CN111568926B - 一种含有褐煤提取液的抑菌剂及制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含有褐煤提取液的抑菌剂及制备方法和用途。本发明的一种含有褐煤提取液的抑菌剂，包括以下复配原料：褐煤提取液和聚六亚甲基双胍盐酸盐，其中聚六亚甲基双胍盐酸盐以重量计的含量为0.04％‑0.2％。其有益效果是：本发明的含有褐煤提取液的抑菌剂具有强力的抑菌功能，接触和吸附微生物，从而抑制细菌病毒的分裂功能，使其丧失生殖能力，堵塞微生物的呼吸通道，使微生物迅速窒息死亡。经检测对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠球菌、淋球菌、革兰氏阴性菌，皮肤自然菌具有抑菌作用。将褐煤提取液和聚六亚甲基双胍盐酸盐复配之后对抑菌消毒具有提质增效的作用。

Description

一种含有褐煤提取液的抑菌剂及制备方法和用途
技术领域
本发明涉及抑菌剂技术领域，特别涉及一种含有褐煤提取液的抑菌剂及制备方法和用途。
背景技术
我国正处于社会转型时期，经济、社会、环境等因素对公众健康的潜在威胁不断增加，应对突发急性传染病的形势十分严峻。而我国又是人口众多，社会整体卫生保障发展时间短、基础弱，大规模的人群聚集和流动使传染病输入风险、传播机会较大，公共卫生安全形势复杂化，医院感染控制和公众疾病预防的问题仍然薄弱。2003年“非典”疫情后，催醒了民众的防病观念和抑菌消毒意识，但化学抑菌剂刺激性强、毒副作用大、重金属及其他致癌物质的排放和残留严重，大量使用对空气、水环境造成严重污染。而高温高压、紫外线、臭氧等消毒灭菌设备，能耗大，如使用不当，对人体有一定伤害。饮食业大量使用一次性餐具，虽然避免了细菌病毒的传播，但难以降解，对自然资源和环境有比较大的消耗和破坏。
褐煤是煤化程度比较低的矿产煤，是泥炭沉积后经脱水、压实转变为有机生物岩的初期产物，因外表呈褐色或暗褐色而得名。褐煤储量大，但是由于其水分高、灰分高的缺点也显露无疑，一直难以被利用，关键在于其含水量过高影响了发热效率，因此褐煤需要先提质后才能利用，目前褐煤干燥提质系统都是将褐煤干燥后直接用作电煤，干燥提质褐煤后的水烟气经过处理达到排放标准后将气体排放，将液体作为干燥提质褐煤的副产物处理。申请人长期研究褐煤干燥提质，发现冷凝干燥提质后的水烟气作为褐煤提取液在抑菌消毒领域具有重大利用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，基于褐煤干燥提质过程中的褐煤提取液或者蒸馏褐煤得到褐煤提取液，提供含有褐煤提取液的抑菌剂及制备方法和用途。将褐煤提取液和聚六亚甲基双胍盐酸盐复配之后对抑菌具有提质增效的作用。
本发明提供的一种含有褐煤提取液的抑菌剂，其技术方案为：
一种含有褐煤提取液的抑菌剂，包括以下复配原料：褐煤提取液和聚六亚甲基双胍盐酸盐，其中聚六亚甲基双胍盐酸盐以重量计的含量为0.04％-0.2％。
优选地，所述褐煤提取液中包括短链脂肪酸、乙酸和植物多酚。
优选地，所述褐煤提取液中包括0.01％-0.06％的乙酸。
优选地，所述褐煤提取液中包括0.3-0.6mg/L的植物多酚。
优选地，所述褐煤提取液为通过蒸馏工艺或者半蒸馏工艺提取；
所述褐煤提取液为静止存放一段时间后抽取中间部分得到的液体。
本发明还提供了一种含有褐煤提取液的抑菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将褐煤提取液静止存放一段时间；
(2)抽取中间部分为作为母液；
(3)在母液中加入聚六亚甲基双胍盐酸盐；
(4)再静止放置一段时间；
(5)用离心过滤器除去滤渣，得到抑菌剂。
优选地，其特征在于，
步骤(1)中，静止存放的时间为2-3个月；
步骤(3)中，以重量计，加入聚六亚甲基双胍盐酸盐的含量为0.04％-0.2％；可选地，聚六亚甲基双胍盐酸盐的含量为0.1％-0.2％。
步骤(4)中，静止存放的时间为15-30小时。
优选地，褐煤提取液的制备方法是：将粉状褐煤和低含氧量的高温热气流并流引入干燥装置的腔体中，粉状褐煤在干燥装置内被高速解聚分散并与热气流直接接触进行高效质热交换，干燥装置的出风口尾端设有引风机，使干燥装置的腔体产生负压，在负压的作用下，干燥装置内的水烟气被引出，将水烟气除尘处理后，冷凝水烟气得到褐煤提取液；
热气流的温度为600-1300℃，含氧量小于12％，干燥装置腔体内的负压为900～6000Pa。
本发明还提供了一种含有褐煤提取液的抑菌剂的用途，所述抑菌剂用于擦拭皮肤、喷洒在空气中或者物体表面；所述抑菌剂用于抑制细菌、真菌或者病毒。
优选地，所述抑菌剂用于抑制金黄色葡萄球菌、白色念珠球菌、大肠杆菌、淋球菌、革兰氏阴性菌、皮肤自然菌或者负电性病毒。
本发明的实施包括以下技术效果：
1、本发明的含有褐煤提取液的抑菌剂具有强力的抑菌功能，接触和吸附微生物，从而抑制细菌病毒的分裂功能，使其丧失生殖能力，堵塞微生物的呼吸通道，使微生物迅速窒息死亡。经检测对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠球菌、淋球菌、革兰氏阴性菌，皮肤自然菌、具有较强抑制作用。
2、本发明的含有褐煤提取液的抑菌剂高效、广谱，无侵蚀和腐蚀性。
3、本发明的含有褐煤提取液的抑菌剂不含碘、醛、氯、重金属等有害物质。
4、本发明的本发明的含有褐煤提取液的抑菌剂安全无毒。
褐煤提取液可利用第三纪中晚期形成的褐煤，采用蒸馏方法、半蒸馏方法或者提质干燥设备提取，富含短链脂肪酸、古植物多酚、古植物芳香物质、古生物碱等，是一全新的绿色抑菌产品，可广泛应用于农业、畜牧业、食品、保健品、化妆品、卫生防疫和医药行业中。
本发明的褐煤提取液可通过高温烟气干燥提质褐煤后，冷凝水烟气得到，褐煤成分复杂，具有可利用的高价值成分，褐煤由于高温作用，干燥后的水烟气中融入了许多的有机酸等天然物质，通过将褐煤提取液与聚六亚甲基双胍盐酸盐复配制得抑菌剂，能够抑制细菌、真菌或者负电性病毒，其效果具有协同增效作用。
本发明的主要复配原料利用天然储量高的褐煤作为原料，成本低，而且还可以顺带为褐煤脱水提质，还能得到具有经济价值的燃煤。当然，本发明的褐煤提取液还可以通过蒸馏或者半蒸馏的方式得到。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明加以详细说明，需要指出的是，所描述的实施例仅旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1
本实施例的一种含有褐煤提取液的抑菌剂，将褐煤提取液和聚六亚甲基双胍盐酸盐作为原料复配，其中聚六亚甲基双胍盐酸盐以重量计的含量为0.04％-0.2％。试验表明，将褐煤提取液和聚六亚甲基双胍盐酸盐复配之后对抑菌具有提质增效的作用。
本实施例中的所述褐煤提取液中包括短链脂肪酸、乙酸和植物多酚。其中褐煤提取液中包括0.01％-0.06％的乙酸，每升中包括0.3-0.6mg的植物多酚。具体地，所述褐煤提取液可通过提质干燥褐煤的设备、蒸馏工艺或者半蒸馏工艺提取；褐煤提取液为静止存放一段时间后抽取中间部分得到的液体。
本实施例的含有褐煤提取液的抑菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将褐煤提取液静止存放2-3个月；
(2)抽取中间部分为作为母液；褐煤提取液在盛液装置中静止存放一段时间会具有分层现象，其中底部会沉积有小颗粒，顶部为上清液，中间部分相对浓稠，经过多次试验研究，使用中间部分制备抑菌剂具有更好的效果。
(3)在母液中加入0.04％-0.2％的聚六亚甲基双胍盐酸盐；
(4)再静止放置15-30；
(5)用离心过滤器除去滤渣，得到抑菌剂。
作为具体示例：
(1)先将褐煤提取液静止存放3个月；
(2)抽取中间部分为作为母液；
(3)在母液中加入0.15％的聚六亚甲基双胍盐酸盐；
(4)再静止放置24小时；
(5)用200目离心过滤器除去滤渣，得到抑菌剂。本发明的抑菌剂，具有强力的抑菌功能，接触和吸附微生物，从而抑制细菌病毒的分裂功能，使其丧失生殖能力，堵塞微生物的呼吸通道，使微生物迅速窒息死亡。褐煤提取液富含短链脂肪酸、古植物多酚、古植物芳香物质、古生物碱等，是一全新的绿色抑菌产品，可广泛应用于农业、畜牧业、食品、保健品、化妆品、卫生防疫和医药行业中。
可选地，褐煤提取液的制备方法是：将粉状褐煤和低含氧量的高温热气流并流引入干燥装置的腔体中，粉状褐煤在干燥装置内被高速解聚分散并与热气流直接接触进行高效质热交换，干燥装置的出风口尾端设有引风机，使干燥装置的腔体产生负压，在负压的作用下，干燥装置内的水烟气被引出，将水烟气除尘处理后，冷凝水烟气得到褐煤提取液；热气流的温度为600-1300℃，含氧量小于12％，干燥装置腔体内的负压为900～6000Pa。进一步地，可通过档淋技术冷凝水烟气，将水烟气流经档淋板后凝结成液体的技术，设备改造成本低，液化效果好。将干燥后的褐煤从干燥装置内排出得到褐煤高效煤粉，可用作电煤。
本发明的抑菌剂用于擦拭皮肤、喷洒在空气中或者物体表面；所述抑菌剂用于抑制细菌、真菌或者病毒。所述抑菌剂用于抑制金黄色葡萄球菌、白色念珠球菌、大肠杆菌、淋球菌、革兰氏阴性菌、皮肤自然菌或者负电性病毒(带有负电荷)，效果很明显。
本发明的含有褐煤提取液的抑菌剂具有以下用途：
一、皮肤清洁护理：褐煤提取液是采用第三纪中晚期植物在大自然中完成生化和水解后，通过蒸馏或半蒸馏工艺提取，经检测无毒、无刺激、无过敏、使用于皮肤护理清洁。
二、手足：褐煤提取液能使手足汗腺收缩，减少汗液分泌，抑制白色念珠球菌生长。
三、空气：褐煤提取液能有效抑制金黄色葡萄球菌、白色念珠球菌、大肠杆菌等，可直接喷洒在公共场所，具有超强抑菌效果。
四、物体表面：褐煤提取液对金黄色葡萄球菌的抑菌率为100％，用于物体表面，安全迅速抑菌。
五、纺织物品：褐煤提取液能吸附防治物品中的负电性细菌和病毒，将其包裹不能生长繁殖。
褐煤提取液是具有广谱、长效、安全无毒的源自远古植物的抑菌剂，与现在常用的抑菌剂对比，有如下创新点：
1、广谱长效抗菌：无论是细菌、真菌和负电性病毒，褐煤提取液都有很好的抑制作用。
2、安全无毒：褐煤提取液经急性经口毒性实验、慢性毒理实验均为无毒。
3、强力高效：2分钟时间，褐煤提取液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌抑制率达100％。
4、无刺激：经完整皮肤刺激实验，刺激强度为无刺激性。
实施例2
本实施例的抑菌剂的制备方法为：
(1)先将褐煤提取液静止存放2个月；
(2)抽取中间部分为作为母液；
(3)在母液中加入0.04％的聚六亚甲基双胍盐酸盐；
(4)再静止放置15小时；
(5)用200目离心过滤器除去滤渣，得到抑菌剂。
实施例3
本实施例的抑菌剂的制备方法为：
(1)先将褐煤提取液静止存放2.5个月；
(2)抽取中间部分为作为母液；
(3)在母液中加入0.1％的聚六亚甲基双胍盐酸盐；
(4)再静止放置20小时；
(5)用200目离心过滤器除去滤渣，得到抑菌剂。
实施例4
本实施例的抑菌剂的制备方法为：
(1)先将褐煤提取液静止存放2.5个月；
(2)抽取中间部分为作为母液；
(3)在母液中加入0.9％的聚六亚甲基双胍盐酸盐；
(4)再静止放置25小时；
(5)用200目离心过滤器除去滤渣，得到抑菌剂。
实施例5
本实施例的抑菌剂的制备方法为：
(1)先将褐煤提取液静止存放3个月；
(2)抽取中间部分为作为母液；
(3)在母液中加入0.15％的聚六亚甲基双胍盐酸盐；
(4)再静止放置28小时；
(5)用200目离心过滤器除去滤渣，得到抑菌剂。
实施例6
本实施例的抑菌剂的制备方法为：
(1)先将褐煤提取液静止存放3个月；
(2)抽取中间部分为作为母液；
(3)在母液中加入0.2％的聚六亚甲基双胍盐酸盐；
(4)再静止放置30小时；
(5)用200目离心过滤器除去滤渣，得到抑菌剂。
实施例7
本实施例的一种含有褐煤提取液的抑菌剂，由褐煤提取液和聚六亚甲基双胍盐酸盐作为原料复配组成，不再添加其它原料，其中聚六亚甲基双胍盐酸盐以重量计的含量为0.04％-0.2％。试验表明，将褐煤提取液和聚六亚甲基双胍盐酸盐复配之后对抑菌具有提质增效的作用。制备方法同实施例1。
将本发明的含有褐煤提取液的抑菌剂进行抑菌实验，并进行检测，将其结果记载如下：
Ⅰ：微生物试验及检测
一、器材
1.营养琼脂培养基，2.沙氏琼脂培养基，3.乳糖胆盐发酵培养基，4.SCDLP增菌液，5.葡萄糖营养肉汤增菌液，6.十六烷三甲基澳化锻琼脂，7.血平板，8.恒温培养箱，9.霉菌培养箱，10.高压灭菌器，11.电子秤。
二、方法
1、试验按GB15979 2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录B“产品微生物检测方法”进行。
2、试验条件：生物洁净100级。
三、结果
表1微生物试验检测结果
检测指标 标准值 实测值
细菌菌落总数(CFU/mL) ≤200 <1
大肠菌群 不得检出 未检出
金黄色葡萄球菌 不得检出 未检出
绿脓杆菌 不得检出 未检出
溶血性链球菌 不得检出 未检出
真菌菌落总数(CFU/mL) ≤100 <1
四、结论
抑菌剂原液的微生物检测结果均符合GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》的规定。
Ⅱ:金黄色葡萄球菌抑菌性能试验
一、器材
1.菌株:金黄色葡萄球菌ATCC6538，第5～6代，由中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心提供。
2.试验样品:本发明的抑菌剂。
二、方法
1.试验按GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C“产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法”进行。
2.用本发明抑菌剂原液，分别对金黄色葡萄球菌作用2min、5min、10min、20min，试验在20℃士1℃条件下重复3次。
三、结果
在20℃士1℃条件下，三次重复试验结果表明:本发明抑菌剂原液对金黄色葡萄球茵作用2min，平均抑菌率为100.00％，结果见下表:
表2本发明抑菌剂原液对金黄色葡萄球菌的抑菌作用
Figure BDA0002522313780000101
四、结论
本发明抑菌剂原液对金黄色葡萄球菌作用2min，平均抑菌率为100.00％，按GB15979--2002《一次性使用卫生用品卫生标准》评价标准，该产品对金黄色葡萄球菌有较强抑菌作用。
Ⅲ：大肠杆菌抑菌性能试验
一、器材
1.菌株:大肠杆菌8099，第5～6代，由中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心提供。
2.试验样品:本发明种菌剂。
二、方法
1.试验按GB15979-2002《次性使用卫生用品卫生标准》，附录C“产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法”进行。
2.用本发明抑菌剂原液，分别对大肠杆菌作用2min、5min、10min、20min，试验在20℃土1℃条件下重复3次。
三、结果
在20℃士1℃条件下，三次重复试验结果表明:本发明抑菌剂原液对大肠杆菌作用2min，平均抑菌率为100.00％，结果见下表:
表3本发明抑菌剂原液对大肠杆菌的抑菌作用
Figure BDA0002522313780000111
四、结论
本发明抑菌剂原液对大肠杆菌作用2min，平均抑菌率为100.00％，按GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》评价标准，该产品对大肠杆菌有较强抑菌作用。
Ⅳ：白色念珠球菌抑菌性能试验
一、器材
1.菌株:白色念珠菌ATCC10231，第5～6代，由中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心提供。
2.试验样品:本发明抑菌剂。
二、方法
1.试验按GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C“产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法”进行。
2.用本发明抑菌剂原液，分别对白色念珠菌作用2min、5min、10min、20min，试验在20℃士1℃条件下重复3次。
三、结果
在20℃士1℃条件下，三次重复试验结果表明:本发明抑菌剂原液对白色念珠菌作用2min，平均抑菌率为56.98％，结果见下表:
表4本发明抑菌剂原液对白色念珠菌的抑菌作用
Figure BDA0002522313780000121
四、结论
本发明抑菌剂原液对白色念珠菌作用2min，平均抑菌率为56.98％，按GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》评价标准，该产品对白色念珠菌有较强抑菌作用。
Ⅴ：稳定性试验(37℃，90天，白色念珠菌)
一、器材
1.卤株:白色念珠菌ATCC10231，第5～6代，由中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心提供。
2.试验样品:本发明抑菌剂。
二、方法
1.试验按GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C“产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法”进行。
2.稳定性试验，将本发明抑菌剂于37℃条件下保存90天后，用其原液分别对白色念珠菌作用2min、5min、10min、20min，试验在20℃士1℃条件下重复3次。
三、结果
在20℃土1℃条件下，3次重复试验结果表明:本发明抑菌剂经37℃条件下，保存90天后，其原液对白色念珠菌作用2min，平均抑菌率为53.44％，结果见下表:
表5保温后本发明抑菌剂原液对白色念珠菌的抑菌作用
Figure BDA0002522313780000131
四、结论
本发明抑菌剂经37℃条件下，保存90天后，其原液对白色念珠菌作用2min，平均抑菌率为53.44％，该产品抑菌作用在室温下至少可保持二年。
Ⅵ：完整皮肤刺激试验
一、试验材料和方法
1、受试物:本发明抑菌剂。样品原液作为受试物。
2、动物:实验兔，普通级，由昆明楚商科技有限公司提供，动物合格证号:SCXK(滇)K2018-0001。体查动物无异常。
3、环境条件:室温:20℃--25℃，相对湿度:40％～70％。设施证号:SYXK(滇)K2015-0004。
4、试验方法:依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版》一次完整皮肤刺激试验。验前24h，将实验动物背部脊柱两侧毛剪掉，不损伤皮肤，去毛范围各3cmx3cm。取受试物0.5mL直接涂在面积为2.5cmX2.5cm的一侧去毛完整皮肤上，纱布敷贴，无刺激性塑料膜覆盖，再用无刺激性胶布固定。另一侧皮肤作为对照。4h后去除覆盖物，用温水清除受试物。清除受试物后1、24、48h观察涂抹部位皮肤反应，以受试动物各观察时点最高肤刺激指数判定皮肤刺激强度。
二、试验结果
表6本发明抑菌剂对实验动物一次完整皮肤刺激试验结果
Figure BDA0002522313780000141
三、结论
在本实验条件下，本发明抑菌剂对实验兔一次完整皮肤刺激试验，结果评分按皮肤刺激强度分级标准判定为无刺激性。
本发明的多个实施例的试验结果均表明，本发明的抑菌剂能够达到Ⅰ-Ⅵ的试验结果，达到相关标准，适合推广使用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种含有褐煤提取液的抑菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将褐煤提取液静止存放2-3个月；
（2）抽取中间部分作为母液；
（3）以重量计，在母液中加入0.04%-0.2%的聚六亚甲基双胍盐酸盐；
（4）再静止放置15-30小时；
（5）用离心过滤器除去滤渣，得到抑菌剂；
褐煤提取液的制备方法是：将粉状褐煤和低含氧量的高温热气流并流引入干燥装置的腔体中，粉状褐煤在干燥装置内被高速解聚分散并与热气流直接接触进行高效质热交换，干燥装置的出风口尾端设有引风机，使干燥装置的腔体产生负压，在负压的作用下，干燥装置内的水烟气被引出，将水烟气除尘处理后，冷凝水烟气得到褐煤提取液；
热气流的温度为600-1300℃，含氧量小于12%，干燥装置腔体内的负压为900～6000Pa。
2.根据权利要求1所述的一种含有褐煤提取液的抑菌剂的制备方法，其特征在于，所述褐煤提取液中包括短链脂肪酸、乙酸和植物多酚。
3.根据权利要求2所述的一种含有褐煤提取液的抑菌剂的制备方法，其特征在于，所述褐煤提取液中包括0.01%-0.06%的乙酸。
4.根据权利要求2所述的一种含有褐煤提取液的抑菌剂的制备方法，其特征在于，所述褐煤提取液中包括0.3-0.6mg/L的植物多酚。
5.根据权利要求1所述的一种含有褐煤提取液的抑菌剂的制备方法，其特征在于：制备得到的抑菌剂用于擦拭皮肤、喷洒在空气中或者物体表面；所述抑菌剂用于抑制细菌或者真菌。
6.根据权利要求5所述的一种含有褐煤提取液的抑菌剂的制备方法，其特征在于：所述抑菌剂用于抑制金黄色葡萄球菌、白色念珠球菌或大肠杆菌。
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