CN111551978B - 一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法 - Google Patents

一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法 Download PDF

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CN111551978B CN202010381716.6A CN202010381716A CN111551978B CN 111551978 B CN111551978 B CN 111551978B CN 202010381716 A CN202010381716 A CN 202010381716A CN 111551978 B CN111551978 B CN 111551978B
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    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Abstract

本发明提供一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法，方法包括：(1)选取采样对象，布设采样点位；(2)选取1个采样点位，采集m个放射性土壤平行样品，根据分析项目分析做n次平行分析，得到l×m×n个分析结果；(3)计算一个样品的n个平行分析结果的分析偏差S1；(4)计算m个样品结果之间的测量偏差S2；(5)计算采样方差
Figure DDA0002482373350000011
(6)得到采样不确定度Us＝Ss。本发明提供的一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法能够得到量化的放射性土壤样品采样过程不确定度，从而从量化的数据更好的指导放射性土壤监测方案，进一步科学合理的提高放射性土壤样品监测结果的可靠性和准确度。

Description

一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法
技术领域
本发明属于辐射环境监测技术领域，具体涉及一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法。
背景技术
我国的核工业是建国初期创建和发展起来的，曾为我国国防做出重要贡献，在上世纪70年代末，随着国家工作重点转向经济建设，核工业系统曾一度低迷。而后又随着能源问题，核电又开始蓬勃发展。同时，环境问题也得到日益关注，无论是社会环境保护意识的增强还是核工业系统自身发展的需要，无论是为了国内的稳定发展还是不给国际敌对势力可乘之机，提供令人可信的辐射监测数据都是最基本的。而且近年来，随着公众环保意识的增强、环保部门对各核设施业主单位环境监测数据也提出了越来越高的要求。
质量保证是环境监测过程中的一项重要内容，是保证监测数据准确可靠的有效措施。对于分析过程而言，其不确定度主要来源于仪器、试剂、分析方法及各种玻璃器皿等，在分析流程中，应对方法的选择、试剂纯度、仪器质控等各方面做细致的要求，以充分降低分析过程的不确定度。实验室管理体系也要求制定分析过程的不确定度评定程序，对分析结果的不确定度有着可靠的评定。但环境监测的不确定度来源，除了分析过程之外，还包括了样品采集和运输等样品进入实验室之前的过程，该过程是一个实践性很强的过程，虽然在原则上对该过程的质量保证有一定的要求，但在涉及到具体的采样活动时，仍须针对具体情况具体对待，至今仍未有量化采样过程不确定度的方法。
由于采样过程的不确定度难以量化评定，长期以来，虽然人们认识到采样过程的不确定度可能是分析结果不确定度的主要来源，但仍没有系统的量化评定的方法。在辐射环境监测中，一般采用采取平行双样的方法，按密码方式交付实验室分析，该方法简单易行，但根据平行双样分析结果仅能判断整个采样和分析流程的精密度，不能量化采样过程的不确定度。Christian Gron等人早在2007年提出了采样过程中不确定度的主要来源，包括：不均匀性、采样方法(随机采样、统计随机、按比例等)、采样量、物理性质、环境条件(温湿度、压力)、具体采样的实施、污染、运输与保存等方面，但并有针对辐射监测领域土壤样品采样过程不确定度量化评定的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法能够得到量化的放射性土壤样品采样过程不确定度，从而从量化的数据更好的指导放射性土壤监测方案，进一步科学合理的提高放射性土壤样品监测结果的可靠性和准确度。
为达到以上目的，本发明采用的一种技术方案是：一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法，所述方法包括：
(1)选取采样对象，布设采样点位；
(2)选取1个采样点位，采集m个放射性土壤平行样品，根据分析项目分析做n次平行分析，得到l×m×n个分析结果；
(3)计算一个样品n个平行分析结果之间的分析偏差S1；
(4)计算m个样品结果之间的测量偏差S2；
(5)计算采样方差
Figure BDA0002482373330000031
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000032
(6)得到采样不确定度Us＝Ss。
进一步的，步骤(2)中所述平行分析过程具体包括：样品进入实验室后的前处理、化学实验和物理测量全部过程。
进一步的，步骤(3)中计算一个样品n个平行分析结果之间的分析偏差S1具体包括：
3.1利用稳健方差分析方法计算第i个采样点采集的第j个平行样品的第k次测量结果的稳健统计值xijk，计算公式为：
Figure BDA0002482373330000033
式中：
Figure BDA0002482373330000034
为第i个采样点采集的第j个平行样品的第k次测量结果；
Figure BDA0002482373330000035
为每个样品每次测量结果的稳健平均值的估计值；
Figure BDA0002482373330000036
为每个样品每次测量结果的稳健标准差的估计值；
Figure BDA0002482373330000037
i表示第i个采样点，i＝1,2,3……l；j表示在某个采样点采集的第j个平行样品，j＝1,2,3……m；k表示对某个样品进行的第k次平行测定，k＝1,2,3……n；
3.2计算
Figure BDA0002482373330000038
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000039
3.3计算
Figure BDA00024823733300000310
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000041
3.4将式(4)和式(5)的结果代入式(3)，然后将式(3)的结果再次代入式(4)，将式(3)和式(4)的结果再次代入式(5)，如此反复迭代计算，直到相邻两次
Figure BDA0002482373330000042
和
Figure BDA0002482373330000043
的迭代结果相近到预设条件时，得到
Figure BDA0002482373330000044
和
Figure BDA0002482373330000045
进一步的，步骤3.1中每个样品每次测量结果的稳健标准差的估计值
Figure BDA0002482373330000046
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000047
式中：n为每个样品测量总次数。
进一步的，每个样品每次测量结果的稳健平均值的估计值
Figure BDA0002482373330000048
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000049
进一步的，所述步骤(4)计算m个样品结果之间的测量偏差S2具体包括：
4.1计算
Figure BDA00024823733300000410
计算公式为：
Figure BDA00024823733300000411
式中：
Figure BDA00024823733300000412
为第i个采样点采集的第j个平行样品n次平行分析结果的均值；
Figure BDA0002482373330000051
为第i个采样点采集的m个平行样品测量结果的均值的估计值；
Figure BDA0002482373330000052
为m个平行样品测量结果之间的测量偏差的估计值；
Figure BDA0002482373330000053
4.2计算第i个采样点采集的m个平行样品测量结果的均值的估计值
Figure BDA0002482373330000054
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000055
4.3计算m个平行样品测量结果之间的测量偏差的估计值
Figure BDA0002482373330000056
计算公式为:
Figure BDA0002482373330000057
4.4将式(9)和式(10)的结果代入式(8)，然后将式(8)的结果再次代入式(9)，将式(8)和式(9)的结果再次代入式(10)，如此反复迭代计算，直到相邻两次
Figure BDA0002482373330000058
和
Figure BDA0002482373330000059
的结果相近到预设条件时，得到
Figure BDA00024823733300000510
进一步的，所述公式(8)中m个平行样品测量结果之间的测量偏差的估计值
Figure BDA00024823733300000511
的计算公式为：
Figure BDA00024823733300000512
进一步的，所述公式(8)中第i个采样点采集的m个平行样品测量结果的均值的估计值
Figure BDA00024823733300000513
计算公式为：
Figure BDA00024823733300000514
进一步的，所述公式(5)和公式(10)中β＝0.778。
进一步的，所述迭代停止的预设条件为：相邻两次计算结果的小数点后第四位数字一样时停止迭代。
本发明的效果在于，本发明可以得到量化的放射性土壤采样过程的不确定度。通过对某核设施附近半径20km范围内的区域采用该方法进行调查分析，选择了K-40和Sr-90作为被测核素，得到了量化的采样过程不确定度。并对得到的采样过程不确定度进行了评判，结果表明，采样过程不确定度在样品测量结果不确定度中占主要方面。
附图说明
图1为本发明所述一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法一实施例的流程示意图；
图2为本发明所述SAX方法平行采样及平行分析示意图；
图3为本发明所述迭代方法示意图。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案作进一步的详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
参阅图1，图1为本发明所述一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法一实施例的技术路线示意图。本发明所提供的为本发明所述一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法包括以下步骤:
步骤(1)：选取采样对象，布设采样点位。
在某核设施附近半径20km范围内的区域，选取一处适合采样的平坦地块A，草地、原野、田地均可，先将表层10cm的土壤清除出一块1m×1m的范围，作为1个采样点位；采用同样的方法，清理出l个采样点位。
步骤(2)：选取1个采样点位，采集m个放射性土壤平行样品，根据分析项目分析做n次平行分析，得到l×m×n个分析结果。
使用可以固定采样面积的专用表层土壤采样工具在选定的点位实施采样，每个点位采集m个平行样品。每个样品的采集可以由不同人员独立完成，也可以由同一个采样人员独立完成。
土壤样品进入实验室后应进一步剔除杂质、烘干、研磨、粉碎、过筛后，按照四分法或其他抽样方法，抽取m个样品，按照相应核素的分析方法进行独立分析，即每个样品进行n次独立平行分析，l个点位共得到l×m×n个分析结果。
平行分析过程具体包括：样品进入实验室后的前处理、化学实验和物理测量全部过程。
每一个样品n个平行分析结果之间的差异可以认为来自于分析误差；每个点位m个样品结果之间的差异认为来自采样误差和分析误差，而点位和点位之间结果的差异认为来自固有误差、采样误差和分析误差。因此，从多个平行分析结果中可解出分析误差，从多个平行样品结果中可解出采样误差和分析误差，从而得到采样误差；同样的，从多个点位的结果中可解出固有误差、采样误差和分析误差，利用之前得到的分析误差和采样误差，从而得到固有误差。最终能够得到分析误差、采样误差和固有误差的值。如图2所示，图2为本发明所述SAX方法平行采样及平行分析示意图。Ssite为固有偏差，Ss为采样偏差，Sa为分析偏差。
步骤(3)：计算一个样品n个平行分析结果之间的分析偏差S1。
3.1利用稳健方差分析方法计算xijk，xijk为第i个采样点采集的第j个平行样品的第k次测量结果的稳健统计值。
在计算过程中，还需要计算每个样品每次测量结果的稳健平均值的估计值
Figure BDA0002482373330000081
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000082
以及，每个样品每次测量结果的稳健标准差的估计值
Figure BDA0002482373330000083
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000084
式中：
Figure BDA0002482373330000085
为第i个采样点采集的第j个平行样品的第k次测量结果；i表示第i个采样点，i＝1,2,3……l；j表示在某个采样点采集的第j个平行样品，j＝1,2,3……m；k表示对某个样品进行的第k次平行测定，k＝1,2,3……n；n为每个样品测量总次数。
将式(1)和(2)的计算结果代入得到第i个采样点采集的第j个平行样品的第k次测量结果的稳健统计值xijk，具体的计算公式为：
Figure BDA0002482373330000086
式中：
Figure BDA0002482373330000087
3.2计算
Figure BDA0002482373330000088
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000089
3.3计算
Figure BDA00024823733300000810
计算公式为：
Figure BDA00024823733300000811
式中：β＝0.778。
3.4将式(4)和式(5)的结果代入式(3)，然后将式(3)的结果再次代入式(4)，将式(3)和式(4)的结果再次代入式(5)。参阅图3，图3为迭代方法示意图。如此反复迭代计算，直到相邻两次
Figure BDA0002482373330000091
和
Figure BDA0002482373330000092
的迭代结果相近到预设条件时，得到
Figure BDA0002482373330000093
和
Figure BDA0002482373330000094
需要说明的是，迭代停止的预设条件为：相邻两次
Figure BDA0002482373330000095
和
Figure BDA0002482373330000096
计算结果的小数点后第四位数字一样时停止迭代。
步骤(4):计算m个样品结果之间的测量偏差S2。
4.1计算每个样品每次测量结果的稳健平均值
Figure BDA0002482373330000097
需要先计算第i个采样点采集的m个平行样品测量结果的均值的估计值
Figure BDA0002482373330000098
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000099
以及，计算m个平行样品测量结果之间的测量偏差的估计值
Figure BDA00024823733300000910
的计算公式为：
Figure BDA00024823733300000911
将式(6)和式(7)的计算结果代入得到每个样品每次测量结果的稳健平均值
Figure BDA00024823733300000912
计算公式为：
Figure BDA00024823733300000913
式中：
Figure BDA00024823733300000914
为第i个采样点采集的第j个平行样品n次平行分析结果的均值；
Figure BDA00024823733300000915
为第i个采样点采集的m个平行样品测量结果的均值的估计值；
Figure BDA00024823733300000916
为m个平行样品测量结果之间的测量偏差的估计值；
Figure BDA00024823733300000917
4.2计算
Figure BDA00024823733300000918
计算公式为：
Figure BDA0002482373330000101
4.3计算
Figure BDA0002482373330000102
计算公式为:
Figure BDA0002482373330000103
式中：β＝0.778。
4.4将式(9)和式(10)的结果代入式(8)，然后将式(8)的结果再次代入式(9)，将式(8)和式(9)的结果再次代入式(10).迭代方式与图3相似，如此反复迭代计算，直到相邻两次
Figure BDA0002482373330000104
和
Figure BDA0002482373330000105
的结果相近到预设条件时，得到
Figure BDA0002482373330000106
需要说明的是，迭代停止的预设条件为：相邻两次
Figure BDA0002482373330000107
和
Figure BDA0002482373330000108
计算结果的小数点后第四位数字一样时停止迭代。
步骤(5):计算采样方差
Figure BDA0002482373330000109
计算公式为：
Figure BDA00024823733300001010
步骤(8):得到采样不确定度Us＝Ss。
用
Figure BDA00024823733300001011
表示具体一个采样位置的固有方差，用
Figure BDA00024823733300001012
表示具体实施一个样品采集的采样方差，用
Figure BDA00024823733300001013
表示具体一个样品一次分析的分析方差。如果分别用
Figure BDA00024823733300001014
表示一次分析的方差，用
Figure BDA00024823733300001015
表示一个样品的测量过程的方差，用
Figure BDA00024823733300001016
表示一个点位的采样和测量方差，结合方差的性质可知：
Figure BDA00024823733300001017
Figure BDA00024823733300001018
Figure BDA00024823733300001019
即可得到采样不确定度Us＝Ss。
下面结合一个具体的实施例进行说明：
2018年选取某核设施附近半径20km范围内的区域，共布设12个采样点位，每个采样点位均采集了平行双样，每个样品进行了两次平行分析。为更好的了解现行的监测方案中采样误差和分析误差所占比例，选择了K-40和Sr-90作为被测核素，K-40采用土壤中放射性核素的γ能谱分析方法(GB/T11743-2013)，经过剔除杂质、烘干、粉碎、淹没、过筛等物理过程后，装盒密封测量，分析流程相对简单，不经过化学分离流程；
Sr-90采用土壤中Sr-90的分析方法(EJ/T 1035-2011)，经过剔除杂质、烘干、粉碎、淹没、过筛等物理过程后，还需要再经过用盐酸浸取，以草酸盐沉淀浓集锶和钇，硫化铋沉淀除铋，经磷酸二(2-乙基已基)酯(HDEHP)-聚丙烯(PA)色层柱分离，草酸钇沉淀制源等较为复杂的放射化学流程，最后用低本底β测量装置测量钇-90，整个测量流程较长和复杂。
经以上方法测量后，得到的测量结果见表1。
表1土壤中K-40和Sr-90测量结果单位：Bq/kg
Figure BDA0002482373330000111
Figure BDA0002482373330000121
Figure BDA0002482373330000131
利用表1中数据，得到的计算结果见表2。
表2计算得到的分析偏差、采样偏差和固有偏差
Figure BDA0002482373330000132
由上述结果可知，K-40的采样不确定度为22.68Bq/kg；Sr-90的采样不确定度为0.595Bq/kg。
区别于现有技术，本发明提供的一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法，可以得到量化的放射性土壤采样过程的不确定度。通过对某核设施附近半径20km范围内的区域采用该方法进行调查分析，选择了K-40和Sr-90作为被测核素，得到了量化的采样过程不确定度。并对得到的采样过程不确定度进行了评判，结果表明，采样过程不确定度在样品测量结果不确定度中占主要方面。
本领域技术人员应该明白，本发明所述方法并不限于具体实施方式中所述的实施例，上面的具体描述只是为了解释本发明的目的，并非用于限制本发明。本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围，本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种放射性土壤样品采样过程不确定度的评定方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)选取采样对象，布设采样点位；
(2)选取1个采样点位，采集m个放射性土壤平行样品，根据分析项目分析做n次平行分析，得到l×m×n个分析结果；
(3)计算一个样品n个平行分析结果之间的分析偏差S1，具体包括：
3.1利用稳健方差分析方法计算第i个采样点采集的第j个平行样品的第k次测量结果的稳健统计值xijk，计算公式为：
Figure FDA0003680916370000011
式中：
Figure FDA0003680916370000012
为第i个采样点采集的第j个平行样品的第k次测量结果；
Figure FDA0003680916370000013
为每个样品每次测量结果的稳健平均值的估计值；
Figure FDA0003680916370000014
为每个样品每次测量结果的稳健标准差的估计值；
Figure FDA0003680916370000015
i表示第i个采样点，i＝1,2,3……l；j表示在某个采样点采集的第j个平行样品，j＝1,2,3……m；k表示对某个样品进行的第k次平行测定，k＝1,2,3……n；
3.2计算
Figure FDA0003680916370000016
计算公式为：
Figure FDA0003680916370000017
3.3计算
Figure FDA0003680916370000018
计算公式为：
Figure FDA0003680916370000019
3.4将式(4)和式(5)的结果代入式(3)，然后将式(3)的结果再次代入式(4)，将式(3)和式(4)的结果再次代入式(5)，如此反复迭代计算，直到相邻两次
Figure FDA0003680916370000021
和
Figure FDA0003680916370000022
的迭代结果相近到预设条件时，得到
Figure FDA0003680916370000023
和
Figure FDA0003680916370000024
(4)计算m个样品结果之间的测量偏差S2，具体包括：
4.1计算每个样品每次测量结果的稳健平均值
Figure FDA0003680916370000025
计算公式为：
Figure FDA0003680916370000026
式中：
Figure FDA0003680916370000027
为第i个采样点采集的第j个平行样品n次平行分析结果的均值；
Figure FDA0003680916370000028
为第i个采样点采集的m个平行样品测量结果的均值的估计值；
Figure FDA0003680916370000029
为m个平行样品测量结果之间的测量偏差的估计值；
Figure FDA00036809163700000210
4.2计算第i个采样点采集的m个平行样品测量结果的均值的估计值
Figure FDA00036809163700000211
计算公式为：
Figure FDA00036809163700000212
4.3计算m个平行样品测量结果之间的测量偏差的估计值
Figure FDA00036809163700000213
计算公式为:
Figure FDA00036809163700000214
4.4将式(9)和式(10)的结果代入式(8)，然后将式(8)的结果再次代入式(9)，将式(8)和式(9)的结果再次代入式(10)，如此反复迭代计算，直到相邻两次
Figure FDA00036809163700000215
和
Figure FDA00036809163700000216
的结果相近到预设条件时，得到
Figure FDA00036809163700000217
Figure FDA00036809163700000218
(5)计算采样方差
Figure FDA00036809163700000219
计算公式为：
Figure FDA00036809163700000220
(6)得到采样不确定度Us＝Ss。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述平行分析过程具体包括：样品进入实验室后的前处理、化学实验和物理测量全部过程。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3.1中每个样品每次测量结果的稳健标准差的估计值
Figure FDA0003680916370000031
计算公式分别为：
Figure FDA0003680916370000032
式中：n为每个样品测量总次数。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3.1中每个样品每次测量结果的稳健平均值的估计值
Figure FDA0003680916370000033
计算公式为：
Figure FDA0003680916370000034
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述公式(8)中m个平行样品测量结果之间的测量偏差的估计值
Figure FDA0003680916370000035
的计算公式为：
Figure FDA0003680916370000036
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述公式(8)中第i个采样点采集的m个平行样品测量结果的均值的估计值
Figure FDA0003680916370000037
的计算公式为：
Figure FDA0003680916370000038
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述公式(5)和公式(10)中β＝0.778。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，迭代停止的预设条件为：相邻两次
Figure FDA0003680916370000039
和
Figure FDA00036809163700000310
计算结果的小数点后第四位数字一样时停止迭代。
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