CN111521697B - 一种基于高效液相色谱-串联高分辨质谱的替考拉宁组分结构分析方法和替考拉宁新的组分 - Google Patents

一种基于高效液相色谱-串联高分辨质谱的替考拉宁组分结构分析方法和替考拉宁新的组分 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于高效液相色谱‑高分辨质谱的替考拉宁组分结构分析方法，包括如下步骤：精密称取替考拉宁对照品，加流动相A‑流动相B溶解稀释至浓度为0.1‑20mg/mL，然后采用LC‑MS/MS检测。本发明建立了替考拉宁组分的结构分析方法，并确证了存在双键脂肪酰基链的替考拉宁组分的结构，如A2‑1、A2‑1异构体，还发现了双键化A2‑4或双键化A2‑5、双键化RS‑1或RS‑2。本发明还公开了一种替考拉宁新的组分，所述替考拉宁新的组分的脂肪酰基链中存在两个双键，将其命名为替考拉宁A2’。

Description

一种基于高效液相色谱-串联高分辨质谱的替考拉宁组分结 构分析方法和替考拉宁新的组分
技术领域
本发明涉及替考拉宁组分检测领域，尤其涉及一种基于高效液相色谱-串联高分辨质谱的替考拉宁组分结构分析方法和替考拉宁新的组分。
背景技术
替考拉宁(Teicoplanin)是由浮游放线菌(actinoplanes teichomyceticus sp.)产生的多组分糖肽类抗生素，其抗菌谱、作用机制与万古霉素较为一致，能强烈抑制革兰氏阳性菌，临床上可用于多重耐药革兰氏阳性菌的治疗。目前欧洲药典10.0版中对8种替考拉宁组分如A2-1、A2-2、A2-3、A2-4、A2-5、A3-1、A2-1a、A2-1b进行了相应规定，替考拉宁的化学结构通式见图1，以上组分的主要差别在于脂肪酰基链即R基团，但还存在其他的小组分。由于替考拉宁是一类结构相近的多肽类混合物，且结构较为复杂，已有文献中未对其质谱裂解机理进行详细研究。
因此，建立了一种简单易操作的分析方法用于替考拉宁组分的结构分析，也可以用于其他替考拉宁同族化合物的结构分析，为严格控制替考拉宁的质量提供了研究基础，是本发明技术人员急需解决的问题。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的缺陷，提出一种基于高效液相色谱-串联高分辨质谱的替考拉宁组分结构分析方法和替考拉宁新的组分，该分析方法可用于替考拉宁组分的结构分析，也可以用于其他替考拉宁同族化合物的结构分析，为严格控制替考拉宁的质量提供了研究基础。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一方面是提供一种基于高效液相色谱-串联高分辨质谱的替考拉宁组分结构分析方法，包括如下步骤：
S1：精密称取替考拉宁对照品，加溶剂溶解稀释至浓度为0.1-20mg/mL，待高效液相色谱-串联高分辨质谱(LC-MS/MS)检测；
S2：LC-MS/MS检测
高效液相色谱条件反相色谱柱，1-10mm×5-30cm，1-10μm；柱温20-50℃；进样量0.1-100μl；流动相A为水，含有0.01-10％甲酸或乙酸(v/v)，流动相B为乙腈，含有0.01-10％甲酸或乙酸(v/v)；流速为0.5-3.0ml/min；梯度洗脱；所述梯度洗脱条件如下：
0min时，流动相A为80-95％，流动相B为5-20％；
30min时，流动相A为55-80％，流动相B为20-45％；
35min时，流动相A为55-80％，流动相B为20-45％；
36min时，流动相A为30-55％，流动相B为45-70％；
40min时，流动相A为30-55％，流动相B为45-70％；
41min时，流动相A为80-95％，流动相B为5-20％；
质谱条件大气压离子化、电喷雾离子化或基质辅助激光解析离子化；一级质谱和二级质谱的质量扫描范围为50-2500m/z；二级质谱碰撞能量范围为5-40eV。
进一步地，S1中，所述溶剂为水、乙腈、甲醇、异丙醇中的一种或几种混合。
进一步地，所述替考拉宁组分结构分析方法，包括如下步骤：
S1：精密称取替考拉宁对照品，加水溶解稀释至浓度为2mg/mL，待高效液相色谱-串联高分辨质谱(LC-MS/MS)检测；
S2：LC-MS/MS检测
高效液相色谱条件反相色谱柱，4.6mm×25cm，5μm；柱温35℃；进样量10μl；流动相A为水，含有0.1％甲酸或乙酸(v/v)，流动相B为乙腈，含有0.1％甲酸或乙酸(v/v)；流速为1.5ml/min；梯度洗脱；所述梯度洗脱条件如下：
0min时，流动相A为87％，流动相B为13％；
30min时，流动相A为65％，流动相B为35％；
35min时，流动相A为65％，流动相B为35％；
36min时，流动相A为40％，流动相B为60％；
40min时，流动相A为40％，流动相B为60％；
41min时，流动相A为87％，流动相B为13％；
质谱条件电喷雾离子化；一级质谱和二级质谱的质量扫描范围为50-2200m/z；二级质谱碰撞能量为10eV或30eV。
进一步地，所述高效液相色谱的分析检测器采用紫外检测器、二极管阵列检测器，其检测波长为180-380nm。
进一步优选地，所述检测波长为254nm。
进一步地，所述高分辨质谱的质量分析器为线性或三维离子肼质谱、四级杆飞行时间质谱、静电场轨道离子肼质谱或三重四级杆质谱。
进一步优选地，所述高分辨质谱的质量分析器为四级杆飞行时间质谱。
进一步地，所述反相色谱柱，填料为十八烷基(C18)键合的硅胶基质、八烷基(C8)键合的硅胶基质或四烷基键合的硅胶基质。
进一步优选地，所述反相色谱柱为C18色谱柱。
进一步地，所述替考拉宁为替考拉宁原料药或注射剂。
本发明第二方面是提供一种替考拉宁新的组分，采用所述替考拉宁组分结构分析方法分析鉴定得到，所述替考拉宁新的组分的结构如式(Ι)所示：
Figure GDA0002567351510000031
所述替考拉宁新的组分，即替考拉宁A2’，其准分子离子峰[M+H]+的m/z为1874.5304，最高丰度同位素峰为1876.5318；双电荷离子峰[M+2H]2+的m/z为937.7711，双电荷的最高丰度同位素峰为938.7718；三电荷离子峰[M+3H]3+的m/z为638.1655，三电荷的最高丰度同位素峰为638.8313；
其中，脂肪酰基链R为含有两个双键的8-甲基-2,4-壬二烯酰基、2,4-癸二烯酰基或具有分子式为C10H15O的基团，其特征离子m/z为312.1807。
进一步地，所述替考拉宁新的组分中脂肪酰基链R的结构如式(Ⅱ)所示，为8-甲基-2,4-壬二烯酰基：
Figure GDA0002567351510000041
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)本发明采用高效液相色谱-高分辨质谱联用技术，建立了替考拉宁组分的结构分析方法，鉴定了替考拉宁A2-1、脂肪链端双键化A2-4/A2-5、双键化RS-1/RS-2的结构，并首次发现了一种新的脂肪链中两个双键的替考拉宁A2’；
(2)本发明揭示了替考拉宁中脂肪链-葡糖胺、N-乙酰葡糖胺的碎裂模式，有助于判断替考拉宁组分的结构；
(3)本发明中的替考拉宁组分结构分析方法还可用于分析其他替考拉宁的组分的结构，包括但不限于如替考拉宁A3、A2-1a、A2-1b、脱甘露糖替考拉宁组分、脱N-乙酰葡糖胺替考拉宁组分，为严格控制替考拉宁的质量提供了研究基础。
附图说明
图1为替考拉宁的化学结构通式；
图2为替考拉宁对照品溶液的质谱总离子流图(图2-A)和典型色谱图(图2-B)；
图3为替考拉宁A2-1的一级质谱图(图3-A)和二级质谱图(图3-B/C)；
图4为替考拉宁A2-1裂解规律图；
图5为双键化替考拉宁A2-4的一级质谱图(图5-A)和二级质谱图(图5-B/C)；；
图6为双键化替考拉宁A2-4的化学结构式；；
图7为双键化替考拉宁A2-5的化学结构式；；
图8为双键化替考拉宁RS-1的一级质谱图(图8-A)和二级质谱图(图8-B/C)；
图9为双键化替考拉宁RS-1的化学结构式；
图10为双键化替考拉宁RS-2的化学结构式；
图11为替考拉宁A2’的一级质谱图(图11-A)和二级质谱图(图11-B/C)；
图12为替考拉宁A2’的化学结构式(R为8-甲基-2,4-壬二烯酰基)。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
本发明中涉及的替考拉宁，以替考拉宁《中国药典》对照品为具体实施案例，但也可适用于其他替考拉宁对照品、原料药及制剂中。
仪器与试药：
Agilent 1290型高效液相色谱仪-6550QTOF-MS(美国Agilent Technologies公司)；
替考拉宁《中国药典》对照品(批号：130374-201002)。
实施例1
以含0.1％的甲酸水溶液为流动相A，以含0.1％的甲酸的乙腈溶液为流动相B，精密称替考拉宁《中国药典》对照品20mg，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，浓度为2mg/mL，待高效液相色谱-串联高分辨质谱(LC-MS/MS)检测；
LC-MS/MS检测
高效液相色谱条件反相色谱柱，4.6mm×25cm，5μm；柱温35℃；进样量10μl；动相A为水，含有0.1％甲酸或乙酸(v/v)，流动相B为乙腈，含有0.1％甲酸或乙酸(v/v)；流速为1.5ml/min；梯度洗脱；所述梯度洗脱条件如下：
0min时，流动相A为87％，流动相B为13％；
30min时，流动相A为65％，流动相B为35％；
35min时，流动相A为65％，流动相B为35％；
36min时，流动相A为40％，流动相B为60％；
40min时，流动相A为40％，流动相B为60％；
41min时，流动相A为87％，流动相B为13％；
质谱条件电喷雾离子化；一级质谱和二级质谱的质量扫描范围为50-2200m/z；二级质谱碰撞能量为10eV或30eV。
经HPLC-ESI-Q/TOF-MS分析，总离子流图如图2-A所示、典型色谱图如图2-B所示，其中替考拉宁A2’的洗脱位置见图2中a所示，双键化替考拉宁A2-4的洗脱位置见图2中b所示，双键化替考拉宁A2-5的洗脱位置见图2中c所示，双键化替考拉宁RS-1的洗脱位置见图2中d所示，双键化替考拉宁RS-2的洗脱位置见图2中e所示。
实施例2
本实施例提供替考拉宁组分的结构解析策略，替考拉宁的化学结构通式如图1所示。
2.1替考拉宁A2-1的结构解析
替考拉宁A2-1的R为4-癸烯酰基(分子式为C10H17O))，图3为替考拉宁A2-1的一级质谱图(图3-A)和二级质谱图(图3-B，碰撞电压为10eV；图3-C为低质量端离子的质谱图，碰撞电压为30eV)，替考拉宁在不同碰撞电压下得到的特征离子丰度不同，综合不同碰撞电压下的特征离子，总结替考拉宁A2-1的裂解规律见图4所示。替考拉宁A2-1失去N-乙酰葡萄糖胺基得到离子m/z1676.4641；失去脂肪酰基+葡萄糖胺基得到m/z 1565.3608，接着失去甘露糖基得到m/z 1401.3016，再失去一分子氨得到m/z 1181.1962。脂肪酰基+葡萄糖胺基m/z 314.1959会发生连续的脱水反应得到特征离子m/z 296.1857和m/z 278.1747。N-乙酰葡萄糖胺基m/z 204.0874也会发生连续的脱水反应得到特征离子m/z 186.0762和m/z168.0659，也可以失去乙酰基得到m/z 162.0758，继而脱水得到m/z 144.0658和m/z126.0555。
上述裂解规律可以用于其他替考拉宁组分的结构解析中。
2.2双键化替考拉宁A2-4/A2-5的结构解析
双键化替考拉宁A2-4的一级质谱图见图5-A所示，双键化替考拉宁A2-4的二级质谱图见图5-B(碰撞电压为10eV)和图5-C(碰撞电压为30eV)所示。双键化A2-4的双电荷离子峰[M+2H]2+的m/z为945.7863，双电荷的最高丰度同位素峰为946.7879，三电荷离子峰[M+3H]3+的m/z为664.3744(三电荷的最高丰度同位素峰)，脂肪酰基链R为双键化8-甲基癸酰基(分子式为C11H19O)，证明其双键化的特征离子为m/z 328.2107。与替考拉宁A2-1和A2-4相比较，推断双键化A2-4的结构式见图6所示，R基为8-甲基-4-癸烯酰基，上述结构式为为双键化A2-4的可能的一种结构式。
双键化替考拉宁A2-5的一级质谱图及二级质谱图与双键化替考拉宁A2-4的基本一致。双键化A2-5的双电荷离子峰[M+2H]2+的m/z为945.7867，双电荷的最高丰度同位素峰为946.7896，三电荷离子峰[M+3H]3+的m/z为664.3750，脂肪酰基链R为双键化9-甲基癸酰基(分子式为C11H19O)，证明其双键化的特征离子为m/z 328.2117。与替考拉宁A2-1和A2-5相比较，推断双键化A2-5的结构式见图7所示，R基为9-甲基-4-癸烯酰基，上述结构式为双键化A2-5的可能的一种结构式。
2.3双键化替考拉宁RS-1/RS-2的结构解析
双键化替考拉宁RS-1的一级质谱图见图8-A所示，双键化替考拉宁RS-1的二级质谱图见图8-B(碰撞电压为10eV)和图8-C(碰撞电压为30eV)所示。双键化RS-1的双电荷离子峰[M+2H]2+的m/z为952.7941，双电荷的最高丰度同位素峰为953.7953，脂肪酰基链R为双键化10-甲基十一烷酰基(分子式为C12H21O)，证明其双键化的特征离子为342.2274。与替考拉宁A2-1和RS-1相比较，推断双键化RS-1的结构式见图9所示，R基为10-甲基-4-十一烯酰基，上述结构式为双键化RS-1的可能的一种结构式。
双键化替考拉宁RS-2的一级质谱图及二级质谱图与双键化替考拉宁RS-1的基本一致。双键化RS-2的双电荷离子峰[M+2H]2+的m/z为952.7951，双电荷的最高丰度同位素峰为953.7949，脂肪酰基链R为双键化十二烷酰基(分子式为C12H21O)，证明其双键化的特征离子为342.2278。与替考拉宁A2-1和RS-2相比较，推断双键化RS-2的结构式见图10所示，R基为4-十二烯酰基，上述结构式为双键化RS-2的可能的一种结构式。
2.4替考拉宁A2’的结构解析
替考拉宁A2’比替考拉宁A2-1的分子量少2，比替考拉宁A2-2的分子量少4。即替考拉宁A2’准分子离子峰[M+H]+的m/z为1874.5304，最高丰度同位素峰为1876.5318；双电荷离子峰[M+2H]2+的m/z为937.7711，双电荷的最高丰度同位素峰为938.7718；三电荷离子峰[M+3H]3+的m/z为638.1655，三电荷的最高丰度同位素峰为638.8313。脂肪酰基链R为含有两个双键的癸酰基(分子式为C10H15O)，证明其含两个双键的特征离子为m/z 312.1807。
替考拉宁A2’的一级质谱图见图11-A所示，替考拉宁A2’的二级质谱图见图11-B(碰撞电压为10eV)和图11-C(碰撞电压为30eV)所示。与替考拉宁A2-1和A2-2相比较，R可能为8-甲基-2,4-壬二烯酰基或2,4-癸二烯酰基，推断替考拉宁A2’的结构式见图12所示(R：8-甲基-2,4-壬二烯酰基)，上述结构式为替考拉宁A2’的可能的一种结构式。
综上所述，本发明中发现了新的替考拉宁组分，并可通过HPLC-MS/MS方法解析其结构，将其命名为替考拉宁A2’。基于高效液相色谱-串联高分辨质谱的替考拉宁结构解析策略可以应用于同族替考拉宁组分的结构研究中，为严格控制替考拉宁质量提供了一种解决方式。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种基于高效液相色谱-串联高分辨质谱的替考拉宁组分结构分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：精密称取替考拉宁对照品，加水溶解稀释至浓度为2mg/mL，待高效液相色谱-串联高分辨质谱LC-MS/MS检测；
S2：LC-MS/MS检测
高效液相色谱条件反相色谱柱，4.6mm×25 cm，5μm；柱温35℃；进样量10μl；流动相A为水，含有0.1%甲酸或乙酸v/v，流动相B为乙腈，含有0.1%甲酸或乙酸v/v；流速为1.5ml/min；梯度洗脱；所述梯度洗脱条件如下：
0min时，流动相A为87%，流动相B为13%；
30min时，流动相A为65%，流动相B为35%；
35min时，流动相A为65%，流动相B为35%；
36min时，流动相A为40%，流动相B为60%；
40min时，流动相A为40%，流动相B为60%；
41min时，流动相A为87%，流动相B为13%；
质谱条件电喷雾离子化；一级质谱和二级质谱的质量扫描范围为50-2200 m/z；二级质谱碰撞能量为10eV或30eV；
所述替考拉宁组分结构分析方法，分析得到如结构如式（Ι）所示的替考拉宁A2’：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式（Ι）
其准分子离子峰[M+H]+的m/z为1874.5304，最高丰度同位素峰为1876.5318；双电荷离子峰[M+2H]2+的m/z为937.7711，双电荷的最高丰度同位素峰为938.7718；三电荷离子峰[M+3H]3+的m/z为638.1655，三电荷的最高丰度同位素峰为638.8313；其中，脂肪酰基链R为含有两个双键的具有分子式为C10H15O的基团，其特征离子m/z为312.1807。
2.根据权利要求1所述的替考拉宁组分结构分析方法，其特征在于，所述高效液相色谱的分析检测器采用紫外检测器，其检测波长为180-380nm。
3.根据权利要求2所述的替考拉宁组分结构分析方法，其特征在于，所述检测波长为254 nm。
4.根据权利要求1所述的替考拉宁组分结构分析方法，其特征在于，所述高分辨质谱的质量分析器为线性或三维离子阱质谱、四级杆飞行时间质谱、静电场轨道离子阱质谱或三重四级杆质谱。
5.根据权利要求1所述的替考拉宁组分结构分析方法，其特征在于，所述反相色谱柱，填料为十八烷基键合的硅胶基质、八烷基键合的硅胶基质或四烷基键合的硅胶基质。
6.根据权利要求1所述的替考拉宁组分结构分析方法，其特征在于，所述替考拉宁为替考拉宁原料药或注射剂。
7.根据权利要求2所述的替考拉宁组分结构分析方法，其特征在于，所述高效液相色谱的分析检测器采用二极管阵列检测器。
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