CN111537387A - 一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法 - Google Patents

一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，包括热稳定性、外观形貌、机械强度性和耐化学腐蚀性的定量式判断。本发明为聚苯硫醚纤维及时更换、维护及运行工况的优化调整提供了新的判断依据。本发明的失效判断方法具有操作简单、有效、成本低，为聚苯硫醚纤维性能优化、工况调整乃至整个环保事业有着十分重要的现实意义。

Description

一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法
技术领域
本发明涉及脱硫技术领域，更具体涉及一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法。
背景技术
石灰石-石膏湿式烟气脱硫工艺具有效率高、负荷广、成本低等优点，在我国工业脱硫总量中的占比高达九成。脱硫废水中的汞具有毒性大、不可自然降解、生物富集性强等特点，对人体健康和生态环境造成了严重的危害。Hg2+和-SH(硫醚基)分别为典型的软酸和软碱，根据软酸硬碱原理，-SH(硫醚基)对Hg2+具有极强的络合作用，因此，关于用聚苯硫醚纤维脱除废水中汞离子的研究日益增加。
聚苯硫醚纤维是新型的特种高分子材料，具有优异的耐化学腐蚀性、良好的热稳定性、优越的抗化学腐蚀性和优良的机械性能及电绝缘性能等特点。该纤维主要用于特种功能的过滤材料，如热电厂的高温袋式除尘、垃圾焚烧烟气过滤、水泥厂烟气过滤、电绝缘材料、阻燃材料、复合材料等领域。
聚苯硫醚纤维作为新型热塑性特种工程塑料，分子链呈刚性、结晶度达到75％、韧性较差，在熔融过程中易与空气中的氧气发生热氧化交联反应，致使黏度不稳定，故聚苯硫醚纤维存在脆性大、强度较差的缺点。近年来，在一些煤质变化较大、含硫量较高的工况条件下，聚苯硫醚纤维在高温有氧环境下，进而发生氧化交联、大分子链断裂、降解等反应，表观为纤维发黄、变脆，强度出现很大程度的损失，进而导致纤维材料的失效，使用寿命缩短。若聚苯硫醚纤维失效后不能及时更换、维护，脱硫废水的除汞工作效率就会降低，进一步造成经济损失，严重影响企业的正常生产，因此限制了聚苯硫醚纤维应用领域的扩展。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，以解决不能及时判定聚苯硫醚纤维失效的问题，为聚苯硫醚纤维及时更换、维护及运行工况的优化调整提供了新的判断依据。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，包括热稳定性、外观形貌、机械强度性、耐化学腐蚀性的定量式判断，具体判定方法如下：
a、热稳定性判断：
将聚苯硫醚纤维试样剪碎并研磨成粉末状，取适量粉末状样品放入陶瓷坩埚中称量质量为m1，然后放入N2氛围的加热装置中加热完成后，在干燥室冷却至室温，称量其质量为m2，并比较与m1相差是否在±0.2mg范围内；
b、外观形貌判断：
可采用扫描电子显微镜进行观察，将聚苯硫醚纤维用液氮冷却脆断，并截取断面和纤维试样置于导电胶上，利用扫描电镜对纤维横截面和表面进行观察，得到SEM图像，比较图像中纤维结构的致密度是否达到90％；
c、机械强度性判断：
将聚苯硫醚纤维试样剪碎，并在温度20-30℃、相对湿度30-65％的实验室环境下，采用半自动伸缩仪夹持纤维进行拉伸，检测纤维断裂强度是否大于100cN/dtex。
d、耐化学腐蚀性判断：
将聚苯硫醚纤维试样剪成100mm细长条状，称量质量m3，并将细长条状放置于盛有1mol/L稀盐酸、50-55％浓硫酸的烧杯中进行浸泡，控制浸泡1小时，然后取出用清水清洗干净，烘干后再进行称量，记录数据m4，并比较与m3相差是否在±0.1mg范围内。
上述一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，步骤a中所述聚苯硫醚纤维试样研磨成粉末的粒径为0.2-0.5mm，称取粉末试样的质量为8-10mg。
上述一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，步骤a中所述氮气以20mL/min的流速充入。
上述一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，步骤a中所述加热装置为热重分析仪，且热重分析仪的加热设置为从30℃升温至700℃，恒温30min，升温速率为10℃/min。
上述一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，步骤c中所述聚苯硫醚纤维试样剪碎至长度为150-200mm。
上述一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，步骤c中所述聚苯硫醚纤维试样检测中控制夹持纤维长度为250±1mm，拉伸速率为80-100mm/min。
上述一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，步骤d中所述烘干过程温度为55℃。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
本发明通过检测聚苯硫醚纤维的热稳定性、外观形貌、机械强度性及耐化学腐蚀性四个指标，对聚苯硫醚纤维进行定量式判断；可对聚苯硫醚纤维在燃煤电厂的煤质变化、硫份高、温度高及易氧化环境的影响下发生的氧化交联、大分子链断裂、降解、强度损失、纤维材料失效及时作出判断，为聚苯硫醚纤维及时更换、维护及运行工况的优化调整提供了新的判断依据。该失效判断方法操作简单、有效、成本低，为聚苯硫醚纤维性能优化、工况调整乃至整个环保事业有着十分重要的现实意义。
具体实施方式
一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，包括热稳定性、外观形貌、机械强度性、耐化学腐蚀性的定量式判断，具体包括热稳定性、外观形貌、机械强度性及耐化学腐蚀性四个指标的检测。
下面将对本发明中的检测方法进行进一步详细说明。
a、热稳定性判断：将聚苯硫醚纤维试样剪碎并研磨成粒径为0.2-0.5mm的粉末状，取8-10mg粉末状样品放入陶瓷坩埚中称量质量为m1，然后放入以20mL/min的流速充入N2的热重分析仪中进行加热。热重分析仪的加热温度为从30℃升温至700℃，升温速率为10℃/min，在700℃恒温加热30min。加热完成后，在干燥室冷却至室温，称量其质量为m2，若m2与升温前的称重质量m1相差±0.2mg范围内，可视为热稳定性良好。
b、外观形貌判断：可采用扫描电子显微镜进行观察，将聚苯硫醚纤维用液氮冷却脆断，并截取断面和纤维试样置于导电胶上，利用扫描电镜对纤维横截面和表面进行观察，得到SEM图像，图像中纤维结构的致密度若达到90％可视为外观形貌良好。
c、机械强度性判断：将聚苯硫醚纤维试样剪碎至长度为150-200mm，并在温度20-30℃、相对湿度30-65％的实验室环境下，采用半自动伸缩仪夹持纤维进行拉伸，检测中控制夹持纤维长度为250±1mm，拉伸速率为80-100mm/min，检测若纤维断裂强度大于100cN/dtex即为良好。
d、耐化学腐蚀性判断：将聚苯硫醚纤维试样剪成100mm细长条状，称量质量m3，并将细长条状放置于盛有1mol/L稀盐酸、50-55％浓硫酸的烧杯中进行浸泡，控制浸泡1小时，然后取出用清水清洗干净，55℃烘干后再进行称量，记录数据m4，若m3、m4相差小于±0.1mg可视为耐化学腐蚀性良好。
本发明通过检测聚苯硫醚纤维的热稳定性、外观形貌、机械强度性及耐化学腐蚀性四个指标，对聚苯硫醚纤维进行定量式判断；可对聚苯硫醚纤维的失效及时作出判断，为聚苯硫醚纤维及时更换、维护及运行工况的优化调整提供了新的判断依据。

Claims (7)

1.一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，其特征在于，包括热稳定性、外观形貌、机械强度性、耐化学腐蚀性的定量式判断，具体判定方法如下：
a、热稳定性判断：
将聚苯硫醚纤维试样剪碎并研磨成粉末状，取适量粉末状样品放入陶瓷坩埚中称量质量为m1，然后放入N2氛围的加热装置中加热完成后，在干燥室冷却至室温，称量其质量为m2，并比较与m1相差是否在±0.2mg范围内；
b、外观形貌判断：
可采用扫描电子显微镜进行观察，将聚苯硫醚纤维用液氮冷却脆断，并截取断面和纤维试样置于导电胶上，利用扫描电镜对纤维横截面和表面进行观察，得到SEM图像，比较图像中纤维结构的致密度是否达到90％；
c、机械强度性判断：
将聚苯硫醚纤维试样剪碎，并在温度20-30℃、相对湿度30-65％的实验室环境下，采用半自动伸缩仪夹持纤维进行拉伸，检测纤维断裂强度是否大于100cN/dtex。
d、耐化学腐蚀性判断：
将聚苯硫醚纤维试样剪成100mm细长条状，称量质量m3，并将细长条状放置于盛有1mol/L稀盐酸、50-55％浓硫酸的烧杯中进行浸泡，控制浸泡1小时，然后取出用清水清洗干净，烘干后再进行称量，记录数据m4，并比较与m3相差是否在±0.1mg范围内。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，其特征在于：步骤a中所述聚苯硫醚纤维试样研磨成粉末的粒径为0.2-0.5mm，称取粉末试样的质量为8-10mg。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，其特征在于：步骤a中所述氮气以20mL/min的流速充入。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，其特征在于：步骤a中所述加热装置为热重分析仪，且热重分析仪的加热设置为从30℃升温至700℃，恒温30min，升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，其特征在于：步骤c中所述聚苯硫醚纤维试样剪碎至长度为150-200mm。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，其特征在于：步骤c中所述聚苯硫醚纤维试样检测中控制夹持纤维长度为250±1mm，拉伸速率为80-100mm/min。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚纤维失效定量判断方法，其特征在于：步骤d中所述烘干过程温度为55℃。
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