CN111518503A - 有机硅胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机化学技术领域，特别涉及一种有机硅胶粘剂及其制备方法。所述有机硅胶粘剂包括以下组份：硅烷、乙醇、无机酸、自由基预聚物、紫外线阻断剂、活性稀释剂及光引发剂。本发明有机硅胶粘剂，工艺中采用有机硅烷在酸性条件下水解制备有机硅低聚物，再通过加入合适的自由基预聚物、活性稀释剂以及光引发剂，生产出的胶粘剂产品可以很好的满足紫外光固化的要求。本发明有效地提高了产品的力学强度及附着力、保证了产品的固化活性，交联固化反应的效率将大大提高，本发明胶粘剂产品使用过程中需要的紫外光光源波长是350～400nm，固化速度为3～10s，可调整范围宽，便于使用，有效地扩大了紫外光固化有机硅胶粘剂使用范围。

Description

有机硅胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅技术领域，具体涉及一种有机硅胶粘剂及其制备方法。
背景技术
有机硅材料是分子结构中含有硅元素的有机高分子合成材料。由于同时具有Si-O-Si主链及有机侧链的特殊分子结构和组成，有机硅聚合物具有独特的优异性能：如介电性能在较大的温度、湿度、频率范围内保持稳定；耐氧化、耐化学品、电绝缘、耐辐射、耐候、憎水、阻燃、耐盐雾、防霉菌等特性优良；同时兼有高分子材料易加工的特点，可根据不同要求制成满足各种用途的产品。有机硅材料的这些优异的性能，使其在航空航天、电子电气、轻工、化工、纺织、机械等方面均己得到了广泛的应用。但有机硅材料也存在着力学强度低、附着力较差等缺点。聚氨酯含有特征单元结构氨基甲酸酯键(-NH-CO-)，链中含有交替的软链段和硬链段，使得其聚集态结构为多相结构，这决定了聚氨酯涂料优良的粘接、力学强度等性能。将聚氨酯材料用于有机硅的改性克服了有机硅材料的性能缺陷，是扩大有机硅应用领域的一条重要途径。
紫外光固化技术具有高效、无污染、节能、简便等特点，是一种环境友好的绿色技术。如果在聚硅氧烷体系中引入可光固化基团，则交联固化反应的效率将大大提高，不仅节约能源，还可以减少污染。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种有机硅胶粘剂。本发明有效地提高了产品的力学强度及附着力、保证了产品的固化活性，交联固化反应的效率将大大提高，调整范围宽，便于使用，有效地扩大了紫外光固化有机硅胶粘剂使用范围。
为解决上述存在的不足，本发明采用的技术方案为：
一种有机硅胶粘剂，所述有机硅胶粘剂按照重量百分含量计包括以下组份：硅烷30％～45％、乙醇0.2％～0.5％、无机酸0.2％～0.5％、自由基预聚物25％～40％、紫外线阻断剂0.1％～0.3％、活性稀释剂15％～30％及光引发剂0.2％～0.6％。
进一步的，所述有机硅胶粘剂在使用过程中需要的紫外光光源波长是350～400nm，固化速度为3～10s。
进一步的，所述无机酸为盐酸、磷酸、硝酸中的至少一种。
进一步的，所述自由基预聚物为不饱和聚酯、聚酯丙烯酸树脂、环氧丙烯酸树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯及乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯中的至少一种。
进一步的，所述硅烷为甲基、乙氧基、氨基及乙烯基硅烷中的至少一种。
进一步的，所述活性稀释剂为正丁基氨基甲酸丙烯酰氧基乙基酯、丙烯酸月桂酯、新戊二醇二乙氧基双丙烯酸酯及二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一种。
进一步的，所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基甲酮及1-羟基-环己基-苯基甲酮中的至少一种。
用于制备如上所述的有机硅胶粘剂的方法，包括如下步骤：
将硅烷加入反应釜中，启动搅拌机，加热升温至70～80℃；
缓慢加入无机酸乙醇溶液并保温80～100min；保温结束后降温至60℃以下，依次加入自由基预聚物和紫外线阻断剂，并加热升温至75～85℃且保温35～55min；
保温结束后降温至50℃以下，依次加入活性稀释剂和光引发剂，并搅拌20～30min。
进一步的，所述无机酸乙醇溶液是通过将无机酸与乙醇按照质量比1:1进行混配、摇匀制成。
本发明方法与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明有机硅胶粘剂，工艺中采用有机硅烷在酸性条件下水解制备有机硅低聚物，再通过加入合适的自由基预聚物、活性稀释剂以及光引发剂，生产出的胶粘剂产品可以很好的满足紫外光固化的要求。首先，本发明胶粘剂工艺中采用自由基预聚物改性，提高了产品的力学强度及附着力；其次，本发明胶粘剂工艺中选用自由活性稀释剂以及光引发剂，引入了可光固化基团，有效保证了产品的固化活性，交联固化反应的效率将大大提高；最后，本发明胶粘剂产品粘度检测在35～80mpa·s，使用过程中需要的紫外光光源波长是350～400nm，固化速度为3～10s，可调整范围宽，便于使用。紫外光固化技术具有高效、无污染、节能、简便等特点，是一种环境友好的绿色技术。随着该领域技术的不断创新发展，未来前景广阔。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。实施例中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
为解决上述存在的不足，本发明采用的技术方案为：
一种有机硅胶粘剂，所述有机硅胶粘剂按照重量百分含量计包括以下组份：硅烷30％～45％、乙醇0.2％～0.5％、无机酸0.2％～0.5％、自由基预聚物25％～40％、紫外线阻断剂0.1％～0.3％、活性稀释剂15％～30％及光引发剂0.2％～0.6％；所述有机硅胶粘剂在使用过程中需要的紫外光光源波长是350～400nm，固化速度为3～10s；所述无机酸为盐酸、磷酸、硝酸中的至少一种；所述自由基预聚物为不饱和聚酯、聚酯丙烯酸树脂、环氧丙烯酸树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯及乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯中的至少一种；所述硅烷为甲基、乙氧基、氨基及乙烯基硅烷中的至少一种；，所述活性稀释剂为正丁基氨基甲酸丙烯酰氧基乙基酯、丙烯酸月桂酯、新戊二醇二乙氧基双丙烯酸酯及二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一种；所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基甲酮及1-羟基-环己基-苯基甲酮中的至少一种。
用于制备如上所述的有机硅胶粘剂的方法，包括如下步骤：
(1)将无机酸与乙醇按照质量比1:1进行混配、摇匀制成无机酸乙醇溶液；
(2)称取硅烷30％～45％加入反应釜中，启动搅拌机，打开蒸汽阀，20～30min内加热升温至70～80℃；
(3)缓慢加入无机酸乙醇溶液0.4％～1％并保温80～100min；保温结束后降温至60℃以下，依次加入自由基预聚物25％～40％和紫外线阻断剂0.1％～0.3％，并加热升温至75～85℃且保温35～55min；
(4)保温结束后降温至50℃以下，依次加入活性稀释剂15％～30％和光引发剂0.2％～0.6％，并搅拌20～30min；
(5)搅拌结束，取样检验，检测合格后，计量包装入库。
具体实施方式
实施例一：
(1)将无机酸与乙醇按照质量比1:1进行混配、摇匀制成无机酸乙醇溶液；
(2)称取硅烷30％加入反应釜中，启动搅拌机，打开蒸汽阀，20～30min内加热升温至70～80℃；
(3)缓慢加入制备好的无机酸乙醇溶液0.4％并保温90min；保温结束后降温至60℃，依次加入自由基预聚物40％和紫外线阻断剂0.1％，并加热升温至75～85℃且保温35～55min；
(4)保温结束后降温至50℃以下，依次加入活性稀释剂29.3％和光引发剂0.2％，并搅拌20～30min；
(5)搅拌结束，取样检验，检测合格后，计量包装入库。
说明：此方法合成出的胶粘剂产品，检测粘度50mpa·s，固化速度10s。
实施例二：
(1)将无机酸与乙醇按照质量比1:1进行混配、摇匀制成无机酸乙醇溶液；
(2)称取硅烷45％加入反应釜中，启动搅拌机，打开蒸汽阀，20～30min内加热升温至70～80℃；
(3)缓慢加入制备好的无机酸乙醇溶液1％并保温85min；保温结束后降温至60℃以下，依次加入自由基预聚物25％和紫外线阻断剂0.3％，并加热升温至75～85℃且保温35～55min；
(4)保温结束后降温至50℃以下，依次加入活性稀释剂28.1％和光引发剂0.6％，并搅拌20～30min；
(5)搅拌结束，取样检验，检测合格后，计量包装入库。
说明：此方法合成出的胶粘剂产品，检测粘度35mpa·s，固化速度5s。
实施例三：
(1)将无机酸与乙醇按照质量比1:1进行混配、摇匀制成无机酸乙醇溶液；
(2)称取硅烷45％加入反应釜中，启动搅拌机，打开蒸汽阀，20～30min内加热升温至70～80℃；
(3)缓慢加入制备好的无机酸乙醇溶液1％并保温90min；保温结束后降温至60℃，依次加入自由基预聚物38.1％和紫外线阻断剂0.3％，并加热升温至75～85℃且保温35～55min；
(4)保温结束后降温至50℃以下，依次加入活性稀释剂15％和光引发剂0.6％，并搅拌20～30min；
(5)搅拌结束，取样检验，检测合格后，计量包装入库。
说明：此方法合成出的胶粘剂产品，检测粘度80mpa·s，固化速度3s。
实施例四：
(1)将无机酸与乙醇按照质量比1:1进行混配、摇匀制成无机酸乙醇溶液；
(2)称取硅烷38.6％加入反应釜中，启动搅拌机，打开蒸汽阀，20～30min内加热升温至70～80℃；
(3)缓慢加入制备好的无机酸乙醇溶液0.8％并保温80～100min；保温结束后降温至60℃以下，依次加入自由基预聚物30％和紫外线阻断剂0.2％，并加热升温至75～85℃且保温45min；
(4)保温结束后降温至50℃以下，依次加入活性稀释剂30％和光引发剂0.4％，并搅拌20～30min；
(5)搅拌结束，取样检验，检测合格后，计量包装入库。
说明：此方法合成出的胶粘剂产品，检测粘度45mpa·s，固化速度8s。
实施例五：
(1)将无机酸与乙醇按照质量比1:1进行混配、摇匀制成无机酸乙醇溶液；
(2)称取硅烷35％加入反应釜中，启动搅拌机，打开蒸汽阀，20～30min内加热升温至70～80℃；
(3)缓慢加入制备好的无机酸乙醇溶液0.6％并保温80～100min；保温结束后降温至60℃以下，依次加入自由基预聚物35％和紫外线阻断剂0.2％，并加热升温至75～85℃且保温45min；
(4)保温结束后降温至50℃以下，依次加入活性稀释剂28.8％和光引发剂0.4％，并搅拌20～30min；
(5)搅拌结束，取样检验，检测合格后，计量包装入库。
说明：此方法合成出的胶粘剂产品，检测粘度60mpa·s，固化速度5s。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种有机硅胶粘剂，其特征在于，所述有机硅胶粘剂按照重量百分含量计包括以下组份：硅烷30％～45％、乙醇0.2％～0.5％、无机酸0.2％～0.5％、自由基预聚物25％～40％、紫外线阻断剂0.1％～0.3％、活性稀释剂15％～30％及光引发剂0.2％～0.6％。
2.根据权利要求1所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述有机硅胶粘剂在使用过程中需要的紫外光光源波长是350～400nm，固化速度为3～10s。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅胶粘剂，其特征在于，所述无机酸为盐酸、磷酸、硝酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述自由基预聚物为不饱和聚酯、聚酯丙烯酸树脂、环氧丙烯酸树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯及乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述硅烷为甲基、乙氧基、氨基及乙烯基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述活性稀释剂为正丁基氨基甲酸丙烯酰氧基乙基酯、丙烯酸月桂酯、新戊二醇二乙氧基双丙烯酸酯及二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基甲酮及1-羟基-环己基-苯基甲酮中的至少一种。
8.用于制备如权利要求1至7任一项所述的有机硅胶粘剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硅烷加入反应釜中，启动搅拌机，加热升温至70～80℃；
缓慢加入无机酸乙醇溶液并保温80～100min；保温结束后降温至60℃以下，依次加入自由基预聚物和紫外线阻断剂，并加热升温至75～85℃且保温35～55min；
保温结束后降温至50℃以下，依次加入活性稀释剂和光引发剂，并搅拌20～30min。
9.根据权利要求8所述的用于制备有机硅胶粘剂的方法，其特征在于，所述无机酸乙醇溶液是通过将无机酸与乙醇按照质量比1:1进行混配、摇匀制成。
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