CN111518412A - 一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，包含非磺化金属络合物色粉、与水互溶的有机溶剂、表面活性剂和水，其特征是以氨水或有机醇胺与含羧基的树脂一起作为染料中全部替代或部分替代其表面活性剂的新组分，其中含羧基的树脂占烘干后染料质量的20‑60％。本发明的有益效果是：该染料烘干时氨水或有机醇胺会完全挥发，固体涂层中留下的树脂因无亲水的胺盐端而失去表面活性剂的作用，则涂层遇水或酸不溶，从而达到降低检测液中可溶性重金属含量的目的，安全环保；另一方面，达到同等效果时，其用量比表面活性剂多，从根本上降低了涂层中金属络合物色粉的含量，故检测时可溶性重金属含量自然也降低。

Description

一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料
技术领域
本发明属于金属络合物染料领域，具体涉及一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料。
背景技术
在节能环保的大趋势下，水性木器涂料在室内木制品家具上已广泛采用，其透明着色涂料主要采用可溶于水的带磺酸基团的水溶染料和不含磺酸基团的金属络合物染料。磺酸基的水溶性染料由于其在涂膜中的可迁移性和不耐光性，颜色偏暗，而逐渐停止使用。金属络合物染料由于其出色的保光性能、不迁移性、色彩鲜艳而被大量使用。现有技术中的水性金属络合物染料通常均含有高沸点的表面活性剂成分，表面活性剂由于沸点高在涂料烘干过程中(烘干温度不超过120℃)表面活性剂不会挥发，故形成的固体涂层中仍有表面活性剂成分，这样涂层遇水仍会有部分染料重新溶解于水中，则在现有的测试方法与标准下，会检测出较高的重金属含量，无法满足要求。另外，正因为上述情况，现有的水性金属络合物染料在使用时形成的涂层遇水会有重金属成份进入水体中，进而可能会被人体吸收，对人的健康产生严重的伤害。
目前室内木器环保标准对染料涂层重金属检测的方法为：采用刮取涂层或将液体样品烘干为固体物后，称取适量，用50倍样品的稀盐酸溶液(20℃，0.07mol/L),摇动1分钟，检查混合溶液pH值，如果pH值大于1.5，则逐滴加入2mol/L盐酸溶液，调整pH值至1.0-1.5；然后37±2℃条件下，避光，连续摇动混合液1h后，在相同条件下静置1h,立即用0.45或0.22微米的薄膜过滤器进行过滤，必要时使用高速离心机分离溶液中悬浮固体物(离心时间不超过10分钟，且需在报告中注明使用的离心溶液中固体物)或使用0.02微米薄膜过滤器过滤；最后，取过滤后的溶液进行重金属含量测试，再换算回样本液体的重金属含量。
由上述测试方法可知：(1)重金属测试是基于取一定量样品中的固体物含量，当样品中重金属离子数量一定时，测试样品固含量越高，测试值越低；(2)当水性染料越容易与水相溶时，则过滤后的待测溶液中含有越多的重金属，产品环保性越差，致使检测不达标。目前金属络合物染料所采用的水性化方法(添加表面活性剂成分)，虽然解决了其与水性涂料的相容性问题，但牺牲了产品本身环保优势，导致本身环保的水性涂料变为重金属严重超标的不安全材料。目前依据《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量GB 24410-2009》对可溶性重金属含量的标准要求为：铅≤90mg/kg；镉≤75mg/kg；铬≤60mg/kg；汞≤60mg/kg。
发明内容
本发明的目的是对目前含表面活性剂的水性化金属络合物染料进行改进，一方面保证不降低产品的水溶性，以满足其在水性涂料涂装中的使用要求，另一方面保证其干燥形成涂层后遇水不再具备水溶性，从而满足涂料的环保要求。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，包含非磺化金属络合物色粉、与水互溶的有机溶剂、表面活性剂和水，其特征是以氨水或有机醇胺与含羧基的树脂一起作为染料中全部替代或部分替代其表面活性剂的新组分，其中含羧基或的树脂占烘干后染料质量的20-60％。
在上述技术方案的基础上，本发明还有以下进一步的具体选择或更优选择。
具体而言，上述的低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉10-30％，与水互溶的有机溶剂40-60％，表面活性剂1-8％，含羧基的树脂10-30％，浓氨水或有机醇胺1-5％和水0-10％。
作为另一种可能的情况，上述的低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉10-30％，与水互溶的有机溶剂40-60％，含羧基的树脂10-30％，浓氨水或有机醇胺1-10％和水0-10％，即完全不含表面活性剂。
具体而言，所述非磺化金属络合物为过渡金属与非磺化有机配体按照2：1至1：2的摩尔比络合而成，所述非磺化有机配体为单偶氮类配体、双偶氮类配体、卟啉类配体、酞菁或偶氮甲碱类配体中的一种或多种。
优选的，所述非磺化金属络合物为1：2偶氮金属络合物。
其中，过渡金金属主要为Cu、Cr、Fe、Ni、Co、Mn、Zn和Cd。
作为优选的具体情形，所述非磺化金属络合物染料为溶剂黄2G、溶剂橙R、溶剂红B、溶剂紫BL、溶剂蓝GL、溶剂绿B、溶剂棕RL和溶剂黑B中的一种或多种的混合。
具体而言，与水互溶的有机溶剂为醇醚类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂和酮类溶剂中的一种或多种的混合。
其中，醇醚类溶剂为乙二醇醚类化合物、丙二醇醚类化合物和二丙二醇类化合等；酮类溶剂为丙酮或甲乙酮等，醇类溶剂为甲醇、乙醇或丙醇等，酰胺类溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等。
具体而言，所述表面活性剂为水包油型乳化剂或油包水型浮化剂，其HLB值为1-14。表面活性剂可以为聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯蜂蜡、异硬脂酸单甘油酯、聚甘油脂肪酸、山梨醇脂肪酸酯、硬脂酸镁及硬脂酸钙等。
具体而言，所述氨水的浓度为10-25wt％,所述有机醇胺为乙醇胺、AMP-95和N,N-二甲基乙醇胺中的任一种或多种的混合。
具体而言，含羧基的树脂为丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、醇酸树脂和马来酸树脂中的一种或任意多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
液体染料中，氨水或有机醇胺与含羧基的树脂发生反应，生成的化合物的一端为亲油的长链碳段且另一端为完全亲水的胺盐(或铵盐)，这与表面活性剂的性质相同，起到增强非磺化金属络合物水溶性的作用，其相比于使用常规的表面活性剂的好处有两方面：一方面在烘干后，氨水或有机醇胺会完全挥发，固体涂层中留下的树脂失去表面活性剂的作用，则涂层遇水或酸不溶，从而达到降低检测液中可溶性重金属含量的目的，实际应用时其遇水不溶，重金属污染的问题也得以解决，安全环保；另一方面，达到同等效果时，其用量比表面活性剂多，检测重金属含量时，先刮下一定重量的涂层，再破碎酸洗，由于树脂的加入，相当于降低了固体中金属络合物色粉的百分含量，因此也降低了测得的可溶性重金属含量的值。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
以下实施例中用到的方法若无特别说明则均为常规方法，用到的药品若无特别说明则均为市售产品。
本发明提供一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，包含金属络合物色粉、与水互溶的有机溶剂、表面活性剂和水，其特征是以氨水或有机醇胺与含羧基的树脂两种组分一起作为染料中全部替代或部分替代其表面活性剂的新组分，其中含羧基的树脂占烘干后染料质量的20-60％。
作为降低表面活性剂用量的情况，上述的低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉10-30％，与水互溶的有机溶剂40-60％，表面活性剂1-8％，含羧基的树脂10-30％，浓氨水或有机醇胺1-5％和水0-10％。
作为完全不含有表面活性剂的另一种可能的情况，上述的低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉10-30％，与水互溶的有机溶剂40-60％，含羧基树脂10-40％，浓氨水或有机醇胺1-10％和水0-10％。
需要说明的是，与常规采用8个碳到13个碳的表面活性剂来增加金属络合物水溶性不同，本发明采用含有羧基等亲水基团的丙烯酸树脂、聚氨酯树脂加入液体染料制剂中时，液体染料中所含有的有机溶剂会将固体树脂溶解，当加入有机醇胺或可挥发性氨、有机氨时，随着氨或胺的加入，此类带有亲水基团的树脂会变成完全亲水性。丙烯酸或聚氨酯的胺盐分子中一端为亲油性的长链碳段，一端为完全亲水的胺盐，这样的分子结构正是表面活性剂的分子结构。在液体制剂中，加入有机胺的树脂起到表面活性剂的作用，解决了金属络合物染料的水溶性。样品在检测时，依据检测方法，样品先在干燥过程中，可挥发的有机胺挥发后，丙烯酸、聚氨酯或醇酸树脂重新变为不可水溶，因此在酸洗时，就不会将金属络合物染料带入检测样本中。另外，依据检测方法，是先称取一定量的固体树脂，再破碎酸洗，由于树脂的加入，相当于降低了固体中纯金属络合物染料的百分含量，因此也降低了可溶性游离重金属含量的值。
实施例1
一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉(溶剂黄2G)20％，与水互溶的有机溶剂(二乙二醇丁醚)50％，表面活性剂(聚乙二醇)8％，含羧基的树脂(丙烯酸树脂)15％，浓氨水(溶质质量浓度为22％)2％和水5％。
实施例2
一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉(溶剂黄2G)12％，与水互溶的有机溶剂(二乙二醇丁醚)60％，表面活性剂(聚乙二醇)1％，含羧基的树脂(丙烯酸树脂)17％，N,N-二甲基乙醇胺5％和水5％。
实施例3
一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉(溶剂黄2G)30％，与水互溶的有机溶剂(二乙二醇丁醚)40％，表面活性剂(聚乙二醇)8％，含羧基的树脂(丙烯酸树脂)12％，N,N-二甲基乙醇胺5％和水5％。
实施例4
一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉(溶剂黄2G)10％，与水互溶的有机溶剂(二乙二醇丁醚)60％，表面活性剂(硬脂酸镁)8％，含羧基的树脂(丙烯酸树脂)10％，N,N-二甲基乙醇胺2％和水10％。
实施例5
一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉(溶剂黄2G)20％，与水互溶的有机溶剂(乙二醇乙醚)60％，含羧基的树脂(丙烯酸树脂)10％，AMP-95 5％和水5％。
实施例6
一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉(溶剂黄2G)20％，与水互溶的有机溶剂(乙二醇乙醚)55％，含羧基的树脂(丙烯酸树脂)15％，N,N-二甲基乙醇胺5％和水5％。
实施例7
一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉(溶剂黄2G)20％，与水互溶的有机溶剂(乙二醇乙醚)45％，含羧基的树脂(丙烯酸树脂)20％，N,N-二甲基乙醇胺10％和水5％。
实施例8
一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉(溶剂黄2G)20％，与水互溶的有机溶剂(二乙二醇丁醚)40％，含羧基的树脂(丙烯酸树脂)30％，N,N-二甲基乙醇胺5％和水5％。
对比例1
一种水性金属络合物染料由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉(溶剂黄2G)20％，与水互溶的有机溶剂(二乙二醇丁醚)50％，表面活性剂(聚乙二醇)20％，水9.9％,氢氧化钠0.1％(pH调节剂)。
使用《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量GB24410-2009》中规定检测方法对实施例1至8及对比例1对应的染料进行可溶性重金属含量检测，检测结果如下表所示：
Figure BDA0002461248760000071
由上表可知，本发明通过以氨水或有机醇胺与含羧基的树脂两种组分作为染料中全部替代或部分替代其表面活性剂的新组分，可以大大降低烘干后涂层的水溶性，使涂层中重金属络合物不易游离出，检出的可溶性重金属含量均低于标准要求，安全环保；另外发明还测试实施例1至8对应的染料的长期贮存的稳定性，结果表明其有较好的稳定性，与现有只使用表面活性剂的水性染料相当或更好，因树脂的存在，增加了液体染料制剂的粘度，并对制剂中极细的染料离子进行包覆，其相当于分散剂的架桥作用，阻止了染料离子的絮凝，因而得以长期稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，包含非磺化金属络合物色粉、与水互溶的有机溶剂、表面活性剂和水，其特征在于，以氨水或有机醇胺与含羧基的树脂一起作为染料的新添组分或替代染料中全部或部分表面活性剂的新添组分，其中含羧基的树脂占烘干后染料质量的20-60％。
2.根据权利要求1所述的一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，其特征在于，由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉10-30％，与水互溶的有机溶剂40-60％，表面活性剂1-8％，含羧基的树脂10-30％，浓氨水或有机醇胺1-5％和水0-10％。
3.根据权利要求1所述的一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，其特征在于，由以下质量百分数的各原料混合而成：非磺化金属络合物色粉10-30％，与水互溶的有机溶剂40-60％，含羧基的树脂10-30％，浓氨水或有机醇胺1-10％和水0-10％。
4.根据权利要求1所述的一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，其特征在于，所述非磺化金属络合物为过渡金属与非磺化有机配体按照2：1至1：2的摩尔比络合而成，所述非磺化有机配体为单偶氮类配体、双偶氮类配体、卟啉类配体、酞菁或偶氮甲碱类配体中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，其特征在于，所述非磺化金属络合物为1：2偶氮金属络合物。
6.根据权利要求1所述的一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，其特征在于，所述非磺化金属络合物染料为溶剂黄2G、溶剂橙R、溶剂红B、溶剂紫BL、溶剂蓝GL、溶剂绿B、溶剂棕RL和溶剂黑B中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，其特征在于，与水互溶的有机溶剂为醇醚类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂和酮类溶剂中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求1所述的一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，其特征在于，所述表面活性剂为水包油型乳化剂或油包水型浮化剂，其HLB值为1-14。
9.根据权利要求1所述的一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，其特征在于，所述氨水的浓度为10-25wt％,所述有机醇胺为乙醇胺、AMP-95和N,N-二甲基乙醇胺中的任一种或多种的混合。
10.根据权利要求1至9任一项所述的一种低重金属含量的非磺化水性金属络合物染料，其特征在于，含羧基的树脂为丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、醇酸树脂和马来酸树脂中的一种或任意多种。
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