CN111521641A - 一种白兰地原酒不同蒸馏方式的识别方法 - Google Patents

一种白兰地原酒不同蒸馏方式的识别方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于食品检测领域，特别提供了一种白兰地原酒不同蒸馏方式的识别方法，包含如下步骤：对发酵之后的葡萄酒样品分别采用四种常用蒸馏方式蒸馏，得到目标样品；将电子鼻的进样针头插入到含检测样品的密封容器中（该容器由空气过滤器与外界相通）进行测定；样品连续测定间隙，电子鼻进行清洗（电子鼻与外界空气连通处接入空气过滤器）；对测定结果采用逐步判别分析、决策树（分类回归树C&RT）和人工神经网络（多层感知器MLP）进行区别分析。结果表明，通过电子鼻分析，各样本之间存在气味指标的差异，其中存在随蒸馏方式而发生变化的规律性香气成分，加以数学模型分析，进而实现对白兰地原酒不同蒸馏方式的识别。

Description

一种白兰地原酒不同蒸馏方式的识别方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种白兰地原酒不同蒸馏方式的识别方法。
背景技术
白兰地，即以葡萄为原料，经过发酵、蒸馏、陈酿、调配而成的蒸馏酒。其中，蒸馏主要是将发酵之后的葡萄酒中酒精、香气成分进行选择性富集的操作。由于有效提取了葡萄酒原酒中的香气成分，通过蒸馏操作可以形成白兰地果香、酒香等原始的香气轮廓。因此，蒸馏对白兰地的品质来说至关重要。而蒸馏设备的原理、材质、形状、蒸馏次数等关键工艺因素的不同，极大地影响到白兰地原酒的香气成分组成。在生产上，不同蒸馏方式获得的白兰地原酒，在果香、酒香方面差异较大，进而在后续的橡木桶陈酿中，这种差异性会更加显著地影响白兰地的风味、风格；同时，由于不同蒸馏设备蒸馏原理不同，在蒸馏操作中耗能、耗时皆有不同，也在经济方面影响着白兰地的生产。基于产品风味和风格、生产成本两方面因素，白兰地生产企业、营销商迫切需要对白兰地原酒的蒸馏方式进行判别，以制定相应的橡木桶陈酿方案和营销策略。
目前，针对特定蒸馏设备下，不同蒸馏条件对白兰地原酒香气成分的影响已有研究，但缺乏使用不同蒸馏设备蒸馏出的白兰地原酒品质差异之间的比较研究，找到一种可以识别白兰地原酒蒸馏方式的方法，对于生产者、经营者来说迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白兰地原酒不同蒸馏方式的识别方法，该方法具有简便、快速、准确的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种白兰地原酒不同蒸馏方式的识别方法，包含如下步骤：
对发酵之后的葡萄酒样品分别采用四种常用蒸馏方式蒸馏，得到目标样品；
将电子鼻的进样针头插入到含检测样品的由空气过滤器与外界相通的密封容器中进行测定；
样品连续测定间隙，电子鼻与外界空气连通处接入空气过滤器进行清洗；
对测定结果采用逐步判别分析、决策树（分类回归树C&RT）和人工神经网络（多层感知器MLP）进行区别分析。
优选的，所述四种蒸馏方式包括：双釜式蒸馏、夏朗德式蒸馏、塔式蒸馏以及一次塔式粗馏二次夏朗德式精馏。
优选的，所述存放检测样品的密封容器由空气过滤器与外界相通，该过滤器既可保证电子鼻在采集气体时，样品瓶内部压力正常，不会出现倒吸，又可保证样品不被外界气体污染，增加了电子鼻的适用范围。
优选的，电子鼻与外界空气连通处接入空气过滤器，在进行清洗时不被外界气体二次污染，保证了检测基线的一致性，增加了电子鼻的稳定性和适用性。
优选的，采用逐步判别分析统计分析对采集数据进行识别预测，保证判别的可靠性，识别率达到100%。
优选的，采用决策树（分类回归树C&RT）统计分析对采集数据进行识别预测，保证判别的可靠性，识别率达到100%。
本发明提供了一种白兰地原酒不同蒸馏方式的识别方法。分析结果表明，通过电子鼻采集样品的气味信息，通过逐步判别分析、人工神经网络（多层感知器MLP）和决策树（分类回归树C&RT）来分析样品之间的气味是否存在差异，并进行训练测试计算出识别率。通过检测可见白兰地原酒样品在气味上存在明显差异，将70%的数据作为训练集，30%的数据作为测试集，结果显示逐步判别分析和决策树（分类回归树C&RT）针对训练集和测试集的判别率均达到100%，人工神经网络（多层感知器MLP）针对训练集的判别率为95.35%和测试集的判别率为94.12%，说明电子鼻技术结合传统统计分析和数据挖掘技术可以对白兰地原酒的不同蒸馏方式进行准确识别。
附图说明
图1为双釜式蒸馏(a)、夏朗德式蒸馏(b)、塔式蒸馏(c)以及一次塔式粗馏二次夏朗德式精馏(d)的白兰地原酒样品的电子鼻传感器响应图谱；
图2逐步判别分析得分图
图3 决策树（分类回归树C&RT）模型可视化分类图
图4人工神经网络（多层感知器MLP）结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
白兰地原酒实验样品，共计12个：
A系列（双釜式蒸馏）（3个）、B系列（夏朗德式蒸馏）（3个）、C系列（塔式蒸馏）（3个）、D系列（一次塔式粗馏二次夏朗德式精馏）（3个）
各样品的酒精度均稀释至10%，通过移液枪分别取1mL样品置于50mL密封容器中（该容器由空气过滤器与外界相通），放置30 min后测试，重复三次。
电子鼻采用德国AIRSENSE公司的PEN3。该电子鼻含有10个不同的金属氧化物传感器，组成传感器阵列。
实验方法：直接顶空吸气法
直接将进样针头插入含样品的密封容器中（该容器由空气过滤器与外界相通），电子鼻进行测定。测定条件：采样时间为1秒/组；传感器自清洗时间为120秒；传感器归零时间为10秒；样品准备时间为5秒；进样流量为300 ml/min；分析采样时间为100秒；取90-94秒进行数据分析。
传感器响应值：本实施例在对每个样品的数据采集过程中，通过查看每个传感器响应信号的变化曲线、每个时间点的信号值及星型雷达图或柱状指纹图，可以清晰考察各个传感器在实验分析过程中的响应情况。并通过传感器选择设置可以查看在不同数量的传感器情况下的响应情况。由于每个传感器对某一类特征气体响应剧烈，可以确定样品分析过程中样品主要挥发出了哪一类特征气体。
判别分析介绍：对于样品区分分析，本实验提取10个传感器的特征值，然后采用逐步判别分析、决策树（分类回归树C&RT）和人工神经网络（多层感知器MLP）作为主要区别分析方法。在进行判别分析时，最重要的就是进行变量的选择，在逐步判别分析时采用有进有出的算法，将判别能力最强的变量引入判别函数，从而确保了估计的精度。决策树（分类回归树C&RT）和人工神经网络（多层感知器MLP）分析均属于数据挖掘技术，人工神经网络尝试通过模拟人类大脑的作用，反映出非常复杂的非线性关系，广泛应用于各种多元数据分析领域，而在建立决策树的过程中，树的生长过程是不断的把数据进行切分的过程，每次切分对应一个问题方案，也对应着一个判断节点，对每个切分都要求分成的组之间的“差异”最大。分类回归树C&RT是生成二叉决策树的一种数据分析技术，它使用信息熵作为度量标准并以此来选择最佳的划分属性。
图1为4个不同蒸馏方式的白兰地原酒样品的电子鼻传感器响应图谱，从原始信号可以看出：
白兰地原酒具有很强的挥发性，1mL样品的气味便对传感器对很强的响应值；
几种白兰地原酒样品香成成分基本类似，只是多种气体挥发的强度和比例略有不同；
非常明显的是样品均表现为测试开始时多个传感器响应值迅速上升，达到一个很高的值后又会迅速下降，下降到一定程度后曲线趋于平稳；可见香气成分容易形成顶空浓度比较高的积累；
响应从开始到实验结束均很强的为6号传感器，其次是2号和8号，再次是7号和9号。
选取每个样品特征图上90、91、92、93、94s（以EXCEL格式打开nos文件，十个传感器分别对应于A-J列，最后一列P为时间，与之对应的五个数据点为90、91、92、93、94s）建立模板文件，基于此对样品进行以下分析，分析结果见区分性模型。
逐步判别分析
由表1可知，部分传感器响应值之间存在信息重叠，相关性很强，因此需要采用逐步判别分析进行变量筛选。采用Wilks的Lambda统计量和F值进入值3.84剔除值2.71选择显著性变量，结果发现传感器S1、S2、S5、S6、S7、S9对判别函数具有极高的显著性，故此利用这6个传感器建立了3个判别方程：
Y1 = 1.18+10.719×S1-4.018×S2-5.161×S5+3.618×S6+7.229×S7-3.413×S9(1)
Y2 = 0.209+8.62×S1-8.228×S2+9.552×S5+21.738×S6+5.637×S7-16.23×S9(2)
Y3 = -0.173+1.854×S1+9.278×S2-3.268×S5-8.363×S6-3.765×S7+9.259×S9(3)
由于前两个方程的特征值累积可解释99.8%的方差，所以利用前两个方程计算出每个样品的得分并作出得分图（图2），其中A、B、C、D为训练集，NA、NB、NN、ND为测试集，从图中可以看出不论是训练集还是测试集类别判别率均为100%，识别错误率为0%。
表1个传感器响应值之间的相关系数矩阵
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10
S1 1
S2 -0.86987 1
S3 0.958982 -0.89308 1
S4 -0.82652 0.850601 -0.92691 1
S5 0.787248 -0.57427 0.872126 -0.83459 1
S6 -0.81486 0.566395 -0.86776 0.77669 -0.9668 1
S7 0.070749 -0.21946 -0.11827 0.296786 -0.53743 0.430712 1
S8 -0.65044 0.920047 -0.66056 0.678508 -0.25175 0.209825 -0.40838 1
S9 0.266085 -0.59363 0.186897 -0.16397 -0.30204 0.29866 0.802646 -0.82821 1
S10 -0.82249 0.943065 -0.76867 0.646537 -0.36872 0.41033 -0.51368 0.905416 -0.73847 1
决策树（分类回归树C&RT）
决策树初步建立之后，根据代价复杂度原则剪枝，最终得到的决策树见图3。图中，当S7响应值≤40.530时，A系列与其它三类白兰地原酒完全区分开来，说明双釜式与其它三种蒸馏方式蒸馏出的白兰地原酒主要区别在S7传感器所代表的香气成分。在此基础上，发现在S1响应值＞0.231的区域中存在着约85%的D系列白兰地原酒，这说明S7和S1传感器所代表的香气成分是区分夏朗德式与其它三种蒸馏方式的主要贡献者。再次回到S7传感器，发现响应值大于45.908可以将B系列和62.5%的C系列区分开，但为了进一步区分剩余的37.5%的C系列以及25%的D系列白兰地原酒，分别又引入了S8和S1。从图中可知S7和S1传感器对于区分四种不同蒸馏方式的白兰地原酒贡献极大。决策树训练好之后（准确率为100%）用测试集测试模型准确率为100%，说明模型完全成功。
人工神经网络（多层感知器MLP）
由图4可知，人工神经网络在建立时只有一个隐藏层，属于简单的线性关系，隐藏层中除了偏差，还有两个神经元，输入层中各变量与神经元的连线粗细代表了贡献及相关性大小。可以看出，传感器S1、S3、S5、S9、S6的贡献较大，这与其它两个模型得到的结论有所出入，可能是基于的算法不同所导致的，这也直接影响了训练和测试的准确率，分别为95.35%和94.12%。但这个识别准确率也相当之高，如果可以结合多种数据分析挖掘方法，则可以更好地提高判别准确率（表2）。
表2 三种判别分析对于不同蒸馏方式的白兰地原酒样品的识别准确率
训练集准确率 测试集准确率
逐步判别分析 100% 100%
决策树（分类回归树C&RT） 100% 100%
人工神经网络（多层感知器MLP） 95.35% 94.12%
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种采用电子鼻人工智能技术实现对白兰地原酒不同蒸馏方式判别的方法，其特征在于，包含如下步骤：
对发酵之后的葡萄酒样品分别采用四种常用的蒸馏方式蒸馏，得到目标样品；
将电子鼻的进样针头插入到含检测样品的封闭容器中（该容器由空气过滤器与外界相通）进行测定；
样品连续测定间隙，电子鼻进行清洗（电子鼻与外界空气连通处接入空气过滤器）；
对测定结果采用逐步判别分析、决策树（分类回归树C&RT）和人工神经网络（多层感知器MLP）进行区别分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四种蒸馏方式包括：双釜式蒸馏、夏朗德式蒸馏、塔式蒸馏以及一次塔式粗馏二次夏朗德式精馏。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述存放检测样品的密封容器由空气过滤器与外界相通，该过滤器既可保证电子鼻在采集气体时，样品瓶内部压力正常，不会出现倒吸，又可保证样品不被外界气体污染，增加了电子鼻的适用范围。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电子鼻与外界空气连通处接入空气过滤器，在进行清洗时不被外界气体二次污染，保证了检测基线的一致性，增加了电子鼻的稳定性和适用性。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用逐步判别分析统计分析对采集数据进行识别预测，保证判别的可靠性，识别率达到100%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用决策树（分类回归树C&RT）统计分析对采集数据进行识别预测，保证判别的可靠性，识别率达到100%。
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