CN111516164B - 一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，采用针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂在前先进入密炼机，生胶在后后进入密炼机的方式，生胶压在针状硅酸盐上面防止针状硅酸盐的飞扬，减少飞扬造成的一段母胶重量损失；将针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂同时加入，增加硅烷偶联剂与针状硅酸盐的结合，改善针状硅酸盐与橡胶的界面结合，之后加入部分炭黑、活性剂、防老剂、部分高耐磨炭黑减少可能影响针状硅酸盐与橡胶界面结合的材料完成一段混炼，二段加入剩余高耐磨炭黑混炼，最后加入硫磺、促进剂等硫化助剂，应用于汽车轮胎三角胶的工厂加工，可以明显改善橡胶纳米短纤维复合材料工业化制备过程中的飞扬及混炼不均问题。

Description

一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，尤其涉及一种汽车轮胎三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料的工业化制备方法，属于橡胶轮胎技术领域。
背景技术
目前，载重子午线轮胎有有内胎和无内胎两种结构，有内胎轮胎一般采用复合三角胶来达到模量的过渡，上三角采用疲劳性能好的材料承受应变，下三角位于钢丝圈上端，承受应力，所以下三角应该有高硬度和模量，保证轮胎固定在轮辋。
为了保证三角胶有较高的模量和硬度，现有技术一般采用增加炭黑用量，增加补强树脂，或增加硫磺用量。增加炭黑用量后会导致胶料生热高，影响轮胎使用寿命，并且对模量的提高范围有限。补强树脂虽然能增加模量，但存在高温软化的问题。增加硫磺用量会导致耐热性能降低。短纤维不易分散。
此外也可通过添加短纤维的方式保证三角胶有较高的模量和硬度，纳米短纤维不但具有纤维特有的强度和刚度，还具有易分散、加工性能优良等特点。针状硅酸盐是一种内含纳米短纤维的天然层状含水富镁铝硅酸盐矿物，在我国江、浙、皖地区蕴藏丰富。其化学结构为：Mg5Si8O20(HO)2(OH2)4H2O。
公开号为CN1333004C的中国专利公开了一种纳米硅酸盐纤维与橡胶复合材料的制备方法，使用该方法制备的橡胶/针状硅酸盐复合材料可使针状硅酸盐达到纳米分散的级别，起到纳米短纤维增强的作用。表面改性后的针状硅酸盐在橡胶基体中能均匀分散，并且与橡胶表面结合良好，从而使橡胶/针状硅酸盐复合材料具有良好的力学性能和各向异性性能。然而该发明方法对橡胶/针状硅酸盐复合材料的工业化制备方法没有提及，只是在1.0L的密炼机进行了研究。
公开号为CN 101885862B的中国专利公开了一种汽车轮胎用橡胶纳米短纤维复合材料及其制备方法，通过CO2超临界法对针状硅酸盐进行改性，在与橡胶基体的混合过程中被解离成纳米短纤维，同时添加软质炭黑，制备出高硬度和高模量的复合材料。然而该发明方法中的CO2超临界法对针状硅酸盐改性需要高压设备和二氧化碳，设备昂贵，过程复杂，对环境有污染加剧温室效应。此种方法改变了传统的橡胶混合加工过程，不适合工业化制备。然而上述针状硅酸盐并未造粒，加工过程中存在飞扬问题，现有技术并未给出工业化制造工艺，包括各种材料的加入先后顺序，各种材料的较好的加入时机，如何改善针状硅酸盐与橡胶的界面结合。此外本领域的技术人员在现有技术的基础上，不付出创造性劳动的前体下，经过有限次的试验并不能显而易见的得出汽车轮胎三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料工业化方法。综上，亟需一种将三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料工业化的技术方案。
发明内容
本发明目的在于提供一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，解决橡胶纳米短纤维复合材料工业化制备方法中的飞扬问题，减少飞扬造成的一段母胶重量损失，改善针状硅酸盐与橡胶的界面粘合。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，所述复合材料包括以下组分：二烯系橡胶100份，高耐磨炭黑30～50份，含有三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐的改性针状硅酸盐50～30份，芳烃油0～10份，活性剂6～10份，防老剂0.5～4份，促进剂0.5～4份，硫磺2～4份，所述制备方法包括：
1)一段母胶混炼：
11)根据给定重量称量针状硅酸盐、三乙醇胺、硅烷偶联剂和二烯系橡胶；
12)所述针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂在前添加到密炼机，所述二烯系橡胶在后添加到密炼机，控制密炼机转速40～50rpm，压砣40～60s后提砣；
13)将所述活性剂、防老剂、部分高耐磨炭黑根据给定重量称量加入密炼机，调整密炼机转速为35～40rpm，压砣30～50s后提砣；
14)在100℃-110℃将所述芳烃油根据给定重量称量后加入密炼机，压砣30～50s后提砣；
15)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得一段母胶；
2)二段母胶混炼：
21)将所述一段母胶、剩余高耐磨炭黑根据给定重量称量后加入密炼机；
22)至少三次压砣，每次压砣30～50s后提砣；
23)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得二段母胶；
3)终炼胶混炼:
31)将所述二段母胶、促进剂、硫磺根据给定重量称量后加入密炼机；
32)至少三次压砣，每次压砣30～50s后提砣；
33)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得橡胶纳米短纤维复合材料。
作为三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法的优选方案，所述改性针状硅酸盐中的三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐质量比为3～24∶1～8∶30～100。
作为三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法的优选方案，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(2、3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
作为三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法的优选方案，，所述高耐磨炭黑的型号为N330、N220、N550或N660。
作为三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法的优选方案，所述针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂同时加入密炼机后，再向密炼机加入二烯系橡胶。
作为三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法的优选方案，所述针状硅酸盐、三乙醇胺、硅烷偶联剂和二烯系橡胶在转速40～50rpm混炼40～60s后将活性剂、防老剂、炭黑的50％加入密炼机，调整转速至35～40rpm混炼30～50s后在100℃-110℃将芳烃油加入密炼机混炼30～50s后排胶。
作为三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法的优选方案，所述活性剂为无机活性剂或有机活性剂；所述无机活性剂采用金属氧化物、氢氧化物或碱式碳酸盐；所述有机活性剂采用脂肪酸类、胺类、皂类、多元醇或氨基醇。
作为三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法的优选方案，所述防老剂采用防老剂RD：2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体；防老剂A：N-苯基-α-苯胺；防老剂D：N-苯基-β-萘胺；防老剂CPPD：N-苯基-N`-环己基对苯二胺；防老剂IPPD：N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺；防老剂H：N-N`-二苯基-对苯二胺；或防老剂264：4.4一双(2.2-二甲基苄基)二苯胺。
作为三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法的优选方案，所述促进剂采用：
噻唑类：2-硫醇基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑；
次磺酰胺类：N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-氧联二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N,N'-二环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺；
秋兰姆类：四甲基二硫化秋兰姆、一硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、六硫化五亚甲基秋兰姆；
硫代甲酸盐类：二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌；
或胍类：二苯胍。
作为三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法的优选方案，所述密炼机采用410L的GK400。
本发明的有益效果是：采用针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂在前先进入密炼机，生胶在后后进入密炼机的方式，生胶压在针状硅酸盐上面防止针状硅酸盐的飞扬，减少飞扬造成的一段母胶重量损失；将针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂同时加入，增加硅烷偶联剂与针状硅酸盐的结合，改善针状硅酸盐与橡胶的界面结合，之后加入部分炭黑、活性剂、防老剂、部分高耐磨炭黑减少可能影响针状硅酸盐与橡胶界面结合的材料完成一段混炼，二段加入剩余高耐磨炭黑混炼，最后加入硫磺、促进剂等硫化助剂，应用于汽车轮胎三角胶的工厂加工，可以明显改善橡胶纳米短纤维复合材料工业化制备过程中的飞扬及混炼不均问题。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附表对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
表1本发明实施例和对比例的母胶重量损失
实施例1 实施例2 对比例
一段母胶重量损失 2％ 1％ 7％
表2本发明实施例和对比例的力学性能及加工性能
测试项目 实施例1 实施例2 对比例
定伸应力Se100 MPa 9.3 9.7 6.2
定伸应力Se300 MPa 20.4 21.1 16.5
30℃(E*) MPa 53.43 55.95 47.66
硬度邵尔A ° 81 79 79
拉伸强度TSb MPa 21.4 23.0 21.6
扯断伸长率Es ％ 317 339 427
100℃回弹率 ％ 50.8 53.4 47.9
60℃tanδ 0.180 0.170 0.182
ML100(1+4) MU 84.7 86.4 91.2
127℃ T5, m:s 16.97 16.16 18.50
ML dNm 3.37 3.34 3.53
MH dNm 21.03 20.97 17.59
t10 m:s 3:40 3:25 3:06
t25 m:s 4:34 4:26 4:22
t90 m:s 14:47 11:54 10:29
t90-t10 m:s 11:07 8:28 7:23
实施例1：
密炼机采用410L的GK400，复合材料包括以下组分：二烯系橡胶100份，高耐磨炭黑30～50份，含有三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐的改性针状硅酸盐50～30份，芳烃油0～10份，活性剂6～10份，防老剂0.5～4份，促进剂0.5～4份，硫磺2～4份。改性针状硅酸盐中的三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐质量比为3～24∶1～8∶30～100。
具体的，所述制备方法包括：
1)一段母胶混炼：
11)根据给定重量称量针状硅酸盐、三乙醇胺、硅烷偶联剂和二烯系橡胶；
12)所述针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂在前添加到密炼机，所述二烯系橡胶在后添加到密炼机，控制密炼机转速50rpm，压砣40s后提砣；
13)将所述活性剂、防老剂、部分高耐磨炭黑根据给定重量称量加入密炼机，调整密炼机转速为35rpm，压砣50s后提砣；
14)在100℃-110℃将所述芳烃油根据给定重量称量后加入密炼机，压砣30s后提砣；
15)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得一段母胶；
2)二段母胶混炼：
21)将所述一段母胶、剩余高耐磨炭黑根据给定重量称量后加入密炼机；
22)至少三次压砣，每次压砣50s后提砣；
23)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得二段母胶；
3)终炼胶混炼:
31)将所述二段母胶、促进剂、硫磺根据给定重量称量后加入密炼机；
32)至少三次压砣，每次压砣50s后提砣；
33)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得橡胶纳米短纤维复合材料。
实例1一段母胶重量损失见表1，力学性能见表2。
实施例2：
密炼机采用410L的GK400，复合材料包括以下组分：二烯系橡胶100份，高耐磨炭黑30～50份，含有三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐的改性针状硅酸盐50～30份，芳烃油0～10份，活性剂6～10份，防老剂0.5～4份，促进剂0.5～4份，硫磺2～4份。改性针状硅酸盐中的三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐质量比为3～24∶1～8∶30～100。
具体的，所述制备方法包括：
1)一段母胶混炼：
11)根据给定重量称量针状硅酸盐、三乙醇胺、硅烷偶联剂和二烯系橡胶；
12)所述针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂在前添加到密炼机，所述二烯系橡胶在后添加到密炼机，控制密炼机转速40rpm，压砣60s后提砣；
13)将所述活性剂、防老剂、部分高耐磨炭黑根据给定重量称量加入密炼机，调整密炼机转速为40rpm，压砣30s后提砣；
14)在100℃-110℃将所述芳烃油根据给定重量称量后加入密炼机，压砣50s后提砣；
15)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得一段母胶；
2)二段母胶混炼：
21)将所述一段母胶、剩余高耐磨炭黑根据给定重量称量后加入密炼机；
22)至少三次压砣，每次压砣30s后提砣；
23)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得二段母胶；
3)终炼胶混炼:
31)将所述二段母胶、促进剂、硫磺根据给定重量称量后加入密炼机；
32)至少三次压砣，每次压砣30s后提砣；
33)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得橡胶纳米短纤维复合材料。
实施例2一段母胶重量损失见表1，力学性能见表2。
对比例：
密炼机采用410L的GK400，复合材料包括以下组分：二烯系橡胶100份，高耐磨炭黑30～50份，含有三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐的改性针状硅酸盐50～30份，芳烃油0～10份，活性剂6～10份，防老剂0.5～4份，促进剂0.5～4份，硫磺2～4份。改性针状硅酸盐中的三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐质量比为3～24∶1～8∶30～100。
具体的，所述制备方法包括：
1)一段母胶混炼：
11)根据给定重量称量二烯系橡胶，将二烯系橡胶加入密炼机，控制密炼机转速50rpm，压砣40s后提砣；
12)根据给定重量称量针状硅酸盐、三乙醇胺、硅烷偶联剂加入密炼机，压砣50s后提砣；
13)将活性剂、防老剂、部分高耐磨炭黑加入密炼机，调整转速至35rpm，压砣50s后提砣；
14)在105℃将芳烃油加入密炼机压砣30s后提砣；
15)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得一段母胶混炼；
2)二段母胶混炼：
21)将所述一段母胶、剩余高耐磨炭黑根据给定重量称量后加入密炼机；
22)至少三次压砣，每次压砣50s后提砣；
23)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得二段母胶；
3)终炼胶混炼:
31)将所述二段母胶、促进剂、硫磺根据给定重量称量后加入密炼机；
32)至少三次压砣，每次压砣50s后提砣；
33)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得橡胶纳米短纤维复合材料。
对比例一段母胶重量损失见表1，力学性能见表2。
本发明实施例技术方案将针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂同时加入，增加硅烷偶联剂与针状硅酸盐的结合，改善了针状硅酸盐与橡胶的界面结合。采用针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂在前先进入密炼机，生胶在后后进入密炼机的方式；将针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂同时加入，之后加入部分炭黑、活性剂、防老剂、部分高耐磨炭黑，减少可能影响针状硅酸盐与橡胶界面结合的材料完成一段混炼，二段加入剩余高耐磨炭黑混炼，最后加入硫磺、促进剂等硫化助剂，应用于汽车轮胎三角胶的工厂加工，可以明显改善橡胶纳米短纤维复合材料工业化制备过程中的飞扬及混炼不均问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，所述复合材料包括以下组分：二烯系橡胶100份，高耐磨炭黑30～50份，含有三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐的改性针状硅酸盐50～30份，芳烃油0～10份，活性剂6～10份，防老剂0.5～4份，促进剂0.5～4份，硫磺2～4份，其特征在于，所述制备方法包括：
1)一段母胶混炼：
11)根据给定重量称量针状硅酸盐、三乙醇胺、硅烷偶联剂和二烯系橡胶；
12)所述针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂在前添加到密炼机，所述二烯系橡胶在后添加到密炼机，控制密炼机转速40～50rpm，压砣40～60s后提砣；
13)将所述活性剂、防老剂、部分高耐磨炭黑根据给定重量称量加入密炼机，调整密炼机转速为35～40rpm，压砣30～50s后提砣；
14)在100℃-110℃将所述芳烃油根据给定重量称量后加入密炼机，压砣30～50s后提砣；
15)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得一段母胶；
2)二段母胶混炼：
21)将所述一段母胶、剩余高耐磨炭黑根据给定重量称量后加入密炼机；
22)至少三次压砣，每次压砣30～50s后提砣；
23)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得二段母胶；
3)终炼胶混炼:
31)将所述二段母胶、促进剂、硫磺根据给定重量称量后加入密炼机；
32)至少三次压砣，每次压砣30～50s后提砣；
33)将压砣后溢出的过量二烯系橡胶排放，获得橡胶纳米短纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，其特征在于，所述改性针状硅酸盐中的三乙醇胺、硅烷偶联剂和针状硅酸盐质量比为3～24∶1～8∶30～100。
3.根据权利要求1所述的一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(2、3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，其特征在于，所述高耐磨炭黑的型号为N330、N220、N550或N660。
5.根据权利要求1所述的一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，其特征在于，所述针状硅酸盐、三乙醇胺和硅烷偶联剂同时加入密炼机后，再向密炼机加入二烯系橡胶。
6.根据权利要求1所述的一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，其特征在于，所述针状硅酸盐、三乙醇胺、硅烷偶联剂和二烯系橡胶在转速40～50rpm混炼40～60s后将活性剂、防老剂、炭黑的50％加入密炼机，调整转速至35～40rpm混炼30～50s后在100℃-110℃将芳烃油加入密炼机混炼30～50s后排胶。
7.根据权利要求1所述的一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，其特征在于，所述活性剂为无机活性剂或有机活性剂；所述无机活性剂采用金属氧化物、氢氧化物或碱式碳酸盐；所述有机活性剂采用脂肪酸类、胺类、皂类、多元醇或氨基醇。
8.根据权利要求1所述的一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，其特征在于，所述防老剂采用防老剂RD：2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体；防老剂A：N-苯基-α-苯胺；防老剂D：N-苯基-β-萘胺；防老剂CPPD：N-苯基-N`-环己基对苯二胺；防老剂IPPD：N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺；防老剂H：N-N`-二苯基-对苯二胺；或防老剂264：4.4一双(2.2-二甲基苄基)二苯胺。
9.根据权利要求1所述的一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，其特征在于，所述促进剂采用：
噻唑类：2-硫醇基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑；
次磺酰胺类：N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-氧联二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N,N'-二环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺；
秋兰姆类：四甲基二硫化秋兰姆、一硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、六硫化五亚甲基秋兰姆；
硫代甲酸盐类：二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌；
或胍类：二苯胍。
10.根据权利要求1所述的一种三角胶用橡胶纳米短纤维复合材料制备方法，其特征在于，所述密炼机采用410L的GK400。
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