CN111612235A - 一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法 - Google Patents

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CN111612235A CN202010403476.5A CN202010403476A CN111612235A CN 111612235 A CN111612235 A CN 111612235A CN 202010403476 A CN202010403476 A CN 202010403476A CN 111612235 A CN111612235 A CN 111612235A
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Abstract

本发明公开了一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，包括：选取影响磁分离处理养殖污水的四个重要变量；根据响应曲面法设计磁分离法处理养殖污水RSM批次实验；进行磁分离法处理养殖污水的RSM批次实验，获取建立模型所需响应值；对实验数据进行多元回归拟合，建立二次多元回归模型；对模型进行ANOVA分析和显著性检验，做验证试验检验模型；任意指定模型内变量数值，对各响应值进行实验验证；根据工艺目标，确定最佳工艺参数。本发明解决了实际应用中处理养殖污水时工艺参数无法确定的问题，通过在给定区域上构建因素与响应值间的明确函数关系，得到满足多个响应值的各因素的最佳组合，实现对养殖污水中的污染物进行有效的去除。

Description

一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法
技术领域
本发明涉及养殖污水处理领域，具体涉及一种基于响应曲面法的养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法。
背景技术
近年来，随着畜禽规模化养殖快速发展，已经成为了农村经济之中最具有潜力的增长点，不仅推动现代畜牧业进行转型升级同时提质增效，在保证供给、促进稳定等方面的作用日益突出。大部分由于养殖场产生的污水没有达标就进行排放，已经成为农业面源污染的重要来源之一，如何合理解决养殖场粪污污染问题，尤其是养殖场污水污染，已经成为行业焦点。养殖污水由于行业的特殊性也有着自身的特点。首先，养殖污水成分复杂主要含有大量的氮、磷、悬浮颗粒物、有色物质和有机物等，处理难度较大。仅仅使用物理、化学或生物其中一种方法都很难达到排放要求。其次，养殖污水的处理由企业负担，传统的大型污水处理系统很不适合于企业，成本过高且维护繁琐。如果以上因素在养殖生产过程中带来的污染问题不能得到及时有效的解决，将制约着养殖业的发展规模与模式的升级，更危及着生态安全，也会带来严重的社会问题。
磁分离技术是在磁场中处理具有磁性物质或外加磁性后具有磁性的物质的一种处理技术，利用元素或组分中磁性的差异，通过外加磁场对目标物质进行处理，能够有效地直接分离或者去除受污染水体中的具有强、弱磁性或反磁性等的污染物。该技术的应用近些年来已经渗透到各个领域中，最早磁分离技术是应用在对高岭土、矿石等固体物质中的磁性杂质进行分离。常规的水处理技术与磁分离技术的不同点在于：磁分离技术是通过外加磁场力直接对污染物进行处理，从而能够将污染物快速、高效脱离原水体系，且不会产生污染对原水体系造成影响，同时也不会发生化学以及生物反应，具有分离速度快、不产生二次污染和占地面积小等优势。然而，磁分离技术虽然能够高效分离或去除污染水体中带有磁性的物质，但是水体中的具有弱磁性或非磁性的目标污染物却无法直接或完全通过外加磁场的作用下进行分离，还需要提高磁场强度或添加磁种利用磁性接种使其具有磁性，以达到高效去除的目的。
但是针对实际应用中污水处理过程时，对磁场强度的确定、以及添加磁种的多少，仍不明确；难以达到工艺的最佳状态，无法实现精准、高效去除污染物。
发明内容
本发明是针对养殖污水高污染、难降解，磁分离工艺参数无法准确定量的问题，提供一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，以达到高效、精准的将养殖污水中污染物去除的目的。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，包括如下步骤：
(1)基于磁分离技术原理，选取磁分离技术的4个参数：pH值、PAC投加量、磁种投加量和PAM投加量；
(2)根据响应面分析法，生成磁分离实验方案；
(3)根据实验方案进行批次实验，获取不同反应参数条件下对于浊度、COD和TP去除率的三个响应值；
(4)对步骤(3)中获取的响应值数据整理分析拟合，筛选显著变量，根据所述显著变量建立二次多元回归模型；
(5)对二次多元回归模型进行F检验和P检验，得出方差分析结果和显著性检验结果；
(6)根据模型生成的响应曲面及响应等高线图，对各设计参数进行显著性影响分析；
(7)根据方差分析结果、显著性检验结果和步骤(6)的曲面分析结果，对磁分离实验参数进行优化，得到最佳设计参数。
进一步地，所述步骤(3)中不同反应参数pH值的调节范围为5～9，PAC投加量的调节范围为10～20，磁种投加量的调节范围为250～350，PAM投加量的调节范围为350～450。
进一步地，所述步骤(3)中以300r/min的速率搅拌5min，再以100r/min的速率搅拌10min，静沉时间为20min；其中调节pH所用的药剂为盐酸溶液和氢氧化钠溶液。
进一步地，所述步骤(4)中的二次多元回归模型为：
Figure BDA0002490374260000021
式中：Yi为表示浊度、COD和TP去除率的因变量响应值；β0为常数项；βi为线性系数；βii为交互项系数；βij为二次项系数；Xi为表示磁分离技术4个参数的自变量；其中，k、i、j分别表示序号。
进一步地，所述步骤(4)中浊度、COD和TP去除率的二阶响应曲面表达式分别为：
Y1＝78.3+2.10X1-5.90X2-1.89X3-4.94X4-0.1350X1X2+1.38X1X3+6.17X1X4+5.77X2X3+5.71X2X4+2.34X3X4-4.50X1 2-13.50X2 2-5.51X3 2-9.62X4 2
Y2＝57.32+0.2300X1-0.3992X2-0.0008X3-0.4867X4+0.1575X1 X2+0.6850X1X3-1.42X1X4-0.5250X2X3+0.4350X2X4-0.3675X3X4-2.11X1 2-2.26X2 2-1.87X3 2-3.02X4 2
Y3＝90.08+1.03X1-0.2008X2+0.0583X3-0.5175X4+0.0850X1X2+0.6000X1X3+1.21X1X4-0.4600X2X3+0.2275X2X4-0.1300X3X4-1.24X1 2-1.59X2 2-1.45X3 2-2.51X4 2
其中：Y1为浊度去除率，％；Y2为COD去除率，％；Y3为TP去除率，％；X1为PAC的投加量，mg/L；X2为pH值；X3为磁种的投加量，mg/L；X4为PAM投加量，mg/L。
进一步地，所述步骤(7)中对磁分离实验参数进行优化，包括：
利用Minitab软件中值线功能对磁分离实验参数进行优化，并使用Minitab优化器绘制优化图。
进一步地，所述步骤(7)中得到最佳设计参数，包括：
采用Design Expert软件中的Optimization功能，以浊度、COD和TP的去除率为目标值，根据工艺目标设置不同重要度，在模型范围内设置各影响因素调节范围和最低限度，计算得到磁分离实验的最佳工艺参数。
本发明优点在于：本发明提供的养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，包括：(1)选取影响磁分离处理养殖污水的四个重要变量；(2)根据响应曲面法设计磁分离法处理养殖污水RSM批次实验；(3)进行磁分离法处理养殖污水的RSM批次实验，获取建立模型所需响应值；(4)应用Design-Expert软件对实验数据进行多元回归拟合，建立二次多元回归模型；(5)对响应曲面二次模型进行ANOVA分析和显著性检验，做验证试验检验模型；(6)任意指定模型内变量数值，对各响应值进行实验验证；(7)根据工艺目标，使用Design-Expert软件确定最佳工艺参数。本发明解决了实际应用中处理养殖污水时工艺参数无法确定的问题，采用的响应曲面分析法是一种综合实验设计与数学建模的新型优化方法，在多因素优化分析研究中表现出显著的优越性。本发明通过在给定区域上构建因素与响应值间的明确函数关系，得到满足多个响应值的各因素的最佳组合，实现对养殖污水中的污染物进行有效的去除。
附图说明
图1为本发明实施例提供的养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法的流程图；
图2a-f为本发明实施例提供的主要因素对浊度去除率影响的响应曲面分析图；
图3a-f为本发明实施例提供的主要因素对COD去除率影响的响应曲面分析图；
图4a-f为本发明实施例提供的主要因素对TP去除率影响的响应曲面分析图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明提供的一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，通过响应曲面法中的Box-Behnke方法建立磁分离反应预测模型，提供基于响应曲面法确定磁分离处理养殖污水工艺参数的方法，为实际处理提供指导。
上述响应曲面法(RSM)，也被称为回归设计。这种分析方法的目的是为寻找因变量与主要参数之间的定量规律。回归设计是在多元线性回归的基础上主动收集数据的方法获得具有较好性质的回归方程的一种科学、高效的设计方法。响应曲面回归模型的出现就是集统计、数学和计算机科学紧密联系的结果。相比于人工运算的简单、费时，响应曲面法运算复杂，可以对多个因素同时进行运算。响应曲面法的计算结果能够更加符合实际情况，同时看起来更为直观正是由于这种分析方法是建立在复杂的多维空间曲面。
一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，采用响应曲面分析确定磁分离处理养殖污水工艺最佳工艺参数，参照图1所示，包括如下步骤：
步骤(1)：基于磁分离技术的原理，选取4个主要参数变量：pH值、PAC投加量(为絮凝剂投加量)、磁种投加量和PAM投加量(为助凝剂投加量)；选取3个主要指标：浊度的去除率、COD的去除率(化学需氧量COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量)和TP的去除率(总磷的去除率)作为模型的响应值；
步骤(2)：根据因变量与自变量之间的相互关系，采用响应面分析法Box-behnken，利用Design-Expert软件设计磁分离实验方案，以浊度、COD和TP的去除率作为响应值，进行曲面优化模型的预测与分析，实验方案如下表所示：
表1Box-Behnke试验方案
Figure BDA0002490374260000041
Figure BDA0002490374260000051
中心复合设计法(CCD)是响应面法的一种，被用来研究多个因素对系统的影响以及多因素之间的交互作用。中心复合设计法建立的模型所含的变量数通常在2-6个之间,通常每个变量需要3个水平，分别是：低值点(-1)，高值点(+1)中值点(0)；即上述表1的参数：低值点(-1)，高值点(+1)中值点(0)。
步骤(3)：准备磁分离实验材料，根据上述步骤(2)的实验方案的变量组合进行实验，其中不同反应参数pH值的调节范围为5～9，PAC投加量的调节范围为10～20mg/L，磁种投加量的调节范围为250～350mg/L，PAM投加量的调节范围为350～450mg/L。
快速搅拌5min(300r/min)，再慢速搅拌10min(100r/min)，静沉时间为20min；调节pH所用的药剂为盐酸溶液和氢氧化钠溶液，使用pH测定仪测定溶液pH值；使用浊度仪测定反应前后溶液中的浊度，使用重铬酸盐法测定反应前后溶液中的COD浓度，使用钼酸铵分光光度法测定反应前后溶液中的TP浓度，计算浊度、COD和TP的去除率，计算公式如下：
浊度去除率：
Figure BDA0002490374260000061
1)式中：β表示浊度去除率，％；T0表示养殖污水原水浊度，NTU；T1表示处理后养殖污水浊度，NTU；
COD去除率：
Figure BDA0002490374260000062
2)式中：α表示COD去除率，％；COD0表示养殖污水原水化学需氧量数值，mg/L；COD1表示处理后养殖污水中化学需氧量数值，mg/L；
TP去除率：
Figure BDA0002490374260000063
3)式中：γ表示TP去除率，％；P0表示养殖污水原水总磷浓度，mg/L；P1表示处理后养殖污水总磷浓度，mg/L。
步骤(4)：使用Design-Expert软件对步骤(3)中获取的响应值数据整理分析拟合，筛选显著变量，建立以pH值、PAC投加量、磁种投加量和PAM投加量为自变量的二次多元回归模型：
Figure BDA0002490374260000064
上式中：Yi为表示浊度、COD和TP去除率的因变量响应值；β0为常数项；βi为线性系数；βii为交互项系数；βij为二次项系数；Xi为表示磁分离技术4个参数的自变量；其中，k、i、j分别表示序号。
Y1＝78.3+2.10X1-5.90X2-1.89X3-4.94X4-0.1350X1X2+1.38X1X3+6.17X1X4+5.77X2X3+5.71X2X4+2.34X3X4-4.50X1 2-13.50X2 2-5.51X3 2-9.62X4 2
Y2＝57.32+0.2300X1-0.3992X2-0.0008X3-0.4867X4+0.1575X1 X2+0.6850X1X3-1.42X1X4-0.5250X2X3+0.4350X2X4-0.3675X3X4-2.11X1 2-2.26X2 2-1.87X3 2-3.02X4 2
Y3＝90.08+1.03X1-0.2008X2+0.0583X3-0.5175X4+0.0850X1X2+0.6000X1X3+1.21X1X4-0.4600X2X3+0.2275X2X4-0.1300X3X4-1.24X1 2-1.59X2 2-1.45X3 2-2.51X4 2
其中：其中：Y1为浊度去除率，％；Y2为COD去除率，％；Y3为TP去除率，％；X1为PAC的投加量，mg/L；X2为pH值；X3为磁种的投加量，mg/L；X4为PAM投加量，mg/L。
步骤(5)：对上述各回归方程系数及二次多元回归模型进行F检验和P检验，得出ANOVA分析结果和显著性检验结果；若R-Squared(决定系数)>0.98，Adj R-Squared(校正决定系数)>0.95，Pred R-Squared(预测决定系数)>0.92，Adj R-Squared-Pred R-Squared>0.2，Model(模型)—significant，Lack of fit(失拟值)—significant，则模型预测效果良好。
三个模型(i∈[1,3])的P＜0.0001，表明模型在统计学上有意义的高度显著；浊度去除率回归模型相关系数R2＝0.7507，调整后R2 Adi＝0.5015，COD去除率回归模型相关系数R2＝0.6191，调整后R2 Adi＝0.2381，TP去除率回归模型相关系数R2＝0.7777，调整后R2 Adi＝0.5553，表明模型具有良好的拟合效果。
表2为浊度去除率模型分析数据，参照图2a-2f为主要因素对浊度去除率影响的响应曲面分析图；其中：
图2a表示pH与PAC对浊度去除率的交互作用分析图；图2b表示磁种与PAC对浊度去除率的交互作用分析图；图2c表示PAM与PAC对浊度去除率的交互作用分析图；图2d表示磁种与pH对浊度去除率的交互作用分析图；图2e表示PAM与pH对浊度去除率的交互作用分析图；图2f表示PAM与磁种对浊度去除率的交互作用分析图。
表2浊度去除率模型分析
Figure BDA0002490374260000071
Figure BDA0002490374260000081
根据实验数据绘制出浊度量Y1值随PAC(X1)、pH(X2)、磁种(X3)、PAM(X4)变化的关系图，如图2a-2f所示。由回归模型的响应面图和等高线图可以看出，当两个因变量的值增加时，COD量也跟着变大，当达到一定程度时，两个因变量增加而COD量却减少。
通过图2a-2f可以看出，各因素对浊度去除率的影响的关系如下：
1)PAC的投加量对浊度去除率的影响
从图2a、2b、2c可以看出pH值、磁种的投加量和PAM的投加量固定时，由于增加了PAC投加量，使得COD的去除率变化趋势呈现先升高后降低，同时相对比也可以发现，随着PAC投加量的变化，浊度的去除率在42％～78％范围内波动，范围较大。当PAC的投加量不足时，溶液中絮凝反应不彻底，胶体没有达到完全脱稳；当PAC的投加量过多时，会导致胶体被紧紧包围，导致发生再稳现象，影响絮凝效果。从曲面变化的趋势来看，浊度的去除效果在PAC的投加量为3.0±0.2mL时最好。
2)pH值对浊度去除率的影响
从图2a、2d、2e可以看出，当PAC、磁种和PAM的投加量不变时，浊度的去除率趋势明显呈现先增加后减少的，变化幅度较大，这是由于pH值的升高，；当pH值一定时，随着PAC投加量的增加，COD的去除率也呈现先增加后减少的趋势，但是趋势幅度比随pH值变化的的幅度小，效果会差一些。当pH值为7.0±0.3时，浊度的去除率较高。当pH值较低，即在酸性条件下，形成的絮凝体的凝聚性不好，吸附性较弱，因而导致因而导致了絮凝效果变差。在碱性条件下，污水中的偏铝酸根呈酸性，导致污水中铝量增加，絮凝效果降低；同时，在碱性条件下会使得水中的三价铁离子更容易形成氢氧化铁胶体，使絮凝效果下降，从而影响去除率。从曲面变化的趋势来看，浊度的去除效果在pH值为7.0±0.3mL时最好。
3)磁种的投加量对浊度去除率的影响
从图2b、2d、2f可以看出，当PAC、PAM的投加量和pH值一定时，增加磁种的投加量，浊度的去除率呈现明显先升后降的变化。磁种本身不具有絮凝的性质，但是能够成为絮凝团的磁核，达到促进絮凝效果的目的。但是当磁种的投加量过少时，不能形成足够多的絮凝团，导致水中的胶体不能够完全脱稳，使得絮凝效果不理想；当磁种的投加量过多时，粒子表面的活性就会降低，导致再稳现象的发生，从而使絮凝效果变差。从曲面变化的趋势来看，浊度的去除效果在磁种的投加量为60.0±0.2mg时最好。
4)PAM的投加量对浊度去除效果的影响
实验过程中采用PAM作为助凝剂。PAM为高分子有机物，能在短时间内达到促进絮凝的作用。由于磁种(Fe3O4)的密度较大，在磁性絮凝团形成的过程中容易沉降，为了增加磁种的利用率，所以在絮凝团形成的过程中投加PAM助凝剂。从图2c、2e、2f可以看出，在PAM投加后，浊度的去除率呈现先增加后减少的趋势。当PAM的投加量过少时，不能达到完全促进絮凝的效果，使得去除率降低；但是当PAM的投加量过高时，会减少磁种和絮凝体以及悬浮颗粒物之间的碰撞、接触和吸附的机会，同时也会使得水中胶体出现再稳情况，使得浊度的去除率降低。从曲面变化的趋势来看，浊度的去除效果在PAM的投加量为8.0±0.2mL时最好。
综合以上实验结果，依据响应面分析得到浊度去除率的最佳工艺条件为：PAC的投加量为3.08mL、pH值为6.8、磁种的投加量为59.88mg、PAM的投加量为7.89mL，此工艺参数下预测浊度去除率为79.68％。
表3为COD去除率模型分析数据，参照图3a-3f为主要因素对COD去除率的响应曲面分析图；其中，图3a表示pH与PAC对COD去除率的交互作用分析图；图3b表示磁种与PAC对COD去除率的交互作用分析图；图3c表示PAM与PAC对COD去除率的交互作用分析图；图3d表示磁种与pH对COD去除率的交互作用分析图；图3e表示PAM与pH对COD去除率的交互作用分析图；图3f表示PAM与磁种对COD去除率的交互作用分析图。
表3COD去除率模型分析
Figure BDA0002490374260000091
Figure BDA0002490374260000101
响应曲面试验分析结果见表3，由表3可以看出，模型的P值＞0.05，回归模型不显著，失拟值P＝＜0.0001，失拟显著，回归模型决定系数R2＝0.6191，调整后的R2 Adi＝0.2381，表明模型的拟合度很好，响应值的61.91％是由于所选变量引起的。可以较好的描述回归方程各因素与响应值之间的真实关系。4.16％<10％的变异系数(CV)说明模型的重现性很好，该模型可用于优化COD去除率的工艺条件。
从各个因素的显著性水平差异可知，此方法对于COD量的影响次序为：PAM(X4)>pH(X2)>PAC(X1)>磁种(X3)。二次项X1 2、X2 2、X3 2、X4 2对COD量的影响都达到了显著水平(P<0.05)，其余项对COD量的影响均不显著。
根据实验数据绘制出COD量Y2值随PAC(X1)、pH(X2)、磁种(X3)、PAM(X4)变化的关系图，如图3a-3f所示。由回归模型的响应面图和等高线图可以看出，COD量随着两个因变量的增加而增大，当达到一定水平时，COD量随着两个因变量的增加而减少。
通过图3a-3f可以看出，各因素对COD去除率的影响的关系如下：
1)PAC的投加量对COD去除率的影响
对于影响絮凝效果的因素来说，PAC的投加量是非常关键的因素。而对COD的处理效果同时也反映了PAC的性能好坏。从图3a、3b、3c可以看出pH值、磁种的投加量和PAM的投加量不变，COD的去除率趋势呈现先升高后降低，是由于PAC投加量的增加。从曲面变化的趋势来看，COD的去除效果在PAC的投加量为3.0±0.2mL时最好。
2)pH值对COD去除率的影响
从图3a可以看出，当PAC的投加量一定时，随着pH值的升高，COD的去除率呈现先增加后减少的趋势；当pH值一定时，随着PAC投加量的增加，COD的去除率也呈现先增加后减少的趋势，但是趋势幅度比随pH值变化的的幅度大，效果更好。当pH值为7.0±0.3时，对于COD的去除效果最好。从图3d、3e可以看出，当磁种或PAM的投加量一定时，随着pH值的增大，COD的去除率呈现先增加后减少，其中COD的最好去除效果出现在pH值为7.0左右。当过高或过低的pH值时，会影响PAC的絮凝效果，使得COD去除率降低。从曲面变化的趋势来看，COD的去除效果在pH值为7.0±0.3mL时最好。
3)磁种的投加量对COD去除率的影响
磁种本身不具有絮凝的性质，但是能够成为絮凝团的磁核，在外加磁场的作用下促进絮凝效果。图3b、3d、3f可以看出，其他因素的量一定时，增加磁种的量，COD的去除率在一定程度上有提升。从曲面变化的趋势来看，COD的去除效果在磁种的投加量为60.0±0.2mg时最好。
4)PAM的投加量对COD去除效果的影响
采用阴离子PAM作为实验过程中助凝剂。由于磁种的密度较大，在絮凝过程中形成的磁性絮凝团容易沉降，为了增加磁种的利用率，所以在絮凝团形成的过程中投加PAM助凝剂。图3c、3e、3f可以看出，在PAM投加后，COD的去除率呈现先增加后减少的趋势。在PAM的投加量为8.0±0.2mL时，COD的去除效果较好。过高或过低的PAM投加量，对于COD的去除率都会有一些影响。从曲面变化的趋势来看，COD的去除效果在PAM的投加量为8.0±0.2mL时最好。
综合以上实验结果，依据响应面分析得到COD去除率的最佳工艺条件为：PAC的投加量为3.08mL、pH值为6.8、磁种的投加量为59.88mg、PAM的投加量为7.89mL，此工艺参数下预测COD去除率为58.35％。
表4为TP去除率模型分析数据，参照图4a-4f为主要因素对TP去除率的响应曲面分析图；其中，图4a表示pH与PAC对TP去除率的交互作用分析图；图4b表示磁种与PAC对TP去除率的交互作用分析图；图4c表示PAM与PAC对TP去除率的交互作用分析图；图4d表示磁种与pH对TP去除率的交互作用分析图；图4e表示PAM与pH对TP去除率的交互作用分析图；图4f表示PAM与磁种对TP去除率的交互作用图。
表4 TP去除率模型分析
Figure BDA0002490374260000111
Figure BDA0002490374260000121
响应曲面试验分析结果见表4，由表4可以看出，模型的P值小于0.05，回归模型显著，失拟值P＝＜0.0001，失拟显著，回归模型决定系数R2＝0.7777，调整后的R2 Adi＝0.5553，表明模型的拟合度很好，响应值的77.77％是由于所选变量引起的。可以较好的描述回归方程各因素与响应值之间的真实关系。1.47％＜10％的变异系数(CV)说明模型的重现性很好，该模型可用于优化TP去除率的工艺条件。
从各个因素的显著性水平差异可知，此方法对于TP的影响次序为：PAC(X1)>PAM(X4)>pH(X2)>磁种(X3)。PAC(X1)、二次项X1 2、X2 2、X3 2对TP的影响达到了显著水平(P<0.05)，二次项X4 2、对TP的影响达到了极显著水平(P<0.001)其余项对浊度量的影响均不显著。
根据实验数据绘制出TP(Y3)值随PAC(X1)、pH(X2)、磁种(X3)、PAM(X4)变化的关系图，如图4a-4f所示。由回归模型的响应面图和等高线图可以看出，当两个因变量增加时，浊度的量也随之增大；当到达一定程度时，两个因变量的增加而TP的量却减少。
通过图4a-4f可以看出，各因素对TP去除率的影响的关系如下：
1)PAC的投加量对TP去除率的影响
从图4a、4b、4c可以看出pH值、磁种的投加量和PAM的投加量固定，TP的去除率趋势呈现先升高后降低，是由于PAC投加量的增加。在投加PAC之后，溶液中含有金属离子Al3+等，而去除溶液中的磷主要通过以下反应：
Al3++PO4 3-→AlPO4。在去除TP的过程中，首先生成较小的颗粒物AlPO4，然后颗粒物在分子作用力下，通过不断碰撞逐渐絮凝成为较大的颗粒，最终形成絮凝团，之后通过去除絮凝团达到出去TP的目的。从曲面变化的趋势来看，TP的去除效果在PAC的投加量为3.0±0.2mL时最好。
2)pH值对TP去除率的影响
从图4a、4d、4e可以看出，当PAC、磁种和PAM的投加量固定，随着pH值在实验设定值范围内变化，浊度的去除率趋势明显先增加后减少，而且变化幅度较小，比较稳定。当pH值较低时，就是在酸性条件下，PAC和磁种等中Al3+等的水解产物主要是带有高正电荷且低聚合度的多核羟桥络离子，起到絮凝的作用同时中和水中带负电的胶体，但是导致了絮凝效果变差，正是由于此时生成的絮凝体的凝聚性不好，吸附性较弱。当pH值过大，使得污水中的偏铝酸根呈酸性，此时絮凝效果降低正是由于污水中铝量增加；同时，由于胶体容易在碱性水体中形成，影响絮凝效果，从而导致去除率的下降。从曲面变化的趋势来看，TP的去除效果在pH值为7.0±0.3mL时最好。
3)磁种的投加量对TP去除率的影响
从图4b、4d、4f可以看出，当PAC、PAM的投加量和pH值一定时，增加磁种的投加量，浊度的去除率呈现明显先升后降的变化。磁种本身不具有絮凝的性质，但是能够成为絮凝团的磁核，达到促进絮凝效果的目的。但是当磁种的投加量过少时，不能形成足够多的絮凝团，导致水中的胶体不能够完全脱稳，使得絮凝效果不理想；当磁种的投加量过多时，粒子表面的活性就会降低，导致再稳现象的发生，从而使絮凝效果变差。而对于去除TP来说，主要就是通过去除絮凝团来去除TP。从曲面变化的趋势来看，TP的去除效果在磁种的投加量为60.0±0.2mg时最好。
4)PAM的投加量对浊度去除效果的影响
实验过程中采用PAM作为助凝剂。PAM为高分子有机物，能够使较小的絮凝团变大变紧实，能在短时间内起到促进絮凝的作用。由于磁种(Fe3O4)的密度较大，在磁性絮凝团形成的过程中容易沉降，为了增加磁种的利用率，所以在絮凝团形成的过程中投加PAM助凝剂。图4c、4e、4f可以看出，当PAC、磁种的投加量和pH值一定时，通过投加PAM，TP的去除率呈现明显的先增加后减少的趋势。当PAM的投加量过少时，不能达到完全促进絮凝的效果，使得去除率降低；但是当PAM的投加量过高时，会减少磁种和絮凝体以及悬浮颗粒物之间的碰撞、接触和吸附的机会，同事也会使得水中胶体出现再稳情况，使得浊度的去除率降低。从曲面变化的趋势来看，TP的去除效果在PAM的投加量为8.0±0.2mL时最好。
综合以上实验结果，依据响应面分析得到TP去除率的最佳工艺条件为：PAC的投加量为3.08mL、pH值为6.8、磁种的投加量为59.88mg、PAM的投加量为7.89mL，此工艺参数下预测TP去除率为91.20％。
步骤(6)：任意指定模型自变量设定范围内反应条件，对模型进行实验验证，分析结果表明实验值与理论值的误差都在4％以内，表明基于响应曲面法的磁分离处理养殖污水模型具有良好的预测效果。
根据相应曲面法实验得出的最优条件，为了有利于实际操作的情况，将工艺参数调整为：PAC的投加量为3.1ml、pH值为6.8、磁种的投加量为60mg、PAM的投加量为7.9ml。在此条件下进行验证试验，重复三次取平均值得到浊度的去除率为79.53±0.16％；COD的去除率为58.50±0.2％；TP的去除率为91.10±0.18％。
表5验证实验数据
Figure BDA0002490374260000141
步骤(7)：确定最佳工艺参数：采用Design Expert软件，以浊度、COD和TP的去除率为目标值，根据工艺目标设置不同重要度，在模型范围内设置各影响因素调节范围和最低限度，通过Optimization计算磁分离反应的最佳工艺参数。
本发明实施例提供的养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，解决了实际应用中处理养殖污水时工艺参数无法确定的问题，采用的响应曲面分析法是一种综合实验设计与数学建模的新型优化方法，在多因素优化分析研究中表现出显著的优越性。本发明通过在给定区域上构建因素与响应值间的明确函数关系，得到满足多个响应值的各因素的最佳组合，实现对养殖污水中的污染物进行有效的去除。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)基于磁分离技术原理，选取磁分离技术的4个参数：pH值、PAC投加量、磁种投加量和PAM投加量；
(2)根据响应面分析法，生成磁分离实验方案；
(3)根据实验方案进行批次实验，获取不同反应参数条件下对于浊度、COD和TP去除率的三个响应值；
(4)对步骤(3)中获取的响应值数据整理分析拟合，筛选显著变量，根据所述显著变量建立二次多元回归模型；
(5)对二次多元回归模型进行F检验和P检验，得出方差分析结果和显著性检验结果；
(6)根据模型生成的响应曲面及响应等高线图，对各设计参数进行显著性影响分析；
(7)根据方差分析结果、显著性检验结果和步骤(6)的曲面分析结果，对磁分离实验参数进行优化，得到最佳设计参数。
2.根据权利要求1所述的一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，其特征在于，所述步骤(3)中不同反应参数pH值的调节范围为5～9，PAC投加量的调节范围为10～20，磁种投加量的调节范围为250～350，PAM投加量的调节范围为350～450。
3.根据权利要求2所述的一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，其特征在于，所述步骤(3)中以300r/min的速率搅拌5min，再以100r/min的速率搅拌10min，静沉时间为20min；其中调节pH所用的药剂为盐酸溶液和氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，其特征在于，所述步骤(4)中的二次多元回归模型为：
Figure FDA0002490374250000011
式中：Yi为表示浊度、COD和TP去除率的因变量响应值；β0为常数项；βi为线性系数；βii为交互项系数；βij为二次项系数；Xi为表示磁分离技术4个参数的自变量；其中，k、i、j分别表示序号。
5.根据权利要求4所述的一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，其特征在于，所述步骤(4)中浊度、COD和TP去除率的二阶响应曲面表达式分别为：
Y1＝78.3+2.10X1-5.90X2-1.89X3-4.94X4-0.1350X1X2+1.38X1X3+6.17X1X4+5.77X2X3+5.71X2X4+2.34X3X4-4.50X1 2-13.50X2 2-5.51X3 2-9.62X4 2
Y2＝57.32+0.2300X1-0.3992X2-0.0008X3-0.4867X4+0.1575X1 X2+0.6850X1X3-1.42X1X4-0.5250X2X3+0.4350X2X4-0.3675X3X4-2.11X1 2-2.26X2 2-1.87X3 2-3.02X4 2
Y3＝90.08+1.03X1-0.2008X2+0.0583X3-0.5175X4+0.0850X1X2+0.6000X1X3+1.21X1X4-0.4600X2X3+0.2275X2X4-0.1300X3X4-1.24X1 2-1.59X2 2-1.45X3 2-2.51X4 2
其中：Y1为浊度去除率，％；Y2为COD去除率，％；Y3为TP去除率，％；X1为PAC的投加量，mg/L；X2为pH值；X3为磁种的投加量，mg/L；X4为PAM投加量，mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，其特征在于，所述步骤(7)中对磁分离实验参数进行优化，包括：
利用Minitab软件中值线功能对磁分离实验参数进行优化，并使用Minitab优化器绘制优化图。
7.根据权利要求6所述的一种养殖污水处理磁分离工艺参数组合优化方法，其特征在于，所述步骤(7)中得到最佳设计参数，包括：
采用Design Expert软件中的Optimization功能，以浊度、COD和TP的去除率为目标值，根据工艺目标设置不同重要度，在模型范围内设置各影响因素调节范围和最低限度，计算得到磁分离实验的最佳工艺参数。
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