CN111573814A - 一种亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，包括：常温条件下，向含有难降解有机污染物的废水中，先加入亚铁盐，后加入连二亚硫酸盐，在含一定溶解氧下发生反应，其中连二亚硫酸盐与废水中难降解有机污染物的摩尔比为50:1～500:1。本发明的特点是在常温常压下进行，反应温和，无外加能源，环境友好，易于操作，处理药剂运输方便，对去除水中难降解有机污染物具有良好的效果，在环境污染治理领域有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理废水中难降解有机污染物的方法，尤其是涉及一种亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法。
背景技术
随着人口的增长、工业规模的不断扩大，导致有毒有害物质污染物(如农药、内分泌干扰物、个人护理用品、药物等)大量汇入水体，造成水环境严重污染。水质的不断恶化，给人们的生活和生产带来了巨大的威胁，也给常规饮用水处理工艺带来了极大的挑战。上述有机污染物在环境中存留时间长、危害程度大、处理难度大且具有生物富集性，针对此类污染物的处理技术研究一直是当前国内外环保科技界的研究热点，其中高级氧化工艺(AOPs)因其能产生强活性的自由基而具备处理此类难降解有机污染物的潜力和能力。
高级氧化工艺已被广泛用于去除饮用水和废水中的难降解有机污染物，这些污染物主要基于原位生成高活性氧物质，如羟基自由基(·OH)，硫酸根(SO4 ·-)，超氧自由基(O2 ·-)和单线态氧(1O2)。与·OH相比，SO4 ·-的寿命较长(半衰期为4s)，并且标准氧化还原电位为2.5V，与强氧化性的·OH相近。研究发现，在中性条件下，SO4 ·-的氧化还原电位甚至比·OH还要高，多数难降解有机污染物都能够被SO4 ·-完全降解，主要通过夺取氢原子或向不饱和碳上提供电子等方式实现。
传统SO4 ·-由过一硫酸盐或过二硫酸盐在过渡金属、热、紫外光照射等活化条件下分解产生。在实际应用中，硫酸根自由基的产生方式主要有两种，一种是过渡金属离子活化分解过硫酸盐，如钴离子Co2+、亚铁离子Fe2+、镍离子Ni+等；另一种是能量激发分解过硫酸盐，主要包括光能、热能和超声等方式。此外，有研究表明在溶解氧存在条件下，亚硫酸盐同样可以在过渡金属活化下产生SO4 ·-，构建Fe2+/亚硫酸盐高级氧化体系处理难降解有机物。因此，具备相似性质的连二亚硫酸盐是否也具备过渡金属活化产生强活性自由基降解持久性污染物的能力值得继续研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就是提供一种亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，本发明在常温常压下进行，反应温和，无外加能源，环境友好，易于操作且成本低，在环境污染治理领域具有很大的应用潜力。
解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征是包括以下步骤：
常温条件下，向含有难降解有机污染物的废水中，先加入亚铁盐，后加入连二亚硫酸盐，在含浓度为不低于5.0mg/L的溶解氧下发生反应，其中连二亚硫酸盐与废水中难降解有机污染物的摩尔比为50:1～500:1。
所述的难降解有机污染物指具有高毒性、持久性、生物积累性等特征的持久性有机污染物。
所述的亚铁盐为含亚铁离子(Fe2+)的正盐或复盐类物质。
所述的含亚铁离子(Fe2+)盐类包括硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、氯化亚铁等中的一种。
所述的连二亚硫酸盐为含连二亚硫酸根(S2O4 2-)的盐类。
所述的含连二亚硫酸根(S2O4 2-)的盐类包括连二亚硫酸钠、连二亚硫酸钾、连二亚硫酸铵、低亚硫酸钠和低亚硫酸钾。
所述的室温反应条件为5～50℃。
所述的反应pH条件为4.0～9.0。
所述的亚铁离子(Fe2+)与连二亚硫酸盐(S2O4 2-)反应的摩尔比为1:10～5:1。
所述反应时间为不少于3.0min。
本发明的原理：亚铁离子与连二亚硫酸盐二者在含溶解氧条件混合后，其中连二亚硫酸盐可被活化产生硫酸根自由基(SO4 ·-)和羟基自由基(·OH)等强活性基团，产生的强活性基团对难降解有机污染物具有明显的处理效果。
有益效果：
(1)本发明基于连二亚硫酸盐为自由基发生源的高级氧化技术，开拓出异于过硫酸盐的硫酸根自由基高级氧化技术；
(2)本发明在常温常压下进行，反应温和，无外加能源，环境友好，易于操作，处理药剂运输方便，对去除水中难降解有机污染物具有良好的效果，在环境污染治理领域有很大的应用潜力。
附图说明
图1为亚铁离子/连二亚硫酸盐体系降解阿特拉津效果示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系降解含阿特拉津有机废水取四个不透明反应容器，向其中各添加含1μmol/L阿特拉津有机废水，反应器中pH均为7.2，反应温度为30℃，不控制反应气氛，同时对四个反应器进行慢速搅拌，使其均匀反应；
向反应容器1中加入FeSO4溶液使其浓度为0.1mmol/L，向反应容器2中加入Na2S2O4溶液使其浓度为0.1mmol/L，向反应容器3中同时加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度分别为0.1mmol/L和0.1mmol/L，反应器4做为空白对照，持续进行20min后反应基本完成，后检测废水中阿特拉津剩余浓度，检测结果如下表所示：
表1亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系氧化处理阿特拉津
由上可知，单独的连二亚硫酸盐在反应20min内对阿特拉津无降解作用；单独的亚铁离子和连二亚硫酸盐在20min内对阿特拉津均无降解作用；而联合使用亚铁离子和连二亚硫酸盐时，在反应20min内即可使阿特拉津降解率达91.5％以上。说明连二亚硫酸盐在溶解氧存在下，被亚铁离子活化产生高活性基团，氧化处理难降解有机污染物，使阿特拉津有效降解。
实施例2：亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系降解含四溴双酚A有机废水
取四个不透明反应容器，向其中各添加含2μmol/L四溴双酚A有机废水，反应器中pH均为4.0，反应温度为30℃，不控制反应气氛，同时对四个反应器进行慢速搅拌，使其均匀反应；
向反应容器1中加入FeCl3溶液使其浓度为0.1mmol/L，向反应容器2中加入K2S2O4溶液使其浓度为0.1mmol/L，向反应容器3中同时加入FeCl3溶液和K2S2O4溶液使其浓度分别为0.1mmol/L和0.1mmol/L，反应器4做为空白对照，反应持续进行45min，检测废水中四溴双酚A剩余浓度，检测结果如下表所示：
表2亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系氧化处理四溴双酚A
由上可知，单独的亚铁离子和连二亚硫酸盐在反应45min内对四溴双酚A均无降解作用；而联合使用亚铁离子和连二亚硫酸盐时，在反应45min内即可使双酚A降解率达84.3％以上，说明在含有溶解氧条件下，亚铁离子可活化连二亚硫酸盐氧化处理四溴双酚A。
实施例3：Fe2+/O2/连二亚硫酸盐体系中不同浓度的连二亚硫酸盐降解含阿特拉津有机废水
取六个不透明反应容器，向其中各添加含1μmol/L阿特拉津有机废水，反应器中pH均为6.9，反应温度为30℃，同时对六个反应器进行慢速搅拌，使其均匀反应；分别向反应容器1中同时加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度分别为0.1mmol/L和0.01mmol/L，向反应容器2中加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度分别为0.1mmol/L和0.05mmol/L，向反应容器3中同时加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度均为0.1mmol/L，向反应容器4中同时加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度分别为0.1mmol/L和0.2mmol/L，向反应容器5中同时加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度分别为0.1mmol/L和0.35mmol/L，向反应容器6中同时加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度分别为0.1mmol/L和0.5mmol/L，持续进行30min后反应基本完成，后检测废水中阿特拉津剩余浓度，检测结果如下表所示：
表3亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系氧化处理阿特拉津
在相同亚铁离子投加量条件下，随着连二亚硫酸盐投加量的增加，在相同反应条件下，反应进行30min后，阿特拉津的降解效率呈先升高后降低的趋势，当亚铁离子与连二亚硫酸盐摩尔比为1:2时，阿特拉津的降解率达到100％以上。
实施例4：不同pH下亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系降解含阿特拉津有机废水
取五个不透明反应容器，向其中各添加含1μmol/L阿特拉津有机废水，反应温度为30℃，同时对五个反应器进行慢速搅拌，使其均匀反应，分别向六个反应容器中同时加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度分别为0.1mmol/L和0.1mmol/L，使用0.1mol/L NaOH溶液和0.1mol/L稀H2SO4分别将6个反应器中pH调至1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0，持续反应30min后，后检测废水中阿特拉津剩余浓度，检测结果如下表所示：
表4亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系氧化处理阿特拉津
在不同反应pH条件下，当体系呈中性或酸性时，Fe2+/O2/连二亚硫酸盐体系对难降解有机污染物阿特拉津的降解率更高，但当pH在1.0～9.0之间变化时，连二亚硫酸盐体系对阿特拉津均具有较明显的降解能力。
实施例5：不同反应气氛下亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系降解阿特拉津
取三个不透明反应容器，向其中各添加含1μmol/L阿特拉津有机废水，反应温度为30℃，同时对三个反应器进行慢速搅拌，使其均匀反应，分别向三个反应容器中同时加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度分别为0.1mmol/L和0.1mmol/L，分别对三个反应器中采用不曝气、曝O2、曝N2，对应初始溶解氧浓度分别为5、20、0.5mg/L，持续反应45min后，后检测废水中阿特拉津剩余浓度，检测结果如下表所示：
表5亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系氧化处理阿特拉津
在不同反应气氛条件下，当体系不曝气或曝入O2时，Fe2+可显著活化连二亚硫酸盐对难降解有机污染物阿特拉津的降解率均高于90％，但当持续曝入N2时，Fe2+/O2/连二亚硫酸盐体系对阿特拉津均无明显的降解能力。
实施例6：亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系降解含阿特拉津有机废水
取四个不透明反应容器，向其中各添加含0.2μmol/L阿特拉津有机废水，其中连二亚硫酸盐和废水中的难降解有机污染物的摩尔比为1:1，反应器中pH均为4.0，不控制反应气氛，反应温度为5℃，同时对四个反应器进行慢速搅拌，使其均匀反应；
向反应容器1中加入FeSO4溶液使其浓度为1μmol/L，向反应容器2中加入Na2S2O4溶液使其浓度为10μmol/L，向反应容器3中先后加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度为1μmol/L和10μmol/L，反应器4做为空白对照，持续进行3.0min后反应基本完成，后检测废水中阿特拉津剩余浓度，检测结果如下表所示：
表6连二亚硫酸盐活化过硫酸盐氧化处理阿特拉津
实施例7：亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐体系降解含阿特拉津有机废水
取四个不透明反应容器，向其中各添加含1μmol/L阿特拉津有机废水，其中过硫酸盐和废水中的难降解有机污染物的摩尔比为500:1，反应器中pH均为9.0，不控制反应气氛，反应温度为50℃，同时对四个反应器进行慢速搅拌，使其均匀反应；
向反应容器1中加入FeSO4溶液使其浓度为2.5mmol/L，向反应容器2中加入Na2S2O4溶液使其浓度为0.5mmol/L，向反应容器3中先后加入FeSO4溶液和Na2S2O4溶液使其浓度分别为2mmol/L和0.5mmol/L，反应器4做为空白对照，持续进行60min后反应基本完成，后检测废水中阿特拉津剩余浓度，检测结果如下表所示：
表7连二亚硫酸盐活化过硫酸盐氧化处理阿特拉津
Claims (10)
1.一种亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征是包括以下步骤：
常温条件下，向含有难降解有机污染物的废水中，先加入亚铁盐，后加入连二亚硫酸盐，在含浓度为不低于5.0mg/L的溶解氧下发生反应；其中连二亚硫酸盐与废水中难降解有机污染物的摩尔比为50:1～500:1。
2.根据权利要求1所述的亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征在于：所述的难降解有机污染物指具有高毒性、持久性、生物积累性等特征的持久性有机污染物。
3.根据权利要求1所述的亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征在于：所述的亚铁盐为含亚铁离子的正盐或复盐类物质。
4.根据权利要求3所述的亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征在于：所述的含亚铁离子盐类包括硫酸亚铁、硫酸亚铁铵和氯化亚铁其中的一种。
5.根据权利要求1所述的亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征在于：所述的连二亚硫酸盐为含连二亚硫酸根的盐类。
6.根据权利要求5所述的亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征在于：所述的含连二亚硫酸根的盐类包括连二亚硫酸钠、连二亚硫酸钾、连二亚硫酸铵、低亚硫酸钠和低亚硫酸钾。
7.根据权利要求1所述的亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征在于：所述的室温反应条件为5～50℃。
8.根据权利要求1所述的亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征在于：所述的反应pH条件为4.0～9.0。
9.根据权利要求1所述的亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征在于：所述的亚铁离子与连二亚硫酸盐反应的摩尔比为1:10～5:1。
10.根据权利要求1所述的亚铁离子联合溶解氧活化连二亚硫酸盐高级氧化处理废水中难降解有机物的方法，其特征在于：所述反应时间为不少于3min。
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