CN111518382A - 一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料 - Google Patents
一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其原料按重量份包括:热塑性弹性体100份,丁腈橡胶15‑25份,酚醛树脂4‑10份,增强剂20‑40份,界面相容剂2‑4份,复合二氧化锆2‑6份,过氧化物硫化剂1‑2份,环烷油1‑2份,抗氧剂4‑8份,润滑剂1‑2份。热塑性弹性体包括:热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯‑丙烯酸丁酯共聚物。增强剂为聚丙烯纤维、碳纳米管、玄武岩纤维、聚硼酸酯纤维、纳米纤维素晶须中至少一种。界面相容剂为马来酸酐接枝乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝乙烯‑丙烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯‑辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯‑乙丙胶共聚物中至少一种。
Description
技术领域
本发明涉及热塑性弹性体技术领域,尤其涉及一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料及其制备方法。
背景技术
热塑性弹性体TPE/TPR,又称人造橡胶或合成橡胶,是介于橡胶与树脂之间的一种新型高分子材料,不仅可以取代部分橡胶,还能使塑料得到改性,热塑性弹性体具有橡胶与塑料的双重性能和宽广的特性,它既具备传统交联硫化橡胶的高弹性、耐老化、耐油性各项优异性能,同时又具备普通塑料加工方更、加工方式广的特点,因此热塑性弹性体TPE/TPR材料已成为取代传统橡胶的最新材料。
目前所生产的热塑性弹性体材料,在某些(如密封圈)特殊领域,其耐高温性能不足,135℃×1000h的热老化试验后,材料会经常性能失效,老化速度加快,因此只能在短期内使用,便需要经常更换,对生产效率影响极大,而且材料随时可能失效,造成安全隐患。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料及其制备方法。
一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其原料按重量份包括:热塑性弹性体100份,丁腈橡胶15-25份,酚醛树脂4-10份,增强剂20-40份,界面相容剂2-4份,复合二氧化锆2-6份,过氧化物硫化剂1-2份,环烷油1-2份,抗氧剂4-8份,润滑剂1-2份。
优选地,热塑性弹性体包括:热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物。
优选地,热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的质量比为1: 0.2-0.6。
优选地,复合二氧化锆采用如下工艺制备:将氧化铝纤维、二氧化锆前驱体混合,真空研磨,1250-1300℃煅烧10-20min,冷却至室温,粉碎得到复合二氧化锆。
优选地,氧化铝纤维、二氧化锆前驱体的质量比为10-16:1-5。
优选地,增强剂为聚丙烯纤维、碳纳米管、玄武岩纤维、聚硼酸酯纤维、纳米纤维素晶须中至少一种。
优选地,抗氧剂为受阻酚类抗氧剂,优选为2-叔丁基-4-甲基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
优选地,润滑剂为氯化石蜡、聚乙烯蜡、乙基硅油、苯甲基硅油中至少一种。
优选地,过氧化物硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化氢、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、1,3-双(叔丁过氧异丙基)苯、过氧化苯甲酸叔丁酯中至少一种。
优选地,界面相容剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-乙丙胶共聚物中至少一种。
上述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料的制备方法,包括如下步骤:
将热塑性弹性体、丁腈橡胶、酚醛树脂、复合二氧化锆、界面相容剂送入混炼机中,120-130℃混炼4-8min,然后送入双螺杆挤出机中挤出,得到挤出料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段温度160-170℃,压缩段温度195-210℃,均化段温度180-185℃,机头温度160-168℃;
将挤出料、增强剂、环烷油、抗氧剂、润滑剂、过氧化物硫化剂送入捏合机中,以600-1000r/min的速度搅拌2-5min,然后送入单螺杆挤出机中挤出造粒,得到耐高温耐老化的热塑性弹性体材料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段145-152℃,压缩段160-168℃,均化段180-188℃,机头温度165-175℃。
本发明的技术效果如下所示:
复合二氧化锆不仅极好的耐高温性能,而且具有良好的韧性,可在保证材料柔性的前提下,不会出现折断的问题,在界面相容剂的作用下,可有效分散在热塑性弹性体、丁腈橡胶、酚醛树脂中,从整体上提升了材料的耐热性,还兼具增韧效果,使产品在耐高温同时还具有较好的机械性能。
本发明采用热塑性弹性体与丁腈橡胶、酚醛树脂共同硫化,能够改善弹性体加工性能的同时,又能降低弹性体材料的临界表面张力,增加抗氧剂的加入量,配合复合二氧化锆作用,使产品能够满足135℃×1000h的热老化试验要求,提升产品整体的耐高温性能。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其原料包括:热塑性弹性体100kg,丁腈橡胶15kg,酚醛树脂10kg,聚丙烯纤维10kg,碳纳米管10kg,马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物4kg,复合二氧化锆2kg,二叔丁基过氧化氢2kg,环烷油1kg,2-叔丁基-4-甲基苯酚8kg,氯化石蜡0.2kg,苯甲基硅油0.8kg。
热塑性弹性体由热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物按质量比为1:0.6组成。
复合二氧化锆采用如下工艺制备:将10kg氧化铝纤维、5kg二氧化锆前驱体混合,真空研磨1h,送入高温煅烧炉中,在温度1300℃煅烧10min,冷却至室温,粉碎,得到复合二氧化锆。
上述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料的制备方法,包括如下步骤:
将热塑性弹性体、丁腈橡胶、酚醛树脂、复合二氧化锆、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物送入混炼机中,130℃混炼4min,然后送入双螺杆挤出机中挤出,得到挤出料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段温度170℃,压缩段温度195℃,均化段温度185℃,机头温度160℃;
将挤出料、聚丙烯纤维、碳纳米管、环烷油、2-叔丁基-4-甲基苯酚、氯化石蜡、苯甲基硅油、二叔丁基过氧化氢送入捏合机中,以1000r/min的速度搅拌 2min,然后送入单螺杆挤出机中挤出造粒,得到耐高温耐老化的热塑性弹性体材料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段152℃,压缩段160℃,均化段188℃,机头温度165℃。
实施例2
一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其原料包括:热塑性弹性体100kg,丁腈橡胶25kg,酚醛树脂4kg,聚硼酸酯纤维40kg,马来酸酐接枝乙烯-乙丙胶共聚物2kg,复合二氧化锆6kg,过氧化二异丙苯1kg,环烷油2kg,2-叔丁基-4- 甲基苯酚4kg,氯化石蜡1kg,苯甲基硅油1kg。
热塑性弹性体由热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物按质量比为1:0.2组成。
复合二氧化锆采用如下工艺制备:将16kg氧化铝纤维、1kg二氧化锆前驱体混合,真空研磨2h,送入高温煅烧炉中,在温度1250℃煅烧20min,冷却至室温,粉碎,得到复合二氧化锆。
上述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料的制备方法,包括如下步骤:
将热塑性弹性体、丁腈橡胶、酚醛树脂、复合二氧化锆、马来酸酐接枝乙烯-乙丙胶共聚物送入混炼机中,120℃混炼8min,然后送入双螺杆挤出机中挤出,得到挤出料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段温度160℃,压缩段温度210℃,均化段温度180℃,机头温度168℃;
将挤出料、聚硼酸酯纤维、环烷油、2-叔丁基-4-甲基苯酚、氯化石蜡、苯甲基硅油、过氧化二异丙苯送入捏合机中,以600r/min的速度搅拌5min,然后送入单螺杆挤出机中挤出造粒,得到耐高温耐老化的热塑性弹性体材料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段145℃,压缩段168℃,均化段180℃,机头温度175℃。
实施例3
一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其原料包括:热塑性弹性体100kg,丁腈橡胶18kg,酚醛树脂8kg,玄武岩纤维10kg,纳米纤维素晶须15kg,马来酸酐接枝乙烯-丙烯共聚物3.5kg,复合二氧化锆3kg,1,3-双(叔丁过氧异丙基) 苯1.7kg,环烷油1.2kg,2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)7kg,聚乙烯蜡1.3kg。
热塑性弹性体由热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物按质量比为1:0.5组成。
复合二氧化锆采用如下工艺制备:将12kg氧化铝纤维、4kg二氧化锆前驱体混合,真空研磨1.3h,送入高温煅烧炉中,在温度1280℃煅烧13min,冷却至室温,粉碎,得到复合二氧化锆。
上述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料的制备方法,包括如下步骤:
将热塑性弹性体、丁腈橡胶、酚醛树脂、复合二氧化锆、马来酸酐接枝乙烯-丙烯共聚物送入混炼机中,128℃混炼5min,然后送入双螺杆挤出机中挤出,得到挤出料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段温度167℃,压缩段温度200℃,均化段温度184℃,机头温度162℃;
将挤出料、玄武岩纤维、纳米纤维素晶须、环烷油、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6- 叔丁基苯酚)、聚乙烯蜡、1,3-双(叔丁过氧异丙基)苯送入捏合机中,以900r/min 的速度搅拌3min,然后送入单螺杆挤出机中挤出造粒,得到耐高温耐老化的热塑性弹性体材料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段150℃,压缩段162℃,均化段186℃,机头温度168℃。
实施例4
一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其原料包括:热塑性弹性体100kg,丁腈橡胶22kg,酚醛树脂6kg,碳纳米管35kg,马来酸酐接枝乙烯-乙丙胶共聚物2.5kg,复合二氧化锆5kg,1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷1.3kg,环烷油1.8kg, 2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)5kg,聚乙烯蜡1.7kg。
热塑性弹性体由热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物按质量比为1:0.3组成。
复合二氧化锆采用如下工艺制备:将14kg氧化铝纤维、2kg二氧化锆前驱体混合,真空研磨1.7h,送入高温煅烧炉中,在温度1260℃煅烧17min,冷却至室温,粉碎,得到复合二氧化锆。
上述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料的制备方法,包括如下步骤:
将热塑性弹性体、丁腈橡胶、酚醛树脂、复合二氧化锆、马来酸酐接枝乙烯-乙丙胶共聚物送入混炼机中,122℃混炼7min,然后送入双螺杆挤出机中挤出,得到挤出料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段温度163℃,压缩段温度205℃,均化段温度182℃,机头温度166℃;
将挤出料、碳纳米管、环烷油、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、聚乙烯蜡、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷送入捏合机中,以700r/min的速度搅拌4min,然后送入单螺杆挤出机中挤出造粒,得到耐高温耐老化的热塑性弹性体材料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段147℃,压缩段166℃,均化段182℃,机头温度172℃。
实施例5
一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其原料包括:热塑性弹性体100kg,丁腈橡胶20kg,酚醛树脂7kg,碳纳米管30kg,马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物3kg,复合二氧化锆4kg,过氧化苯甲酸叔丁酯1.5kg,环烷油1.5kg,四 [β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯6kg,乙基硅油1.5kg。
热塑性弹性体由热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物按质量比为1:0.4组成。
复合二氧化锆采用如下工艺制备:将13kg氧化铝纤维、3kg二氧化锆前驱体混合,真空研磨1.5h,送入高温煅烧炉中,在温度1270℃煅烧15min,冷却至室温,粉碎,得到复合二氧化锆。
上述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料的制备方法,包括如下步骤:
将热塑性弹性体、丁腈橡胶、酚醛树脂、复合二氧化锆、马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物送入混炼机中,125℃混炼6min,然后送入双螺杆挤出机中挤出,得到挤出料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段温度165℃,压缩段温度203℃,均化段温度183℃,机头温度164℃;
将挤出料、碳纳米管、环烷油、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基硅油、过氧化苯甲酸叔丁酯送入捏合机中,以800r/min的速度搅拌3.5min,然后送入单螺杆挤出机中挤出造粒,得到耐高温耐老化的热塑性弹性体材料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段148℃,压缩段164℃,均化段184℃,机头温度170℃。
对比例
一种热塑性弹性体材料,其原料包括:热塑性弹性体100kg,丁腈橡胶20kg,酚醛树脂7kg,碳纳米管30kg,马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物3kg,过氧化苯甲酸叔丁酯1.5kg,环烷油1.5kg,四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸] 季戊四醇酯6kg,乙基硅油1.5kg。
热塑性弹性体由热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物按质量比为1:0.4组成。
上述热塑性弹性体材料的制备方法,包括如下步骤:
将热塑性弹性体、丁腈橡胶、酚醛树脂、马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物送入混炼机中,125℃混炼6min,然后送入双螺杆挤出机中挤出,得到挤出料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段温度165℃,压缩段温度203℃,均化段温度183℃,机头温度164℃;
将挤出料、碳纳米管、环烷油、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基硅油、过氧化苯甲酸叔丁酯送入捏合机中,以800r/min的速度搅拌3.5min,然后送入单螺杆挤出机中挤出造粒,得到热塑性弹性体材料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段148℃,压缩段164℃,均化段184℃,机头温度170℃。
将实施例3-5和对比例所得热塑性弹性体材料进行性能检测,其结果如下:
由上表可知:本发明所得热塑性弹性体材料的耐高温老化性能优秀。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其特征在于,其原料按重量份包括:热塑性弹性体100份,丁腈橡胶15-25份,酚醛树脂4-10份,增强剂20-40份,界面相容剂2-4份,复合二氧化锆2-6份,过氧化物硫化剂1-2份,环烷油1-2份,抗氧剂4-8份,润滑剂1-2份。
2.根据权利要求1所述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其特征在于,热塑性弹性体包括:热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物;优选地,热塑性聚氨酯弹性体橡胶和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的质量比为1:0.2-0.6。
3.根据权利要求1所述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其特征在于,复合二氧化锆采用如下工艺制备:将氧化铝纤维、二氧化锆前驱体混合,真空研磨,1250-1300℃煅烧10-20min,冷却至室温,粉碎得到复合二氧化锆。
4.根据权利要求3所述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其特征在于,氧化铝纤维、二氧化锆前驱体的质量比为10-16:1-5。
5.根据权利要求1所述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其特征在于,增强剂为聚丙烯纤维、碳纳米管、玄武岩纤维、聚硼酸酯纤维、纳米纤维素晶须中至少一种。
6.根据权利要求1所述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其特征在于,抗氧剂为受阻酚类抗氧剂,优选为2-叔丁基-4-甲基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
7.根据权利要求1所述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其特征在于,润滑剂为氯化石蜡、聚乙烯蜡、乙基硅油、苯甲基硅油中至少一种。
8.根据权利要求1所述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其特征在于,过氧化物硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化氢、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、1,3-双(叔丁过氧异丙基)苯、过氧化苯甲酸叔丁酯中至少一种。
9.根据权利要求1所述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料,其特征在于,界面相容剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-乙丙胶共聚物中至少一种。
10.一种如权利要求1-9所述耐高温耐老化的热塑性弹性体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将热塑性弹性体、丁腈橡胶、酚醛树脂、复合二氧化锆、界面相容剂混炼4-8min,混炼温度为120-130℃,然后送入双螺杆挤出机中挤出,得到挤出料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段温度160-170℃,压缩段温度195-210℃,均化段温度180-185℃,机头温度160-168℃;
将挤出料、增强剂、环烷油、抗氧剂、润滑剂、过氧化物硫化剂捏合,然后送入单螺杆挤出机中挤出造粒,得到耐高温耐老化的热塑性弹性体材料;
其中挤出机的温度如下:双锥喂料段145-152℃,压缩段160-168℃,均化段180-188℃,机头温度165-175℃。
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