CN111567547A - 一种玉米田除草剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药领域，更具体地，本发明涉及一种玉米田除草剂及其制备方法和应用。本发明提供一种玉米田除草剂，通过使用复配的烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，可高效防治玉米田的杂草，尤其对多种恶性阔叶杂草如鸭跖草、刺儿菜、苣荬菜、田旋花、卷茎蓼、猪殃殃、水花生、泽泻、大巢菜、苘麻、龙葵、曼陀罗、铁苋菜等有较好防除效果；且申请人通过添加增稠剂、分散剂、乳化剂和溶剂，可促进烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮等在叶片上的沉积，促进活性成分在叶片上的黏着、润湿、展布和渗透，充分发挥活性成分的作用；另外，申请人提供的除草剂具有好的贮存和分散稳定性，以及倾倒性，符合可分散油悬浮剂的要求。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域，更具体地，本发明涉及一种玉米田除草剂及其制备方法和应用。
背景技术
玉米是我国第三大种植作物也是第二大粮食作物，它不仅关系到我国的粮食总产量，同时也是重要的饲料作物和化工原料，但玉米田杂草的发生愈加严重，并且抗性越来越强，因此玉米田除草备受我国农民的关注与重视。据统计，目前玉米田杂草共有22科38属43种，常见杂草主要包括：稗草、马唐、牛筋草、狗尾草、反枝苋、藜、马齿苋、田旋花等。杂草的生长迅速，会夺取玉米需要的各种养分，繁殖速度快，生长量大，使玉米的生长空间减少，造成苗瘦、苗弱，影响后期产量。
化学除草剂具有高效、安全、便捷等特点，通过科学的化学防除，就可以达到很好的防除效果，目前应用于玉米田的化学除草剂剂型和有效成分众多，主要以可分散悬浮剂、乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂等剂型为主。其中可分散油悬浮剂以其优秀的润湿渗透与良好的叶片展着等特点，更好的发挥药效等特点受到越来越多的关注，但存在贮存稳定性、水稀释后的分散稳定性等问题。且随着玉米田杂草抗性越来越重，更多的产品组合，不同作用机理、不同除草方式产品组合也需要进一步研究。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种玉米田除草剂，所述除草剂的制备原料按重量百分数计，包括6～60wt％活性成分、1～3wt％增稠剂、1～8wt％分散剂、10～20wt％乳化剂和余量的溶剂，所述活性成分包括烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，重量比为(1～99)：(1～99)：(1～99)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增稠剂选自有机膨润土、黄原胶、白炭黑、环糊精、田菁胶、瓜尔胶、胡麻胶、香豆胶中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增稠剂包括田菁胶和环糊精，重量比为1：(3～5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述田菁胶的动力粘度为200～500cP。
作为本发明一种优选的技术方案，所述环糊精选自羟基环糊精、磺化环糊精、氨基环糊精中的一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、磷酸酯、烷基萘磺酸盐、松香多元醇酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐为C15～C20脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐。
作为本发明一种优选的技术方案，所述除草剂的剂型选自乳油、可分散油悬浮剂、油悬浮剂、悬浮剂、悬乳剂中的一种或多种。
本发明第二个方面提供了一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述除草剂的制备原料混合、研磨、过滤，得到所述除草剂。
本发明第三个方面提供了一种如上所述的玉米田除草剂的应用，用于防治玉米田的杂草。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明提供一种玉米田除草剂，通过使用复配的烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，可高效防治玉米田杂草，尤其对多种恶性阔叶杂草如鸭跖草、刺儿菜、苣荬菜、田旋花、卷茎蓼、猪殃殃、水花生、泽泻、大巢菜、苘麻、龙葵、曼陀罗、铁苋菜等有较好防除效果；且申请人通过添加增稠剂、分散剂、乳化剂和溶剂，可促进烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮等在叶片上的沉积，促进活性成分在叶片上的黏着、润湿、展布和渗透，充分发挥活性成分的作用；另外，申请人提供的除草剂具有好的贮存和分散稳定性，以及倾倒性，符合可分散油悬浮剂的要求。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种玉米田除草剂，所述除草剂的制备原料按重量百分数计，包括6～60wt％活性成分、1～2wt％增稠剂、1～5wt％分散剂、10～15wt％乳化剂和余量的溶剂。
在一种优选的实施方式中，本发明所述除草剂的制备原料按重量百分数计，包括6～20wt％活性成分、1～2wt％增稠剂、1～5wt％分散剂、10～15wt％乳化剂和余量的溶剂。
在一种优选的实施方式中，本发明所述除草剂的制备原料按重量百分数计，包括12wt％活性成分、1.5wt％增稠剂、3wt％分散剂、12wt％乳化剂和余量的溶剂。
活性成分
在一种实施方式中，本发明所述活性成分包括烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，重量比为(1～99)：(1～99)：(1～99)；进一步地，包括烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，重量比为(1～5)：(2～6)：(3～8)；进一步地，本发明所述活性成分包括烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，重量比为3：4：5。
烟嘧磺隆是内吸性除草剂，低剂量芽后用能有效地防除玉米田中多种一年生禾本科杂草，阔叶杂草及莎草科杂草。其被叶和根迅速吸收，并通过木质部和韧皮部迅速传导。通过乙酰乳酸合成酶来阻止支链氨基酸的合成。施用后杂草立即停止生长，4～5天新叶褪色、坏死，并逐步扩展到整个植株，一般条件下处理后20～25天植株死亡。玉米对该药有较好的耐药性，处理后出现暂时褪绿或轻微的发育迟缓，但一般能迅速恢复而且不减产。在一种实施方式中，本发明所述烟嘧磺隆购自安徽久易农业股份有限公司。
氯氟吡氧乙酸是内吸传导型苗后除草剂，药后很快被植物吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应，植株畸形、扭曲，最终枯死。适用于小麦、大麦、玉米、葡萄、果园、牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草；如猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋、龙葵、田旋花、蓼、苋等，对作物安全，在土壤中易降解，半衰期较短，不会对后茬作物造成药害。在一种实施方式中，本发明所述氯氟吡氧乙酸购自安徽久易农业股份有限公司。
环磺酮是在磺草酮基础上加入三氟乙氧基合成的新化合物，属于4-羟苯基丙酮酸双氧化酶(4-hydroxyphenyl-pyruvate dioxygenase，简称HPPD)抑制剂，是目前最重要的除草剂作用靶标之一。当使用环磺酮作为玉米田除草剂主要成分，活性要高于磺草酮和硝磺草酮，对多种杂草有很强的杀灭作用，无残留活性，有较强的抗雨水冲刷能力，且除草谱更广。在一种实施方式中，本发明所述环磺酮购自安徽久易农业股份有限公司。
申请人发现，通过使用烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮进行复配，可起到协同增效的作用，促进对玉米田的杂草的防治效果，且通过活性成分的共同作用，可扩大防治杂草的范围，尤其对多种恶性阔叶杂草如鸭跖草、刺儿菜、苣荬菜、田旋花、卷茎蓼、猪殃殃、水花生、泽泻、大巢菜、苘麻、龙葵、曼陀罗、铁苋菜等有较好防除效果，从而促进玉米田的产量。
增稠剂
在一种实施方式中，本发明所述增稠剂选自有机膨润土、黄原胶、白炭黑、环糊精、田菁胶、瓜尔胶、胡麻胶、香豆胶中的一种或多种。
优选地，本发明所述增稠剂包括田菁胶和环糊精，重量比为1：(3～5)；进一步地，本发明所述增稠剂包括田菁胶和环糊精，重量比为1：4。
田菁胶是由豆科植物田菁的种子胚乳中提取的一种天然多糖类高分子物质，其主要成分为D-半乳糖和D-甘露糖，以1:2组成。根据其在常温下的水溶性能可分为两部分，即水溶性部分和水不溶性部分。水溶性部分占田菁胶的63％～68％，主要是半乳甘露聚糖胶，是工业上使用的有效部分。水不溶性部分(简称水不溶物)约占田菁胶的27％～32％，经测定大部分是由分子量较大的半乳甘露聚糖胶和少量的粗纤维、蛋白质、脂肪和其他物质等组成。田菁胶和其它的半乳甘露聚糖胶一样不溶于有机溶剂(如烃类、脂肪、醇类、酯类及酮类等)中，水是它的唯一良好溶剂。
更优选地，本发明所述田菁胶的动力粘度为200～500cP；在一种实施方式中，本发明所述田菁胶购自河北鸿韬生物工程有限公司(动力粘度为200～500cP)。
本发明所述动力粘度为1wt％田菁胶水溶液的动力粘度，可根据本领域熟知的方法测试得到。
环糊精是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称，通常含有6～12个D-吡喃葡萄糖单元。其中研究得较多并且具有重要实际意义的是含有6、7、8个葡萄糖单元的分子，分别称为α、β、γ-环糊精(环糊精分子具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，在其空洞结构中，外侧上端(较大开口端)由C2和C3的仲羟基构成，下端(较小开口端)由C6的伯羟基构成，具有亲水性，而空腔内由于受到C-H键的屏蔽作用形成了疏水区。它既无还原端也无非还原端，没有还原性；在碱性介质中很稳定，但强酸可以使之裂解；只能被α-淀粉酶水解而不能被β-淀粉酶水解，对酸及一般淀粉酶的耐受性比直链淀粉强；在水溶液及醇水溶液中，能很好地结晶；无一定熔点，加热到约200℃开始分解，有较好的热稳定性；无吸湿性，但容易形成各种稳定的水合物；它的疏水性空洞内可嵌入各种有机化合物，形成包接复合物，并改变被包络物的物理和化学性质；可以在环糊精分子上交链许多官能团或将环糊精交链于聚合物上，进行化学改性或者以环糊精为单体进行聚合。在水中的溶解度比较低，在室温下为1.85％，随着温度增加溶解度增加。不具有吸湿性，但是容易形成稳定的水合物。不溶于一般有机溶剂，但在吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙二醇中能够微溶。
进一步优选地，本发明所述环糊精选自羟基环糊精、磺化环糊精、氨基环糊精中的一种。
作为羟基环糊精的实例，包括但不限于，羟丙基-β-环糊精、羟丁基-β-环糊精。
作为磺化环糊精的实例，包括但不限于，磺丁基-β-环糊精。在一种实施方式中，所述磺丁基-β-环糊精购自山东滨州智源生物科技有限公司。
作为氨基环糊精的实例，包括但不限于，单(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精、七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精。
更进一步优选地，本发明所述环糊精为磺化环糊精。
申请人通过使用非水溶剂，如植物油、矿物油、小分子有机溶剂等和活性成分制成可分散油悬浮剂，需要加水稀释后使用，但申请人发现，本发明使用的溶剂和活性成分和水的相容性较差，容易发生分层、乳析、浮油、沉积等现象，不能加水稳定分散，申请人发现，通过添加增稠剂，可有效改善和水的分散效果，这可能是因为，通过添加增稠剂，如和水具有高的溶解性的田菁胶，当加水稀释时，在田菁胶大分子中半乳甘露聚糖胶中多的羟基和半乳糖侧链和高效和水结合溶胀，形成剪切变稀流体，促进除草剂在水中的分散性，且通过添加较小分子，具有中空结构的环糊精，一方面环糊精内部的疏水区有利于和活性成分作用，而外部的亲水区又可以和水以及吸附膨胀的田菁胶的侧链作用，从而进一步促进活性成分等在水中的分散。
且申请人发现，因为环糊精本身和水的溶解性相对较低，故申请人采用官能团改性的环糊精，如磺化环糊精等，在进一步促进环糊精在水中的溶解，以及和田菁胶作用的同时，可进一步促进环糊精对除草剂中其他成分，如有效成分的吸附，从而进一步促进除草剂在水中的初期分散性，且因为田菁胶中丰富的临位顺式羟基等，有利于和过渡金属发生交联形成立体空间结构，从而使得除草剂可以在高硬水的环境使用。但是需要注意的是，当增稠剂的量过多，对除草剂和加水稀释后的粘度都有影响，当粘度过大时，对除草剂的贮存稳定性、倾倒性和分散性等均具有不利影响。但是适量的粘度反而有利于减少粒子沉降。
分散剂
在一种实施方式中，本发明所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、磷酸酯、烷基萘磺酸盐、松香多元醇酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的一种或多种。
优选地，本发明所述分散剂包括脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐。
脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐(FMES——为阴/非两性表面活性剂，是脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐，兼备阴离子和非离子表面活性剂的特点，其中脂肪酸甲酯乙氧基化物是以脂肪酸甲酯为原料，经相应催化剂作用下，直接与环氧乙烷(EO)发生加成反应制得，具有好的生物降解和低泡性能。在一种实施方式中，本发明所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐为C15～C20脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐；进一步地，本发明所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐为C18脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐；更进一步地，本发明所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中乙氧基重复单元的数目是5～10；更进一步地，本发明所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中乙氧基重复单元的数目是7；在一种优选的实施方式中，本发明所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐为C18脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠，购自山东嘉裕化工有限公司(乙氧基重复单元的数目是7)。
更优选地，本发明所述分散剂还包括松香多元醇酯，所述松香多元醇选自松香二元醇酯、松香三元醇酯、松香四元醇酯中的一种或多种。
作为松香二元醇酯的实例，包括但不限于，松香乙二醇酯、聚合松香乙二醇酯、聚合松香-缩二乙醇酯。
作为松香三元醇酯的实例，包括但不限于，松香甘油酯、氢化松香甘油酯、歧化松香甘油酯。在一种实施方式中，本发明所述松香三元醇酯为松香甘油酯或氢化松香甘油酯，购自梧州市嘉盈树胶有限公司。
作为松香四元醇酯的实例，包括但不限于，松香季戊四醇酯、氢化松香季戊四醇酯、聚合松香季戊四醇酯。
松香多元醇酯是松香酸的多元醇酯，松香酸是一种三环二萜类含氧化合物，是最重要的树脂酸之一，不溶于水，溶于一般有机溶剂和稀氢氧化钠溶液，溶于醇、苯、氯仿、丙酮、醚和二硫化碳。通过松香酸和多元醇作用，在多元醇上接上多个松香酸，得到多元醇酯结构。
进一步优选地，本发明所述松香多元醇酯为松香三元醇酯。
更进一步优选地，本发明所述松香多元醇酯的酸值为3～9mgKOH/g。
酸值表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数。
在一种优选的实施方式中，本发明所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和松香多元醇酯的重量比为(2～3)：1；进一步地，本发明所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和松香多元醇酯的重量比为2.5：1。
因为活性成分和增稠剂对溶剂的相容性较差，严重影响了除草剂的贮存稳定性，故需要添加分散剂来提高活性成分和增稠剂等对溶剂的相容性和分散性，尤其是当高温条件下，因为布朗运动和分子间碰撞增大，容易导致粒子的团聚和合并，使得析油越发明显，而申请人发现，当使用高极性的磺酸盐，如脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐，通过高极性的磺酸基，可吸附在粒子表面，并通过脂肪酸甲酯乙氧基链，如C15～C18脂肪酸甲酯乙氧基链分散在溶剂中，形成包覆层，避免粒子间的碰撞，且申请人发现，通过添加松香多元醇酯，通过多元醇上多松香结构，可进一步促进对粒子的完全覆盖，促进空间位阻和静电排斥现象，提高剪切变稀现象，从而提高贮存稳定性，尤其是在高温条件下，随着磺化环糊精中随温度升高，溶解性的略有增加，可以和分散剂共同作用在活性成分的表面，进一步促进空间位阻和排斥作用，减少触变性，进一步提高高温贮存性能；且申请人通过使用分散剂，形成分散均匀的悬浮液，也有利于避免增稠剂的添加对粘度的影响，保证合适的结构回复，从而促进倾倒残留率的减少。
且申请人发现，需要控制分散剂的用量在合适范围，当分散剂用量过低时，不能完全包覆粒子表面，使得粒子表面可能发生碰撞，形成空缺絮凝、桥链强絮凝、网状絮凝等。而当分散剂用量过大时，容易造成粒子表面的分散剂等发生缠绕等现象，造成粒子间的桥接，也会造成絮凝和粘度的增加。
乳化剂
在一种实施方式中，本发明所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种。
优选地，本发明所述乳化剂包括脂肪胺聚氧乙烯醚；脂肪胺聚氧乙烯醚是脂肪胺和聚乙二醇缩合得到的醚，作为脂肪胺聚氧乙烯醚的实例，包括但不限于，C12脂肪胺聚氧乙烯醚，如江苏省海安石油化工厂的AC-1201、AC-1202，AC-1203，AC-1205，AC-1210(总胺值为82～92mgKOH/g，叔胺值为82～92mgKOH/g)，AC-1215；C18脂肪胺聚氧乙烯醚，如AC-1801、AC-1802(总胺值为150～165mgKOH/g，叔胺值为150～165mgKOH/g)、AC-1810(总胺值为75～85mgKOH/g，叔胺值为75～85mgKOH/g)、AC-1812、AC-1815(总胺值为50～60mgKOH/g，叔胺值为50～60mgKOH/g)、AC-1820、AC-1860。
更优选地，本发明所述脂肪胺聚氧乙烯醚为C15～C18脂肪胺聚氧乙烯醚。
进一步优选地，本发明所述脂肪胺聚氧乙烯醚的总胺值为70～90mgKOH/g，叔胺值为70～90mgKOH/g。
总胺值为伯胺、仲胺、叔胺的总量表示的，以中和1g样品中的总胺需要的盐酸的量，换算成与其相当的氢氧化钾毫克数来表示，而叔胺值为中和1g样品中的叔胺需要的盐酸的量，换算成与其相当的氢氧化钾毫克数来表示。总胺值和叔胺值的测定方法为本领域熟知的方法，如酸碱滴定法。
蓖麻油聚氧乙烯醚为蓖麻油或氢化蓖麻油和环氧乙烷的缩合物。作为蓖麻油聚氧乙烯醚的实例，包括但不限于，蓖麻油聚氧乙烯醚，如江苏省海安石油化工厂的EL-10、EL-12(皂化值为110～120mgKOH/g)、EL-20(皂化值为90～100mgKOH/g)、EL-30(皂化值为70～80mgKOH/g)、EL-40、EL-60、EL-80、EL-90(皂化值为30～40mgKOH/g)；氢化蓖麻油聚氧乙烯醚，如江苏省海安石油化工厂的HEL-20(皂化值为90～100mgKOH/g)、HEL-40。
更进一步优选地，本发明所述蓖麻油聚氧乙烯醚的皂化值为70～100mgKOH/g。
皂化值为将1g样品碱水解所消耗的氢氧化钾毫克数定义为皂化值。
在一种优选的实施方式中，本发明所述脂肪胺聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚的重量比为(2～3)：(2～3)；进一步地，本发明所述脂肪胺聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚的重量比为1：1。
申请人发现，因为溶剂，尤其是植物油等饱和或者不饱和的脂肪酸酯的结构，且具有较大的分子量，和水的相容性较差，故需要添加乳化剂，促进溶剂和水的相容性，提高分散性，故申请人通过大量实验发现，当采用聚氧乙烯醚作为乳化剂，如脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等时，通过聚氧乙烯链高的亲水性，和亲油基，如蓖麻油基等和溶剂，如植物油等的相容性，可促进溶剂在水中的分散，形成水包油的均匀体系，且申请人发现，通过采用含有氮原子的脂肪胺聚氧乙烯醚，可和环糊精、田菁胶等表面的侧羟基等相互作用，进一步提高除草剂的贮存稳定性，且当采用高叔胺值的脂肪胺聚氧乙烯醚时，在促进增稠剂的相容性的同时，也避免较高的分子间作用力对粘度的影响。
在一种更优选的实施方式中，本发明所述增稠剂和乳化剂的重量比为1：(7～10)；进一步地，本发明所述增稠剂和乳化剂的重量比为1：8。
申请人发现，通过控制乳化剂和增稠剂的用量，共同作用，可进一步促进在水中的分散性，尤其是乳化剂的添加，可穿叉在在增稠剂大的溶胀体系中，将油性分子包裹在网状体系中，且乳化剂和增稠剂的相互作用，可提高增稠剂在水、油稀释体系下的相容性，可减少较长时间时环糊精的结晶析出等现象，从而提高长期分散性。
溶剂
本发明所述溶剂为本领域熟知的油性溶剂，不做具体限定，作为溶剂的实例，包括但不限于，植物油或改性植物油，如大豆油、菜籽油、棉籽油、蓖麻油、松节油、浓缩蔬菜油、向日葵油、油酸甲酯、甲酯化植物油、环氧化植物油；矿物油，如甲基萘高级脂肪烃油、石油烃类油、溶剂油、石蜡系油；有机溶剂，如邻苯二甲酸与醇、脂肪醇、脂环醇的液体酯类，如邻苯二甲酸二甲酯、二丁酯、二异丁酯、二异辛酯、二月桂醇酯、二环己酯和二环辛酯、苄基乙酸酯、乙酸乙酯、壬酸乙酯、苯甲酸甲酯或乙酯。在一种实施方式中，本发明所述溶剂为植物油。
在一种实施方式中，本发明所述除草剂的制备原料还包括助剂。
助剂
本发明不对助剂做具体限定，可为本领域常见的助剂，可列举的有，消泡剂、稳定剂、pH调节剂、抗冻剂。
作为消泡剂的实例，包括但不限于，C8-10脂肪醇类、C10-20饱和脂肪酸类及酰胺、硅油化合物；在一种实施方式中，所述消泡剂占所述除草剂的重量百分数为0～2wt％。
作为稳定剂的实例，包括但不限于，山梨醇、聚乙烯基乙二醇缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚；在一种实施方式中，所述稳定剂占所述除草剂的重量百分数为0～2wt％。
作为pH调节剂的实例，包括但不限于，氢氧化钠、氨水、醋酸、柠檬酸、磷酸；在一种实施方式中，所述pH调节剂占所述除草剂的重量百分数为0～2wt％。
作为抗冻剂的实例，包括但不限于，乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇；在一种实施方式中，所述抗冻剂占所述除草剂的重量百分数为0～2wt％。
在一种实施方式中，本发明所述除草剂的剂型选自乳油、可分散油悬浮剂、油悬浮剂、悬浮剂、悬乳剂中的一种或多种。
乳油(EC)是指将有效成分溶解在有机溶剂中中得到的液体制剂。油悬浮剂(OF)是有效成分分散在非水介质(油类)中，形成稳定分散的油混悬浮液制剂，一般用有机溶剂或油稀释后使用。其中我们称有效成分稳定悬浮于与水不相溶液体的液体制剂，以水稀释调配后使用的油悬浮剂为可分散油悬浮剂(OD)。而有效成分稳定地悬浮于或部分溶解于与水不相溶液体的液体制剂，以有机溶剂或油稀释调配后使用的称为油悬浮剂(OF)。悬浮剂(SC)指非水溶性的固体有效成分与相关助剂，在水中形成高分散度的粘稠悬浮液制剂，用水稀释后使用的制剂。悬乳剂(SE)指至少含有两种不溶于水的有效成分，以固体微粒和微细液珠的形式稳定地分散在以水为连续流动相的非均相液体制剂。在一种实施方式中，本发明所述除草剂的剂型为可分散油悬浮剂。
本发明第二个方面提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述除草剂的制备原料混合、研磨、过滤，得到所述除草剂。
本发明第三个方面提供一种如上所述的玉米田除草剂的应用，用于防治玉米田的杂草。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本例提供一种玉米田除草剂，所述除草剂的制备原料按重量百分数计，包括6wt％活性成分、1wt％增稠剂、1wt％分散剂、10wt％乳化剂和余量的溶剂；所述活性成分包括烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，重量比为3：4：5；所述增稠剂包括田菁胶和环糊精，重量比为1：3，所述环糊精为磺丁基-β-环糊精；所述分散剂包括脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和松香多元醇酯，重量比为2：1，所述松香多元醇酯为松香甘油酯；所述乳化剂包括脂肪胺聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚，重量比为2：3；所述溶剂为蓖麻油、松节油、大豆油，重量比为1:1:1；所述除草剂的剂型为可分散油悬浮剂。
所述烟嘧磺隆购自安徽久易农业股份有限公司。
所述氯氟吡氧乙酸购自安徽久易农业股份有限公司。
所述环磺酮购自安徽久易农业股份有限公司。
所述田菁胶购自河北鸿韬生物工程有限公司(动力粘度为350cP)。
所述磺丁基-β-环糊精购自山东滨州智源生物科技有限公司。
所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐为C18脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠，购自山东嘉裕化工有限公司(乙氧基重复单元的数目是7)。
所述松香甘油酯购自梧州市嘉盈树胶有限公司。
所述脂肪胺聚氧乙烯醚为C18脂肪胺聚氧乙烯醚，购自江苏省海安石油化工厂的AC-1810。
所述蓖麻油聚氧乙烯醚购自江苏省海安石油化工厂的EL-20。
所述蓖麻油购自西安明亮化工原料有限公司。
所述松节油购自西安明亮化工原料有限公司。
所述大豆油购自西安明亮化工原料有限公司。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述除草剂的制备原料混合、研磨、过滤，得到所述除草剂。
实施例2
本例提供一种玉米田除草剂，所述除草剂的制备原料按重量百分数计，包括20wt％活性成分、2wt％增稠剂、5wt％分散剂、15wt％乳化剂和余量的溶剂；所述活性成分包括烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，重量比为3：4：5；所述增稠剂包括田菁胶和环糊精，重量比为1：5，所述环糊精为磺丁基-β-环糊精；所述分散剂包括脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和松香多元醇酯，重量比为3：1，所述松香多元醇酯为氢化松香甘油酯；所述乳化剂包括脂肪胺聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚，重量比为3：2；所述溶剂为蓖麻油、松节油、大豆油，重量比为1:1:1；所述除草剂的剂型为可分散油悬浮剂。
所述烟嘧磺隆购自安徽久易农业股份有限公司。
所述氯氟吡氧乙酸购自安徽久易农业股份有限公司。
所述环磺酮购自安徽久易农业股份有限公司。
所述田菁胶购自河北鸿韬生物工程有限公司(动力粘度为350cP)。
所述磺丁基-β-环糊精购自山东滨州智源生物科技有限公司。
所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐为C18脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠，购自山东嘉裕化工有限公司(乙氧基重复单元的数目是7)。
所述氢化松香甘油酯购自梧州市嘉盈树胶有限公司。
所述脂肪胺聚氧乙烯醚为C18脂肪胺聚氧乙烯醚，购自江苏省海安石油化工厂的AC-1810。
所述蓖麻油聚氧乙烯醚购自江苏省海安石油化工厂的HEL-20。
所述蓖麻油购自西安明亮化工原料有限公司。
所述松节油购自西安明亮化工原料有限公司。
所述大豆油购自西安明亮化工原料有限公司。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述除草剂的制备原料混合、研磨、过滤，得到所述除草剂。
实施例3
本例提供一种玉米田除草剂，所述除草剂的制备原料按重量百分数计，包括12wt％活性成分、1.5wt％增稠剂、3wt％分散剂、12wt％乳化剂和余量的溶剂；所述活性成分包括烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，重量比为3：4：5；所述增稠剂包括田菁胶和环糊精，重量比为1：4，所述环糊精为磺丁基-β-环糊精；所述分散剂包括脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和松香多元醇酯，重量比为2.5：1，所述松香多元醇酯为氢化松香甘油酯；所述乳化剂包括脂肪胺聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚，重量比为1：1；所述溶剂为蓖麻油、松节油、大豆油，重量比为1:1:1；所述除草剂的剂型为可分散油悬浮剂。
所述烟嘧磺隆购自安徽久易农业股份有限公司。
所述氯氟吡氧乙酸购自安徽久易农业股份有限公司。
所述环磺酮购自安徽久易农业股份有限公司。
所述田菁胶购自河北鸿韬生物工程有限公司(动力粘度为350cP)。
所述磺丁基-β-环糊精购自山东滨州智源生物科技有限公司。
所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐为C18脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠，购自山东嘉裕化工有限公司(乙氧基重复单元的数目是7)。
所述氢化松香甘油酯购自梧州市嘉盈树胶有限公司。
所述脂肪胺聚氧乙烯醚为C18脂肪胺聚氧乙烯醚，购自江苏省海安石油化工厂的AC-1810。
所述蓖麻油聚氧乙烯醚购自江苏省海安石油化工厂的EL-30。
所述蓖麻油购自西安明亮化工原料有限公司。
所述松节油购自西安明亮化工原料有限公司。
所述大豆油购自西安明亮化工原料有限公司。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述除草剂的制备原料混合、研磨、过滤，得到所述除草剂。
实施例4
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述除草剂的制备原料按重量百分数计，包括12wt％活性成分、4wt％增稠剂、3wt％分散剂、12wt％乳化剂和余量的溶剂。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例5
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述增稠剂包括田菁胶和环糊精，重量比为1：1。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例6
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述田菁胶购自河北鸿韬生物工程有限公司(动力粘度为800cP)。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例7
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述田菁胶替换成瓜尔胶，所述瓜尔胶购自河北鸿韬生物工程有限公司。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例8
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述磺丁基-β-环糊精替换成单(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精，购自山东滨州智源生物科技有限公司。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例9
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述C18脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠替换成C18脂肪酸甲酯乙氧基化物，购自山东嘉裕化工有限公司(乙氧基重复单元的数目是7)。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例10
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述分散剂包括脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和松香多元醇酯，重量比为1：1。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例11
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述氢化松香甘油酯替换成氢化松香季戊四醇酯，购自梧州市嘉盈树胶有限公司。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例12
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述分散剂包括脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和松香多元醇酯，重量比为5：1。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例13
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述脂肪胺聚氧乙烯醚为C18脂肪胺聚氧乙烯醚，购自江苏省海安石油化工厂的AC-1802。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例14
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述脂肪胺聚氧乙烯醚为C12脂肪胺聚氧乙烯醚，购自江苏省海安石油化工厂的AC-1210。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例15
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述蓖麻油聚氧乙烯醚购自江苏省海安石油化工厂的EL-12。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
实施例16
本例提供一种玉米田除草剂，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述蓖麻油聚氧乙烯醚购自江苏省海安石油化工厂的EL-90。
本例还提供一种如上所述的玉米田除草剂的制备方法，其具体实施方式同实施例3。
性能评价
1、分散稳定性：将实施例提供的除草剂根据MT180，CIPAC手册H，P310，1998标准，观察在30±2℃用CIPAC标准水A和D稀释后的最初分散性和在室温静置2d后的分散性，并根据是否有沉淀、浮油、乳析物进行评价，1级为无浮油、沉淀和乳析物，2级为略有乳析物，无浮油和沉淀，3级为略有乳析物和沉淀，无浮油，4级为乳析物和沉淀增加，无浮油，5级为乳析物和沉淀增加，略有浮油，6级为浮油增加，7级为浮油明显，结果见表1。
表1性能表征测试
2、热贮稳定性：将实施例提供的除草剂放入带计量的量筒，密封，计量除草剂最初的体积v0，在54±1℃恒温箱中，热贮14d，恢复至室温后，计量析油的体积v1，并计算析油率＝v1/v0×100％，其中，析油率越小，热贮稳定性越好，其中1级为析油率小于1％，2级为析油率小于3％，大于等于1％，3级为析油率小于5％，大于等于3％，4级为析油率小于10％，大于等于5％，5级为小忧虑大于等于10％，结果见表2。
3、倾倒残留率：称量量筒和磨口塞的总重量m1，并将实施例提供的除草剂，置于已称量的量筒中，装到量筒体积的8/10处，塞紧磨口塞，称量此时量筒、磨口塞和除草剂的总质量m0，放置6h。打开塞子，将直立的量筒旋转135°，倾倒60s后，称量倾倒后量筒、磨口塞和残留除草剂的质量m2，则倾倒残留率为(m2-m1)/(m0-m1)×100％，并对残留率进行评级，其中1级为残留率小于2％，2级为残留率小于5％，大于等于2％，3级为残留率小于10％，大于等于5％，4级为残留率小于15％，大于等于10％，5级为残留率大于等于15％，结果见表2。
表2性能表征测试
| 实施例 | 热贮稳定性 | 倾倒残留率 |
| 1 | 1级 | 1级 |
| 2 | 2级 | 2级 |
| 3 | 2级 | 1级 |
| 4 | - | 4级 |
| 5 | - | 4级 |
| 8 | 3级 | - |
| 9 | 4级 | 4级 |
| 10 | 3级 | 3级 |
| 11 | 4级 | 5级 |
| 12 | 5级 | 4级 |
由测试结果可知，本发明提供的除草剂对玉米田杂草具有高的防治效果，且满足可分散油悬浮剂的性能要求。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种玉米田除草剂，其特征在于，所述除草剂的制备原料按重量百分数计，包括6～60wt％活性成分、1～3wt％增稠剂、1～8wt％分散剂、10～20wt％乳化剂和余量的溶剂，所述活性成分包括烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和环磺酮，重量比为(1～99)：(1～99)：(1～99)。
2.根据权利要求1所述的玉米田除草剂，其特征在于，所述增稠剂选自有机膨润土、黄原胶、白炭黑、环糊精、田菁胶、瓜尔胶、胡麻胶、香豆胶中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的玉米田除草剂，其特征在于，所述增稠剂包括田菁胶和环糊精，重量比为1：(3～5)。
4.根据权利要求3所述的玉米田除草剂，其特征在于，所述田菁胶的动力粘度为200～500cP。
5.根据权利要求3所述的玉米田除草剂，其特征在于，所述环糊精选自羟基环糊精、磺化环糊精、氨基环糊精中的一种。
6.根据权利要求1所述的玉米田除草剂，其特征在于，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、磷酸酯、烷基萘磺酸盐、松香多元醇酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的玉米田除草剂，其特征在于，所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐为C15～C20脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的玉米田除草剂，其特征在于，所述除草剂的剂型选自乳油、可分散油悬浮剂、油悬浮剂、悬浮剂、悬乳剂中的一种或多种。
9.一种根据权利要求1～8任意一项所述的玉米田除草剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述除草剂的制备原料混合、研磨、过滤，得到所述除草剂。
10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的玉米田除草剂的应用，其特征在于，用于防治玉米田的杂草。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A corn field herbicide and its preparation method and application Effective date of registration: 20231226 Granted publication date: 20211126 Pledgee: China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Zhengzhou Branch Pledgor: HENAN VISION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980073737 |