CN111592246B - 一种利用垃圾焚烧飞灰制备免烧结胶凝材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用垃圾焚烧飞灰制备免烧结胶凝材料的方法：(1)将硅渣和高炉矿渣混合，研磨过筛后得混合硅材料，将石墨粉和垃圾焚烧飞灰混合，得石墨飞灰；(2)将六偏磷酸钠、混合硅材料和石墨飞灰混合，得胶凝前驱物料；(3)将胶凝前驱物料溶于水中，边搅拌边进行低温等离子体照射，烘干、研磨过筛后得次级胶凝材料；(4)将氢氧化铝废料和碱渣混合，研磨过筛后得铝激发剂；(5)将铝激发剂和次级胶凝材料混匀，得胶凝材料。制备过程无需高温烧结，大大节约了工艺能耗；胶凝材料最高可实现99.24％重金属固化率、98.75％氯去除率和98.37％二噁英类物质去除率；所制备的胶砂试块的单轴抗压强度高达50.68MPa。

Description

一种利用垃圾焚烧飞灰制备免烧结胶凝材料的方法
技术领域
本发明涉及生活垃圾焚烧飞灰的资源化利用，尤其涉及一种利用垃圾焚烧飞灰制备免烧结胶凝材料的方法。
背景技术
生活垃圾焚烧飞灰是指生活垃圾焚烧后经烟气进化系统捕获的飞灰颗粒。生活垃圾焚烧飞灰中包含多种有毒有害物质，因此被纳入《国家危险废物名录》进行管理。除了重金属和二噁英等有毒有害物质外，生活垃圾焚烧飞灰中还含有大量的易溶成分，如硫酸盐、氯离子、碱金属离子等。生活垃圾焚烧飞灰中的有毒有害物质及易溶成分是困扰其资源化利用的主要原因。
目前，生活垃圾焚烧飞灰的主要资源化利用途径包括：水泥、路基材料、集料等。利用水泥窑协同处置飞灰生产水泥，飞灰中的易溶成分(尤其是氯离子和碱金属)容易对水泥窑造成腐蚀且严重影响所生产水泥的品质，通过水洗的方式可去除飞灰中50％以上的氯离子，然而水洗预处理不仅会产生大量的废液且会使得飞灰的处置工艺变得更加复杂。利用飞灰代替部分水泥生产路基材料是当前飞灰的另一条主要的消纳途径，然而飞灰中氯离子的渗透性高和重金属浸出率高的问题使得这一资源化利用途径变得更加不确定。利用飞灰制作轻集料虽然可以快速消纳一部分飞灰且可稳定飞灰中的有毒有害物质，不过集料制作一般需要高温烧结，这不仅显著增加了能耗且带来了重金属及氯化物的逃逸问题。
鉴于上述垃圾焚烧飞灰的资源化利用所存在的各种问题，现有研究利用垃圾焚烧飞灰制备胶凝材料，可以实现对垃圾焚烧飞灰的无害化、资源化利用。然而当前利用生活垃圾焚烧飞灰制备的胶凝材料存在重金属固化效果差、材料氯含量高、二噁英浸出浓度高、材料强度性能等问题。即使可通过合理的原料搭配和激发方式选择在一定程度上提高胶凝材料强度和解决重金属固化问题，但是材料氯含量高和二噁英浸出仍需要组合应用其它技术解决。这不但增加了处置利用环节和成本，也增加了二次污染风险。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种利用垃圾焚烧飞灰制备免烧结胶凝材料的方法，制备胶凝材料的过程中无需进行高温烧结，大大节约能耗，且可有效解决垃圾焚烧飞灰中重金属、二噁英、氯离子所带来的问题。
技术方案：本发明所述的一种利用垃圾焚烧飞灰制备免烧结胶凝材料的方法，包括以下步骤：
(1)将硅渣和高炉矿渣混合，研磨过筛后得混合硅材料，将石墨粉和垃圾焚烧飞灰混合，得石墨飞灰；
(2)将六偏磷酸钠、混合硅材料和石墨飞灰混合，得胶凝前驱物料；
(3)将胶凝前驱物料溶于水中，搅拌的同时进行低温等离子体照射，烘干、研磨过筛后得次级胶凝材料；
(4)将氢氧化铝废料和碱渣混合，研磨过筛后得铝激发剂；
(5)将铝激发剂和次级胶凝材料混匀，得免烧结胶凝材料。
其中，所述步骤(1)中硅渣和高炉矿渣的质量比为1～2:1，混合研磨后过200～400目筛；石墨粉和垃圾焚烧飞灰的质量比为1～5:100。
所述步骤(2)中六偏磷酸钠、混合硅材料和石墨飞灰的质量比为2～6:10～20:100。
所述步骤(3)中水和胶凝前驱物料的液固比为1～3:1；低温等离子体照射的作用电压为10～50kV，作用气氛为空气，照射时间为1～3h；烘干研磨后过200～400目筛。
所述步骤(4)中氢氧化铝和碱渣的质量比为2～4:1。
所述步骤(5)中铝激发剂和次级胶凝材料的质量比为5～15:100。
将硅渣和高炉矿渣混合后研磨，研磨过程中硅渣和高炉矿渣颗粒间相互撞击和摩擦，在机械化学作用下硅渣和高炉矿渣中的晶态硅转化为活性更高的不定型硅。胶凝前驱物料在低温等离子体作用过程中，高能电子束与水分子反应生成氢氧根自由基、氢自由基及水合电子并伴随热的释放，氢氧根自由基可通过强氧化作用促进不定型硅、石墨粉、垃圾焚烧飞灰中的钙溶解到液相中；六偏磷酸钠发生水解，并与溶解到液相中的不定型硅、石墨、钙离子相互混合，经过进一步聚合后生成氧化石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶；钙离子均匀地分布在混合凝胶中；氢自由基和水合电子通过还原作用将氧化石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶进一步转化为还原石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶(即次级胶凝材料)。低温等离子体作用过程中释放的热量可加快混合凝胶陈化交联过程，从而提高还原石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶活性。将铝激发剂与还原石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶混合，可平衡硅铝比并提供激发原料。在后期应用过程中，当制备的免烧结胶凝材料与水混合后，还原石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶迅速胶化，并将氢氧化铝废料和碱渣包裹起来。碱渣释放出氢氧根离子作用于胶体内，可通过碱激发方式促进铝快速溶解，并诱发钙离子与聚硅磷混合凝胶反应，生成水化硅酸钙和羟基磷灰岩。溶解的铝与还原石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶反应，生成三维地质聚合物。水化硅酸钙和羟基磷灰岩填充在三维地质聚合物结构中。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：(1)本发明利用垃圾焚烧飞灰制备胶凝材料，在实现了对垃圾焚烧飞灰彻底处理的同时，又有效避免了传统垃圾焚烧飞灰处理带来的二次污染问题，而且制备过程无需高温烧结，大大节约了工艺能耗；(2) 制备的胶凝材料最高可实现99.24％重金属固化率、98.75％氯去除率和98.37％二噁英类物质去除率；(3)利用胶凝材料制备的胶砂试块的单轴抗压强度高达50.68MPa；(4) 利用硅渣、高炉矿渣、碱渣、氢氧化铝废料协同垃圾焚烧飞灰制备胶凝材料，实现了工业固废和城市危废的无害化和资源化利用。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比对所制备胶凝材料性能影响
胶凝材料的制备：如图1所示，按照硅渣和高炉矿渣质量比1:1分别称取硅渣和高炉矿渣，混合后研磨，过200目筛，得混合硅材料；按照石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比 0.5:100、0.7:100、0.9:100、1:100、3:100、5:100、5.5:100、6.5:100、7.5:100分别称取石墨粉和垃圾焚烧飞灰，混合，得石墨飞灰；按照六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比2:10:100分别称取六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰，混合，得胶凝前驱物料；按照液固比1mL:1mg混合水和胶凝前驱物料，在120rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1小时，烘干，研磨，过200目筛，得次级胶凝材料，其中低温等离子体照射的作用电压为10kV，作用气氛为空气；按照氢氧化铝废料和碱渣质量比2:1 分别称取氢氧化铝废料和碱渣，研磨，过200目筛，得铝激发剂；按照铝激发剂和次级胶凝材料质量比5:100分别称取铝激发剂和次级胶凝材料，混合，搅拌均匀，得胶凝材料。
强度性能测试：将本发明制备的胶凝材料制成受检胶砂，胶砂的制备、试件的制备、试件的养护、试件龄期的选择及试件28天抗压强度(P28，MPa)的测量均依据《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》GB/T 17671-1999标准执行。试件制备所掺沙采用《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》GB/T 17671-1999规定的ISO标准沙。
胶凝材料中重金属浸出试验：胶凝材料中重金属浸出试验按照《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》(HJ/T300-2007)执行。浸出液中重金属的浓度使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测。
胶凝材料中重金属固化率计算：胶凝材料中重金属固化率GM按照公式(1)进行计算，其中cit代表胶凝材料中重金属i的浸出浓度mg/L，ci0代表垃圾焚烧飞灰中重金属i 的浸出浓度mg/L，n为检测到的重金属种数。
Figure BDA0002508341260000031
二噁英类物质的测定：二噁英类物质按照《固体废物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.3-2008)进行测定。
氯含量的测定：垃圾焚烧飞灰中氯含量按照《建筑用砂》(GB/T 14684-2011)进行测定。
氯去除率和二噁英类物质去除率计算：氯去除率和二噁英类物质去除率分别按照公式(2)和公式(3)计算，其中cCl0和cClt分别为垃圾焚烧飞灰中氯含量和脱氯飞灰中氯含量，cP0和cPt分别为垃圾焚烧飞灰中二噁英类物质含量和脱氯飞灰中二噁英类物质含量。试验结果见表1。
Figure BDA0002508341260000041
Figure BDA0002508341260000042
表1石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比对所制备胶凝材料性能影响
Figure BDA0002508341260000043
由表1可看出，当石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比小于1:100时(如表1中，石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比＝0.9:100、0.7:100、0.5:100以及表1中未列举的更低比值)，石墨粉掺量较少，使得氧化石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶的生成量减少，随着石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比的减少，胶凝材料的重金属固化率、氯去除率、二噁英类物质去除率均显著降低，而胶砂试块单轴抗压强度变化不显著。当石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比等于1～5:100时(如表1中，石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比＝1:100、3:100、5:100)，石墨粉掺量适量，氧化石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶的生成量较多，最终胶凝材料的重金属固化率均大于92％，氯去除率均大于89％，二噁英类物质去除率均大于85％，胶砂试块单轴抗压强度均大于41MPa。当石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比大于5:100时(如表1中，石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比＝5.5:100、6.5:100、7.5:100以及表1中未列举的更高比值)，石墨粉掺量过量，反应过程中聚硅磷混合凝胶中掺杂的氧化石墨过多，次级胶凝材料中的还原石墨烯与氧化石墨烯互掺，聚硅磷混合凝胶对氢氧化铝废料和碱渣包裹效果变差，使得水化硅酸钙和羟基磷灰岩生成量减少，导致随着石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比的进一步增加，胶凝材料的重金属固化率和胶砂试块单轴抗压强度显著降低，而氯去除率、二噁英类物质去除率变化不显著。总体而言，结合效益与成本，当石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比等于1～5:100时，最有利于提高所制备胶凝材料的活性。
实施例2
六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比对所制备胶凝材料性能影响
胶凝材料的制备：按照硅渣和高炉矿渣质量比1.5:1分别称取硅渣和高炉矿渣，混合后研磨，过300目筛，得混合硅材料；按照石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比5:100分别称取石墨粉和垃圾焚烧飞灰，混合，得石墨飞灰；按照六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比2:5:100、2:7:100、2:9:100、0.5:10:100、1:10:100、1.5:10:100、2:10:100、2:15:100、 2:20:100、4:10:100、4:15:100、4:20:100、6:10:100、6:15:100、6:20:100、6.5:20:100、7:20:100、 7.5:20:100、6:21:100、6:23:100、6:25:100分别称取六偏磷酸钠、混合硅材料和石墨飞灰，混合，得胶凝前驱物料；按照液固比2mL:1mg混合水和胶凝前驱物料,在300rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射2小时，烘干，研磨，过300目筛，得次级胶凝材料，其中低温等离子体照射的作用电压为30kV，作用气氛为空气；按照氢氧化铝废料和碱渣质量比3:1分别称取氢氧化铝废料和碱渣，研磨，过300目筛，得铝激发剂；按照铝激发剂和次级胶凝材料质量比10:100分别称取铝激发剂和次级胶凝材料，混合，搅拌均匀，得胶凝材料。
强度性能测试、胶凝材料中重金属浸出试验、胶凝材料中重金属固化率计算、
二噁英类物质的测定、氯含量的测定、氯去除率和二噁英类物质去除率计算同实施例1。试验结果见表2。
表2六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比对所制备胶凝材料性能影响
Figure BDA0002508341260000061
由表2可看出，当六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比小于2:10:100时(如表2中，六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比＝1.5:10:100、1:10:100、0.5:10:100、 2:9:100、2:7:100、2:5:100以及表2中未列举的更低比值)，六偏磷酸钠和混合硅材料掺量较少，使得氧化石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶及后继的水化硅酸钙、羟基磷灰岩、三维地质聚合物生成量均减少，导致胶凝材料的重金属固化率、氯去除率、二噁英类物质去除率、胶砂试块单轴抗压强度均随着六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比减小而显著降低。当六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比等于2～6:10～20:100时(如表2中，六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比＝2:10:100、2:15:100、2:20:100、4:10:100、4:15:100、4:20:100、6:10:100、6:15:100、6:20:100)，低温等离子体作用过程中，高能电子束与水分子反应生成氢氧根自由基、氢自由基及水合电子并伴随热的释放，氢氧根自由基可通过强氧化作用促进不定型硅、石墨粉、垃圾焚烧飞灰中的钙溶解到液相中，六偏磷酸钠发生水解，并与溶解到液相中的不定型硅、石墨、钙离子相互混合，经过进一步聚合后生成氧化石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶，最终胶凝材料的重金属固化率均大于 94％，氯去除率均大于93％，二噁英类物质去除率均大于91％，胶砂试块单轴抗压强度均大于45MPa。当六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比大于6:20:100时(如表2 中，六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比＝6.5:20:100、7:20:100、7.5:20:100、6:21:100、 6:23:100、6:25:100以及表2中未列举的更高比值)，六偏磷酸钠和混合硅材料掺量过量，石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶胶化性能和包裹吸附性能下降，导致胶凝材料的重金属固化率、氯去除率、二噁英类物质去除率、胶砂试块单轴抗压强度均随着六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比的进一步增加而显著降低。总体而言，结合效益与成本，当六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比等于2～6:10～20:100时，最有利于提高所制备胶凝材料的活性。
实施例3
铝激发剂和次级胶凝材料质量比对所制备胶凝材料性能影响
胶凝材料的制备：按照硅渣和高炉矿渣质量比2:1分别称取硅渣和高炉矿渣，混合后研磨，过400目筛，得混合硅材料；按照石墨粉和垃圾焚烧飞灰质量比5:100分别称取石墨粉和垃圾焚烧飞灰，混合，得石墨飞灰；按照六偏磷酸钠、混合硅材料、石墨飞灰质量比6:20:100分别称取六偏磷酸钠、混合硅材料和石墨飞灰，混合，得胶凝前驱物料；按照液固比3mL:1mg混合水和胶凝前驱物料，在480rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射3小时，烘干，研磨，过400目筛，得次级胶凝材料，其中低温等离子体照射的作用电压为50kV，作用气氛为空气；按照氢氧化铝废料和碱渣质量比4:1分别称取氢氧化铝废料和碱渣，研磨，过400目筛，得铝激发剂；按照铝激发剂和次级胶凝材料质量比2.5:100、3.5:100、4.5:100、5:100、10:100、15:100、15.5:100、 16.5:100、17.5:100分别称取铝激发剂和次级胶凝材料，混合，搅拌均匀，得胶凝材料。
强度性能测试、胶凝材料中重金属浸出试验、胶凝材料中重金属固化率计算、
二噁英类物质的测定、氯含量的测定、氯去除率和二噁英类物质去除率计算同实施例1。试验结果见表3。
表3铝激发剂和次级胶凝材料质量比对所制备胶凝材料性能影响
Figure BDA0002508341260000081
由表3可看出，当铝激发剂和次级胶凝材料质量比小于5:100时(如表3中，铝激发剂和次级胶凝材料质量比＝4.5:100、3.5:100、2.5:100以及表3中未列举的更低比值)，铝激发剂掺量较少，硅铝比失衡，溶解的铝减少，生成三维地质聚合物减少，导致胶凝材料的重金属固化率、氯去除率、二噁英类物质去除率、胶砂试块单轴抗压强度均随着铝激发剂和次级胶凝材料质量比减小而显著降低。当铝激发剂和次级胶凝材料质量比等于5～15:100时(如表3中，铝激发剂和次级胶凝材料质量比＝5:100、10:100、15:100)，将铝激发剂与还原石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶混合，可平衡硅铝比并提供激发原料，在后期应用过程中，当制备的免烧结胶凝材料与水混合后，还原石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶迅速胶化，并将氢氧化铝废料和碱渣包裹起来，溶解的铝与还原石墨烯掺杂的聚硅磷混合凝胶反应，生成三维地质聚合物，最终胶凝材料的重金属固化率均大于96％，氯去除率均大于95％，二噁英类物质去除率均大于93％，胶砂试块单轴抗压强度均大于 46MPa。当铝激发剂和次级胶凝材料质量比大于15:100时(如表3中，铝激发剂和次级胶凝材料质量比＝15.5:100、16.5:100、17.5:100以及表3中未列举的更高比值)，铝激发剂掺量较少，硅铝比失衡，生成三维地质聚合物稳定性变差，导致胶凝材料的重金属固化率、氯去除率、二噁英类物质去除率、胶砂试块单轴抗压强度均随着铝激发剂和次级胶凝材料质量比的进一步增加而显著降低。总体而言，结合效益与成本，当铝激发剂和次级胶凝材料质量比等于5～15:100时，最有利于提高所制备胶凝材料的活性。

Claims (1)

1.一种利用垃圾焚烧飞灰制备免烧结胶凝材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅渣和高炉矿渣混合，研磨过筛后得混合硅材料，将石墨粉和垃圾焚烧飞灰混合，得石墨飞灰；
（2）将六偏磷酸钠、混合硅材料和石墨飞灰混合，得胶凝前驱物料；
（3）将胶凝前驱物料溶于水中，搅拌的同时进行低温等离子体照射，烘干、研磨过筛后得次级胶凝材料；
（4）将氢氧化铝废料和碱渣混合，研磨过筛后得铝激发剂；
（5）将铝激发剂和次级胶凝材料混匀，得胶凝材料；
所述步骤（1）中硅渣和高炉矿渣的质量比为1~2:1，石墨粉和垃圾焚烧飞灰的质量比为1~5:100；
所述步骤（2）中六偏磷酸钠、混合硅材料和石墨飞灰的质量比为2~6:10~20:100；
所述步骤（3）中水和胶凝前驱物料的液固比为1~3mL:1mg；低温等离子体照射的作用电压为10~50kV，作用气氛为空气，照射时间为1~3h；
所述步骤（4）中氢氧化铝和碱渣的质量比为2~4:1；
所述步骤（5）中铝激发剂和次级胶凝材料的质量比为5~15:100。
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