CN111607296A - 一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法。所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆，包括如下重量份的原料：去离子水45～60份、炭黑颜料10～20份、石墨烯粉0.2～3份、水性润湿剂1～5份、颜料分散剂15～25份、保湿剂3～8份、增稠悬浮剂0.5～2份、消泡剂0.05～0.3份、杀菌防腐剂0.05～0.2份、pH调节剂0.1～1份。所述皮革色浆为水性体系，不含挥发溶剂，且将石墨烯作为功能性添加剂引入色浆体系中，能赋予有色皮革涂层以导电、高强度等特殊功能，提高导电性和耐磨性。同时，石墨烯的片层结构能在涂料中层层叠加，形成致密的物理隔绝层。

Description

一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法
技术领域
本发明属于皮革涂饰领域，具体涉及一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的结构非常稳定的新纳米材料。单层石墨烯的碳原子以六角型蜂巢状构成二维形态的片状结构使石墨烯材料近乎透明，工业级的多层石墨烯(厚度<5nm)因堆叠后透光率有所下降使其本身颜色加深。石墨烯的理化性能优异，柔软轻盈高硬度，本身无黏着性，是皮革涂层增加耐久性的良好的填料。
申请号为201410491907.2的专利公开了一种石墨烯改性色浆材料及其制备方法，但其体系中含有大量二丙二醇二甲醚溶剂，其有醚类气味且具有挥发性。
另外，当皮革涂层需要引入石墨烯来提高理化性能，根据常见的皮革涂饰工艺，工业级的石墨烯带有颜色，不适宜作为填料加入到涂饰剂的非着色原材料中与之共存；而且石墨烯若制备成稳定的水性分散液作为单一原材料添加则需要大量的表面活性剂，可能出现体系相容性问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法。所述皮革色浆为水性体系，不含挥发溶剂，且将石墨烯作为功能性添加剂引入色浆体系中，能赋予有色皮革涂层以导电、高强度等特殊功能，提高导电性和耐磨性。同时，石墨烯的片层结构能在涂料中层层叠加，形成致密的物理隔绝层。
本发明的方案是，提供一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆，包括如下重量份的原料：去离子水45～60份、炭黑颜料10～20份、石墨烯粉0.2～3份、水性润湿剂1～5份、颜料分散剂15～25份、保湿剂3～8份、增稠悬浮剂0.5～2份、消泡剂0.05～0.3份、杀菌防腐剂0.05～0.2份、pH调节剂0.1～1份。
优选地，所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆包括如下重量份的原料：去离子水52份、炭黑颜料15份、石墨烯粉1.5份、水性润湿剂3份、颜料分散剂20份、保湿剂5.5份、增稠悬浮剂1.2份、消泡剂0.17份、杀菌防腐剂0.12份、pH调节剂0.5份。
优选地，所述石墨烯粉纯度≥90wt.％；所述水性润湿剂为脂肪醇琥珀酸钠盐、聚氧乙烯脂肪酸酯或异构醇聚氧乙烯醚中的一种，再或为两种以上的组合；所述增稠悬浮剂为气相法二氧化硅、有机膨润土、改性聚脲化合物、丙烯酸或聚氨酯增稠剂中的一种，再或为两种以上的组合；所述保湿剂为聚乙二醇、1,3-丁二醇、羧甲基壳聚糖季铵盐、甘油-丙烯酸共聚物保湿剂、纤维素醚水溶液中的一种，再或为两种以上的组合；所述的消泡剂为聚醚改性硅烷消泡剂或矿物油类中的一种，再或为两种的组合；所述的杀菌防腐剂为尼泊尔金酯类、卡松类、异噻唑啉酮类、布罗波尔抗菌剂中的一种，再或为两种以上的组合；所述的pH调节剂为胺中和剂、NH3·H2O或NaOH水溶液中的一种；再或为两种以上的组合。
另外，所述颜料分散剂为不含APEO、并带有多锚定基团的高分子嵌段共聚物或其水溶液，如超分散剂、乙烯基-聚丙烯酸酯改性共聚物分散剂、疏水改性羧酸共聚物分散剂、脂肪酸改性聚酯高分子聚合物分散剂或聚氧乙烯醚改性聚硅氧烷。
基于相同的技术构思，本发明再提供一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将去离子水分为两份，得去离子水a和去离子水b；并将去离子水a与水性润湿剂、颜料分散剂混合搅拌，得混合溶液a；
(2)将保湿剂与pH调节剂加入至步骤(1)所得混合溶液a中，混合均匀后得呈碱性的混合溶液b；
(3)将石墨烯粉加入至步骤(2)所得混合溶液b中，依次进行机械分散和超声分散，得石墨烯水性分散液；
(4)将炭黑颜料、增稠悬浮剂加入至步骤(3)所得石墨烯水性分散液，经搅拌均匀后，得黑色预分散体；
(5)将步骤(4)所得黑色预分散体经锆珠连续细化研磨，得颜料分散体；
(6)将消泡剂加入至步骤(5)所得颜料分散体进行消泡，并加入杀菌防腐剂，再补入去离子水b调节固含量，然后过滤即得功能性石墨烯改性水性皮革色浆。
优选地，步骤(1)中，所述去离子水a和去离子水b的重量比为35～55:5～10；所述混合搅拌的转速为200～500r/min。
优选地，步骤(2)中，所述混合溶液b的pH为8～9。
优选地，步骤(3)中，所述机械分散的时间为10～30min，所述超声分散的时间为1～5h。
优选地，步骤(4)中，所述搅拌均匀的转速为1500～2500r/min。
优选地，步骤(5)中，所述锆珠的粒径为0.6～1.0mm；所述颜料分散体的粒度指标为D50＜1.0μm，D90＜3.0μm，平均粒径＜1.5μm。
优选地，步骤(6)中，所述过滤经300～350目滤网。
本发明的有益效果为：
本发明所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆的制备方法，通过采用石墨烯与颜料差异化研磨分散流程来强化研磨过程，以确保分散效果，设计超声分散工艺预先处理石墨烯分散体，保证石墨烯的均一分散，再进行颜料的强化研磨，使最终得到的皮革色浆稳定性好，具备附加物性，将用于皮革涂层中不影响着色及遮盖，还赋予皮革涂层更高的耐磨性能、抗刮擦、抗静电防尘、延长耐老化时间。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将45kg去离子水分为两份，得35kg去离子水a和10kg去离子水b；并将去离子水a与1kg脂肪醇琥珀酸钠盐、15kg乙烯基-聚丙烯酸酯改性共聚物颜料分散剂于200r/min的条件下混合搅拌，得混合溶液a；
(2)将3kg聚乙二醇与0.1kg胺中和剂加入至步骤(1)所得混合溶液a中，混合均匀后得pH为8的混合溶液b；
(3)在带有搅拌器的高速分散设备中，将纯度为90wt.％的0.2kg石墨烯粉加入至步骤(2)所得混合溶液b中，低速分散10min让石墨烯粉被润湿，然后再超声分散1h，得石墨烯水性分散液；
(4)将10kg炭黑颜料、0.5kg气相法二氧化硅加入至步骤(3)所得石墨烯水性分散液，经1500r/min的转速搅拌均匀后，得黑色预分散体；
(5)将步骤(4)所得黑色预分散体在卧式砂磨机上进行颜料粒子的超细化处理，并选择0.6～0.8mm的锆珠连续细化研磨，研磨过程以粒径指标控制，当其粒径达到D50＜1.0μm，D90＜3.0μm，平均粒径＜1.5μm时结束研磨，得颜料分散体；
(6)将0.05kg聚醚改性硅烷消泡剂加入至步骤(5)所得颜料分散体进行低速消泡，并加入0.05kg尼泊尔金酯类杀菌防腐剂，再补入10kg去离子水b调节固含量，然后经成品检测，300目滤网过滤后即得功能性石墨烯改性水性皮革色浆。
实施例2
本实施例提供一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将60kg去离子水分为两份，得55kg去离子水a和5kg去离子水b；并将去离子水a与5kg聚氧乙烯脂肪酸酯、25kg疏水改性羧酸共聚物颜料分散剂于500r/min的条件下混合搅拌，得混合溶液a；
(2)将8kg 1,3-丁二醇与1kg NH3·H2O加入至步骤(1)所得混合溶液a中，混合均匀后得pH为9的混合溶液b；
(3)在带有搅拌器的高速分散设备中，将纯度为92wt.％的3kg石墨烯粉加入至步骤(2)所得混合溶液b中，低速分散30min让石墨烯粉被润湿，然后再超声分散5h，得石墨烯水性分散液；
(4)将20kg炭黑颜料、2kg有机膨润土加入至步骤(3)所得石墨烯水性分散液，经2500r/min的转速搅拌均匀后，得黑色预分散体；
(5)将步骤(4)所得黑色预分散体在卧式砂磨机上进行颜料粒子的超细化处理，并选择0.8～1.0mm的锆珠连续细化研磨，研磨过程以粒径指标控制，当其粒径达到D50＜1.0μm，D90＜3.0μm，平均粒径＜1.5μm时结束研磨，得颜料分散体；
(6)将0.3kg矿物油类消泡剂加入至步骤(5)所得颜料分散体进行真空加速脱泡，并加入0.2kg卡松类杀菌防腐剂，再补入5kg去离子水b调节固含量，然后经成品检测，350目滤网过滤后即得功能性石墨烯改性水性皮革色浆。
实施例3
本实施例提供一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将52kg去离子水分为两份，得45kg去离子水a和7kg去离子水b；并将去离子水a与3kg异构醇聚氧乙烯醚、20kg脂肪酸改性聚酯高分子聚合物颜料分散剂于350r/min的条件下混合搅拌，得混合溶液a；
(2)将5.5kg羧甲基壳聚糖季铵盐与0.5kg NaOH水溶液加入至步骤(1)所得混合溶液a中，混合均匀后得pH为8.5的混合溶液b；
(3)在带有搅拌器的高速分散设备中，将纯度为93wt.％的1.5kg石墨烯粉加入至步骤(2)所得混合溶液b中，低速分散20min让石墨烯粉被润湿，然后再超声分散3h，得石墨烯水性分散液；
(4)将15kg炭黑颜料、1.2kg改性聚脲化合物加入至步骤(3)所得石墨烯水性分散液，经2000r/min的转速搅拌均匀后，得黑色预分散体；
(5)将步骤(4)所得黑色预分散体在卧式砂磨机上进行颜料粒子的超细化处理，并选择0.8～1.0mm的锆珠连续细化研磨，研磨过程以粒径指标控制，当其粒径达到D50＜1.0μm，D90＜3.0μm，平均粒径＜1.5μm时结束研磨，得颜料分散体；
(6)将0.17kg矿物油类消泡剂加入至步骤(5)所得颜料分散体进行真空加速脱泡，并加入0.12kg异噻唑啉酮类菌防腐剂，再补入7kg去离子水b调节固含量，然后经成品检测，350目滤网过滤后即得功能性石墨烯改性水性皮革色浆。
实施例4
本实施例提供一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法，包括如下步骤：
本实施例与实施例3的区别在于，本实施例所用增稠悬浮剂为丙烯酸增稠剂，本实施例所用保湿剂为甘油-丙烯酸共聚物保湿剂，本实施例所用杀菌防腐剂为布罗波尔抗菌剂；其余操作及组分用量均与实施例3相同。
实施例5
本实施例提供一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆及其制备方法，包括如下步骤：
本实施例与实施例3的区别在于，本实施例所用增稠悬浮剂为聚氨酯增稠剂，本实施例所用保湿剂为纤维素醚水溶液；其余操作及组分用量均与实施例3相同。
为了验证所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆，进行如下测试。
将所得色浆进行涂布，并等尺寸进行裁剪以待测试。将其中一块涂布后的涂层在马丁代尔耐磨试验仪上，依据DIN EN ISO17076-2-2011皮革耐磨性测定法，结果显示试样的涂层破损的总摩擦次数为1500次以上，耐磨性优异。
同时，再取其中另一块涂布后的涂层经IULTCS摩擦磨损试验机检验，干擦500次、湿擦250次，结果均为5级最佳，涂层未调色、皮革磨损几乎无变化。
综合结果可知，所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆的耐磨性能、抗刮擦性能优异。
此外经测试，当涂层中石墨烯含量超过0.5w.t.％时有导电效果，在含PU的涂饰剂复合体系中，制备的涂层的抗静电值可达到105～107Ω/cm，表面摩擦电压<200V，利用石墨烯极少量添加即有导电炭黑的抗静电效果，具有良好的商业价值。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种功能性石墨烯改性水性皮革色浆，其特征在于，包括如下重量份的原料：去离子水45～60份、炭黑颜料10～20份、石墨烯粉0.2～3份、水性润湿剂1～5份、颜料分散剂15～25份、保湿剂3～8份、增稠悬浮剂0.5～2份、消泡剂0.05～0.3份、杀菌防腐剂0.05～0.2份、pH调节剂0.1～1份。
2.根据权利要求1所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆，其特征在于，包括如下重量份的原料：去离子水52份、炭黑颜料15份、石墨烯粉1.5份、水性润湿剂3份、颜料分散剂20份、保湿剂5.5份、增稠悬浮剂1.2份、消泡剂0.17份、杀菌防腐剂0.12份、pH调节剂0.5份。
3.根据权利要求1或2所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆，其特征在于，所述石墨烯粉纯度≥90wt.％；所述水性润湿剂为脂肪醇琥珀酸钠盐、聚氧乙烯脂肪酸酯或异构醇聚氧乙烯醚中的一种；所述增稠悬浮剂为气相法二氧化硅、有机膨润土、改性聚脲化合物、丙烯酸或聚氨酯增稠剂中的一种；所述保湿剂为聚乙二醇、1,3-丁二醇、羧甲基壳聚糖季铵盐、甘油-丙烯酸共聚物保湿剂、纤维素醚水溶液中的一种；所述的消泡剂为聚醚改性硅烷消泡剂或矿物油类中的一种；所述的杀菌防腐剂为尼泊尔金酯类、卡松类、异噻唑啉酮类、布罗波尔抗菌剂中的一种；所述的pH调节剂为胺中和剂、NH3·H2O或NaOH水溶液中的一种。
4.根据权利要求1或2所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将去离子水分为两份，得去离子水a和去离子水b；并将去离子水a与水性润湿剂、颜料分散剂混合搅拌，得混合溶液a；
(2)将保湿剂与pH调节剂加入至步骤(1)所得混合溶液a中，混合均匀后得呈碱性的混合溶液b；
(3)将石墨烯粉加入至步骤(2)所得混合溶液b中，依次进行机械分散和超声分散，得石墨烯水性分散液；
(4)将炭黑颜料、增稠悬浮剂加入至步骤(3)所得石墨烯水性分散液，经搅拌均匀后，得黑色预分散体；
(5)将步骤(4)所得黑色预分散体经锆珠连续细化研磨，得颜料分散体；
(6)将消泡剂加入至步骤(5)所得颜料分散体进行消泡，并加入杀菌防腐剂，再补入去离子水b调节固含量，然后过滤即得功能性石墨烯改性水性皮革色浆。
5.根据权利要求4所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述去离子水a和去离子水b的重量比为35～55:5～10；所述混合搅拌的转速为200～500r/min。
6.根据权利要求4所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合溶液b的pH为8～9。
7.根据权利要求4所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述机械分散的时间为10～30min，所述超声分散的时间为1～5h。
8.根据权利要求4所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述搅拌均匀的转速为1500～2500r/min。
9.根据权利要求4所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述锆珠的粒径为0.6～1.0mm；所述颜料分散体的粒度指标为D50＜1.0μm，D90＜3.0μm，平均粒径＜1.5μm。
10.根据权利要求4所述功能性石墨烯改性水性皮革色浆的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述过滤经300～350目滤网。
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