CN111537597A - 基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法，其特征在于，包括：将石墨烯量子点粉体溶于溶剂中制得第一混合液；分别将2,5‑二羟基苯甲酸水溶液、NaCl水溶液、LiCl水溶液加入第一混合液中得到第二混合液；进行质谱测试。该方法与传统方法相比，具有可靠性高、简便等优点，可通过精细谱学结构确定石墨烯量子点横向尺寸结构信息。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯量子点的检测技术领域，特别是涉及一种基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸结构表征方法。
背景技术
石墨烯量子点是一种重要的功能材料，作为一种具有独特光致发光性能的石墨烯衍生物，石墨烯量子点在光电转换、光探测、光催化、电催化、生物荧光成像、荧光防伪涂层、荧光定量检测、肿瘤诊疗、干细胞治疗等一系列领域具有重要的应用前景。目前，石墨烯量子点的制备已获得突破，其制备规模日益增加。然而，作为石墨烯量子点产品质量监控的基本技术，石墨烯量子点的批量快速检测技术仍有待发展。
由于石墨烯量子点极小的横向尺寸，目前，石墨烯量子点主要的结构检测技术依赖于透射电子显微镜、原子力显微镜等高成本、高耗时的表征技术。其中，透射电子显微镜主要实现石墨烯量子点横向尺寸的表征。然而该技术依赖于电子束在石墨烯量子点样品上的透射过程，较高的电子束加速电压常导致石墨烯量子点结构的重构，因此，透射电子显微技术在石墨烯量子点结构检测方面仍存在结构表征结果可靠性较低的问题。另一方面，原子力显微镜依赖于高度平整的衬底及清洁的样品表面，这使得原子力显微镜在石墨烯量子点横向尺寸表征中存在较大的误差。如何实现石墨烯量子点横向尺寸、厚度等结构信息的快速表征是摆在石墨烯量子点规模化制备及工业化应用面前的重要课题。
飞行时间质谱仪是通过离子在一定距离真空无场区内按不同质荷比以不同时间到达检测器，从而建立质谱图的质谱仪。经典线性飞行时间质谱仪包括离子源、飞行管、检测器及记录系统和真空系统。与常规使用的质谱仪相比，它具有结构简单、离子流通率高和质量范围不受限制等优点。飞行时间质谱仪可检测的分子量范围大，扫描速度快，仪器结构简单。50年代Wiley和Malarin设计了空间聚焦和延时聚焦(timelag focus)离子源，分辨率提高至几百。70年代Mamyfin和Karataev设计了离子反射镜，进一步解决了离子能量分散问题，使飞行时间质谱仪进入高分辨仪器的行列。由于90年代电子技术的发展和延时聚焦技术的进一步运用，商售激光飞行时间质谱仪已达万以上的分辨率，应用范围也越益广泛。80年代末Kams和Hillenkamp发现了基体辅助激光解吸电离质谱法，实现了分析生物大分子的重大突破，使之成为生命科学研究的重要工具。到21世纪各类功能飞行时间质谱仪已相继问世，如电喷雾离子源、辉光放电离子源、气质联用、液质联用和毛细管电泳联用等，从而具备了常规四极或磁式质谱仪的主要功能。飞行时间质谱仪已被看作是一种很有前途的高性能质谱仪器。因此，基于飞行时间质谱可实现石墨烯量子点分子量的测试，进而通过计算得到石墨烯量子点横向尺寸信息。该方案有助于实现石墨烯量子点横向尺寸的有效表征。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于飞行时间质谱对石墨烯量子点宏观分子量进行测试进而实现石墨烯量子点横向尺寸结构表征方法，用于解决现有石墨烯量子点横向尺寸表征中面临的高成本、低准确性等一系列问题，本发明具有准确性高、成本低、快速等优点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法，其特征在于，包括：将石墨烯量子点粉体溶于溶剂中制得第一混合液；分别将2,5-二羟基苯甲酸水溶液、NaCl水溶液、LiCl水溶液加入第一混合液中得到第二混合液；进行质谱测试。
优选地，所述试石墨烯量子点为本征石墨烯量子点、N掺杂石墨烯量子点、氧化石墨烯量子点。
优选地，所述溶剂为去离子水或乙醇。
优选地，所述第一混合液体的体积为10mL，石墨烯量子点浓度为0.01-1mg/mL。
优选地，所述2,5-二羟基苯甲酸水溶液浓度为0.1-1mg/mL，加入体积为0.1-1mL。
优选地，所述NaCl水溶液浓度为0.1-1mg/mL，加入体积为0.1-1mL。
优选地，所述LiCl水溶液浓度为0.01-1mg/mL，加入体积为0.1-1mL。
优选地，所述飞行时间质谱测试中激光照射频率为10。
优选地，所述飞行时间质谱测试中激光强度为200。
优选地，所述飞行时间质谱测试模式为正离子模式。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种基于飞行时间质谱的石墨烯量子点结构表征方法，用于解决现有石墨烯量子点结构表征中面临的高成本、低准确性等一系列问题。
附图说明
图1为本发明提供的基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法的流程示意图；
图2为本方案下获得的石墨烯量子点横向尺寸与峰位置的对应关系；
图3为本发明提供的基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法对石墨烯量子点横向尺寸评估的准确性；
图4为本发明提供的基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法对石墨烯量子点横向尺寸评估的准确性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种基于基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法，具体步骤如下：
步骤1：称取本征石墨烯量子点粉体1mg，溶于10mL去离子水中，得到第一混合液；
步骤2：依次将0.1mL的2,5-二羟基苯甲酸水溶液，0.2mL的NaCl水溶液，0.1mL的LiCl水溶液加入第一混合液中，混合均匀，得到第二混合液；其中，2,5-二羟基苯甲酸水溶液浓度为1mg/mL，NaCl水溶液浓度为0.1mg/mL，LiCl水溶液浓度为0.1mg/mL；
步骤3：对第二混合液体进行飞行时间质谱测试，其中，所述飞行时间质谱测试中激光照射频率为10，激光强度为200，测试模式为正离子模式。
实施例1描述的基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸结构表征技术提供的石墨烯量子点尺寸与峰位置关系和本发明提供的方案下获得的石墨烯量子点横向尺寸评估的准确性分别见图2和图3。由图可见，本发明提供的方案具有高准确性，说明本发明提供的测试方案切实可行。
实施例2
如图1所示，本实施例提供了一种基于基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法，具体步骤如下：
步骤1：称取本征N掺杂石墨烯量子点粉体2mg，溶于10mL去离子水中，得到第一混合液；
步骤2：依次将0.1mL的2,5-二羟基苯甲酸水溶液，0.2mL的NaCl水溶液，0.1mL的LiCl水溶液加入第一混合液中，混合均匀，得到第二混合液；其中，2,5-二羟基苯甲酸水溶液浓度为0.5mg/mL，NaCl水溶液浓度为0.5mg/mL，LiCl水溶液浓度为0.2mg/mL；
步骤3：对第二混合液体进行飞行时间质谱测试，其中，所述飞行时间质谱测试中激光照射频率为10，激光强度为200，测试模式为正离子模式。
实施例2描述的基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸结构表征技术提供的石墨烯量子点尺寸与峰位置关系和本发明提供的方案下获得的石墨烯量子点横向尺寸评估的准确性分别见图4。由图可见，本发明提供的方案具有高准确性，说明本发明提供的测试方案切实可行。
Claims (4)
1.一种基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法，其特征在于，包括：将石墨烯量子点粉体溶于溶剂中制得第一混合液；分别将2,5-二羟基苯甲酸水溶液、NaCl水溶液、LiCl水溶液加入第一混合液中得到第二混合液；进行质谱测试。
2.如权利要求1所述的基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法，其特征在于，所述试石墨烯量子点为本征石墨烯量子点、N掺杂石墨烯量子点、氧化石墨烯量子点；所述溶剂为去离子水或乙醇；所述第一混合液体的体积为10mL，石墨烯量子点浓度为0.01-1mg/mL。
3.如权利要求1所述的基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法，其特征在于，所述2,5-二羟基苯甲酸水溶液浓度为0.1-1mg/mL，加入体积为0.1-1mL；所述NaCl水溶液浓度为0.1-1mg/mL，加入体积为0.1-1mL；所述LiCl水溶液浓度为0.01-1mg/mL，加入体积为0.1-1mL。
4.如权利要求1所述的基于飞行时间质谱的石墨烯量子点横向尺寸表征方法，其特征在于，所述飞行时间质谱测试中激光照射频率为10；所述飞行时间质谱测试中激光强度为200；所述飞行时间质谱测试模式为正离子模式。
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