CN111529460A - 一种面膜组合物、面膜及其制备方法 - Google Patents

一种面膜组合物、面膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种面膜组合物,所述组合物由红景天提取物2‑5份、地木耳提取物2‑3份、地榆提取物1‑2份、当归提取物1‑2份组成;所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉;将超微粉加入酶提液中35‑40℃搅拌酶解提取1‑3h,提取结束后灭酶,过滤,滤液加入70‑90%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;所述地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。该组合物具有原料天然,对皮肤无副作用,功效好,吸收更快的特点,具有广阔的应用前景。

Description

一种面膜组合物、面膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体涉及一种面膜组合物、面膜及其制备方法。
背景技术
面膜是一种用于脸部护理的化妆品,主要起到清洁和快速输送营养的作用。随着人民生活水平的提高,人们对面膜的追求不仅仅是因为品牌效应,更关注的是面膜中的活性成分,要求绿色天然。目前市场上的许多面膜含有铅、汞等有害化合物,虽能快速达到美白的效果,但是会对人体造成很大的伤害。再者,现代生活节奏越来越快,人们希望仅使用一种产品就能达到多种效果,无需使用多种产品。普通面膜功效单一,因此,以植物提取物为功效成分并具有多种功效的面膜定会受到消费者的青睐。同时,市面上的许多面膜皮肤吸收效果差,虽然有很好的营养但皮肤难以吸收利用,从而也造成了大量的浪费。
因此,提供一种原料天然,对皮肤无副作用,功效好,吸收更快的面膜组合物是现今需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种面膜组合物、面膜及其制备方法,具有原料天然,对皮肤无副作用,功效好,吸收更快的效果。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明提供一种面膜组合物,所述组合物由红景天提取物2-5份、地木耳提取物2-3份、地榆提取物1-2份、当归提取物1-2份组成;
所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉;将超微粉加入酶提液中35-40℃搅拌酶解提取1-3h,提取结束后灭酶,过滤,滤液加入70-90%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;
所述地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。
作为本发明的进一步改进,所述酶解液的配置方法为在100mLpH为5.5-6.5的PBS溶液中加入2-2.2g100U/g的胃蛋白酶和1-1.5g200U/g的粘多糖酶。
作为本发明的进一步改进,所述超微粉和酶解液的质量体积比为1:(5-10)g/mL;所述超微粉的粒径在1000目以下;所述灭酶条件为100℃加热10min。
本发明进一步保护一种面膜,由以下原料按重量份制备而成:红景天提取物2-5份、地木耳提取物2-3份、地榆提取物1-2份、当归提取物1-2份、丝素蛋白0.5-2份、锌硫蛋白0.1-3份、透明质酸0.1-1份、熊果苷0.5-2份、小核菌胶1-3份、甘油40-55份、柠檬酸0.1-1份、EDTA二钠1-5份、防腐剂3-5份、透皮吸收促进剂1-1.5份、蜂蜜0.1-1份、成膜剂20-45份、椰子基葡糖苷3-10份、去离子水500-800份;
所述防腐剂选自苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯、羟基苯甲酸丙酯、羟基苯甲酸丁酯、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠中的一种或几种混合;
所述成膜剂聚氨酯-35、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸共聚物乳液、丙烯酸盐/辛基丙烯酸胺共聚物、防水苯乙烯/丙烯酸酯共聚物中的一种或几种混合。
作为本发明的进一步改进,由以下原料按重量份制备而成:红景天提取物3-5份、地木耳提取物2.2-2.7份、地榆提取物1.2-1.8份、当归提取物1.1-1.4份、丝素蛋白0.7-1.5份、锌硫蛋白0.5-2.5份、透明质酸0.2-0.8份、熊果苷1-1.5份、小核菌胶2-3份、甘油45-50份、柠檬酸0.3-0.7份、EDTA二钠2-4份、防腐剂3.5-4.5份、透皮吸收促进剂1.1-1.4份、蜂蜜0.2-0.8份、成膜剂25-40份、椰子基葡糖苷5-8份、去离子水600-700份。
作为本发明的进一步改进,由以下原料按重量份制备而成:红景天提取物4份、地木耳提取物2.5份、地榆提取物1.6份、当归提取物1.3份、丝素蛋白1份、锌硫蛋白2份、透明质酸0.5份、熊果苷1.2份、小核菌胶2.4份、甘油47份、柠檬酸0.5份、EDTA二钠3份、防腐剂4份、透皮吸收促进剂1.2份、蜂蜜0.6份、成膜剂32份、椰子基葡糖苷7份、去离子水650份。
作为本发明的进一步改进,所述透皮吸收促进剂为新型月桂氮酮类衍生物,具有如下式Ⅰ所示结构:
Figure 330395DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅰ;
其中,R=C10-14的直链烷基。
作为本发明的进一步改进,所述新型月桂氮酮类衍生物的制备方法如下:
S1.己内酰胺与乙醇钠反应生成己内酰胺钠盐;
S2.己内酰胺钠盐在氮气保护下与二溴代烷反应生成新型月桂氮酮类衍生物;所述二溴代烷具有如下通式:Br-R-Br,R=C10-14的直链烷基。
本发明进一步保护一种上述面膜的制备方法,包括以下方法:
A、按原料重量份,将甘油、防腐剂、透皮吸收促进剂和去离子水混合,加热至45-60℃,溶解完全,搅拌均匀;
B、将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至40-50℃,混合均匀;
C、将红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入成膜剂,混合均匀,得到面膜。
作为本发明的进一步改进,所述搅拌转速为300-700r/min。
本发明具有如下有益效果:红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物分别采用红景天、地木耳、地榆、当归在酶解液中发生多糖、蛋白初步酶解后,得到小分子低聚肽、低聚糖,促进皮肤对其的吸收能力,同时保有在乙醇溶液中沉淀的特性,从而使其更容易被分离纯化,由于是纯天然提取物,具有低毒、安全、营养的特点,超微粉碎技术将中药材大部分细胞破壁,加入酶解液后有效成分可以充分溶出,提高原料的利用率,35-40℃为酶解液的活性温度,5.5-6.5为酶解液的活性pH,在该温度、pH下酶活力最强,酶解效果最佳;红景天,是景天科景天属多肉植物,含有丰富的营养物质,具有极强的抗氧化性,可以有效的清除体内自由基,延缓细胞老化,具有抗衰老的功效,含有红景天甙,可以增强细胞活力,加速脂肪和蛋白质的分解增加能量的传递,恢复皮肤表皮细胞弹性,加速新陈代谢,含有的红景天甙,酪醇,黄酮类化合物等,可以快速血液流速,对于淤青的地方可以快速的散除,所以具有活血散瘀的作用,含有18种氨基酸,维生素A,维生素D,维生素E等营养物质,保护皮肤抗衰老、抗紫外线以及抗老化,红景天:味甘、涩,性寒,具有清肺止咳,止血,止带。用于肺热咳嗽,咯血,白带;外用治跌打损伤,烧烫伤的功效,为君药。地榆:苦寒,入肝、大肠经,有凉血、止血、清热、解毒之功效,能清下焦虚火,为臣药。地木耳:性凉,味甘;入肝经,清热明目,收敛益气。主治目赤红肿,夜盲,烫火伤,久痢,脱肛等病症,为佐。当归:甘、辛、温,归肝、心、脾经,具有补血和血,调经止痛,润燥滑肠、抗癌、抗老防老、免疫之功效,能调和诸药。
丝素蛋白所含的氨基酸种类齐全,包含了8种人体必需的氨基酸,其中甘氨酸含量最高。甘氨酸除了作为合成蛋白质的原料外,还是合成嘌呤、嘌呤环、甘氨胆盐、谷胱甘肽肌酸代谢物的前体。还能对致癌的芳香族类物质起解毒作用。用于化妆品中,甘氨酸与撷氨酸可以抗辐射,起防晒作用。丝氨酸具有防止皮肤老化作用,苏氨酸、胱氨酸、亮氨酸、色氨酸具有极好的生发和养发作用,丝素蛋白分子结构中有许多亲水性基因.因此它是一种优良的天然保湿因子。对皮肤具有天然保湿和营养肌肤的作用。同时能抑制皮肤黑色素生成,促进皮肤组织再生,防止皲裂和化学损害等。锌硫蛋白是以锌盐为诱导剂从家兔肝脏中提纯而成,生理活性主要表现为抗衰老作用,具有清除皮肤细胞致衰老的超氧自由基和经基自由基的特异功能,可高效率降低机体内自由基水平,有效地防护细胞过氧化损伤,防止皮肤细胞衰老;抗辐射作用,有保护细胞免受紫外线辐射的防晒功能;抗炎作用,临床研究证明,在发生炎症的皮肤损伤处,锌硫蛋白在清除自由基时能够释放微量元素锌,可促进免疫功能和细胞代谢,从而提高了抗炎能力;减轻色斑作用,由于锌硫蛋白能有效地清除自由基和轻基自由基,阻断了它们与体内的不饱和脂肪酸的过氧化反应,降低了皮肤中过氧化脂质的含量,减少黑色素、脂褐素和蜡样质的生成,因此具有预防和减轻色素沉着的作用;因此,含有锌硫蛋白的面膜具有润肤、保湿、光滑、嫩肤等作用,并有一定的减皱、增白、减轻色斑和减缓痤疮等功能。透明质酸是一种酸性粘多糖,为透明生物高分子物质,具有无与伦比的保湿性、渗透性、润滑比、透气性等功能,是一种性能极佳的天然保湿因子,试验证明透明质酸对皮肤的保湿性远远优于甘油、山梨醇、聚乙二醇、吡咯烷酮羧酸钠四种高效保湿剂,能在不同湿度环境下保持合适的吸湿程度,即在高湿度时不太吸湿,低湿度时能充分吸湿,从而使皮肤表面明显光滑滋润。较小分子量的透明质酸能与氨基酸和活性肤一起渗入皮肤真皮层,扩张毛细血管,增强血液循环,改善中间代谢,促进营养的吸收和废物的排泄,从而起到防止或延缓皮肤老化的作用,使化妆品具有抗皱去皱,嫩肤美白及防止皮肤皲裂之功效。熊果苷渗入皮肤后 能有效地抑制酪氨酸酶的活性来达到阻断黑色素形成的目的,起到减少黑色素积聚,预防雀斑、黄褐斑等色素沉着,使皮肤产生独特的美白功效。
月桂氮酮是一种透皮吸收促进剂,本发明制得的新型月桂氮酮衍生物,其结构上与普通月桂氮酮相比,采用烷基链将2个己内酰胺环连接,进一步提高了其透皮吸收的效率,其作用主要是改变药物在角质层中的通透性,对化妆品在表皮和真皮层中的扩散无明显影响,其影响了皮肤角质层中扁平角化细胞的有序叠集结构,作用于角质层中的类脂质,使之完全流化,让化妆品透皮吸收更容易、更快速,同时本发明制备的新型月桂氮酮衍生物毒性更低,没有任何光刺激作用,也未见过敏反应或光敏性接触反应。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
0.1mol/ L pH为6.5的PBS溶液的配置方法为:称取无水磷酸二氢钠2.12克,和磷酸氢二钠14.5克,与水配制成一升溶液。
胃蛋白酶CAS号9001-75-6;粘多糖酶CAS号9031-30-5;丝素蛋白CAS号96690-41-4;锌硫蛋白,CBNumber: CB81267899,购于上海恪敏生物科技有限公司。
实施例1-5 月桂氮酮的制备
合成路线如下:
Figure DEST_PATH_IMAGE003
S1.将2mol己内酰胺与2mol乙醇钠加入200mL甲苯中,搅拌溶解,加热至回流反应2h,生成己内酰胺钠盐;
S2.将2mol己内酰胺钠盐在氮气保护下,加入1mol二溴代烷的二氯甲烷溶液中,加热至沸,反应4h,生成新型月桂氮酮类衍生物;
所述二溴代烷具有如下通式:Br-R-Br,R=C10-14的直链烷基。
Figure 575431DEST_PATH_IMAGE004
化合物1的核磁结果:1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.2-3.22(m,8H),2.18(t,4H),1.54-1.56(m,14H),1.29-1.31(m,14H)。
化合物2的核磁结果:1H NMR(300MHz,CDCl3)δδ3.2-3.22(m,8H),2.18(t,4H),1.53-1.57(m,16H),1.29-1.32(m,14H)。
化合物3的核磁结果:1H NMR(300MHz,CDCl3)δδ3.2-3.22(m,8H),2.18(t,4H),1.52-1.56(m,18H),1.29-1.32(m,14H)。
化合物4的核磁结果:1H NMR(300MHz,CDCl3)δδ3.2-3.22(m,8H),2.18(t,4H),1.51-1.55(m,18H),1.29-1.33(m,16H)。
化合物5的核磁结果:1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.2-3.22(m,8H),2.18(t,4H),1.52-1.56(m,18H),1.30-1.34(m,18H)。
实施例6 面膜
原料组成(重量份):红景天提取物2份、地木耳提取物2份、地榆提取物1份、当归提取物1份、丝素蛋白0.5份、锌硫蛋白0.1份、透明质酸0.1份、熊果苷0.5份、小核菌胶1份、甘油40份、柠檬酸0.1份、EDTA二钠1份、羟基苯甲酸丁酯3份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1份、蜂蜜0.1份、聚乙烯醇20份、椰子基葡糖苷3份、去离子水500份。
所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉,所述超微粉粒径在1000目以下;将10g超微粉加入50mL酶提液中35-40℃搅拌酶解提取1-3h,提取结束后灭酶,灭酶条件为100℃加热10min,过滤,滤液加入70%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;
所述地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。
本实施例中的酶解液的配置方法为在100mL 0.1mol/ L pH为6.5的PBS溶液中加入2g100U/g的胃蛋白酶和1g200U/g的粘多糖酶。
面膜的制备方法:
A、按原料重量份,将甘油、羟基苯甲酸丁酯、新型月桂氮酮类衍生物和去离子水混合,加热至45℃,溶解完全,300r/min搅拌均匀;
B、将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至40℃,混合均匀;
C、将红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下原速搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入聚乙烯醇,混合均匀,得到面膜。
实施例7 面膜
原料组成(重量份):红景天提取物5份、地木耳提取物3份、地榆提取物2份、当归提取物2份、丝素蛋白2份、锌硫蛋白3份、透明质酸1份、熊果苷2份、小核菌胶3份、甘油55份、柠檬酸1份、EDTA二钠5份、乳酸钠5份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.5份、蜂蜜1份、聚乙烯吡咯烷酮45份、椰子基葡糖苷10份、去离子水800份。
所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉,所述超微粉粒径在1000目以下;将10g超微粉加入100mL酶提液中40℃搅拌酶解提取3h,提取结束后灭酶,灭酶条件为100℃加热10min,过滤,滤液加入90%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;
所述地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。
本实施例中的酶解液的配置方法为在100mL 0.1mol/ L pH为6.5的PBS溶液中加入2.2g 100U/g的胃蛋白酶和1.5g 200U/g的粘多糖酶。
面膜的制备方法:
A、按原料重量份,将甘油、乳酸钠、新型月桂氮酮类衍生物和去离子水混合,加热至60℃,溶解完全,700r/min搅拌均匀;
B、将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至50℃,混合均匀;
C、将红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下原速搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀,得到面膜。
实施例8 面膜
原料组成(重量份):红景天提取物3份、地木耳提取物2.2份、地榆提取物1.2份、当归提取物1.1份、丝素蛋白0.7份、锌硫蛋白0.5份、透明质酸0.2份、熊果苷1份、小核菌胶2份、甘油45份、柠檬酸0.3份、EDTA二钠2份、丙酸钙3.5份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.1份、蜂蜜0.2份、防水苯乙烯/丙烯酸酯共聚物25份、椰子基葡糖苷5份、去离子水600份。
所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉,所述超微粉粒径在1000目以下;将10g超微粉加入60mL酶提液中36℃搅拌酶解提取2h,提取结束后灭酶,灭酶条件为100℃加热10min,过滤,滤液加入75%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;
所述地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。
本实施例中的酶解液的配置方法为在100mL 0.1mol/ L pH为6.5的PBS溶液中加入2g 100U/g的胃蛋白酶和1g 200U/g的粘多糖酶。
面膜的制备方法:
A、按原料重量份,将甘油、丙酸钙、新型月桂氮酮类衍生物和去离子水混合,加热至55℃,溶解完全,400r/min搅拌均匀;
B、将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至48℃,混合均匀;
C、将红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下原速搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入防水苯乙烯/丙烯酸酯共聚物,混合均匀,得到面膜。
实施例9 面膜
原料组成(重量份):红景天提取物5份、地木耳提取物2.7份、地榆提取物1.8份、当归提取物1.4份、丝素蛋白1.5份、锌硫蛋白2.5份、透明质酸0.8份、熊果苷1.5份、小核菌胶3份、甘油50份、柠檬酸0.7份、EDTA二钠4份、山梨酸4.5份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.4份、蜂蜜0.8份、丙烯酸盐/辛基丙烯酸胺共聚物40份、椰子基葡糖苷8份、去离子水700份。
所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉,所述超微粉粒径在1000目以下;将10g超微粉加入80mL酶提液中38℃搅拌酶解提取2h,提取结束后灭酶,灭酶条件为100℃加热10min,过滤,滤液加入85%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;
所述地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。
本实施例中的酶解液的配置方法为在100mL 0.1mol/ L pH为6.5的PBS溶液中加入2.2g100U/g的胃蛋白酶和1.4g200U/g的粘多糖酶。
面膜的制备方法:
A、按原料重量份,将甘油、山梨酸、新型月桂氮酮类衍生物和去离子水混合,加热至55℃,溶解完全,600r/min搅拌均匀;
B、将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至42℃,混合均匀;
C、将红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下原速搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入丙烯酸盐/辛基丙烯酸胺共聚物,混合均匀,得到面膜。
实施例10 面膜
原料组成(重量份):红景天提取物4份、地木耳提取物2.5份、地榆提取物1.6份、当归提取物1.3份、丝素蛋白1份、锌硫蛋白2份、透明质酸0.5份、熊果苷1.2份、小核菌胶2.4份、甘油47份、柠檬酸0.5份、EDTA二钠3份、苯甲酸4份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.2份、蜂蜜0.6份、丙烯酸共聚物乳液32份、椰子基葡糖苷7份、去离子水650份。
所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉,所述超微粉粒径在1000目以下;将10g超微粉加入75mL酶提液中37℃搅拌酶解提取2h,提取结束后灭酶,灭酶条件为100℃加热10min,过滤,滤液加入80%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;
所述地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。
本实施例中的酶解液的配置方法为在100mL 0.1mol/ L pH为6.5的PBS溶液中加入2.1g 100U/g的胃蛋白酶和1.2g 200U/g的粘多糖酶。
面膜的制备方法:
A、按原料重量份,将甘油、苯甲酸、新型月桂氮酮类衍生物和去离子水混合,加热至50℃,溶解完全,450r/min搅拌均匀;
B、将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至45℃,混合均匀;
C、将红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下原速搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入丙烯酸共聚物乳液,混合均匀,得到面膜。
对比例1
与实施例10相比,采用月桂氮酮替代实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物。
原料组成(重量份):红景天提取物4份、地木耳提取物2.5份、地榆提取物1.6份、当归提取物1.3份、丝素蛋白1份、锌硫蛋白2份、透明质酸0.5份、熊果苷1.2份、小核菌胶2.4份、甘油47份、柠檬酸0.5份、EDTA二钠3份、苯甲酸4份、月桂氮酮1.2份、蜂蜜0.6份、丙烯酸共聚物乳液32份、椰子基葡糖苷7份、去离子水650份。
所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉,所述超微粉粒径在1000目以下;将10g超微粉加入75mL酶提液中37℃搅拌酶解提取2h,提取结束后灭酶,灭酶条件为100℃加热10min,过滤,滤液加入80%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;
所述地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。
本实施例中的酶解液的配置方法为在100mL 0.1mol/ L pH为6.5的PBS溶液中加入2.1g 100U/g的胃蛋白酶和1.2g 200U/g的粘多糖酶。
面膜的制备方法:
A、按原料重量份,将甘油、苯甲酸、月桂氮酮和去离子水混合,加热至50℃,溶解完全,450r/min搅拌均匀;
B、将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至45℃,混合均匀;
C、将红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下原速搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入丙烯酸共聚物乳液,混合均匀,得到面膜。
对比例2
与实施例10相比,未添加红景天提取物,其他条件均不改变。
原料组成(重量份):地木耳提取物6.5份、地榆提取物1.6份、当归提取物1.3份、丝素蛋白1份、锌硫蛋白2份、透明质酸0.5份、熊果苷1.2份、小核菌胶2.4份、甘油47份、柠檬酸0.5份、EDTA二钠3份、苯甲酸4份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.2份、蜂蜜0.6份、丙烯酸共聚物乳液32份、椰子基葡糖苷7份、去离子水650份。
所述地木耳提取物的制备方法如下:将地木耳洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉,所述超微粉粒径在1000目以下;将10g超微粉加入75mL酶提液中37℃搅拌酶解提取2h,提取结束后灭酶,灭酶条件为100℃加热10min,过滤,滤液加入80%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为地木耳提取物;
所述地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述地木耳提取物方法相同。
本实施例中的酶解液的配置方法为在100mL 0.1mol/ L pH为6.5的PBS溶液中加入2.1g 100U/g的胃蛋白酶和1.2g 200U/g的粘多糖酶。
面膜的制备方法:
A、按原料重量份,将甘油、苯甲酸、新型月桂氮酮类衍生物和去离子水混合,加热至50℃,溶解完全,450r/min搅拌均匀;
B、将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至45℃,混合均匀;
C、将地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下原速搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入丙烯酸共聚物乳液,混合均匀,得到面膜。
对比例3
与实施例10相比,未添加地木耳提取物,其他条件均不改变。
原料组成(重量份):红景天提取物6.5份、地榆提取物1.6份、当归提取物1.3份、丝素蛋白1份、锌硫蛋白2份、透明质酸0.5份、熊果苷1.2份、小核菌胶2.4份、甘油47份、柠檬酸0.5份、EDTA二钠3份、苯甲酸4份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.2份、蜂蜜0.6份、丙烯酸共聚物乳液32份、椰子基葡糖苷7份、去离子水650份。
所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉,所述超微粉粒径在1000目以下;将10g超微粉加入75mL酶提液中37℃搅拌酶解提取2h,提取结束后灭酶,灭酶条件为100℃加热10min,过滤,滤液加入80%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;
所述地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。
本实施例中的酶解液的配置方法为在100mL 0.1mol/ L pH为6.5的PBS溶液中加入2.1g 100U/g的胃蛋白酶和1.2g 200U/g的粘多糖酶。
面膜的制备方法:
A、按原料重量份,将甘油、苯甲酸、新型月桂氮酮类衍生物和去离子水混合,加热至50℃,溶解完全,450r/min搅拌均匀;
B、将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至45℃,混合均匀;
C、将红景天提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下原速搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入丙烯酸共聚物乳液,混合均匀,得到面膜。
测试例1
1. 实验方法简介
离体透皮吸收实验:大鼠固定后用剃须刀去除腹部鼠毛,去毛 24h 后用 10%水合氯醛腹腔注射麻醉 (3.3ml/kg),剪取并剥离大鼠腹部去毛皮肤,取下已去毛的鼠皮于生理盐水中,除净皮下脂肪和结缔组织。皮肤的有效扩散透过面积为 2.92cm2。将皮肤样本固定在Franz 吸收池中(接受室体积 17ml),角质层朝向供给室贴于供给室与接受室之间,加入已预热至 37℃的接受液,稳定一定时间,加入1mL实施例10制得的面膜液于皮肤上,整个实验过程恒温 37℃、不断搅拌,分别于所设计的取样点从接受室中取样,每次把全部接受液取出,同时重新换取全部的新鲜接受液,对样品进行分析检测。
2. 实验结果
月桂氮酮衍生物透皮吸收的绝对透过量少,只能在皮肤局部给药周围起作用, 起局部作用而不是全身作用。月桂氮酮衍生物能在给药部位的皮肤积聚, 促进面膜液透过皮肤,提高其入皮肤吸收量及生物利用度。
测试例2 维生素 E 霜的离体透皮吸收实验
处方:维生素 E 20g,单硬脂酸甘油酯 70g,硬脂酸 112.5g,甘油 85g, 白凡士林85g,十二烷基硫酸钠 10g,对羟基苯甲酸乙酯 1g,蒸馏水加至 1000g
工艺:取甘油、十二烷基硫酸钠、对羟基苯甲酸乙酯溶于 80℃水中 ( 水相 );另取单硬脂酸甘油酯、 硬脂酸、 白凡士林置水浴上加热至 80℃使熔融, 停止加热, 加入维生素E并充分搅匀 ( 油相 );将油相缓缓加入水相, 边加边搅拌, 至冷凝即得不含月桂氮酮衍生物的维生素 E 霜。
根据以上处方和工艺再制成含 0.5%实施例5制备新型月桂氮酮衍生物的维生素E 霜。以含10%聚乙二醇400 的生理盐水为接受液进行大鼠皮肤的离体透皮吸收实验,取0.5g 软膏均匀涂于皮肤角质层上,分别于 1h、3h、5h、7h、9h 取样,进行分析检测,实验结果见表1。
表1 维生素 E 的单位面积累积透药量 (mg/cm2,n= 5)
Figure DEST_PATH_IMAGE006A
*示与不含新型月桂氮酮衍生物组相比,具有显著差异(P<0.05);**示与不含新型月桂氮酮衍生物组相比,具有极显著差异(P<0.01)。
测试例3
志愿者400名年龄(20-45周岁),随机分为8组,每组50人,分别试用实施例6-10,对比例1-3面膜液。使用方法为:每天晚上接近同一时间敷贴面膜一片,每次敷面15-20分钟,持续使用28天时间,然后收集结果,汇总测试数据,见表2。
表2 美白效果表
Figure 948644DEST_PATH_IMAGE008
a示与对照组1相比,具有显著差异(P<0.05);aa示与对照组1相比,具有极显著差异(P<0.01);
b示与对照组2相比,具有显著差异(P<0.05);bb示与对照组2相比,具有极显著差异(P<0.01);
c示与对照组3相比,具有显著差异(P<0.05);cc示与对照组3相比,具有极显著差异(P<0.01)。
由上表可知,本发明实施例6-10制得的面膜液具有良好的美白功效。
测试例4 抗氧化功效测试
通过DPPH自由基清除能力来测定实施例6-10以及对比例1-3制得产品的抗氧化功效。
实验组:实施例6-10制得的产品;
对比组:对比例1-3制得的产品;
阳性对比例:对照品VC。
准确称取0.02604gDPPH(百分含量为96%),用体积浓度为95%乙醇溶解定容到100mL,DPPH浓度为0.25g·L-1储存备用。实验时取12mL0.25g·L-1的DPPH溶液用95%乙醇定容100mL,DPPH浓度为0.03g·L-1。用95%乙醇为参比溶液,扫描基线。测得0.03g·L-1的DPPH溶液在400-600nm处扫描最大吸收波长为518nm。
空白对照吸光度的测定:取5mL0 .03g· L-1的DPPH溶液到10mL规格的EP管中,再加入0.1mL体积浓度为95%的乙醇溶液,混合。在518nm处测定其吸光度,记为A0
待测液吸光度的测定:取5mL0.03g·L-1的DPPH溶液到EP管中,再加入0 .1mL待测液,混匀。在518nm处测定其吸光度,记为Ai
数据处理,将以上获得的数据按以下公式计算清除率E,E=1-Ai/A0×100%
测定得到的自由基清除率结果参见表3:
表3 溶液自由基清除率
Figure DEST_PATH_IMAGE009
a示与对照组1相比,具有显著差异(P<0.05);aa示与对照组1相比,具有极显著差异(P<0.01);
b示与对照组2相比,具有显著差异(P<0.05);bb示与对照组2相比,具有极显著差异(P<0.01);
c示与对照组3相比,具有显著差异(P<0.05);cc示与对照组3相比,具有极显著差异(P<0.01);
d示与阳性对照相比,具有显著差异(P<0.05);dd示与阳性对照相比,具有极显著差异(P<0.01)。
由上表可知,本发明实施例6-10制得的面膜具有良好的抗氧化性能,部分实施例略高于维生素C。
测试例5 保湿效果测试
挑选20-50岁160个人,男女各半,身体健康,生活规律,无皮肤病,随机分为8组,每组20人,每组分别使用实施例6-10以及对比例1-3中得到的面膜液敷贴面膜一片,每次敷面15-20分钟,然后在测试环境温度为25℃,相对湿度为60%的环境中测定前额的水分含量,同时让被检者保持平静。在前额划出2个1m×1cm的正方形实验区域,作为面膜液的测试区,使用皮肤水分测定仪分别测定敷面膜后2小时的皮肤含水率,记录结果。具体结果见表4。
表4 保湿效果表
组别 皮肤水分含量(%)
实施例1 55.5<sup>abbc</sup>
实施例2 56.7<sup>aabbc</sup>
实施例3 59.4<sup>abbcc</sup>
实施例4 56.2<sup>aabbcc</sup>
实施例5 60.2<sup>aabbcc</sup>
对比例1 32.5
对比例2 35.2
对比例3 33.7
a示与对照组1相比,具有显著差异(P<0.05);aa示与对照组1相比,具有极显著差异(P<0.01);
b示与对照组2相比,具有显著差异(P<0.05);bb示与对照组2相比,具有极显著差异(P<0.01);
c示与对照组3相比,具有显著差异(P<0.05);cc示与对照组3相比,具有极显著差异(P<0.01)。
由上表可知,本发明实施例6-10制得的面膜具有良好的保湿效果。
对比例1与实施例10相比,采用月桂氮酮代替新型月桂氮酮类衍生物,其透皮吸收效果明显不如新型月桂氮酮类衍生物,导致其面膜液的抗氧化、保湿、美白等效果均不如实施例10。
对比例2、3与实施例10相比,分别未添加红景天和地木耳提取物,其抗氧化、保湿、美白等效果显著下降,可见,在组方中,红景天提取物为君药,起到主要的疗效作用,地木耳提取物为臣药,两者共同作用,保障面膜产品具有良好的功效。
测试例6 人体斑贴试验
受试物:实施例10制备的面膜液
阴性对照:去离子水
受试者:共30人,男0人,女30人,年龄 22-48 岁,符合受试者志愿入选标准。
斑贴方法:选用合格的斑试器,以封闭式斑贴试验方法,将受试物和阴性对照约0.020mL-0.025mL (半流体)滴于斑试器内,外用专用胶带贴敷于受试者背部,24小时后去除受试物,分别去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应,按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。试验结果见表5:
表5 人体皮肤斑贴试验结果
Figure DEST_PATH_IMAGE011
人体皮肤斑贴试验结果显示:30 人中0例出现皮肤不良反应;说明本发明的面膜液使用安全,使用实施例6-9所得到的面膜液按上述方法进行人体皮肤斑贴试验,均获得了与上述试验结果相类似的试验结果。
与现有技术相比,红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物分别采用红景天、地木耳、地榆、当归在酶解液中发生多糖、蛋白初步酶解后,得到小分子低聚肽、低聚糖,促进皮肤对其的吸收能力,同时保有在乙醇溶液中沉淀的特性,从而使其更容易被分离纯化,由于是纯天然提取物,具有低毒、安全、营养的特点,超微粉碎技术将中药材大部分细胞破壁,加入酶解液后有效成分可以充分溶出,提高原料的利用率,35-40℃为酶解液的活性温度,5.5-6.5为酶解液的活性pH,在该温度、pH下酶活力最强,酶解效果最佳;红景天,是景天科景天属多肉植物,含有丰富的营养物质,具有极强的抗氧化性,可以有效的清除体内自由基,延缓细胞老化,具有抗衰老的功效,含有红景天甙,可以增强细胞活力,加速脂肪和蛋白质的分解增加能量的传递,恢复皮肤表皮细胞弹性,加速新陈代谢,含有的红景天甙,酪醇,黄酮类化合物等,可以快速血液流速,对于淤青的地方可以快速的散除,所以具有活血散瘀的作用,含有18种氨基酸,维生素A,维生素D,维生素E等营养物质,保护皮肤抗衰老、抗紫外线以及抗老化,红景天:味甘、涩,性寒,具有清肺止咳,止血,止带。用于肺热咳嗽,咯血,白带;外用治跌打损伤,烧烫伤的功效,为君药。地榆:苦寒,入肝、大肠经,有凉血、止血、清热、解毒之功效,能清下焦虚火,为臣药。地木耳:性凉,味甘;入肝经,清热明目,收敛益气。主治目赤红肿,夜盲,烫火伤,久痢,脱肛等病症,为佐。当归:甘、辛、温,归肝、心、脾经,具有补血和血,调经止痛,润燥滑肠、抗癌、抗老防老、免疫之功效,能调和诸药。
丝素蛋白所含的氨基酸种类齐全,包含了8种人体必需的氨基酸,其中甘氨酸含量最高。甘氨酸除了作为合成蛋白质的原料外,还是合成嘌呤、嘌呤环、甘氨胆盐、谷胱甘肽肌酸代谢物的前体。还能对致癌的芳香族类物质起解毒作用。用于化妆品中,甘氨酸与撷氨酸可以抗辐射,起防晒作用。丝氨酸具有防止皮肤老化作用,苏氨酸、胱氨酸、亮氨酸、色氨酸具有极好的生发和养发作用,丝素蛋白分子结构中有许多亲水性基因.因此它是一种优良的天然保湿因子。对皮肤具有天然保湿和营养肌肤的作用。同时能抑制皮肤黑色素生成,促进皮肤组织再生,防止皲裂和化学损害等。锌硫蛋白是以锌盐为诱导剂从家兔肝脏中提纯而成,生理活性主要表现为抗衰老作用,具有清除皮肤细胞致衰老的超氧自由基和经基自由基的特异功能,可高效率降低机体内自由基水平,有效地防护细胞过氧化损伤,防止皮肤细胞衰老;抗辐射作用,有保护细胞免受紫外线辐射的防晒功能;抗炎作用,临床研究证明,在发生炎症的皮肤损伤处,锌硫蛋白在清除自由基时能够释放微量元素锌,可促进免疫功能和细胞代谢,从而提高了抗炎能力;减轻色斑作用,由于锌硫蛋白能有效地清除自由基和轻基自由基,阻断了它们与体内的不饱和脂肪酸的过氧化反应,降低了皮肤中过氧化脂质的含量,减少黑色素、脂褐素和蜡样质的生成,因此具有预防和减轻色素沉着的作用;因此,含有锌硫蛋白的面膜具有润肤、保湿、光滑、嫩肤等作用,并有一定的减皱、增白、减轻色斑和减缓痤疮等功能。透明质酸是一种酸性粘多糖,为透明生物高分子物质,具有无与伦比的保湿性、渗透性、润滑比、透气性等功能,是一种性能极佳的天然保湿因子,试验证明透明质酸对皮肤的保湿性远远优于甘油、山梨醇、聚乙二醇、吡咯烷酮羧酸钠四种高效保湿剂,能在不同湿度环境下保持合适的吸湿程度,即在高湿度时不太吸湿,低湿度时能充分吸湿,从而使皮肤表面明显光滑滋润。较小分子量的透明质酸能与氨基酸和活性肤一起渗入皮肤真皮层,扩张毛细血管,增强血液循环,改善中间代谢,促进营养的吸收和废物的排泄,从而起到防止或延缓皮肤老化的作用,使化妆品具有抗皱去皱,嫩肤美白及防止皮肤皲裂之功效。熊果苷渗入皮肤后 能有效地抑制酪氨酸酶的活性来达到阻断黑色素形成的目的,起到减少黑色素积聚,预防雀斑、黄褐斑等色素沉着,使皮肤产生独特的美白功效。
月桂氮酮是一种透皮吸收促进剂,本发明制得的新型月桂氮酮衍生物,其结构上与普通月桂氮酮相比,采用烷基链将2个己内酰胺环连接,进一步提高了其透皮吸收的效率,其作用主要是改变药物在角质层中的通透性,对化妆品在表皮和真皮层中的扩散无明显影响,其影响了皮肤角质层中扁平角化细胞的有序叠集结构,作用于角质层中的类脂质,使之完全流化,让化妆品透皮吸收更容易、更快速,同时本发明制备的新型月桂氮酮衍生物毒性更低,没有任何光刺激作用,也未见过敏反应或光敏性接触反应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种面膜组合物,其特征在于,所述组合物由红景天提取物2-5份、地木耳提取物2-3份、地榆提取物1-2份、当归提取物1-2份组成;
所述红景天提取物的制备方法如下:将红景天洗净、晒干后,采用超微破壁粉碎,得到超微粉;将超微粉加入酶提液中35-40℃搅拌酶解提取1-3h,提取结束后灭酶,过滤,滤液加入70-90%的乙醇水溶液中沉淀,过滤,滤渣为红景天提取物;
所述地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物的制备方法与所述红景天提取物方法相同。
2.根据权利要求1所述一种面膜组合物,其特征在于,所述酶解液的配置方法为在100mLpH为5.5-6.5的PBS溶液中加入2-2.2g100U/g的胃蛋白酶和1-1.5g200U/g的粘多糖酶。
3.根据权利要求1所述一种面膜组合物,其特征在于,所述超微粉和酶解液的质量体积比为1:(5-10)g/mL;所述超微粉的粒径在1000目以下;所述灭酶条件为100℃加热10min。
4.一种面膜,其特征在于,由以下原料按重量份制备而成:红景天提取物2-5份、地木耳提取物2-3份、地榆提取物1-2份、当归提取物1-2份、丝素蛋白0.5-2份、锌硫蛋白0.1-3份、透明质酸0.1-1份、熊果苷0.5-2份、小核菌胶1-3份、甘油40-55份、柠檬酸0.1-1份、EDTA二钠1-5份、防腐剂3-5份、透皮吸收促进剂1-1.5份、蜂蜜0.1-1份、成膜剂20-45份、椰子基葡糖苷3-10份、去离子水500-800份;
所述防腐剂选自苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯、羟基苯甲酸丙酯、羟基苯甲酸丁酯、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠中的一种或几种混合;
所述成膜剂聚氨酯-35、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸共聚物乳液、丙烯酸盐/辛基丙烯酸胺共聚物、防水苯乙烯/丙烯酸酯共聚物中的一种或几种混合。
5.根据权利要求4所述的一种面膜,其特征在于,由以下原料按重量份制备而成:红景天提取物3-5份、地木耳提取物2.2-2.7份、地榆提取物1.2-1.8份、当归提取物1.1-1.4份、丝素蛋白0.7-1.5份、锌硫蛋白0.5-2.5份、透明质酸0.2-0.8份、熊果苷1-1.5份、小核菌胶2-3份、甘油45-50份、柠檬酸0.3-0.7份、EDTA二钠2-4份、防腐剂3.5-4.5份、透皮吸收促进剂1.1-1.4份、蜂蜜0.2-0.8份、成膜剂25-40份、椰子基葡糖苷5-8份、去离子水600-700份。
6.根据权利要求5所述的一种面膜,其特征在于,由以下原料按重量份制备而成:红景天提取物4份、地木耳提取物2.5份、地榆提取物1.6份、当归提取物1.3份、丝素蛋白1份、锌硫蛋白2份、透明质酸0.5份、熊果苷1.2份、小核菌胶2.4份、甘油47份、柠檬酸0.5份、EDTA二钠3份、防腐剂4份、透皮吸收促进剂1.2份、蜂蜜0.6份、成膜剂32份、椰子基葡糖苷7份、去离子水650份。
7.根据权利要求4所述的一种面膜,其特征在于,所述透皮吸收促进剂为新型月桂氮酮类衍生物,具有如下式Ⅰ所示结构:
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅰ;
其中,R=C10-14的直链烷基。
8.根据权利要求7所述的一种面膜,其特征在于,所述新型月桂氮酮类衍生物的制备方法如下:
S1.己内酰胺与乙醇钠反应生成己内酰胺钠盐;
S2.己内酰胺钠盐在氮气保护下与二溴代烷反应生成新型月桂氮酮类衍生物;所述二溴代烷具有如下通式:Br-R-Br,R=C10-14的直链烷基。
9.一种如权利要求4-8所述面膜的制备方法,其特征在于,包括以下方法:
按原料重量份,将甘油、防腐剂、透皮吸收促进剂和去离子水混合,加热至45-60℃,溶解完全,搅拌均匀;
将熊果苷、透明质酸、小核菌胶混合,加热至40-50℃,混合均匀;
将红景天提取物、地木耳提取物、地榆提取物、当归提取物、丝素蛋白、锌硫蛋白混合后,加入步骤A中得到的溶液中,原温度下搅拌混合均匀,加入EDTA二钠、椰子基葡糖苷混合均匀后加入步骤B得到的混合物,混合均匀后,加入柠檬酸调节pH,然后加入蜂蜜调节粘稠度,混合均匀后,加入成膜剂,混合均匀,得到面膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌转速为300-700r/min。
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