CN108174852A - 含乙唑螨腈和双甲脒的杀虫组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药领域,公开了一种杀虫组合物,其活性成分为乙唑螨腈和双甲脒,两者的质量比为50:1~1:50,优选比为5:1~1:2。本发明杀虫组合物可制成悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。本发明的两组活性成分复配后在一定范围内表现出显著的增效作用,能够减少用药量、降低成本;能够延缓抗性;安全性高,对环境友好环保。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域,涉及含乙唑螨腈和双甲脒的杀虫组合物,用于防治农作物类害虫。
背景技术
乙唑螨腈:CA登录号为1253429-01-4,化学名称为(Z)-2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基-1-(1-乙基-3-甲基吡唑-5-基)乙烯基-2,2-二甲基丙酸酯。其为白色固体,熔点为92~93℃,易溶于二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等,可溶于石油醚、庚烷,难溶于水。
结构式:
乙唑螨腈是沈阳中化农药化工研发有限公司自主研发的产品,是以腈吡螨酯为先导化合物,通过结构修饰发现的具有高杀螨活性的的新型丙烯腈类化合物。该药剂对哺乳动物低毒,并对非靶标生物如蜜蜂、鸟、鱼等安全。其加工剂型为30%悬浮剂,可用于防治柑橘红蜘蛛、苹果叶螨、棉叶螨及蔬菜叶螨等害螨。
双甲脒:英文名称:amitraz,化学名称:N-甲基-二(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,分子式:C19H23N3。
结构式:
双甲脒又称螨克、果螨杀。是一种广谱性甲脒类杀螨杀虫剂,对叶螨科各个发育阶段的虫态均有良好防效,用于防治对其他杀螨剂有抗性的害螨有较好药效。同时,可兼治同翅目及鳞翅目多种害虫。通过触杀和胃毒作用,对广泛的植食性螨类、同翅目害虫(蚜科、粉虱科、蚧科、盾蚧科、绵蚧科、粉蚧科、木虱科)和鳞翅目害虫均有较好的效果。对捕食性昆虫相对无毒。主要用于柑橘、棉花、葫芦、啤酒花、观赏植物和番茄等作物。
单一杀虫剂的长期使用,使得抗性增强,用量的不断增加,环境污染加重。两种药剂的复配,能够有效解决这一问题。发明人通过大量室内生测和田间药效试验的研究,发现乙唑螨腈和双甲脒进行组合应用,增效作用明显,能够减少用药量,延缓抗性,对环境安全。
发明内容
本发明的目的在于,提出一种增效作用明显,能够延缓抗性、降低使用量的杀虫组合物。
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案是:
本发明提出的含乙唑螨腈和双甲脒的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物含有活性成分乙唑螨腈和活性成分双甲脒。
所述杀虫组合物含有活性成分乙唑螨腈和活性成分双甲脒,两者的质量比为50:1~1:50,两者的质量比优选为5:1~1:2。
所述的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为10%~80%。
所述的杀虫组合物,可加工成农业上允许的任意剂型,其中较优选的剂型有悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
本发明所述剂可以按本技术领域人员所公知的方法制备得到。其中,制备以上
各种制剂所用的湿润剂、分散剂、崩解剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂、填料均为本领域技术人员公知的。
所述的润湿剂选自:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉X、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。
所述的分散剂选自:烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述的崩解剂选自:膨润土、硫酸铵、柠檬酸、尿素、氯化铝、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。
所述的消泡剂选自:C8~10脂肪醇类、C10~20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺、硅油、有机硅酮类化合物中的一种或多种。
所述的增稠剂选自:黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸镁铝、聚乙烯醇中的一种或多种。
所述的防冻剂选自:乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。
所述的填料选自:高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。
所述的杀虫组合物,用于防除蜱螨目害虫和同翅目害虫,尤其是对柑橘/红蜘蛛、荔枝/叶螨的防治。
本发明的优点在于:两者复配,在一定范围内表现出显著的增效作用,能够减少用药量、降低成本;能够延缓抗性;安全性高,对环境友好环保。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,但本发明绝非限于此。实施例中的百分比均为重量百分比。
实施应用例一:乙唑螨腈和双甲脒复配产品制剂实施例(以下含量均为折百百分含量),但本发明不局限于以下实施例中的比例范围。
乙唑螨腈和双甲脒所组成的质量比为50:1~1:50。通常组合物中有效成分的总质量百分含量为10%~80%,较佳的为10%~60%。根据不同的制剂类型,有效成分含量范围有所不同。通常,固体制剂有效成分的总质量为10%~80%,较佳的为10%~60%;液体制剂有效成分的总质量为10%~50%,较佳的为10%~40%。
本发明所述的杀虫组合物,可加工成农业上允许的任意剂型,其中较优选的剂型有悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
悬浮剂(制剂实施例1~2)
以上所述的杀虫组合物为悬浮剂时,制剂中包含如下组分:乙唑螨腈0.1%~50%、双甲脒0.1%~50%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~10%、消泡剂0.1%~1%、增稠剂0.1%~2%、防冻剂0.1%~8%、去离子水加至100%。
该杀虫组合物悬浮剂具体加工步骤为:按照配方将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂经过高速剪切混合均匀,再加入活性成分乙唑螨腈、活性成分双甲脒,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,即可制成本发明所述的悬浮剂。
制剂实施例1 30%乙唑螨腈•双甲脒悬浮剂
乙唑螨腈25%、双甲脒5%、烷基萘磺酸盐(分散剂)7%、十二烷基硫酸钠(润湿剂)6%、硅油(消泡剂)0.5%、羟乙基纤维素(增稠剂)0.8%、乙二醇(防冻剂)0.4%、去离子水补足余量,制得30%乙唑螨腈•双甲脒悬浮剂。
制剂实施例2 15%乙唑螨腈•双甲脒悬浮剂
乙唑螨腈10%、双甲脒5%、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物(分散剂)5%、十二烷基苯磺酸钠(润湿剂)4%、C8~10脂肪醇类(消泡剂)0.5%、甲基纤维素(增稠剂)0.2%、丙二醇(防冻剂)0.3%、去离子水补足余量,制得15%乙唑螨腈•双甲脒悬浮剂。
可湿性粉剂(制剂实施例3~4)
以上所述的杀虫组合物为可湿性粉剂时,制剂中包含如下组分:乙唑螨腈1%~40%、双甲脒1%~40%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~8%、填料补充余量。
该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为:按照配方将活性成分乙唑螨腈、活性成分双甲脒、分散剂、湿润剂、填料混合,在混合缸中混合均匀,经气流粉碎机粉碎后再混合均匀,即可制成本发明所述的可湿性粉剂。
制剂实施例3 20%乙唑螨腈•双甲脒可湿性粉剂
乙唑螨腈10%、双甲脒10%、萘磺酸甲醛缩合物(分散剂)4%、拉开粉X(润湿剂)5%、硅藻土加至100%,制得20%乙唑螨腈•双甲脒可湿性粉剂。
制剂实施例4 15%乙唑螨腈•双甲脒可湿性粉剂
乙唑螨腈5%、双甲脒10%、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐(分散剂)3%、润湿渗透剂F(润湿剂)3%、膨润土加至100%,制得15%乙唑螨腈•双甲脒可湿性粉剂。
水分散粒剂(制剂实施例5~6)
以上所述的杀虫组合物为水分散粒剂时,制剂中包含如下组分:乙唑螨腈1%~40%、双甲脒1%~40%、分散剂3%~9%、湿润剂1%~8%、崩解剂1%~10%、填料补充余量。
该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为:按照配方将活性成分乙唑螨腈、活性成分双甲脒、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后,即可制成本发明所述的水分散粒剂。
制剂实施例5 30%乙唑螨腈•双甲脒水分散粒剂
乙唑螨腈5%、双甲脒25%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐(分散剂)7%、皂角粉(润湿剂)6%、硫酸铵(崩解剂)4%、凹凸棒土加至100%,制得30%乙唑螨腈•双甲脒水分散粒剂。
制剂实施例6 11%乙唑螨腈•双甲脒水分散粒剂
乙唑螨腈1%、双甲脒10%、聚羧酸盐(分散剂)4%、蚕沙(润湿剂)4%、柠檬酸(崩解剂)3%、白炭黑加至100%,制得11%乙唑螨腈•双甲脒水分散粒剂。
实施应用例二:乙唑螨腈和双甲脒复配的室内毒力测定试验
毒力测定实施例1 乙唑螨腈和双甲脒对全爪螨的室内毒力测定试验
试验对象:全爪螨
试验方法:参照联合国粮农组织FAO推荐的标准方法—玻片浸渍法进行。在载玻片的一端贴上两条一厘米宽的胶带,将雌成螨的虫背轻轻贴在胶带上,每片粘30头,放置3-4小时后在双目解剖镜下检查,剔除不正常及死亡个体。将载玻片粘有试螨的一端浸入药液中5s,取出后迅速用滤纸条吸干虫体周围多余的药液。在27℃下,24h后检查雌成螨的死亡数以及存活数,以小毛笔触动成螨足或口器来确定其死活。
根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。
死亡率(%)=死亡螨数(头)/处理总螨数(头)×100%
校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(100-空白对照死亡率)×100%
实测毒力指数(ATI)=标准药剂LC50/供试药剂LC50×100
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
共毒系数(CTC)=混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)×100
复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表1。
以上试验结果表明,活性成分乙唑螨腈和活性成分双甲脒复配防治全爪螨,配比在50:1~1:50之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在5:1~1:2之间时,共毒系数均高于190,增效作用更明显。
毒力测定实施例2 乙唑螨腈和双甲脒对二斑叶螨的室内毒力测定试验
试验对象:二斑叶螨
试验方法:参照联合国粮农组织FAO推荐的标准方法—玻片浸渍法进行。在载玻片的一端贴上两条一厘米宽的胶带,将雌成螨的虫背轻轻贴在胶带上,每片粘30头,放置3-4小时后在双目解剖镜下检查,剔除不正常及死亡个体。将载玻片粘有试螨的一端浸入药液中5s,取出后迅速用滤纸条吸干虫体周围多余的药液。在27℃下,24h后检查雌成螨的死亡数以及存活数,以小毛笔触动成螨足或口器来确定其死活。
根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。
死亡率(%)=死亡螨数(头)/处理总螨数(头)×100%
校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(100-空白对照死亡率)×100%
实测毒力指数(ATI)=标准药剂LC50/供试药剂LC50×100
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
共毒系数(CTC)=混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)×100
复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表2。
以上试验结果表明,活性成分乙唑螨腈和活性成分双甲脒复配防治二斑叶螨,配比在50:1~1:50之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在5:1~1:2之间时,共毒系数均高于180,增效作用更明显。
毒力测定实施例3 乙唑螨腈和双甲脒对荔枝/叶螨的室内毒力测定试验
试验对象:荔枝/叶螨
试验方法:参照联合国粮农组织FAO推荐的标准方法—玻片浸渍法进行。在载玻片的一端贴上两条一厘米宽的胶带,将雌成螨的虫背轻轻贴在胶带上,每片粘30头,放置3-4小时后在双目解剖镜下检查,剔除不正常及死亡个体。将载玻片粘有试螨的一端浸入药液中5s,取出后迅速用滤纸条吸干虫体周围多余的药液。在27℃下,24h后检查雌成螨的死亡数以及存活数,以小毛笔触动成螨足或口器来确定其死活。
根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。
死亡率(%)=死亡螨数(头)/处理总螨数(头)×100%
校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(100-空白对照死亡率)×100%
实测毒力指数(ATI)=标准药剂LC50/供试药剂LC50×100
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
共毒系数(CTC)=混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)×100
复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表3。
以上试验结果表明,活性成分乙唑螨腈和活性成分双甲脒复配防治荔枝/叶螨,配比在50:1~1:50之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在5:1~1:2之间时,共毒系数均高于190,增效作用更明显。
实施应用例三:乙唑螨腈与双甲脒复配的田间药效试验
田间应用实施例1 防治柑橘/红蜘蛛的田间药效试验
参照《农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治柑橘全爪螨GB/T 17980.11-2000》,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列,每小区2株柑橘,每处理4次重复。
调查和统计方法:在施药前调查螨口基数,施药后3、7、14、21天分别进行调查,每个小区固定调查2株柑橘,每株树分别从东、南、西、北及中5个方位固定5个短枝,每梢调查顶梢3片叶上的活螨数。
螨口减退率(%)=(施药前螨数-施药后螨数)/施药前螨数×100%;
防治效果(%)=(药剂处理区螨口减退率-空白处理区螨口减退率)/(100-空白处理区螨口减退率)×100%。
由表 4可知,药后3天,乙唑螨腈与双甲脒复配制剂实施例1~6的防效为70.25%~73.41%,对照药剂30%乙唑螨腈悬浮剂防效为62.71%,对照药剂20%双甲脒乳油的防效为63.50%,明显高于对照药剂单剂。
药后7天,乙唑螨腈与双甲脒复配制剂实施例1~6的防效为81.36%~85.33%,对照药剂30%乙唑螨腈悬浮剂防效为72.93%,对照药剂20%双甲脒乳油的防效为74.42%,明显高于对照药剂单剂。
药后14天,乙唑螨腈与双甲脒复配制剂实施例1~6的防效为89.42%~95.47%,对照药剂30%乙唑螨腈悬浮剂防效为80.03%,对照药剂20%双甲脒乳油的防效为65.15%,明显高于对照药剂单剂。
药后21天,乙唑螨腈与双甲脒复配制剂实施例1~6的防效为76.82%~86.23%,对照药剂30%乙唑螨腈悬浮剂防效为68.19%,对照药剂20%双甲脒乳油的防效为59.72%,明显高于对照药剂单剂。
施药期间,未发现有药害产生,对作物安全。
田间应用实施例2 防治荔枝/叶螨的田间药效试验
参照《农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治柑橘全爪螨GB/T 17980.11-2000》,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列,每小区2株荔枝树,每处理4次重复。将药液均匀喷于叶片正反两面,以喷湿叶片至药液不滴落为宜。空白对照区喷等量的清水。
每小区固定调查2株荔枝树,在东、西、南、北、中5个方位各标记同一梢期的叶片3片,每个小区调查30片叶片上的活动螨数量。在施药前进行螨口基数调查,施药后3、7、14、21天各调查1次,记录活螨数。
螨口减退率(%)=(施药前螨数-施药后螨数)/施药前螨数×100%;
防治效果(%)=(药剂处理区螨口减退率-空白处理区螨口减退率)/(100-空白处理区螨口减退率)×100%。
由表5可知,药后3天,乙唑螨腈与双甲脒复配制剂实施例1~6的防效为70.53%~75.32%,对照药剂30%乙唑螨腈悬浮剂防效为63.48%,对照药剂20%双甲脒乳油的防效为66.33%,明显高于对照药剂单剂。
药后7天,乙唑螨腈与双甲脒复配制剂实施例1~6的防效为82.32%~86.25%,对照药剂30%乙唑螨腈悬浮剂防效为75.81%,对照药剂20%双甲脒乳油的防效为72.13%,明显高于对照药剂单剂。
药后14天,乙唑螨腈与双甲脒复配制剂实施例1~6的防效为90.75%~97.27%,对照药剂30%乙唑螨腈悬浮剂防效为82.44%,对照药剂20%双甲脒乳油的防效为65.68%,明显高于对照药剂单剂。
药后21天,乙唑螨腈与双甲脒复配制剂实施例1~6的防效为80.47%~88.43%,对照药剂30%乙唑螨腈悬浮剂防效为71.36%,对照药剂20%双甲脒乳油的防效为55.21%,明显高于对照药剂单剂。
施药期间,未发现有药害产生,对作物安全。
综上所述,本发明所述的杀虫组合物乙唑螨腈与双甲脒复配,对柑橘/红蜘蛛、荔枝/叶螨有显著的增效作用,扩大杀虫谱,能够延缓抗性,对作物安全,能够减少用药量,对环境安全。
Claims (5)
1.含乙唑螨腈和双甲脒的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物含有活性成分乙唑螨腈和活性成分双甲脒,两者的质量比为50:1~1:50。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于:活性成分乙唑螨腈和活性成分双甲脒,两者的质量比优选为5:1~1:2。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为10%~80%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的杀虫组合物,其特征在于:可制成悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
5.根据权利要求4所述的杀虫组合物,用于防除蜱螨目害虫和同翅目害虫,尤其是对柑橘/红蜘蛛、荔枝/叶螨的防治。
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CN108077273A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-05-29 | 山东海利尔化工有限公司 | 一种含有乙唑螨腈与双甲脒的杀螨组合物 |
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2018
- 2018-02-05 CN CN201810108850.1A patent/CN108174852A/zh active Pending
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