CN111517363B - 一种Cu2O@SnS2片状空心管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Cu2O@SnS2片状空心管及其制备方法，包括以下步骤：步骤一，将铜源溶于去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液A；步骤二，将吡咯溶于去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液B；步骤三，在所述溶液A中逐滴滴加溶液B，搅拌一定时间，形成溶液C，并将溶液C装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时；步骤四，让反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线；步骤五，将一定量的四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸溶液中，搅拌一定时间，形成溶液D，并将溶液D装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时；步骤六，离心，洗涤，干燥，得到产品。在能源、环保行业具有应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化纳米材料领域，具体涉及一种Cu2O@SnS2片状空心管及其制备方法。
背景技术
Cu2O是一种重要的p型金属氧化物半导体，其带隙能为1.9ev-2.2ev，在可见光区的吸收系数较高，能量转化率理论上可达12％。它具有独特的赤铜矿结构，即氧原子是体心立方堆积，铜原子是面心立方堆积，铜原子占据氧原子组成的正四面体间隙。近几年，因其独特的光、电、磁学性能，且无毒，储量丰富，制备成本较低，价格低廉，其在各领域的用途逐渐得到人们的研究和开发，已经被证明具有一些很好的应用，如在太阳能转换、电子学、磁储存装置、生物传感及催化方面有着潜在的应用。
在过渡金属硫化物中，SnS2是带隙宽度为2.2-2.5eV的n型半导体材料，每层Sn原子通过较强的Sn-S共价键与S原子相连接，层与层之间则是通过较弱的范德华力相连。由于其具有储量丰富、价格低廉、光催化效率高和储能容量大等优点，在光电探测、太阳能电池以及储能领域拥有广泛的应用前景。
近些年来，采用不同方法制备形貌和尺寸可控的Cu2O纳米材料、SnS2已经成为各国研究人员关注的热点。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的氧化亚铜片状空心管及其制备方法。
一种Cu2O@SnS2片状空心管制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将一定量的铜源溶于一定去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液A；
步骤二，将一定量的吡咯溶于一定去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液B；
步骤三，在所述溶液A中逐滴滴加溶液B，搅拌一定时间，形成溶液C，并将溶液C装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时；
步骤四，让反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线；
步骤五，将一定量的四氯化锡、硫代乙酰胺和Cu2O@py纳米线溶于乙醇和醋酸溶液中，搅拌一定时间，形成溶液D，并将溶液D装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时；
步骤六，让反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
进一步地，步骤一所述铜源为醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜或氯化铜的一种或几种的混合物；搅拌时间为10-60分钟；溶液A的浓度为2-8mmol/L；
进一步地，步骤二的搅拌时间为10-60分钟；溶液B的浓度为0.05-0.2mol/L。
进一步地，步骤三的搅拌时间为10-60分钟；反应温度为120-200℃；反应时间为8-20小时。
进一步地，所述步骤六四氯化锡与硫代乙酰胺的摩尔比为1:2；Cu2O@py纳米线的量为0.05-0.5g；乙醇与醋酸的体积比为：25:1-20:1。
进一步地，所述步骤六搅拌时间为10-60min；反应温度为100-200℃；反应时间为8-20小时。
本发明还包括第二种技术方案，一种Cu2O@SnS2片状空心管，由上述的制备方法制备而得，Cu2O@SnS2片状空心管由片状结构的SnS2包覆于管状的Cu2O 外壁周围，片状结构的SnS2的尺寸为50nm-1μm。
本发明的有益效果：本发明的Cu2O@SnS2片状空心管的制备方法，无需贵重仪器设备，通过合理的工艺控制，实现Cu2O@SnS2片状空心管的制备。本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染。该制备的Cu2O@SnS2片状空心管大小均匀、尺寸可调、分散良好，可应用于光催化、气敏、吸附等领域。
附图说明
图1是实例1所制备Cu2O@SnS2片状空心管材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。图2是实例1所制备Cu2O@SnS2片状空心管材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种Cu2O@SnS2片状空心管制备方法，其步骤包括：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml 的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时；步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线；步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03gCu2O@py纳米线溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
附图1和2分别为本实施例制成的Cu2O@SnS2片状空心管的SEM和TEM 图，Cu2O@SnS2片状空心管由片状结构的SnS2包覆于管状的Cu2O外壁周围，从图中可以看出片状结构的SnS2的尺寸为50nm-1μm，制备的Cu2O@SnS2片状空心管分散性较好，尺寸比较均匀。
实施例2：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中醋酸铜的量改变为0.12g，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.12g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时；步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线；步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中， 160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例3：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中吡咯的量改变为0.21ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌 30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.21ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线，步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例4：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中反应温度改变为140℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌 30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，140℃下反应16小时，步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线，步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例5：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中反应时间改变为12小时，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应12小时，步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线，步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中， 160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例6：
该实施例与实施例1的区别在于步骤五中反应温度改变为120℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌 30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线，步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，120℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例7：
该实施例与实施例1的区别在于步骤五中反应时间改变为8h，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中， 160℃下反应16小时，步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线，步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应8h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例8：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一到步骤三中搅拌时间改变为60min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌60min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌60min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌60min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线，步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于 33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例9：
该实施例与实施例1的区别在于步骤五中Cu2O@py纳米线的量改变为0.3g，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线，步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.3g Cu2O@py纳米线溶于 33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例10：
该实施例与实施例1的区别在于步骤六中乙醇和醋酸的量分别改变为67ml 和3ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml 去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml 去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线，步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于67ml乙醇和3ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例11：
一种Cu2O@SnS2片状空心管制备方法，其步骤包括：步骤一，将0.1024g 硫酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成8mmol/L的硫酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到硫酸铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16 小时；步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线；步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到 Cu2O@SnS2片状空心管。
实施例12：
一种Cu2O@SnS2片状空心管制备方法，其步骤包括：步骤一，将0.0215g 氯化铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成2mmol/L的氯化铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到氯化铜溶液液中，并搅拌30min，形成前躯体溶液；将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16 小时；步骤四，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线；步骤五，将0.35g四氯化锡、0.1875g硫代乙酰胺和0.03g Cu2O@py纳米线溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤六，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到 Cu2O@SnS2片状空心管。
Claims (7)
1.一种Cu2O@SnS2片状空心管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将铜源溶于去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液A，所述溶液A的浓度为2-8mmol/L；
步骤二，将吡咯溶于去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液B，所述溶液B的浓度为0.05-0.2mol/L；
步骤三，在所述溶液A中逐滴滴加溶液B，搅拌一定时间，形成溶液C，并将溶液C装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，120-200℃下反应8-20小时；
步骤四，让反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@py纳米线；
步骤五，将一定量的四氯化锡、硫代乙酰胺和Cu2O@py纳米线溶于乙醇和醋酸溶液中，搅拌一定时间，形成溶液D，并将溶液D装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，100-200℃下反应8-20h；
步骤六，让反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O@SnS2片状空心管。
2.如权利要求1所述的Cu2O@SnS2片状空心管的制备方法，其特征在于：步骤一所述铜源为醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜或氯化铜的一种或几种的混合物；所述步骤一中的搅拌的一定时间为10-60分钟。
3.如权利要求1所述的Cu2O@SnS2片状空心管的制备方法，其特征在于：步骤二的搅拌的一定时间为10-60分钟。
4.如权利要求1所述的Cu2O@SnS2片状空心管的制备方法，其特征在于：步骤三的搅拌的一定时间为10-60分钟。
5.如权利要求1所述的Cu2O@SnS2片状空心管的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的四氯化锡与硫代乙酰胺的摩尔比为1:2；Cu2O@py纳米线的量为0.05-0.5g；乙醇与醋酸的体积比为25:1-20:1。
6.如权利要求1所述的Cu2O@SnS2片状空心管的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的搅拌一定时间为10-60min。
7.一种Cu2O@SnS2片状空心管，其特征在于，由权利要求1-6任一项的制备方法制备而得，Cu2O@SnS2片状空心管由片状结构的SnS2包覆于管状的Cu2O外壁周围，片状结构的SnS2的尺寸为50nm-1μm。
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