CN111607752B - 一种溅射靶材的去内应力校正方法 - Google Patents

一种溅射靶材的去内应力校正方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种溅射靶材的去内应力校正方法，属于靶材制造领域。本发明通过预压使溅射靶材在冷却过程中不发生变形，再利用高频振动的方式释放靶材绑定过程中产生的残余应力，最后进行校直保压处理。相比于传统工艺中的直接保压方法，本发明的方法具有生产周期短、内应力消除率高、使用方便、易于实现机械化、自动化且成品率高的优点，具有显著的经济应用价值。

Description

一种溅射靶材的去内应力校正方法
技术领域
本发明涉及靶材制造技术领域，尤其涉及一种溅射靶材的去内应力校正方法。
背景技术
磁控溅射是制备各种薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过电场加速聚集，而形成高速度能的Ar离子束流，以高能量轰击固体表面，Ar离子和固体表面原子发生动能交换，使固体原子获得能量离开固体表面，从而在待镀件的表面沉积形成一层薄膜，被轰击的固体是制备磁控溅射法沉积薄膜的原材料，称之为溅射靶材。
一个完整的溅射靶材生产过程通常有靶材的制备、绑定、靶材校直、靶材检测等。绑定是指通过熔融金属铟在背板表面充分润湿，然后将靶材与背板贴合，随后降温，金属铟凝固，从而使靶材与背板之间紧紧结合的过程。然而，由于绑定过程需要在180℃左右的环境中进行，所以靶材以及背板内部会产生较强的内应力，当温度完全冷却至室温时，靶材会出现弯曲现象，例如铝靶会出现两边上翘，钼靶中间会上拱等。在现有生产线中，靶材校直通常是将未完全降温的靶材放置在一个平整的工作台上，随后采用大重量的砝码将其压直，保压6h以上。但该方法消耗时间长，而且并未完全消除内应力，在包装过程仍可能出现弯曲。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种溅射靶材的去内应力校正方法，以缩短生产周期、提高内应力消除率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种溅射靶材的去内应力校正方法，包括以下步骤：
将绑定后的溅射靶材进行预压，得到预压靶材；
对所述预压靶材进行高频振动，得到去内应力靶材，所述高频振动的激振频率为1000～5000Hz；
将所述去内应力靶材校直保压后进行内应力检测，若内应力的消除率大于65％，则检测合格，完成去内应力校正，若内应力的消除率不大于65％，则重复依次进行高频振动和内应力检测的步骤直至检测合格。
优选的，所述溅射靶材为铝靶或钼靶。
优选的，所述预压为在所述溅射靶材的长边方向上平均放置4～6个砝码，所述砝码的重量独立地为8～12t。
优选的，所述预压的保压时间为60～120min。
优选的，所述溅射靶材的温度为80～140℃。
优选的，所述高频振动的激振频率为与所述预压靶材形成共振的振动频率。
优选的，所述高频振动的时间为20～35min。
优选的，所述高频振动前还包括预振，所述预振的初始激振频率为1000～2000Hz，最大激振力为3～5kN，预振频率增长速率为212～500Hz/min，时间为5～10min。
优选的，所述校直保压为在所述去内应力靶材长边方向上平均放置4～6个砝码，所述砝码的重量独立地为8～12t。
优选的，所述校直保压的保压时间为60～90min。
本发明提供了一种溅射靶材的去内应力校正方法，包括以下步骤：将绑定后的溅射靶材进行预压，得到预压靶材；对所述预压靶材进行高频振动，得到去内应力靶材，所述高频振动的激振频率为1000～5000Hz；将所述去内应力靶材校直保压后进行内应力检测，若内应力的消除率大于65％，则检测合格，完成去内应力校正，若内应力的消除率不大于65％，则重复依次进行高频振动和内应力检测的步骤直至检测合格。本发明通过预压使绑定后的溅射靶材在冷却过程中不发生变形，再利用高频振动的方式释放靶材绑定过程中产生的残余内应力，最后进行校直保压处理。相比于传统工艺中的直接保压方法，本发明的方法具有生产周期短、内应力消除率高、使用方便、易于实现机械化、自动化且成品率高的优点，具有显著的经济应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例提供的溅射靶材的去内应力校正方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种溅射靶材的去内应力校正方法，包括以下步骤：
将绑定后的溅射靶材进行预压，得到预压靶材；
对所述预压靶材进行高频振动，得到去内应力靶材，所述高频振动的激振频率为1000～5000Hz；
将所述去内应力靶材校直保压后进行内应力检测，若内应力的消除率大于65％，则检测合格，完成去内应力校正，若内应力的消除率不大于65％，则重复依次进行高频振动和内应力检测的步骤直至检测合格。
本发明将溅射靶材进行预压，得到预压靶材。
在本发明中，所述溅射靶材优选为铝靶或钼靶。在本发明中，所述溅射靶材的温度为优选为80～140℃，更优选为87～125℃，最优选为90℃。
在本发明中，所述预压优选为在所述溅射靶材的长边方向上平均放置4～6个砝码，所述砝码的重量独立地优选为8～12t，更优选为10t。在本发明中，所述预压的保压时间优选为60～120min，更优选为90～100min。在本发明中，所述预压优选在平整的载物台上进行。在本发明中，所述预压可以防止溅射靶材在冷却过程中由于热应力的作用而发生两端翘起的现象，以确保下一步骤时靶材不产生弯曲现象。
在本发明中，所述砝码与溅射靶材的表面优选采用软垫片隔离，更优选为橡胶垫。
得到预压靶材后，本发明对所述预压靶材进行高频振动，得到去内应力靶材，所述高频振动的激振频率为1000～5000Hz，优选为3620～4200Hz。本发明利用高频振动的方式，通过设置振动频率，该频率对预压靶材施加一个动应力，当动应力与预压靶材本身的残余应力之和达到一定数值时，预压靶材上残余应力最集中的地方会产生微量塑性变形，逐渐释放预压靶材内应力。
在本发明中，所述高频振动的激振频率优选为与所述预压靶材形成共振的振动频率。
在本发明中，所述高频振动的时间优选为20～35min，更优选为30min。
在本发明中，所述高频振动前还优选包括预振，所述预振的初始激振频率优选为1000～2000Hz，更优选为1500Hz，最大激振力优选为3～5kN，预振频率增长速率优选为212～500Hz/min，更优选为220～400Hz/min，时间优选为5～10min。在本发明中，所述预振的作用是对振动信号进行实时统计、分析，当与预压靶材达到共振时，优选选取该激振频率为高频振动的激振频率。
在本发明中，所述高频振动和预振优选独立地在橡胶垫片或硅胶垫片上进行。
得到去内应力靶材后，本发明将所述去内应力靶材校直保压后进行内应力检测，若内应力的消除率大于65％，则检测合格，完成了去内应力校正，若内应力的消除率不大于65％，则重复依次进行高频振动和内应力检测的步骤直至检测合格。
在本发明中，所述校直保压优选为在所述去内应力靶材长边方向上平均放置4～6个砝码，所述砝码的重量独立地优选为8～12t，更优选为10t。
在本发明中，所述校直保压的保压时间优选为60～120min。在本发明中，所述校直保压优选在平整的载物台上进行。本发明采取了保压的方式来校直靶材，该方法操作简单，经过去除内应力，保压时间更短且靶材不易发生回弹现象。
在本发明中，所述砝码与去内应力靶材的表面优选采用软垫片隔离。
在本发明中，所述内应力检测优选为选取靶材上多个点取平均值。
图1为本发明提供的溅射靶材的去内应力校正方法的流程图，将溅射靶材预压后进行高频振动，再进行校直保压和内应力检测。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的溅射靶材的去内应力校正方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)取绑定好且温度为90℃的高纯铝靶，所述绑定方式为通过金属铟将背板与高纯铝靶结合在一起。将高纯铝靶放置于平整的载物台上，在靶材长边方向上平均放置4个10t重的砝码，砝码与靶材表面采用橡胶片隔离，保压120min。
(2)将高纯铝靶放置于橡胶垫上，将激振器与传感器安装在靶材上，设置预振的初始激振频率为1500Hz，预振频率增长速率为212Hz/min，最大激振力为3kN，预振10min后关闭激振器，通过仪器对信号的处理，选取有效的高频振动的激振频率为3620Hz，开启激振器，高频振动处理时间为30min。
(3)将高频振动后的高纯铝靶放置在平整的载物台上，在靶材长边方向上平均放置4个10t重的砝码，砝码与靶材表面采用橡胶片隔离，保压90min。
(4)保压结束后，利用应力检测仪对靶材进行检测，内应力消除达到72.1％，合格。共用时250min。
实施例2
(1)取绑定好且温度为125℃的高纯钼靶，所述绑定方式为通过金属铟将背板与高纯钼靶结合在一起。将高纯钼靶放置于平整的载物台上，在靶材长边方向上平均放置4个10t重的砝码，砝码与靶材表面采用橡胶片隔离，保压100min。
(2)将高纯钼靶放置于橡胶垫等弹性介质上，将激振器与传感器安装在靶材上，设置预振的初始激振频率为2000Hz，最大激振力为5kN，预振频率增长速率为220Hz/min，预振10min后关闭激振器，通过仪器对信号的处理，选取有效的高频振动激振频率为4200Hz，开启激振器，高频振动处理时间为30min。
(3)将高频振动后的高纯钼靶放置在平整的载物台上，在靶材长边方向上平均放置4个10t重的砝码，砝码与靶材表面采用橡胶垫片隔离，保压90min。
(4)保压结束后，利用应力检测仪对靶材进行检测，内应力消除达到69.8％，合格。共用时230min。
实施例3
(1)取绑定好且温度为90℃的高纯钼靶，所述绑定方式为通过金属铟将背板与高纯钼靶结合在一起。将高纯钼靶放置于平整的载物台上，在靶材长边方向上平均放置6个8t重的砝码，砝码与靶材表面采用橡胶片隔离，保压60min。
(2)将高纯钼靶放置于橡胶垫等弹性介质上，将激振器与传感器安装在靶材上，设置预振的初始激振频率为1000Hz，最大激振力为5kN，预振频率增长速率为400Hz/min，预振10min后关闭激振器，通过仪器对信号的处理，选取有效的高频振动激振频率为5000Hz，开启激振器，高频振动处理时间为20min。
(3)将高频振动后的高纯钼靶放置在平整的载物台上，在靶材长边方向上平均放置6个12t重的砝码，砝码与靶材表面采用橡胶垫片隔离，保压60min。
(4)保压结束后，利用应力检测仪对靶材进行检测，内应力消除达到66.2％，合格。共用时150min。
实施例4
(1)取绑定好且温度为87℃的高纯钼靶，所述绑定方式为通过金属铟将背板与高纯钼靶结合在一起。将高纯钼靶放置于平整的载物台上，在靶材长边方向上平均放置4个12t重的砝码，砝码与靶材表面采用橡胶片隔离，保压120min。
(2)将高纯钼靶放置于橡胶垫等弹性介质上，将激振器与传感器安装在靶材上，设置预振的初始激振频率为1000Hz，最大激振力为5kN，预振10min后关闭激振器，通过仪器对信号的处理，选取有效的高频振动激振频率为1000Hz，开启激振器，高频振动处理时间为35min。
(3)将高频振动后的高纯钼靶放置在平整的载物台上，在靶材长边方向上平均放置4个10t重的砝码，砝码与靶材表面采用橡胶垫片隔离，保压90min。
(4)保压结束后，利用应力检测仪对靶材进行检测，内应力消除达到71.8％，合格。共用时255min。
对比例
(1)取绑定好且温度为98℃的高纯钼靶，所述绑定方式为通过金属铟将背板与高纯钼靶结合在一起。将高纯钼靶放置于平整的载物台上，在靶材长边方向上平均放置6个10t重的砝码，砝码与靶材表面采用软垫片隔离，保压12h。通过长时间的保压可以释放部分钼靶材在冷却过程中产生的内应力。
(2)保压结束后，利用应力检测仪对靶材进行检测，内应力释放为27.9％，用时12h，处理时间较实施例的方案长，且在后续使用过程中由于温度升高仍出现变形现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种溅射靶材的去内应力校正方法，其特征在于，包括以下步骤：
将绑定后的溅射靶材进行预压，得到预压靶材；
对所述预压靶材进行高频振动，得到去内应力靶材；所述高频振动的激振频率为与所述预压靶材形成共振的振动频率；所述高频振动前还包括预振，所述预振的初始激振频率为1000～2000Hz，最大激振力为3～5kN，预振频率增长速率为212～500Hz/min，时间为5～10min；
将所述去内应力靶材校直保压后进行内应力检测，若内应力的消除率大于65％，则检测合格，完成去内应力校正，若内应力的消除率不大于65％，则重复依次进行高频振动和内应力检测的步骤直至检测合格。
2.根据权利要求1所述的去内应力校正方法，其特征在于，所述溅射靶材为铝靶或钼靶。
3.根据权利要求1所述的去内应力校正方法，其特征在于，所述预压为在所述溅射靶材的长边方向上平均放置4～6个砝码，所述砝码的重量独立地为8～12t。
4.根据权利要求1或3所述的去内应力校正方法，其特征在于，所述预压的保压时间为60～120min。
5.根据权利要求1所述的去内应力校正方法，其特征在于，所述溅射靶材的温度为80～140℃。
6.根据权利要求1所述的去内应力校正方法，其特征在于，所述高频振动的时间为20～35min。
7.根据权利要求1所述的去内应力校正方法，其特征在于，所述校直保压为在所述去内应力靶材长边方向上平均放置4～6个砝码，所述砝码的重量独立地为8～12t。
8.根据权利要求1或7所述的去内应力校正方法，其特征在于，所述校直保压的保压时间为60～90min。
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