的影响。该屏蔽方法只能阻隔电磁波，对电磁波的能量损耗较小。吸收损耗则是允许电磁波进入屏蔽材料内部，大部分电磁波能量被损耗。
现有技术的电磁屏蔽材料主要分为4类：(1)金属良导体类电磁屏蔽材料，(2)磁介质类电磁屏蔽材料，(3)导电聚合物类电磁屏蔽材料：聚合物材料制备复杂，并且单一材料没有显示出优异的屏蔽性能，(4)碳材料(碳纳米管，碳纤维和石墨烯)。通过改善碳材料的阻抗匹配提升电磁波的吸收系数，实现高效电磁屏蔽会在一定程度上降低合金材料的耐老化性能。
发明内容
本发明在PC树脂、ABS树脂中添加具备特定比表面积和大量微孔的秸秆生物炭材料，有利于秸秆生物炭材料中微波的多次反射和散射，能够有效吸收电磁波；实现了PC/ABS合金材料对电磁波的有效屏蔽，但电磁波的吸收，积累了能量，在一定程度上会降低合金材料的耐老化性能。
鉴于上述缺陷，本发明提供了一种家电用PC/ABS合金材料，有效解决家用电器外壳的电磁屏蔽与耐老化性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种家电用PC/ABS合金材料，包括以下原料：PC树脂55～70份、ABS树脂18～40份、秸秆生物炭材料5～15 份、相容增韧剂6～10份、抗氧剂0.2～0.8份、润滑剂0.3～1.0份、改性木质素0.5～1.0份、抗菌剂1～5份、阻燃剂5～15份。
现有技术中，碳纳米管、石墨烯等炭材料，重量轻，导电性好，易于获得，因此在电磁屏蔽领域得到了广泛的应用。但是，优异的导电性将导致阻抗失配和涡流损耗。使得电磁波不能进入吸收材料的内部。因此，其电磁屏蔽机理主要是反射电磁波而不是被吸收；将电磁波反射回去，反射出去的电磁波仍然可能引起第二次电磁污染。
本发明的秸秆生物炭材料具有特定比表面积和大量微孔。大量的多孔结构将有利于秸秆生物炭材料中微波的多次反射和散射，能够有效吸收电磁波。将本发明的秸秆生物炭材料加入到本发明的PC/ABS合金材料中能够有效实现对电磁波的屏蔽。
优选的，所述秸秆生物炭材料的制备方法，包括如下步骤：
S1将小麦秸秆洗净、干燥、粉碎，无氧条件下高温煅烧，冷却后得到黑色粉末；将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合均匀，过滤、洗涤至中性得到滤渣；
S2将步骤S1滤渣加入到碱液中搅拌混合均匀，过滤、干燥，得到碱处理后的滤渣；
S3将步骤S2得到的滤渣在无氧条件下高温活化，过滤后得到的滤渣用盐酸洗涤，接着水洗涤至中性，干燥后即得秸秆生物炭材料。
优选的，所述步骤S1的无氧条件下高温煅烧为：在氩气氛围下以 10～20℃/min的速率升温至300～500℃，并于300～500℃煅烧0.5～2h。
优选的，所述步骤S3的无氧条件下高温活化为：在氩气氛围下以 10～20℃/min的速率升温至600～900℃，并于600～900℃下保持1～3h。
优选的，所述碱液为10～15mol/L的KOH水溶液或10～15mol/L的 NaOH水溶液。
进一步优选的，所述秸秆生物炭材料的制备方法为：将小麦秸秆洗净、干燥、粉碎，在氩气氛围下以10～20℃/min的速率升温至300～500℃，并于300～500℃煅烧0.5～2h，冷却至室温，得到黑色粉末；按质量比1：(8～15) 将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合1～3h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤至洗出液的pH为7；接着按质量比1： (8～15)将洗涤后的滤渣加入到10～15mol/L的KOH水溶液中搅拌混合 8～20小时，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣在60℃下干燥12 h；接着将滤渣在氩气氛围下以10～20℃/min的速率升温至600～900℃，并于600～900℃下活化1～3h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用0.5～2mol/L的盐酸洗涤1～3次，接着用去离子水洗涤至洗出液的pH为 7，得到的滤渣在50～70℃下干燥8～20h，即得。
更优选的，所述秸秆生物炭材料为改性秸秆生物炭材料，其制备方法包括如下步骤：
S1将小麦秸秆洗净、干燥、粉碎，在氩气氛围下以10～20℃/min的速率升温至300～500℃，并于300～500℃煅烧0.5～2h，冷却至室温，得到黑色粉末；按质量比1：(8～15)将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合1～3h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤至洗出液的 pH为7；接着按质量比1：(8～15)将洗涤后的滤渣加入到10～15mol/L的 KOH水溶液中搅拌混合8～20小时，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣在60℃下干燥12h；接着将滤渣在氩气氛围下以10～20℃/min的速率升温至600～900℃，并于600～900℃下保持1～3h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用0.5～2mol/L的盐酸洗涤1～3次，接着用去离子水洗涤至洗出液的pH为7，得到的滤渣在50～70℃下干燥8～20h，即得三维多孔秸秆生物炭材料；
S2将10mg三维多孔秸秆生物炭材料、0.001～0.003mol三乙酰丙酮铁、0.001～0.003mol钛酸四丁酯、5～15mL油酸和5～15mL烯丙胺混合，在氮气氛围、110～120℃、400～800rpm下搅拌1～3h；接着将溶液加热至 210～230℃，在氮气氛围、210～230℃、400～800rpm下搅拌20～40min；接着将溶液加热至280～320℃，在氮气氛围、280～320℃、400～800rpm下搅拌20～40min；溶液冷却至室温后，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用己烷洗涤1～3次，接着用异丙醇洗涤1～3次；最后得到滤渣在氮气氛围、550～650℃下煅烧0.5～2h，即得所述改性秸秆生物炭材料。本发明通过将铁纳米颗粒、二氧化钛纳米颗粒对秸秆生物炭材料复合改性，通过磁偶极的共振和偏移来进一步实现秸秆生物炭材料对外来电磁波的涡流损耗、磁滞损耗，来提升PC/ABS合金塑料的电磁屏蔽效果。相比采用单一秸秆生物炭材料作为电磁屏蔽材料，用金属系屏蔽材料与秸秆生物炭材料复合，共同协同作用，给材料提供1+1＞2的综合性能。
PC/ABS合金材料需要具备一定的电磁屏蔽特性，必须在PC/ABS复合材料中添加一定量的电磁屏蔽材料。这些电磁屏蔽材料容易破坏 PC/ABS合金材料原有的部分相容结构，导致冲击强度大幅下降，材料呈现脆性断裂。本发明选用合适的相容增韧剂配合本发明的秸秆生物炭材料能够有效改善PC/ABS合金材料的力学性能。
优选的，所述相容增韧剂为硅丙烯酸酯类增韧剂、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物增韧剂中的一种。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂BHT中的一种。
优选的，所述润滑剂为固体石蜡、脂肪酸酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种以上的混合。
本发明的家电用PC/ABS合金材料具备良好的电磁屏蔽材料，但长期电磁吸收和家电自身长期使用产生热量，容易导致PC/ABS合金材料的老化加速，在实际使用中存在使用寿命不足的确定。因此，本发明在此基础上采用添加了改性木质素来进一步改进了家电用PC/ABS合金材料的耐老化性能。改性木质素能够提供更高的比表面积，能够为木质素酚羟基基团提供更好的接触效果，其电子-质子转移机制有效将自由基转化为稳定性化合物，从而有效提升PC/ABS合金材料的耐热氧老化性能。
优选的，所述改性木质素的制备方法包括如下步骤：
S1将碱木质素加入到无水乙二醇中得到悬浮液，搅拌至无团聚现象，得到木质素溶液；将盐酸滴加到木质素溶液中，滴加至溶液pH为3～5后停止滴加盐酸；滴加完毕的溶液继续搅拌混合，用无灰分硬质滤纸过滤；将滤液透析除去乙二醇；将透析液超声处理，真空冷冻干燥得到木质素纳米颗粒；
S2将木质素纳米颗粒、乙酸酐混合，在70～90℃的条件下冷凝回流 1～3h，在1～7℃离心，分离沉淀，将沉淀洗涤后在1～7℃超声破碎，最后真空冷冻干燥得到改性木质素。
进一步优选的，所述改性木质素的制备方法包括如下步骤：
S1将碱木质素加入到无水乙二醇中得到浓度为2～6wt％的悬浮液，在15～45℃、100～600rpm的条件下搅拌0.5～3h至无团聚现象，得到木质素溶液；以每5秒1～2滴的滴速将0.25mol/L盐酸滴加到木质素溶液中，滴加至溶液pH为3～5后停止滴加盐酸；滴加完毕的溶液继续在15～45℃、 100～600rpm的条件下反应0.5～3h，用厚度0.22mm、孔径3μm的无灰分硬质滤纸过滤；将滤液用分子量Mw＝1000的透析袋透析至pH值为7；将透析液在冰水浴、超声功率100～600W、超声频率为20～40kHz的条件下超声1～6min，最后真空冷冻干燥得到木质素纳米颗粒；
S2将0.3～0.6g木质素纳米颗粒、40～50mL乙酸酐混合中，在70～90℃、 100～600rpm的条件下冷凝回流1～3h，在1～7℃、10000～15000rpm的条件下离心5～30min，分离沉淀，将沉淀用乙醇洗涤1～3次，蒸馏水洗涤1～3 次；得到的沉淀在1～7℃、超声功率100～600W、超声频率为20～30kHz 的条件下超声破碎1～3min，最后真空冷冻干燥得到改性木质素。
优选的，所述的抗菌剂为纳米氧化银、纳米二氧化钛中的一种。
优选的，所述阻燃剂为改性聚磷酸铵；所述其改性聚磷酸铵的制备方法如下为：将0.1～0.5g聚乙烯亚胺(PEI)、30～80mL无水乙醇混合，在 10～35℃、100～600rpm的条件下搅拌混合5～30min；加入2～4g聚磷酸铵，在10～35℃、100～500rpm的条件下搅拌混合60～120min，在45～60℃的条件下旋转蒸发除去乙醇，即得改性聚磷酸铵。
本发明还公开了上述家电用PC/ABS合金材料的制备方法：将PC树脂在110～130℃下干燥2～5h，将ABS树脂在70～90℃下干燥3～5h，按重量份称取各原料混合均匀，在230～250℃条件下在双螺杆挤出机中挤出造粒，并于90～110℃下干燥5～12h后即得所述家电用PC/ABS合金材料。
本发明的有益效果：
本发明采用秸秆生物炭材料具有较大的比表面积和大量微孔，有利于秸秆生物炭材料中微波的多次反射和散射，能够有效吸收电磁波。相比碳纳米管、石墨烯对电磁波的反射屏蔽，本发明的秸秆生物炭材料的阻抗匹配，对电磁波的吸收系数更好；制备得到的PC/ABS合金材料的电磁屏蔽性能更好，应用家电领域的外壳用材料能够有效减少电磁污染，同时也能够避免电器间的电磁波的相互干扰。
进一步的，因为秸秆生物炭材料的加入，家电用PC/ABS合金材料能够有效吸收电磁波，但长时间的吸收电磁能量和家电自身的热量的积累，其耐老化性能下降，本发明通过添加改性木质素，通过改性木质素提供的高比表面积，为木质素酚羟基基团能够提供更好的接触效果，其电子-质子转移机制有效将自由基转化为稳定性化合物，从而有效提升PC/ABS合金材料的耐热氧老化性能；有效提升了家电用PC/ABS合金材料的耐老化性能。
具体实施方式
本发明实施例中各物质的具体参数如下：
所述PC树脂，牌号：1300-15，熔体质量流动速率(MFR，300℃，1.2 kg)为10g/10min，LG公司。
所述ABS树脂，牌号：PA-746，熔体质量流动速率(220℃×10kg， ASTM D-1238)为34g/10min，中国台湾奇美。
碳纳米管，阵列型，牌号：LUCAN BT1003M，平均直径12nm，长度 10～70μm，比表面积185m2/g，LG化学。
三乙酰丙酮铁，CAS号：14024-18-1。
碱木质素，指木质素受碱的作用，发生一定程度的碱性水解，使其溶解度增加，而被抽提出来，经沉淀分离，得到的木质素称为碱木质素。本发明实施例的碱木质素，密度1.3g/cm3，深褐色粉末，CAS号：8068-05- 1，购于Sigma-Aldrich中国。
聚乙烯亚胺，英文简称PEI，CAS号：9002-98-6，M.W.70000，50wt％水溶液，购于上海麦克林生化科技有限公司。
聚磷酸铵，聚合度30～100，含磷量≥29，购于山东昶盛阻燃新材料有限公司。
对照例1
一种家电用PC/ABS合金材料，由以下重量份的原料组成：PC树脂 58.3份、ABS树脂25份、碳纳米管8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3 份、润滑剂0.4份。将PC树脂在125℃下干燥3.5h，将ABS树脂在80℃下干燥4h，将PC树脂58.3份、ABS树脂25份、碳纳米管8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份混合，在240℃条件下在双螺杆挤出机中挤出造粒，并于100℃下干燥8h后即得所述家电用PC/ABS合金材料。
所述相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂，牌号：EXL－2620，陶氏化学。
所述抗氧剂为抗氧剂1010，全称四(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸) 季戊四醇酯，CAS号：6683-19-8。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，CAS号：115-83-3。
实施例1
一种家电用PC/ABS合金材料，由以下重量份的原料组成：PC树脂 58.3份、ABS树脂25份、秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份。将PC树脂在125℃下干燥3.5h，将ABS树脂在80℃下干燥4h，将PC树脂58.3份、ABS树脂25份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份混合，在240℃条件下在双螺杆挤出机中挤出造粒，并于100℃下干燥8h后即得所述家电用PC/ABS合金材料。
所述相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂，牌号：EXL-2620，陶氏化学。
所述抗氧剂为抗氧剂1010，全称四(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸) 季戊四醇酯，CAS号：6683-19-8。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，CAS号：115-83-3。
所述秸秆生物炭材料的制备方法为：用去离子水将小麦秸秆清洗干净，在60℃下干燥18h，将干燥后的小麦秸秆用粉碎机粉碎至1～2cm的小片，然后放入管式炉中在氩氛围围下以20℃/min的速率升温至400℃，并于 400℃煅烧1h，然后冷却至室温，得到黑色粉末；按质量比1：10将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤至洗出液的pH为7；接着按质量比1：10将滤渣加入到12mol/L的KOH水溶液中搅拌混合12小时，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣在60℃下干燥12h；接着将滤渣放入管式炉中并在氩气氛围下以20℃/min的速率升温至900℃，并于900℃保持2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用1mol/L的盐酸洗涤3次，接着用去离子水洗涤至洗出液的pH为7，得到的滤渣在60℃下干燥12h，即得秸秆生物炭材料。
实施例2
一种家电用PC/ABS合金材料，由以下重量份的原料组成：PC树脂 58.3份、ABS树脂25份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份。将PC树脂在125℃下干燥3.5h，将ABS 树脂在80℃下干燥4h，将PC树脂58.3份、ABS树脂25份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份混合，在240℃条件下在双螺杆挤出机中挤出造粒，并于100℃下干燥8h后即得所述家电用PC/ABS合金材料。
所述相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂，牌号：EXL－2620，陶氏化学。
所述抗氧剂为抗氧剂1010，全称四(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸) 季戊四醇酯，CAS号：6683-19-8。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，CAS号：115-83-3。
所述改性秸秆生物炭材料的制备方法如下：
S1用去离子水将小麦秸秆清洗干净，在60℃下干燥18h，将干燥后的小麦秸秆用粉碎机粉碎至1～2cm的小片，然后放入管式炉中在氩氛围围下以20℃/min的速率升温至400℃，并于400℃煅烧1h，然后冷却至室温，得到黑色粉末；按质量比1：10将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合 2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤至洗出液的pH为7；接着按质量比1：10将滤渣加入到12mol/L的KOH水溶液中搅拌混合12小时，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣在60℃下干燥12h；接着将滤渣放入管式炉中并在氩气氛围下以20℃/min的速率升温至900℃，并于900℃保持2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用1mol/L的盐酸洗涤3次，接着用去离子水洗涤至洗出液的pH 为7，得到的滤渣在60℃下干燥12h，即得三维多孔秸秆生物炭材料；
S2将10mg三维多孔秸秆生物炭材料、0.693g钛酸四丁酯、10mL 油酸、10mL烯丙胺中在氮气氛围、120℃、600rpm下搅拌2h；接着将溶液加热至220℃，在氮气氛围、220℃、400rpm下搅拌30min；接着将溶液加热至300℃，在氮气氛围、300℃、400rpm下搅拌30min；溶液冷却至室温后，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用己烷洗涤3次，接着用异丙醇洗涤3次；最后得到滤渣在氮气氛围、600℃下煅烧1h，即得所述改性秸秆生物炭材料。
实施例3
一种家电用PC/ABS合金材料，由以下重量份的原料组成：PC树脂 58.3份、ABS树脂25份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份。将PC树脂在125℃下干燥3.5h，将ABS 树脂在80℃下干燥4h，将PC树脂58.3份、ABS树脂25份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份混合，在240℃条件下在双螺杆挤出机中挤出造粒，并于100℃下干燥8h后即得所述家电用PC/ABS合金材料。
所述相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂，牌号：EXL-2620，陶氏化学。
所述抗氧剂为抗氧剂1010，全称四(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸) 季戊四醇酯，CAS号：6683-19-8。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，CAS号：115-83-3。
所述改性秸秆生物炭材料的制备方法如下：
S1用去离子水将小麦秸秆清洗干净，在60℃下干燥18h，将干燥后的小麦秸秆用粉碎机粉碎至1～2cm的小片，然后放入管式炉中在氩氛围围下以20℃/min的速率升温至400℃，并于400℃煅烧1h，然后冷却至室温，得到黑色粉末；按质量比1：10将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合 2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤至洗出液的pH为7；接着按质量比1：10将滤渣加入到12mol/L的KOH水溶液中搅拌混合12小时，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣在60℃下干燥12h；接着将滤渣放入管式炉中并在氩气氛围下以20℃/min的速率升温至900℃，并于900℃保持2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用1mol/L的盐酸洗涤3次，接着用去离子水洗涤至洗出液的pH 为7，得到的滤渣在60℃下干燥12h，即得三维多孔秸秆生物炭材料；
S2将10mg三维多孔秸秆生物炭材料、0.396g三乙酰丙酮铁、10mL 油酸、10mL烯丙胺中在氮气氛围、120℃、600rpm下搅拌2h；接着将溶液加热至220℃，在氮气氛围、220℃、400rpm下搅拌30min；接着将溶液加热至300℃，在氮气氛围、300℃、400rpm下搅拌30min；溶液冷却至室温后，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用己烷洗涤3次，接着用异丙醇洗涤3次；最后得到滤渣在氮气氛围、600℃下煅烧1h，即得所述改性秸秆生物炭材料。
实施例4
一种家电用PC/ABS合金材料，由以下重量份的原料组成：PC树脂 58.3份、ABS树脂25份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份。将PC树脂在125℃下干燥3.5h，将ABS 树脂在80℃下干燥4h，将PC树脂58.3份、ABS树脂25份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份混合，在240℃条件下在双螺杆挤出机中挤出造粒，并于100℃下干燥8h后即得所述家电用PC/ABS合金材料。
所述相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂，牌号：EXL-2620，陶氏化学。
所述抗氧剂为抗氧剂1010，全称四(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸) 季戊四醇酯，CAS号：6683-19-8。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，CAS号：115-83-3。
所述改性秸秆生物炭材料的制备方法如下：
S1用去离子水将小麦秸秆清洗干净，在60℃下干燥18h，将干燥后的小麦秸秆用粉碎机粉碎至1～2cm的小片，然后放入管式炉中在氩氛围围下以20℃/min的速率升温至400℃，并于400℃煅烧1h，然后冷却至室温，得到黑色粉末；按质量比1：10将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合 2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤至洗出液的pH为7；接着按质量比1：10将滤渣加入到12mol/L的KOH水溶液中搅拌混合12小时，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣在60℃下干燥12h；接着将滤渣放入管式炉中并在氩气氛围下以20℃/min的速率升温至900℃，并于900℃保持2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用1mol/L的盐酸洗涤3次，接着用去离子水洗涤至洗出液的pH 为7，得到的滤渣在60℃下干燥12h，即得三维多孔秸秆生物炭材料；
S2将10mg三维多孔秸秆生物炭材料、0.353g三乙酰丙酮铁、0.340 g钛酸四丁酯、10mL油酸、10mL烯丙胺中在氮气氛围、120℃、600rpm 下搅拌2h；接着将溶液加热至220℃，在氮气氛围、220℃、400rpm下搅拌30min；接着将溶液加热至300℃，在氮气氛围、300℃、400rpm下搅拌30min；溶液冷却至室温后，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用己烷洗涤3次，接着用异丙醇洗涤3次；最后得到滤渣在氮气氛围、 600℃下煅烧1h，即得所述改性秸秆生物炭材料。
实施例5
一种家电用PC/ABS合金材料，由以下重量份的原料组成：PC树脂 52.9份、ABS树脂30份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.5份、润滑剂0.6份。将PC树脂在125℃下干燥3.5h，将ABS 树脂在80℃下干燥4h，将PC树脂52.9份、ABS树脂30份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.5份、润滑剂0.6份混合，在230℃条件下在双螺杆挤出机中挤出造粒，并于110℃下干燥8h后即得所述家电用PC/ABS合金材料。
所述相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂，牌号：EXL-2620，陶氏化学。
所述抗氧剂为抗氧剂1010，全称四(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸) 季戊四醇酯，CAS号：6683-19-8。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，CAS号：115-83-3。
所述改性秸秆生物炭材料的制备方法如下：
S1用去离子水将小麦秸秆清洗干净，在60℃下干燥18h，将干燥后的小麦秸秆用粉碎机粉碎至1～2cm的小片，然后放入管式炉中在氩氛围围下以20℃/min的速率升温至400℃，并于400℃煅烧1h，然后冷却至室温，得到黑色粉末；按质量比1：10将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合 2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤至洗出液的pH为7；接着按质量比1：10将滤渣加入到12mol/L的KOH水溶液中搅拌混合12小时，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣在60℃下干燥12h；接着将滤渣放入管式炉中并在氩气氛围下以20℃/min的速率升温至900℃，并于900℃保持2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用1mol/L的盐酸洗涤3次，接着用去离子水洗涤至洗出液的pH 为7，得到的滤渣在60℃下干燥12h，即得三维多孔秸秆生物炭材料；
S2将10mg三维多孔秸秆生物炭材料、0.353g三乙酰丙酮铁、 0.340g钛酸四丁酯、10mL油酸、10mL烯丙胺中在氮气氛围、120℃、 600rpm下搅拌2h；接着将溶液加热至220℃，在氮气氛围、220℃、400 rpm下搅拌30min；接着将溶液加热至300℃，在氮气氛围、300℃、400 rpm下搅拌30min；溶液冷却至室温后，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用己烷洗涤3次，接着用异丙醇洗涤3次；最后得到滤渣在氮气氛围、600℃下煅烧1h，即得所述改性秸秆生物炭材料。
实施例6
一种家电用PC/ABS合金材料，由以下重量份的原料组成：PC树脂 54.3份、ABS树脂22份、秸秆生物炭材料15份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.5份。将PC树脂在125℃下干燥3.5h，将ABS树脂在80℃下干燥4h，将PC树脂54.3份、ABS树脂22份、改性秸秆生物炭材料15份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.5份混合，在 240℃条件下在双螺杆挤出机中挤出造粒，并于100℃下干燥8h后即得所述家电用PC/ABS合金材料。
所述相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂，牌号：EXL-2620，陶氏化学。
所述抗氧剂为抗氧剂1010，全称四(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸) 季戊四醇酯，CAS号：6683-19-8。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，CAS号：115-83-3。
所述秸秆生物炭材料的制备方法为：用去离子水将小麦秸秆清洗干净，在60℃下干燥18h，将干燥后的小麦秸秆用粉碎机粉碎至1～2cm的小片，然后放入管式炉中在氩氛围围下以20℃/min的速率升温至400℃，并于 400℃煅烧1h，然后冷却至室温，得到黑色粉末；按质量比1：10将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤至洗出液的pH为7；接着按质量比1：10将滤渣加入到12mol/L的KOH水溶液中搅拌混合12小时，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣在60℃下干燥12h；接着将滤渣放入管式炉中并在氩气氛围下以20℃/min的速率升温至600℃，并于600℃保持2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用1mol/L的盐酸洗涤3次，接着用去离子水洗涤至洗出液的pH为7，得到的滤渣在60℃下干燥12h，即得秸秆生物炭材料。
实施例7
一种家电用PC/ABS合金材料，由以下重量份的原料组成：PC树脂 58.3份、ABS树脂25份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份、改性木质素0.8份、抗菌剂3.5份、阻燃剂 10份。将PC树脂在125℃下干燥3.5h，将ABS树脂在80℃下干燥4h，将PC树脂58.3份、ABS树脂25份、改性秸秆生物炭材料8份、相容增韧剂8份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份、改性木质素0.8份、抗菌剂3.5 份、阻燃剂10份混合，在240℃条件下在双螺杆挤出机中挤出造粒，并于 100℃下干燥8h后即得所述家电用PC/ABS合金材料。
所述改性秸秆生物炭材料的制备方法如下：
S1用去离子水将小麦秸秆清洗干净，在60℃下干燥18h，将干燥后的小麦秸秆用粉碎机粉碎至1～2cm的小片，然后放入管式炉中在氩氛围围下以20℃/min的速率升温至400℃，并于400℃煅烧1h，然后冷却至室温，得到黑色粉末；按质量比1：10将黑色粉末加入到氢氟酸中搅拌混合 2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤至洗出液的pH为7；接着按质量比1：10将滤渣加入到12mol/L的KOH水溶液中搅拌混合12小时，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣在60℃下干燥12h；接着将滤渣放入管式炉中并在氩气氛围下以20℃/min的速率升温至900℃，并于900℃保持2h，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用1mol/L的盐酸洗涤3次，接着用去离子水洗涤至洗出液的pH 为7，得到的滤渣在60℃下干燥12h，即得三维多孔秸秆生物炭材料；
S2将10mg三维多孔秸秆生物炭材料、0.353g三乙酰丙酮铁、0.340 g钛酸四丁酯、10mL油酸、10mL烯丙胺中在氮气氛围、120℃、600rpm 下搅拌2h；接着将溶液加热至220℃，在氮气氛围、220℃、400rpm下搅拌30min；接着将溶液加热至300℃，在氮气氛围、300℃、400rpm下搅拌30min；溶液冷却至室温后，用孔径3～4μm的砂芯漏斗过滤，得到的滤渣用己烷洗涤3次，接着用异丙醇洗涤3次；最后得到滤渣在氮气氛围、 600℃下煅烧1h，即得所述改性秸秆生物炭材料。
所述相容增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂，牌号：EXL-2620，陶氏化学。
所述抗氧剂为抗氧剂1010，全称四(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸) 季戊四醇酯，CAS号：6683-19-8。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，CAS号：115-83-3。
所述改性木质素的制备方法如下：
S1将碱木质素加入到无水乙二醇中得到浓度为4wt％的悬浮液，在 35℃、500rpm的条件下搅拌1h至无团聚现象，得到木质素溶液；以每5 秒1滴的滴速将0.25mol/L盐酸滴加到木质素溶液中，滴加至溶液pH为 4.6后停止滴加盐酸。滴加完毕的溶液继续在35℃、500rpm的条件下反应2h，用厚度0.22mm、孔径3μm的无灰分硬质滤纸过滤；将滤液用分子量Mw＝1000的透析袋透析至pH值为7；将透析液在冰水浴、超声功率 400W、超声频率为30kHz的条件下超声5min，最后真空冷冻干燥得到木质素纳米颗粒；
S2将0.5g木质素纳米颗粒、43mL乙酸酐加入到装有冷凝回流器的玻璃烧瓶中，在80℃油浴、200rpm的条件下搅拌反应2h，在4℃、12000 rpm的条件下离心10min，分离沉淀，将沉淀用乙醇洗涤3次，蒸馏水洗涤3次；得到的沉淀在4℃、超声功率300W、超声频率为20kHz的条件下超声破碎5min，最后真空冷冻干燥得到改性木质素。
所述的抗菌剂为纳米氧化银，平均粒径20nm。
所述阻燃剂为改性聚磷酸铵，其制备方法如下为：将0.3g聚乙烯亚胺(PEI)放入150mL烧杯中，再加入50mL无水乙醇，25℃、200rpm 的条件下搅拌混合10min；加入3g聚磷酸铵，在25℃、200rpm的条件下搅拌混合90min，在60℃的条件下旋转蒸发除去乙醇，即得改性聚磷酸铵。
测试例1
电磁屏蔽测试
按照同轴法，使用矢量网格分析仪(E8363B安捷伦科技有限公司) 测试实施例1～4与对比例1在40Hz～110MHz低频范围内的电磁屏蔽效能(EMI SE)。将实施例1～4及对照例1的PC/ABS合金材料颗粒注塑成型，尺寸为内径3mm、外径7mm、厚度2mm的圆环形试样。
表1电磁屏蔽测试结果
实施例 电磁屏蔽效能(dB)
对照例1 21
实施例1 49
实施例2 54
实施例3 59
实施例4 65
从表1可以看出，采用本发明的秸秆生物炭材料制备得到的PC/ABS 合金材料的电磁屏蔽效能，远优于采用碳纳米管制备得到的PC/ABS合金材料的电磁屏蔽效能。其原因在于：本发明的秸秆生物炭材料具有特殊的三维多孔结构，多重极化和散射，界面极化以及阻抗匹配，能够有效吸收电磁波，允许电磁波进入屏蔽材料内部，大部分电磁波能量被损耗。
测试例2
力学性能测试
基于《GB/T 1040.2-2006塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的实验条件》所作规定开展测试工作，从而实现对材料力学性能的了解。测试仪器为5566台式电子万能材料试验机。试样尺寸依规定中的要求注塑成型。
表2缺口冲击强度测试
Figure BDA0002530731730000161
Figure BDA0002530731730000171
测试例3
热氧老化测试
将实施例4、7制备得到的家电用PC/ABS合金材料，试样尺寸依规定中的要求在240℃温度下注塑成型。将样品置于电热鼓风干燥箱内，于 100℃下进行热氧老化，100天后取出试样进行力学性能测试，力学性能测试参考测试例2。(热氧老化前对试样进行力学性能测试作为对比)
表3耐热氧老化性能
Figure BDA0002530731730000172
从表3可以看出，本发明在PC/ABS合金材料中添加改性木质素制备得到的PC/ABS合金材料的耐热氧老化性能明显优于未添加改性木质素制备得到的PC/ABS合金材料。其原因可能在于：改性木质素能够提供更高的比表面积，为木质素酚羟基基团能够提供更好的接触效果，其电子-质子转移机制能够有效将自由基转化为稳定性化合物，从而有效提升PC/ABS 合金材料的耐热氧老化性能。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种改性木质素的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1将碱木质素加入到无水乙二醇中得到悬浮液，得到木质素溶液；将盐酸滴加到木质素溶液中，调节pH为3～5；搅拌，过滤；将滤液透析除去乙二醇；将透析液超声处理，真空冷冻干燥得到木质素纳米颗粒；
S2将木质素纳米颗粒、乙酸酐混合，在70～90℃的条件下冷凝回流1～3h，在1～7℃离心，分离沉淀，将沉淀洗涤后在1～7℃超声破碎，最后真空冷冻干燥得到所述改性木质素。
2.一种改性木质素，其特征在于，采用权利要求1的方法的制备而成。
3.一种家电用PC/ABS合金材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：PC树脂55～70份、ABS树脂18～40份、秸秆生物炭材料5～15份、相容增韧剂6～10份、抗氧剂0.2～0.8份、润滑剂0.3～1.0份、权利要求2所述的改性木质素0.5～1.0份、抗菌剂1～5份、阻燃剂5～15份。
4.如权利要求3所述的家电用PC/ABS合金材料，其特征在于：所述相容增韧剂为硅丙烯酸酯类增韧剂、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物类增韧剂、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物增韧剂中的一种。
5.如权利要求3所述的家电用PC/ABS合金材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂BHT中的一种。
6.如权利要求3所述的家电用PC/ABS合金材料，其特征在于：所述润滑剂为固体石蜡、脂肪酸酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种以上的混合。
7.如权利要求3所述的家电用PC/ABS合金材料，其特征在于：所述抗菌剂为纳米氧化银、纳米二氧化钛中的一种。
8.如权利要求3所述的家电用PC/ABS合金材料，其特征在于：所述阻燃剂为改性聚磷酸铵。
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