CN111548717A - 一种水性聚氨酯人造革表面处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水性聚氨酯人造革表面处理剂，包括按重量份数计的以下组分：异氰酸酯10～20份，软段二元醇30～50份，扩链剂1～5份，水200～300份，有机溶剂2～5份。该表面处理剂的主要成分为异氰酸酯、软段二元醇和水，配方中仅含微量有机溶剂，避免了环境污染，能够满足人造革表面处理的使用需求。将其用于人造革表面处理具有优秀的附着力、耐曲挠性能和防热粘性能。

Description

一种水性聚氨酯人造革表面处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子化工涂料领域，具体涉及一种水性聚氨酯人造革表面处理剂，以及该处理剂的制备方法。
背景技术
目前人造革表面处理剂多为溶剂型体系，其中含有大量易挥发溶剂。而且人造革的表面处理在生产制备过程中为开放环境，制备结束后会排放大量有机溶剂，造成严重的环境污染，有机溶剂也会在成品中残留，导致最终制品具有难闻的溶剂气味，还会危害使用者的健康。因此需要开发环保型的人造革水性表面处理剂，以解决人造革表面处理工艺中的溶剂污染问题，促进人造革工业的可持续发展。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种水性聚氨酯人造革表面处理剂。
本发明的第二目的在于提供该水性聚氨酯人造革表面处理剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明涉及一种水性聚氨酯人造革表面处理剂，包括按重量份数计的以下组分：异氰酸酯10～20份，软段二元醇30～50份，扩链剂1～5份，水200～300份，有机溶剂2～5份。
优选地，所述异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述软段二元醇选自聚己内酯二元醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇中的至少一种，优选聚己内酯二元醇。
优选地，所述扩链剂包括亲水羧基扩链剂和胺类扩链剂。
优选地，所述亲水羧基扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸、N-甲基二乙醇胺中的至少一种，优选2,2-二羟甲基丙酸。
优选地，所述胺类扩链剂选自水合肼、乙二胺、二乙烯三胺、聚醚三胺中的至少一种，优选乙二胺。
优选地，所述有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF)、N-乙基吡咯烷酮(NEP)、乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚中的至少一种，优选二丙二醇二甲醚。
优选地，所述水性聚氨酯人造革表面处理剂还包括助剂，所述助剂选自润湿剂、增稠剂和流平助剂中的至少一种。
优选地，所述助剂按重量份数计为0.1～1份，其中润湿剂0.1～0.5份，增稠剂0.1～0.5份，流平助剂0.1～0.5份。
本发明还涉及所述水性聚氨酯人造革表面处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将异氰酸酯、软段二元醇和亲水扩链剂混合反应，得到第一混合物；
优选地，反应条件为70～90℃反应1～4h。
(2)向所述第一混合物中加入有机溶剂和水，用有机碱中和后再加入胺类扩链剂继续反应，得到水性聚氨酯乳液；
优选地，向所述第一混合物中加入有机溶剂和水后，降温至30～40℃，再用有机碱中和。
优选地，所述有机碱为三乙胺。
优选地，加入胺类扩链剂后的反应条件为搅拌反应1～2h。
(3)向所述水性聚氨酯乳液中加入润湿剂、增稠剂和流平助剂，得到所述水性聚氨酯人造革表面处理剂。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种水性聚氨酯人造革表面处理剂，其主要成分为异氰酸酯、软段二元醇和水，配方中仅含微量有机溶剂，避免了环境污染，能够满足人造革表面处理的使用需求。将其用于人造革表面处理具有优秀的附着力、耐曲挠性能和防热粘性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例涉及一种水性聚氨酯人造革表面处理剂，包括按重量份数计的以下组分：异氰酸酯10～20份，软段二元醇30～50份，扩链剂1～5份，水200～300份，有机溶剂2～5份。与现有技术相比，本发明的表面处理剂为水相体系，仅含有微量有机溶剂，无VOC释放。
在本发明的一个实施例中，异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的至少一种。
在本发明的一个实施例中，软段二元醇选自聚己内酯二元醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇中的至少一种，优选聚己内酯二元醇。
在本发明的一个实施例中，扩链剂包括亲水羧基扩链剂和胺类扩链剂。
进一步地，亲水羧基扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸、N-甲基二乙醇胺中的至少一种，优选2,2-二羟甲基丙酸。胺类扩链剂选自水合肼、乙二胺、二乙烯三胺、聚醚三胺中的至少一种，优选乙二胺。
在本发明的一个实施例中，有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF)、N-乙基吡咯烷酮(NEP)、乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚中的至少一种，优选二丙二醇二甲醚。有机溶剂的作用为降低反应体系的粘度。
在本发明的一个实施例中，水性聚氨酯人造革表面处理剂还包括助剂。助剂选自润湿剂、增稠剂和流平助剂中的至少一种。其中，润湿剂的作用为降低人造革的表面张力，使其表面更易被水浸湿。增稠剂的作用为改善表面处理剂制备过程的可操作性，使其保持水分，延长保质期。流平助剂的作用为在人造革表面形成薄膜时，能够自发迁移到薄膜的表面，提供均匀的表面张力并保持表面张力在整个薄膜干燥过程中不发生大的变化。
在本发明的一个实施例中，本发明使用的润湿剂为有机硅润湿剂，主要成分为聚醚改性聚有机硅氧烷，可选用silok-8030、byk-331、tego500中的至少一种。流平剂可选用tego432、byk-333、5211中的至少一种。增稠剂可选用丙烯酸增稠剂或聚氨酯增稠剂。
进一步地，助剂按重量份数计为0.1～1份，其中润湿剂0.1～0.5份，增稠剂0.1～0.5份，流平助剂0.1～0.5份。
本发明还涉及上述水性聚氨酯人造革表面处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将异氰酸酯、软段二元醇和亲水扩链剂混合反应，得到第一混合物。
在本发明的一个实施例中，反应条件为70～90℃反应1～4h。
(2)向第一混合物中加入有机溶剂和水，用有机碱中和后再加入胺类扩链剂继续反应，得到水性聚氨酯乳液。
在本发明的一个实施例中，向第一混合物中加入有机溶剂和水后，降温至30～40℃，再用有机碱中和。优选有机碱为三乙胺，并在加入胺类扩链剂后搅拌反应1～2h，得到水性聚氨酯乳液。
(3)向水性聚氨酯乳液中加入润湿剂、增稠剂和流平助剂，得到水性聚氨酯人造革表面处理剂。
实施例1
一种水性聚氨酯人造革表面处理剂，包括以下组分：异佛尔酮二异氰酸酯15g，聚己二酸己二醇酯二醇(Mn＝2000)40g，亲水羧基扩链剂2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)2g，胺类扩链剂水合肼1.5g，有机溶剂二丙二醇二甲醚6g，水210g。
该水性聚氨酯人造革表面处理剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将异佛尔酮二异氰酸酯15g、聚己二酸己二醇酯二醇(Mn＝2000)40g、DMPA 2g和二丙二醇二甲醚6g加入反应瓶，搅拌均匀后升温至90℃反应3h，得到第一混合物；
(2)将第一混合物降温至50℃，加入1.5g三乙胺中和，然后加入210g水进行分散，分散结束后加入1.5g水合肼进行扩链，得到水性聚氨酯乳液；
(3)将上述步骤得到的水性聚氨酯乳液取100重量份，加入0.5重量份的润湿剂silok-8030，0.1重量份流平剂tego432和2重量份聚氨酯增稠剂，室温搅拌3h得到水性聚氨酯人造革表面处理剂。
实施例2
一种水性聚氨酯人造革表面处理剂，包括以下组分：异佛尔酮二异氰酸酯16g，聚己二酸己二醇酯二醇(Mn＝2000)40g，亲水羧基扩链剂2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)2.2g，胺类扩链剂水合肼1.5g，有机溶剂二丙二醇二甲醚6g，水210g。
该水性聚氨酯人造革表面处理剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将异佛尔酮二异氰酸酯16g、聚己二酸己二醇酯二醇(Mn＝2000)40g、DMPA2.2g和6g二丙二醇二甲醚加入反应瓶，搅拌均匀后升温至90℃反应3h，得到第一混合物；
(2)将第一混合物降温至50℃，加入1.6g三乙胺中和，然后加入210g水进行分散，分散结束后加入1.5g水合肼进行扩链，得到水性聚氨酯乳液；
(3)将上述步骤得到的水性聚氨酯乳液取100份，加入0.5重量份的润湿剂silok-8030，0.2重量份流平剂tego432和3重量份聚氨酯增稠剂，室温搅拌3h得到水性聚氨酯人造革表面处理剂。
改变实施例3～15中的原料和加入量，助剂加入量和制备过程同实施例1，具体设置方式见表1：
表1
Figure BDA0002520356790000061
Figure BDA0002520356790000071
将上述实施例和对比例制备的人造革表面处理剂涂覆到皮革表面，测试其耐曲挠能力和防热粘性能，测试方法如下：
耐曲挠能力采用昆山向科检测仪器有限公司的皮革曲挠实验机XK-3014(低温型)，测试温度为25℃，每分钟曲挠100次，计数涂层开裂需要的曲挠次数。
热粘测试方法是将120mm×60mm的合成革试样对折，试涂有表面处理剂的表面层相对叠合在一起，放在两块尺寸为60mm×60mm×3mm的玻璃板之间，将一质量为3kg的砝码压在玻璃板上，放在80±2℃的鼓风恒温箱内，3h后取出，去除砝码，在室温条件下静置1h，用手轻轻揭开对折的试样，观察变面层粘接情况和折痕处发白情况。结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002520356790000072
Figure BDA0002520356790000081
从实验结果可以看出，本发明制备的水性聚氨酯人造革表面处理剂具有优秀的附着力，耐常温曲挠3万次未脱落，同时也具有良好的防热粘性能。当配方中未使用亲水羧基扩链剂、胺类扩链剂或有机溶剂时，其性能有部分下降。
对实施例1和2的人造革表面处理剂进行固含量等测试，结果如表3所示，说明该材料安全环保，耐黄变，耐储存。
表3
测试项目 实施例1 实施例2
固含量(120℃，1.5h) 20.1％ 20.2％
粘度(25℃) 656mPa.s 685mPa.s
热粘测试(80℃，3kg，3h) 不粘，5级 不粘，5级
耐曲挠测试(25℃) 10万次 10万次
耐黄变(80℃，24h) 5级 5级
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种水性聚氨酯人造革表面处理剂，其特征在于，包括按重量份数计的以下组分：异氰酸酯10～20份，软段二元醇30～50份，扩链剂1～5份，水200～300份，有机溶剂2～5份。
2.根据权利要求1所述的人造革表面处理剂，其特征在于，所述异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的人造革表面处理剂，其特征在于，所述软段二元醇选自聚己内酯二元醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇中的至少一种，优选聚己内酯二元醇。
4.根据权利要求1所述的人造革表面处理剂，其特征在于，所述扩链剂包括亲水羧基扩链剂和胺类扩链剂。
5.根据权利要求4所述的人造革表面处理剂，其特征在于，所述亲水羧基扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸、N-甲基二乙醇胺中的至少一种，优选2,2-二羟甲基丙酸；
所述胺类扩链剂选自水合肼、乙二胺、二乙烯三胺、聚醚三胺中的至少一种，优选乙二胺。
6.根据权利要求1所述的人造革表面处理剂，其特征在于，所述有机溶剂选自二甲基甲酰胺、N-乙基吡咯烷酮、乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚中的至少一种，优选二丙二醇二甲醚。
7.根据权利要求1至6任一项所述的人造革表面处理剂，其特征在于，所述水性聚氨酯人造革表面处理剂还包括助剂，所述助剂选自润湿剂、增稠剂和流平助剂中的至少一种。
8.根据权利要求1至7任一项所述水性聚氨酯人造革表面处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将异氰酸酯、软段二元醇和亲水扩链剂混合反应，得到第一混合物；
(2)向所述第一混合物中加入有机溶剂和水，用有机碱中和后再加入胺类扩链剂继续反应，得到水性聚氨酯乳液；
(3)向所述水性聚氨酯乳液中加入润湿剂、增稠剂和流平助剂，得到所述水性聚氨酯人造革表面处理剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应条件为70～90℃反应1～4h。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，向所述第一混合物中加入有机溶剂和水后，降温至30～40℃，再用有机碱中和，优选所述有机碱为三乙胺。
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