CN111616155A - 一种含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物 - Google Patents

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Abstract

一种含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物，以三氟苯嘧啶和狼毒素为活性成分，三氟苯嘧啶与狼毒素的重量比为1:7‑10:1；所述农药组合物能够制成农药上能够接受的任何剂型，包括悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂；还包括农药制剂辅助成分，为助剂和填料；所述助剂有溶剂、助溶剂、乳化剂、分散剂、湿润剂、崩解剂、粘结剂、消泡剂、抗冻剂、增稠剂；所述填料选自轻质碳酸钙、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、轻质碳酸钙中的一种或多种。本发明所述三氟苯嘧啶与狼毒素按不同比例复配后，对农业虫害的防治效果明显提高，在防治效果相同的情况下，大大降低了有效成分的使用量，从而降低了对环境的危害以及延缓了害虫的抗性。

Description

一种含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物。
背景技术
三氟苯嘧啶是杜邦(现在的“陶氏杜邦”)研发的新型介离子类或两性离子类杀虫剂，亦为新型嘧啶酮类化合物。其英文通用名为：triflumezopyrim。化学式：C20H13F3N4O2，作用机理不同于常规杀虫剂，虽作用于乙酰胆碱受体(nAChR)，但与新烟碱类等杀虫剂无交互抗性。
结构式：
Figure BDA0002568558740000011
三氟苯嘧啶广谱、内吸、高效、持效，微毒，对鳞翅目、同翅目等多种害虫均具有很好的防效，可用于棉花、水稻、玉米和大豆等作物。陶氏杜邦首先将该产品开发用于水稻，防治水稻飞虱、叶蝉等，特别是防治褐飞虱。
狼毒素属于植物源农药，化学名称为：[3,3′-双-4H-1-苯并吡喃]-4,4′-二酮,2,2′,3,3′-四氢-5,5′,7,7′-四羟基-2,2′-双(4-羟基苯基)，是从瑞香科植物瑞香狼毒根中提取得到的化学成分，其作为植物源化学成分，具有毒性低、对作物安全等优点，目前开发有多种剂型，例如0.3％、1.6％水乳剂，5％乳油，20％、40％悬浮剂等多种制剂，对菜青虫、棉铃虫、甜菜夜蛾、蚜虫、飞虱、白粉病、病毒病等多种病虫害均具有较好的防效。
目前，在农业生产中，农药的施用是预防和控制植物病虫害的一个重要的手段，但随着现有的农药的重复大量的使用，加上一些农民对农药的施用不得当，一些害虫逐渐开始对现有的常见农药出现比较大的抗性，药剂防治难度变得越来越大。对于这个问题，一般的解决方法是研发新药和复配药剂，但是前者成本太高，时间花费较长，因此将作用机理不同的两种药剂有效成分组合成一种复配农药，是开发和研制农药以及处理害虫出现抗性问题的有效和快捷方式。
为了解决农药对于害虫在实际田间应用中的抗性，因此，开发新的高效、低毒、安全的植物源与化学农药复配杀虫剂防治虫害具有重要的意义，且关于狼毒素植物源农药和三氟苯嘧啶化学农药的复配的农药组合物及应用目前尚未报道过，有鉴于此，特此提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物。
本目的通过以下技术方案得以实现：
一种含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物，以三氟苯嘧啶和狼毒素为活性成分，三氟苯嘧啶与狼毒素的重量比为1:7-10:1。
优选的，三氟苯嘧啶与狼毒素的重量比为1:4-6:1。
优选的，三氟苯嘧啶与狼毒素的重量比为1:2-4:1。
进一步的，所述农药组合物能够制成农药上能够接受的任何剂型，包括悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂。
进一步的，还包括农药制剂辅助成分，为助剂和填料。
进一步的，所述助剂有溶剂、助溶剂、乳化剂、分散剂、湿润剂、崩解剂、粘结剂、消泡剂、抗冻剂、增稠剂。
进一步的，所述填料选自轻质碳酸钙、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、轻质碳酸钙中的一种或多种。
本发明中的溶剂选自二甲苯、100号溶剂油、150号溶剂油、200号溶剂油、甲醛中的一种或多种；助溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、环己酮、甲苯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；乳化剂选自脂肪酸二乙醇酰胺、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、农乳500号、农乳700号、烷基糖苷、α-烯基磺酸钠中的一种或多种；分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基双萘磺酸钠、甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或多种；湿润剂选自十二烷基硫酸钠、拉开粉BX、皂角粉、十二烷基苯磺酸钠、蚕沙、无患子粉、烷基多糖苷、茶枯粉中的一种或多种；崩解剂选自：膨润土、硫酸铵、氯化铝、尿素、氯化镁、葡萄糖中的一种或多种；粘结剂选自：淀粉、硅藻土、环糊精、PVA、松香、羧甲基(乙基)纤维素中的一种或多种；消泡剂选自：C8-210脂肪醇类化合物、环氧大豆油、乙醇、硅酮类化合物、有机硅油、C10-C20饱和脂肪酸类化合物中的一种或多种；抗冻剂选自：山梨醇、乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、氯化钠中的一种或多种；增稠剂选自明胶、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。
有益效果：
将不同农药的有效成分组合制成农药制剂，是目前开发和研制新农药的一种快捷有效的方法。不同类型的农药有效成分混合后，通常表现为三种作用类型：相加作用、增效作用和拮抗作用；本发明所述三氟苯嘧啶与狼毒素按不同比例复配后，对农业虫害的防治效果明显提高，在防治效果相同的情况下，大大降低了有效成分的使用量，从而降低了对环境的危害以及延缓了害虫的抗性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子。以下所述仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替代和改进等，均应包含在本发明的范围之内。
下面将结合案例对本发明提出的一种杀虫组合物进行详细说明，实验中所用10％三氟苯嘧啶悬浮剂、1.6％狼毒素水乳剂均从市场购买得到。
实施例1：
7％三氟苯嘧啶·狼毒素悬浮剂
三氟苯嘧啶6％、狼毒素1％、皂角粉2.7％、木质素磺酸钙4.0％、氯化钠0.3％、丙二醇1.5％、羧甲基纤维素钠4.2％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制悬浮剂的方法混合制得7％三氟苯嘧啶·狼毒素悬浮剂。
实施例2；
5％三氟苯嘧啶·狼毒素悬浮剂
三氟苯嘧啶4％、狼毒素1％、十二烷基苯磺酸钠4.0％、木质素磺酸钙4.2％、乙二醇1.8％、黄原胶0.15％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制悬浮剂的方法混合制得5％三氟苯嘧啶·狼毒素悬浮剂。
实施例3：
3％三氟苯嘧啶·狼毒素可湿性粉剂
三氟苯嘧啶1.0％、狼毒素2.0％、茶枯粉4.5％、乙醇3.0％、木质素磺酸钠4.5％、硅藻土补足100％。将以上原料按照常规配制可湿性粉剂的方法混合，粉碎至一定细度，再经过混匀成产品，得到3％的三氟苯嘧啶·狼毒素可湿性粉剂。
实施例4：
33％三氟苯嘧啶·狼毒素可湿性粉剂
三氟苯嘧啶30％、狼毒素3％、茶枯粉3.0％、乙醇2.5％、木质素磺酸钠4.0％、硅藻土补足100％。将以上原料按照常规配制可湿性粉剂的方法混合，粉碎至一定细度，再经过混匀成产品，得到33％的三氟苯嘧啶·狼毒素可湿性粉剂。
实施例5：
5％三氟苯嘧啶·狼毒素水分散粒剂
三氟苯嘧啶1％、狼毒素4％、木质素磺酸钠4.2％、硫酸铵3.5％、聚羧酸盐3.6％、淀粉2.8％、轻质碳酸钙补足100％。将以上原料按照常规配制水分散粒剂的方法混合制得到5％的三氟苯嘧啶·狼毒素水分散粒剂。
实施例6：
6％三氟苯嘧啶·狼毒素水分散粒剂
三氟苯嘧啶4％、狼毒素2％、木质素磺酸钠6.0％、硫酸铵3.0％、聚羧酸盐2.5％、淀粉2.5％、轻质碳酸钙补足100％。将以上原料按照常规配制水分散粒剂的方法混合制得到6％的三氟苯嘧啶·狼毒素水分散粒剂。
实施例7：
3.5％三氟苯嘧啶·狼毒素水剂
三氟苯嘧啶0.5％、狼毒素3.5％、N-甲基吡咯烷酮3.2％、烷基多糖苷4.8％、去离子水补足100％。将以上原料按照常规配制水剂的方法混合制得到3.5％的三氟苯嘧啶·狼毒素水剂。
实施例8：
4％三氟苯嘧啶·狼毒素水剂
三氟苯嘧啶2％、狼毒素2％、N-甲基吡咯烷酮3.0％、十二烷基苯磺酸钠3.5％、木质素磺酸钙4.8％、去离子水补足100％。将以上原料按照常规配制水剂的方法混合制得到4％的三氟苯嘧啶·狼毒素水剂。
实施例9：
9％三氟苯嘧啶·狼毒素乳油
三氟苯嘧啶8.0％、狼毒素1.0％、农乳500号3.9％、农乳700号4.7％、二甲苯4.8％、甲醇2.5％、200号溶剂油补足100％。将以上原料按常规配制乳油的方法混合制得9％三氟苯嘧啶·狼毒素乳油。
实施例10：
15％三氟苯嘧啶·狼毒素乳油
三氟苯嘧啶12％、狼毒素3％、农乳500号3.5％、农乳700号5.0％、二甲苯3.8％、甲醇2.0％、200号溶剂油补足100％。将以上原料按常规配制乳油的方法混合制得15.0％三氟苯嘧啶·狼毒素乳油。
本发明以三氟苯嘧啶、狼毒素之间组合对菜青虫、褐飞虱具有明显的增效作用，而不仅是两种农药活性成分杀虫效果的简单相加，具体用以下实施例加以说明。
实施例11：三氟苯嘧啶与狼毒素复配对褐飞虱的联合毒力测定
1供试药剂
95％三氟苯嘧啶原药、10％狼毒素母药、三氟苯嘧啶与狼毒素不同比例混配制剂
2试材准备
选择实验室饲养、生理状态一致的褐飞虱若虫。
3药剂配制
用甲醇溶解三氟苯嘧啶原药和狼毒素母药，加入0.1％吐温80乳化剂，按照三氟苯嘧啶和狼毒素(1:10、1:8、1:6、1:4、1:2、1:1、2:1、4:1、6:1、8:1、10：1)比例配制不同比例药液处理，并设只含有溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理做空白对照。
4药剂处理
用毛笔选取龄期整齐一致的试虫(根据需要可采用CO2或乙醚麻醉)置于培养皿中备用。将培养皿内试虫逐头进行点滴处理，点滴于虫体腹部，每头点滴药剂0.05μL将点滴后的试虫分别转移至正常条件下词养。每处理4次重复，每重复20头试虫。
5调查
处理后24h后调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。
6数据统计与分析
根据调查数据计算各处理的校正死亡率，单位为百分率(％)。按公式(1)和(2)计算，计算结果均保留小数点后两位。
Figure BDA0002568558740000051
式中：
P1——死亡率；
K——死亡虫数；
N——处理总虫数；
Figure BDA0002568558740000061
式中：
P2——校正死亡率；
Pt——处理死亡率；
P0——空白对照死亡率；
7不同配比的联合毒力测定方法
根据单剂的毒力测定结果，用不同配比的三氟苯嘧啶和狼毒素采用上述6的方法进行测定，计算LC50，并按孙云沛法计算共毒系数(CTC),并按下列公式计算：
ATI＝(S/M)*100…………………………………………(3)
式中：
ATI——混剂实测毒力指数；
S——标准杀虫剂的LC50，单位mg/L；
M——混剂的LC50，单位mg/L。
TTI＝TIA*PA+TIB*PB…………………………………………(4)
式中：
TTI——混剂理论毒力指数；
TIA——A药剂理论毒力指数；
PA——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率；
TIB——B药剂理论毒力指数；
PB——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率；
CTC＝(ATI/TTI)*100…………………………………………(5)
式中：
CTC——共毒系数；
ATI——混剂实测毒力指数；
TTI——混剂理论毒力指数。
共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用，结果见表1。
表1：三氟苯嘧啶和狼毒素不同配比对褐飞虱毒力测定结果
药剂 LC<sub>50</sub>(mg/L) TTI ATI CTC
三氟苯嘧啶 3.64 － 100.0 －
狼毒素 5.98 － 60.9 －
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:10 4.58 64.4 79.5 130.6
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:8 4.21 65.2 86.5 142.0
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:6 3.96 66.5 91.9 151.0
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:4 3.85 68.7 94.5 155.3
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:2 3.52 73.9 103.4 169.9
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:1 3.27 80.4 111.3 182.9
三氟苯嘧啶：狼毒素＝2:1 3.04 87.0 119.7 196.7
三氟苯嘧啶：狼毒素＝4:1 3.15 92.2 115.6 189.8
三氟苯嘧啶：狼毒素＝6:1 3.31 94.4 110.0 180.7
三氟苯嘧啶：狼毒素＝8:1 3.69 95.7 98.6 162.1
三氟苯嘧啶：狼毒素＝10:1 3.86 96.4 94.3 154.9
由表1可以看出三氟苯嘧啶和狼毒素复配的各个比例其共毒系数均高于120，说明该两种成分复配之后对小菜蛾具有明显的增效作用，由此可见，两者复配具有很强的合理性。
实施例12：三氟苯嘧啶与狼毒素复配对菜青虫的联合毒力测定
1供试药剂
95％三氟苯嘧啶原药、10％狼毒素母药、三氟苯嘧啶与狼毒素不同比例混配制剂
2试材准备
选择实验室饲养、生理状态一致的菜青虫，饥饿6h，选取50头幼虫，用电子天平称量，计算每头平均质量。
3药剂配制
用甲醇溶解三氟苯嘧啶原药和狼毒素母药，加入0.1％吐温80乳化剂，按照三氟苯嘧啶和狼毒素(1:10、1:8、1:6、1:4、1:2、1:1、2:1、4:1、6:1、8:1、10：1)比例配制不同比例药液处理，并设只含有溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理做空白对照。
4夹毒叶片制作
用直径1cm的打孔器打取叶碟，放入培养皿，并注意保湿。用毛细管点滴器从低浓度开始，每叶点滴1μL药液，待溶剂挥发后和另一片涂有淀粉糊的叶碟对合制成夹毒叶碟，制作完毕放于12孔组织培养板的孔内。每处理4次重复，每重复不少于12个夹毒叶碟，并设不含药剂的相应的有机溶剂的处理作为对照。
5药剂处理
组织培养板每个孔内接1头试虫，置于正常条件下培养。接虫2h-4h后，待试虫取食完含药叶碟后，在培养板孔内加入清洁料继续饲养至调查，淘汰未食完一张完整叶碟的试虫。
6调查
处理后24h后调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。
7数据统计与分析
根据调查数据计算各处理的试虫吞食药液量和校正死亡率。
各处理的试虫吞食药液量根据公式(8)计算所得：
Figure BDA0002568558740000081
式中：
V1——每克质量昆虫吞食药液量，单位为微克每克(μg/mg)；
ρ——处理药液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V2——滴加药液体积，单位为微升(μL)；
m——昆虫质量，单位为克(g)；
根据调查数据计算各处理的校正死亡率，单位为百分率(％)。按前面公式(1)和(2)计算，计算结果均保留小数点后两位。
8不同配比的联合毒力测定方法
根据单剂的毒力测定结果，用不同配比的三氟苯嘧啶和狼毒素采用上述7的方法进行测定，计算LC50，并按孙云沛法计算共毒系数(CTC),并按公式(3)、(4)、(5)计算，结果见表2。
表2：三氟苯嘧啶和狼毒素不同配比对菜青虫毒力测定结果
药剂 LC<sub>50</sub>(mg/L) TTI ATI CTC
三氟苯嘧啶 5.61 － 100.0 －
狼毒素 8.75 － 63.0 －
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:10 7.28 66.3 75.7 120.2
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:8 7.05 67.1 78.2 124.1
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:6 6.72 68.3 82.0 130.2
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:4 6.37 70.4 86.5 137.4
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:2 6.18 75.3 89.2 141.6
三氟苯嘧啶：狼毒素＝1:1 5.86 81.5 94.0 149.3
三氟苯嘧啶：狼毒素＝2:1 5.55 87.7 99.3 157.7
三氟苯嘧啶：狼毒素＝4:1 5.04 92.6 109.3 173.6
三氟苯嘧啶：狼毒素＝6:1 5.11 94.7 107.8 171.2
三氟苯嘧啶：狼毒素＝8:1 5.39 95.9 102.2 162.3
三氟苯嘧啶：狼毒素＝10:1 5.98 96.6 92.1 146.3
由表2可以看出三氟苯嘧啶和狼毒素复配的各个比例其共毒系数均高于120，说明该两种成分复配之后对菜青虫具有明显的增效作用，由此可见，两者复配具有很强的合理性。
实施例13：
三氟苯嘧啶与狼毒素复配对甘蓝菜青虫的药效试验
用实施例1至实施例10所得的复配制剂与各组分单剂进行大田药效试验。选择无风无雨的天气进行试验，在调查的整个阶段无降雨，以甘蓝菜青虫为试验对象，施药1次，以施药后1d、3d、7d调查菜青虫存活数，并计算防效。防效按以下公式进行计算：
Figure BDA0002568558740000091
CK0一空白对照区施药前活虫数；
CK1—空白对照区施药后活虫数；
PT0—药剂处理区施药前活虫数；
PT1—药剂处理区施药后活虫数。
试验结果如下：
表3：三氟苯嘧啶·狼毒素组合物对甘蓝菜青虫的防治效果
Figure BDA0002568558740000101
由表3可以看出，三氟苯嘧啶与狼毒素复配后能有效地防治甘蓝菜青虫，防治效果优于对照药剂，持效期长，施药后7d防效达90％以上，并且在试验用药范围内，对靶标作物没有药害。
实施例14：
三氟苯嘧啶与狼毒素复配对水稻褐飞虱的药效试验
用实施例1至实施例10所得的复配制剂与各组分单剂进行大田药效试验。选择无风无雨的天气进行试验，在调查的整个阶段无降雨，以水稻褐飞虱为试验对象，施药1次，以施药后1d、3d、7d调查褐飞虱存活数，并计算防效。防效按以下公式进行计算：
Figure BDA0002568558740000102
CK0一空白对照区施药前活虫数；
CK1—空白对照区施药后活虫数；
PT0—药剂处理区施药前活虫数；
PT1—药剂处理区施药后活虫数。
试验结果如下：
表4：三氟苯嘧啶·狼毒素组合物对水稻褐飞虱的防治效果
Figure BDA0002568558740000111
由表4可以看出，三氟苯嘧啶与狼毒素复配后能有效地防治水稻褐飞虱，防治效果优于对照药剂，持效期长，施药后7d防效达90％以上，并且在试验用药范围内，对靶标作物没有药害。
综合以上试验结果可以看出，三氟苯嘧啶与狼毒素按不同比例复配后，对农业虫害的防治效果明显提高，在防治效果相同的情况下，大大降低了有效成分的使用量，从而降低了对环境的危害以及延缓了害虫的抗性。

Claims (7)

1.一种含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物，其特征在于：以三氟苯嘧啶和狼毒素为活性成分，三氟苯嘧啶与狼毒素的重量比为1:7-10:1。
2.根据权利要求1所述含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物，其特征在于：三氟苯嘧啶与狼毒素的重量比为1:4-6:1。
3.根据权利要求1所述含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物，其特征在于：三氟苯嘧啶与狼毒素的重量比为1:2-4:1。
4.根据权利要求1-3任一所述含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物，其特征在于：所述农药组合物能够制成农药上能够接受的任何剂型，包括悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂。
5.根据权利要求3-4所述含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物，其特征在于：还包括农药制剂辅助成分，为助剂和填料。
6.根据权利要求5所述含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物，其特征在于：所述助剂有溶剂、助溶剂、乳化剂、分散剂、湿润剂、崩解剂、粘结剂、消泡剂、抗冻剂、增稠剂。
7.根据权利要求5所述含三氟苯嘧啶和狼毒素的农药组合物，其特征在于：所述填料选自轻质碳酸钙、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、轻质碳酸钙中的一种或多种。
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