CN111607196B - 利用平面蚕茧增强高分子膜材料抗撕裂性能的方法及其复合膜材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用平面蚕茧增强高分子膜材料抗撕裂性能的方法及其复合膜材料。将熟蚕置于平板上吐丝得到平面蚕茧，将平面蚕茧置于凹槽内；然后将高分子溶液倒入凹槽并完全浸没平面蚕茧，然后去除气泡；最后将上述混合体系置于一定温度下固化，最终得到纤维增强复合膜。本发明方法操作简单，通过使用由家蚕直接在平板上纺出的蚕茧纤维显著提升了高分子膜材料的力学性能，获得了高性能的纤维增强复合膜。

Description

利用平面蚕茧增强高分子膜材料抗撕裂性能的方法及其复合 膜材料
技术领域
本发明涉及纤维增强复合材料领域的一种增强高分子膜材料性能的方法，具体是涉及了一种利用平面蚕茧增强高分子膜材料抗撕裂性能的方法。
背景技术
高分子膜材料在化工、机械、医疗和电子传感领域都具有重要的应用。在实际使用过程中，纯高分子膜的缺口敏感性使其很容易因为细小裂纹的出现而发生整体的断裂失效。受力时，由于纯高分子膜无法有效分散缺口处产生的应力集中，导致缺口快速扩展，从而使其力学性能显著减弱，也大大缩短了材料的使用寿命。因此，通过在高分子基体中引入增强相来制备复合膜材料，对增强高分子膜的力学性能以及延长其使用寿命具有重要意义。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明利用平面蚕茧作为增强纤维，通过渗入高分子溶液并经固化成型，得到一系列纤维增强型复合膜材料，其抗撕裂性能得到显著提升，具有良好的应用前景。本发明利用平面蚕茧来增强高分子膜材料的力学性能，是一种更简单直接、更节能环保的方式。
本发明的技术方案包括：
一、一种利用平面蚕茧增强高分子膜材料抗撕裂性能的方法，包括以下步骤：
1)将熟蚕置于平板上吐丝得到平面蚕茧；
2)将平面蚕茧置于具有一定深度的凹槽内；
3)将高分子溶液倒入凹槽并完全浸没平面蚕茧，然后去除气泡；
4)将3)获得的混合体系置于一定温度下固化一定时间，最终得到纤维增强复合膜材料。
本发明利用平面蚕茧作为高分子材料的纤维增强相，将熟蚕吐丝获得的平面蚕茧和高分子溶液浸没混合制备获得复合膜材料。相比于复合材料中常用的玻璃纤维、碳纤维和合成纤维等，平面蚕茧作为一种天然的生物纤维，除了轻质、高强、高韧的力学特性，其良好的生物相容性和可控的生物降解性也是其他纤维所无法比拟的。与普通蚕茧的曲面形状和较小尺寸相比，平面蚕茧的形状和尺寸则可随结茧工具进行任意调控。另外，平面蚕茧较为疏松的纤维网络也有利于高分子溶液的渗透，因此可以形成均匀且致密的复合材料。
与纯高分子膜相比，本发明制备的纤维/高分子复合膜的抗撕裂性能得到显著地增强。对于具有预缺口的纯高分子膜试样，在拉伸过程中缺口会沿着裂纹尖端快速扩展；而对于具有预缺口的复合膜试样，平面蚕茧的纤维网络则会通过分散应力从而有效抑制裂纹扩展。
所述1)中，熟蚕数量与平板面积的比例为1头：300cm2～1头：30cm2。当此比例过低时，平面蚕茧的纤维网络过于稀疏，对复合膜材料的抗撕裂性能的提升作用不显著。当此比例过高时，平面蚕茧的纤维网络过于致密，不利于高分子溶液的渗透。
所述2)中，凹槽的深度为0.2～2mm。当凹槽深度过小时，平面蚕茧不能被高分子溶液完全覆盖，影响复合膜的表面平整性。当凹槽深度过大时，平面蚕茧不足以在高分子基体中均匀分布。
所述3)中，去除气泡的方法为利用真空泵抽取5～15min。当时间过短时，气泡不能完全去除。当时间过长时，平面蚕茧容易被抽出凹槽。
所述3)中，高分子溶液为环氧树脂、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯或者聚乙烯醇，所述的固化温度与固化时间随所选择的高分子溶液不同而确定。
如对环氧树脂(Epoxy resin,3016LV,深圳华胜同创科技有限公司)，固化温度为55℃，固化时间为12h；对聚二甲基硅氧烷(PDMS,Sylgard 184,美国道康宁公司)，固化温度为60℃，固化时间为4h；对聚氨酯(PU,3777A,广东三升化工有限公司)，固化温度为50℃，固化时间为24h；对聚乙烯醇(PVA,分子量为～205000，上海阿拉丁试剂有限公司)，固化温度为60℃，固化时间为12h。该方法对高分子具有普适性。
二、一种平面蚕茧增强型复合膜材料，采用上述制备方法制备得到。
本发明使用的平面蚕茧具有优异的力学性能和良好的环境相容性，且形状和尺寸易于控制，并能在多种高分子基体中实现均匀分散。通过本发明制备的复合膜材料具有显著提升的抗撕裂性能，对延长其使用寿命和扩展其应用领域具有重要意义。
本发明获得的平面蚕茧是通过使熟蚕在平板上吐丝形成的一种特殊的纤维网络，它既保留了天然蚕丝的结构和性能，又突破了普通蚕茧的固定形状和尺寸限制；而且它可以直接被用作增强纤维，省去了制备蚕丝织物等所需的缫丝及纺纱等工艺，抑或制备再生蚕丝纤维所需要的溶解及纺丝过程。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明利用平面蚕茧作为增强纤维，对高分子具有普适性。
(2)与纯高分子膜相比，本发明制备得到的纤维增强复合膜具有较好的抗撕裂性能。平面蚕茧的纤维网络能够通过分散应力有效抑制裂纹扩展，从而显著提升了复合材料的抗撕裂性能。
(3)本发明的制备方法操作简便、成本低廉、环境友好，适合工业放大应用。
附图说明
图1为实施例1制备的平面蚕茧的SEM图；
图2为缺口试样拉伸测试的示意图；
图3为实施例1制备的复合膜与纯高分子膜的应力-应变曲线对比图；
图4为实施例2制备的复合膜与纯高分子膜的应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明的实施例如下：
实施例1
(1)制备平面蚕茧：将3头熟蚕置于直径为20cm的圆形平板上吐丝，使熟蚕数量与平板面积的比例约为1(头)：105(cm2)。最终得到直径为20cm的圆形平面蚕茧，其纤维网络结构如图1所示。
(2)混合高分子溶液：将步骤(1)得到的平面蚕茧剪成长度*宽度为3.5cm*3.5cm的尺寸，并置于深度为0.9mm的凹槽(长度*宽度*深度为3.5cm*3.5cm*0.9mm)内，然后将环氧树脂(Epoxy resin,3016LV,深圳华胜同创科技有限公司)倒入凹槽并完全浸没平面蚕茧；
(3)去除气泡：将步骤(2)得到的混合体系利用真空泵抽取5min；
(4)固化：将步骤(3)所得的混合体系在恒温烘箱中进行固化，固化温度为55℃，固化时间为12h。
(5)性能表征：将步骤(4)所得的复合膜材料在具有缺口的条件下进行拉伸测试，如图2所示。由膜材料的应力-应变曲线(图3)可以计算出平面蚕茧/环氧树脂复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别1.04MPa和12.1MPa，而纯环氧树脂膜的拉伸强度和杨氏模量分别为0.24MPa和1.4MPa。相比之下，复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别提升了3.3倍和7.6倍。
本实施例的纯环氧树脂膜是由纯环氧树脂同样倒入没有平面蚕茧的凹槽中去除气泡并经温度固化后获得的。
实施例2
(1)制备平面蚕茧：将3头熟蚕置于直径为20cm的圆形平板上吐丝，使熟蚕数量与平板面积的比例约为1(头)：105(cm2)。最终得到直径为20cm的圆形平面蚕茧。
(2)混合高分子溶液：将步骤(1)得到的平面蚕茧剪成长度*宽度为3.5cm*3.5cm的尺寸，并置于深度为0.9mm的凹槽(长度*宽度*深度为3.5cm*3.5cm*0.9mm)内，然后将聚二甲基硅氧烷(PDMS,Sylgard 184,美国道康宁公司)倒入凹槽并完全浸没平面蚕茧；
(3)去除气泡：将步骤(2)得到的混合体系利用真空泵抽取10min；
(4)固化：将步骤(3)所得的混合体系在恒温烘箱中进行固化，固化温度为60℃，固化时间为4h。
(5)性能表征：将步骤(4)所得的复合膜材料在具有缺口的条件下进行拉伸测试。由膜材料的应力-应变曲线(图4)可以计算出平面蚕茧/聚二甲基硅氧烷复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别0.59MPa和7.0MPa，而纯聚二甲基硅氧烷膜的拉伸强度和杨氏模量分别为0.16MPa和0.9MPa。相比之下，复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别提升了2.7倍和6.8倍。
本实施例的纯聚二甲基硅氧烷膜是由纯聚二甲基硅氧烷同样倒入没有平面蚕茧的凹槽中去除气泡并经温度固化后获得的。
实施例3
(1)制备平面蚕茧：将6头熟蚕置于直径为20cm的圆形平板上吐丝，使熟蚕数量与平板面积的比例约为1(头)：52.5(cm2)。最终得到直径为20cm的圆形平面蚕茧。
(2)混合高分子溶液：将步骤(1)得到的平面蚕茧剪成长度*宽度为3.5cm*3.5cm的尺寸，并置于深度为0.9mm的凹槽(长度*宽度*深度为3.5cm*3.5cm*0.9mm)内，然后将环氧树脂(Epoxy resin,3016LV,深圳华胜同创科技有限公司)倒入凹槽并完全浸没平面蚕茧；
(3)去除气泡：将步骤(2)得到的混合体系利用真空泵抽取5min；
(4)固化：将步骤(3)所得的混合体系在恒温烘箱中进行固化，固化温度为55℃，固化时间为12h。
(5)性能表征：将步骤(4)所得的复合膜材料在具有缺口的条件下进行拉伸测试。平面蚕茧/环氧树脂复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别1.3MPa和14.1MPa，而纯环氧树脂膜的拉伸强度和杨氏模量分别为0.24MPa和1.4MPa。相比之下，复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别提升了4.4倍和9.1倍。
本实施例的纯环氧树脂膜是由纯环氧树脂同样倒入没有平面蚕茧的凹槽中去除气泡并经温度固化后获得的。
实施例4
(1)制备平面蚕茧：将3头熟蚕置于直径为20cm的圆形平板上吐丝，使熟蚕数量与平板面积的比例约为1(头)：105(cm2)。最终得到直径为20cm的圆形平面蚕茧。
(2)混合高分子溶液：将步骤(1)得到的平面蚕茧剪成长度*宽度为3.5cm*3.5cm的尺寸，并置于深度为0.9mm的凹槽(长度*宽度*深度为3.5cm*3.5cm*0.9mm)内，然后将聚氨酯(PU,3777A,广东三升化工有限公司)溶液倒入凹槽并完全浸没平面蚕茧；
(3)去除气泡：将步骤(2)得到的混合体系利用真空泵抽取10min；
(4)固化：将步骤(3)所得的混合体系在恒温烘箱中进行固化，固化温度为50℃，固化时间为24h。
(5)性能表征：将步骤(4)所得的复合膜材料在具有缺口的条件下进行拉伸测试。平面蚕茧/聚氨酯复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别2.7MPa和64.3MPa，而纯聚氨酯膜的拉伸强度和杨氏模量分别为1.4MPa和34.8MPa。相比之下，复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别提升了0.9倍和0.8倍。
本实施例的纯聚氨酯膜是由纯聚氨酯同样倒入没有平面蚕茧的凹槽中去除气泡并经温度固化后获得的。
实施例5
(1)制备平面蚕茧：将3头熟蚕置于直径为20cm的圆形平板上吐丝，使熟蚕数量与平板面积的比例约为1(头)：105(cm2)。最终得到直径为20cm的圆形平面蚕茧。
(2)混合高分子溶液：将步骤(1)得到的平面蚕茧剪成长度*宽度为3.5cm*3.5cm的尺寸，并置于深度为0.9mm的凹槽(长度*宽度*深度为3.5cm*3.5cm*0.9mm)内，然后将聚乙烯醇(PVA,分子量为～205000，上海阿拉丁试剂有限公司)溶液倒入凹槽并完全浸没平面蚕茧；
(3)去除气泡：将步骤(2)得到的混合体系利用真空泵抽取15min；
(4)固化：将步骤(3)所得的混合体系在恒温烘箱中进行固化，固化温度为60℃，固化时间为12h。
(5)性能表征：将步骤(4)所得的复合膜材料在具有缺口的条件下进行拉伸测试。平面蚕茧/聚乙烯醇复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别22.1MPa和685.5MPa，而纯聚乙烯醇膜的拉伸强度和杨氏模量分别为20.6MPa和735.3MPa。相比之下，复合膜的拉伸强度和杨氏模量分别提升了7.2％和7.3％。
本实施例的纯聚乙烯醇膜是由纯聚乙烯醇同样倒入没有平面蚕茧的凹槽中去除气泡并经温度固化后获得的。

Claims (5)

1.一种利用平面蚕茧增强高分子膜材料抗撕裂性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将熟蚕置于平板上吐丝得到平面蚕茧；
2）将平面蚕茧置于具有一定深度的凹槽内；
3）将高分子溶液倒入凹槽并完全浸没平面蚕茧，然后去除气泡，高分子溶液为环氧树脂、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯或者聚乙烯醇；
4）将3）获得的混合体系置于一定温度下固化一定时间，最终得到复合膜材料，固化温度与固化时间随所选择的高分子溶液不同而确定。
2.根据权利要求1所述的利用平面蚕茧增强高分子膜材料抗撕裂性能的方法，其特征在于：所述1）中，熟蚕数量与平板面积的比例为1头：300cm2 ~ 1头：30cm2。
3.根据权利要求1所述的利用平面蚕茧增强高分子膜材料抗撕裂性能的方法，其特征在于：所述2）中，凹槽的深度为0.2 ~ 2 mm。
4.根据权利要求1所述的利用平面蚕茧增强高分子膜材料抗撕裂性能的方法，其特征在于：所述3）中，去除气泡的方法为利用真空泵抽取5 ~ 15 min。
5.一种平面蚕茧增强型复合膜材料，其特征在于：采用权利要求1~4任一所述方法制备得到。
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