CN111515618A - 高rrr值高纯铌材的加工方法及射频超导腔用铌材 - Google Patents
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Abstract
一种高RRR值高纯铌材的加工方法及射频超导腔用铌材，包括锭材锻造，坯料锯切，坯料表面机加工，坯料酸洗，坯料热处理，坯料开坯，板坯修料、酸洗，板坯成轧，成品下料、抛磨、酸洗，成品热处理，成品剪切及一次精抛，成品酸洗步骤，通过本发明的加工方法，使成品板材晶粒尺寸保持在4.5～5.5级之间，均匀性良好；机械性能均满足要求，横纵向差异控制在15%以内，其中抗拉、屈服控制在10%以内，延伸率控制在10%以内；RRR值控制在300以上；气体元素含量均能满足要求；而且提高了产品直收率，能够大幅度降低制造商的制造成本，可以大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及铌材加工技术领域，尤其涉及一种高RRR值高纯铌材的加工方法及射频超导腔用铌材。
背景技术
铌是用来制作超导加速谐振腔最好的金属。过去、现在、处于开发或安装阶段以及未来的项目有：KEK的TRISTAN环形存储器；CERN的LEP环形存储器；DESY的HERA电子—质子环形存储器；Jefferson实验室的CEBAF；TESLA测试装置TTF；分裂中子源(SNS)；用于产生强粒子束的超导加速谐振腔(Cornell大学)；未来的TESLA项目；装有超导谐振器的同步加速器光源；装有超导线性加速器的自由电子激光器；用于核废料转化和产生中子的质子加速器；稀有同位素加速器。
超导铌板(RRR≥300)主要用来制作射频超导直线加速器用谐振腔，是加速器工程的核心部件。谐振腔多为压力容器，其成型过程多涉及压力成型过程，就对超导铌板要求较多性能要求。
现有技术的主要缺点是：成品板材RRR不能达到300以上；晶粒尺寸不均匀，存在较大尺寸晶粒；气体元素不能达到相应要求；机械性能中的横纵向差异超过10％，应变硬化系数n＜0.3，产品直收率低，基本在50％左右。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种高RRR值高纯铌材的加工方法。
还有必要提供一种射频超导腔用铌材。
一种高RRR值高纯铌材的加工方法，该高RRR值高纯铌材的加工方法包括以下步骤：
(1)锭材锻造：选取经过电子束熔炼得到的超导铌铸锭，并将选取好的超导铌铸锭在≤100℃的温度条件下进行锻造，从而得到坯料；
(2)坯料锯切：将步骤(1)中制得的坯料，沿坯料的长度方向上按照规定长度L1等距锯切，其中长度L1的计算方式为
S表示成品重量，δ1表示锻造后坯料的厚度，B1锻造后的坯料宽度，ρ表示铌材密度，L1、δ1、B1单位为mm，S的单位为Kg,Z为产品成材率；
(3)坯料表面机加工：将步骤(2)中得到的坯料先通过车床对坯料表面进行车削，然后再通过铣床对锻造后的坯料宽度方向的侧边进行铣削；
(4)坯料酸洗：将步骤(4)中经过表面机加工过的坯料放入到酸液当中进行酸洗，酸洗时间5～10分钟；
(5)坯料热处理：将步骤(4)中经过酸洗后的坯料取出，并进行水洗处理后，将坯料上的液体擦拭，然后进行去应力退火；
(6)坯料开坯：将步骤(5)中热处理后的坯料沿坯料的长边方向轧制3～5道次，然后调转90°，将坯料宽度轧制至(B3+20)mm，然后再换向90°,将坯料厚度轧制至(N×δ3)mm，其中，B3是成品板材的宽度，单位为mm，N是引入系数，N的数值范围为2.0～3.0；
(7)板坯修料、酸洗：将步骤(6)中的得到的坯料通过角磨机和砂带机修除板坯表面缺陷，再将修整的坯料再次放入到酸液当中进行酸洗处理，酸洗时间5～10分钟；
(8)板坯成轧：将步骤(7)中经过酸洗后的坯料沿坯料的短边方向进行轧制，将坯料的厚度轧制到(δ3+0.5)mm，其中δ3是产品板材的厚度，单位为mm；
(9)成品下料、抛磨、酸洗：将步骤(8)中经过轧制后的板坯通过剪板机预剪切一定规格尺寸后，使用砂带机抛磨板材，再将抛磨后的板材再次放入到酸液当中进行酸洗处理，酸洗时间5～10分钟；
(10)成品热处理：将步骤(9)中酸洗后的板材取出，并进行水洗处理后，将坯料上的液体擦拭，再将板材进行退火处理；
(11)成品剪切及一次精抛：将步骤(10)中经过退火处理后的板材通过剪板机见切除成品板材尺寸，再使用砂带机将板材抛磨，单边厚度去除量至少为0.05mm；
(12)成品酸洗：将步骤(11)中抛磨过的板材放入到酸液当中进行酸洗处理，酸洗时间5～10秒，然后将酸洗处理后的板材取出，并进行水洗处理，最终将板材上的液体擦拭，从而制得成品铌材。
一种利用上述高RRR值高纯铌材的加工方法制备而成的射频超导腔用铌材。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：(1)通过本发明合理的锻造工艺，将大直径铸锭单个晶粒尺寸200mm以上的晶粒破碎，并通过打方、摔圆提升锭材径向方向的性能，提升各向同性；通过两次退火之间90％以上的大轧制加工率再一次充分破碎晶粒，增大屈强差，再通过计算横向加工率和三次换向法使横纵向性能趋于一致并优化；通过热处理工艺，控制晶粒长大的速度、大小，并使晶粒均匀化，提升各向同性，减少机械性能中的横纵向差异，通过真空退火减少了板材的气体元素，使RRR值有效提升；通过控制表面处理工艺，去除了板材表面硬化层及污染物，很大程度上减少了气体元素的带入，提升了RRR值，并在一定程度减小了材料表面硬度；通过辅助参数的控制，减小气体元素的带入，提升RRR值。可以广泛用于制作射频超导直线加速器用谐振腔。
(2)使板材90％的晶粒尺寸保持在4.5～5.5级之间，均匀性好；机械性能均满足要求，并且横纵向差异控制在10％以内，其中抗拉、屈服控制在10％以内，延伸率控制在15％以内；RRR值控制在300以上；气体元素含量均能满足要求。
(3)成本低廉：通过合理的锻造工艺，铣削侧边缺陷，三次换向，性能稳定的同时减少了表面与侧边缺陷，从而提高产品直收率，能够大幅度降低制造商的制造成本，可以大批量生产，所以这种工艺具有很大的市场推广价值与保护价值。
具体实施方式
合格铌板的具体参数如下：
1、组织性能
·≥95％再结晶，存在均匀尺寸和等轴晶粒
·晶粒尺寸主要集中在ASTM#5(0.064mm)
·没有大于ASTM#3(0.127mm)的晶粒
·不存在多晶结构。
2、机械性能
最终成品在室温(293K)下，应当符合下表机械性能要求:
| 项目 | 标准要求 |
| 屈服强度，Rp0.2(MPa) | 40≤Rp0.2≤100 |
| 抗拉强度，Rm(MPa) | Rm≥140 |
| 延伸率，A(％) | ≥30％ |
| 应变硬化系数n | ≥0.3 |
| 硬度HV(载荷10N) | ≤60 |
屈服强度，抗拉强度和延伸率应当沿铌盘的纵向(轧制方向)和横向(垂直于轧制方向)测量，使用10-3/秒应变速率，且横纵向差值不应当超过10％(具体计算方法为：横纵向差值＝(大值-小值)/小值)。
3、电性能RRR
残余电阻率(RRR)≥300的材料值要求
4、化学成份要求
铌300的熔解间隙元素含量应符合以下要求：
| 元素 | 最大含量(重量) |
| C | 10ppm |
| O | 10ppm |
| N | 10ppm |
| H | 2ppm |
实施例1
本发明实施例提供了一种高RRR值高纯铌材的加工方法，该高RRR值高纯铌材的加工方法包括以下步骤：
(1)RRR300超导铌铸锭经过电子束熔炼得到，超导铌铸锭的直径为285mm，长度为1250mm，铸锭的成分如表1所示，表1为超导铌铸锭的元素成分数据表；
表1超导铌铸锭的元素成分数据表
(2)将步骤(1)得到的超导铌铸锭超声波检测，然后将超导铌铸锭经过径向打方，轴向拔长、摔圆，具体锻造顺序及尺寸变化如下：先将铸锭锻造成端面为正方形，尺寸为240×Lmm→端面为等边八边形，尺寸为240×Lmm→端面为正方形，尺寸为200×Lmm→端面为等边八边形，尺寸为200×Lmm→端面为正方形，尺寸为170×Lmm→端面为等边八边形，尺寸为170×Lmm→端面为正方形，尺寸为160×Lmm→端面为等边八边形，尺寸为160×Lmm→端面为等圆形，尺寸为φ158×Lmm→得到55×165×8780mm，其宽度为165mm，长度为8780mm，厚度为55mm的超导铌锻坯，锻造过程坯料最高温度97℃；
(3)将步骤(2)得到超导铌锻坯，长度方向上按每块L1＝675±1mm的长度等距锯切均分13节，取其中一节并车削、铣削端面和侧边锻造缺陷，通过铣床对锻造后的坯料宽度方向的侧边进行铣削，去除因锻造所产生的折叠缺陷和表面的污染层，具体铣削尺寸为将侧边的缺陷去除干净即可，其中，在车削、铣削端面时，需要在需要车削、铣削的端面上涂抹冷却润滑液，冷却润滑液为动物脂肪，优选猪油，起到润滑冷却作用；
(4)将步骤(3)得到的超导铌锻坯进行酸洗：氢氟酸、硫酸与硝酸的体积比为1：3：3，氢氟酸的浓度为大于40％，硝酸的浓度为65～68％，硫酸的浓度为95～98t％，酸洗6min，肉眼观察可见金属光泽无杂斑即可；
(5)将步骤(4)得到的超导铌锻坯在真空退火炉中进行热处理：升温曲线为30min升至500℃后保温60min，结束后30min升至热处理温度730℃，保温120min后随炉空冷至80℃以下出炉；
(6)将步骤(5)得到的超导铌锻坯进行无油冷轧，先沿坯料长度方向L1轧制3个道次，厚度轧制至40mm，后换向90°宽度B2拓宽轧制至520mm，再换向90°厚度δ2轧制至12mm，轧制加工率为78％，得到宽度为520～530mm，厚度为12±0.05mm的超导铌板坯；
(7)将步骤(6)得到的超导铌板坯校平后，通过角磨机和砂带机修除板坯表面缺陷和后续引入的污染层，厚度抛磨至11.8±0.05mm；再通过酸洗去除油污及污物，具体酸液、酸液配比和酸洗时间和步骤4同样；
(8)将步骤(7)得到的超导铌板坯沿原轧制方向厚度轧制至4.48±0.03mm。
(9)将步骤(8)得到的超导铌板通过剪板机预剪切长度，每块长度为530±5mm，使用砂带机抛磨板材，抛磨后的板材厚度为4.35±0.05mm，最后进行酸洗，具体酸液、酸液配比和酸洗时间和步骤4同样。
(10)将步骤(9)得到的超导铌板进行热处理：升温曲线为30min升至500℃后保温60min，结束后30min升至热处理温度750℃，保温120min后随炉空冷至80℃以下出炉；
(11)将步骤(10)得到的超导铌板进行成品剪切及一次精抛：通过剪板机件板材剪切成500×500×4.35mm的规格，再使用砂带机将板材抛磨，抛磨后的厚度尺寸为4.25±0.05mm。
(12)将步骤(11)得到的超导铌板进行酸洗：酸洗的溶液优选为氢氟酸、磷酸与硝酸的混合溶液；氢氟酸为市售的氢氟酸，其浓度大于40％，硝酸为市售的硝酸，其浓度为65～68％，所述磷酸为市售的磷酸，磷酸的浓度为99.5％，所述氢氟酸、磷酸与硝酸的体积比为1:1:1，酸洗时间5～10秒，得到高RRR值的超导铌材。
将本实施例制备的超导铌材料进行性能检验，结果显示：
实施例2
(1)RRR300超导铌铸锭经过电子束熔炼得到，超导铌铸锭的直径为285mm，长度为400mm，铸锭的成分如表2所示；
表2超导铌铸锭的元素成分数据表
(2)将步骤(1)得到的超导铌铸锭超声波检测，然后将超导铌铸锭经过径向打方，轴向拔长、摔圆，具体锻造顺序及尺寸变化如下：先将铸锭锻造成端面为正方形，尺寸为240×Lmm→端面为等边八边形，尺寸为240×Lmm→端面为正方形，尺寸为200×Lmm→端面为等边八边形，尺寸为200×Lmm→端面为正方形，尺寸为170×Lmm→端面为等边八边形，尺寸为170×Lmm→端面为正方形，尺寸为160×Lmm→端面为等边八边形，尺寸为160×Lmm→端面为圆形，尺寸为φ158×Lmm→得到55×165×2810mm，宽度为165mm，长度为2810mm，厚度为55mm的超导铌锻坯，锻造过程坯料最高温度90℃；
(3)将步骤(2)得到超导铌锻坯，长度方向上按每块L1＝661±1mm的长度等距锯切均分16节，取其中一节并车削、铣削端面和侧边锻造缺陷，通过铣床对锻造后的坯料宽度方向的侧边进行铣削，去除因锻造所产生的折叠缺陷和表面的污染层，具体铣削尺寸为将侧边的缺陷去除干净即可，其中，在车削、铣削端面时，需要在需要车削、铣削的端面上涂抹冷却润滑液，冷却润滑液为动物脂肪，优选猪油，起到润滑冷却作用；
(4)将步骤(3)得到的超导铌锻坯进行酸洗：氢氟酸、硫酸与硝酸的体积比为1：3：3，氢氟酸的浓度为大于40％，硝酸的浓度为65～68％，硫酸的浓度为95～98t％，酸洗6min，肉眼观察可见金属光泽无杂斑即可；
(5)将步骤(4)得到的超导铌锻坯在真空退火炉中进行热处理：升温曲线为30min升至500℃后保温60min，结束后30min升至热处理温度690℃，保温120min后随炉空冷至80℃以下出炉；
(6)将步骤(5)得到的超导铌锻坯进行无油冷轧，先沿坯料长度方向L1轧制3个道次，厚度轧制至40mm，后换向90°宽度B2拓宽轧制至420mm，再换向90°厚度δ2轧制至12mm，轧制加工率为78％，得到宽度为420～430mm，厚度为12±0.05mm的超导铌板坯；
(7)将步骤(6)得到的超导铌板坯校平后，通过角磨机和砂带机修除板坯表面缺陷和后续引入的污染层，厚度抛磨至11.8±0.05mm；再通过酸洗去除油污及污物，具体酸液、酸液配比和酸洗时间和步骤4同样。
(8)将步骤(7)得到的超导铌板坯沿原轧制方向厚度轧制至5.58±0.03mm。
(9)将步骤(8)得到的超导铌板通过剪板机预剪切长度，每块长度为430±5mm，使用砂带机抛磨板材，抛磨后的板材厚度为5.45±0.05mm，最后进行酸洗，具体酸液、酸液配比和酸洗时间和步骤4同样；
(10)将步骤(9)得到的超导铌板进行热处理：升温曲线为30min升至500℃后保温60min，结束后30min升至热处理温度740℃，保温120min后随炉空冷至80℃以下出炉；
(11)将步骤(10)得到的超导铌板进行成品剪切及一次精抛：通过剪板机件板材剪切成400×400×5.45mm的规格，再使用砂带机将板材抛磨，抛磨后的厚度尺寸为5.35±0.05mm；
(12)将步骤(11)得到的超导铌板进行酸洗：酸洗的溶液优选为氢氟酸、磷酸与硝酸的混合溶液；氢氟酸为市售的氢氟酸，其浓度大于40％，硝酸为市售的硝酸，其浓度为65～68％，磷酸为市售的磷酸，所述磷酸的浓度为99.5％，所述氢氟酸、磷酸与硝酸的体积比为1:1:1，酸洗时间5～10秒，得到高RRR值的超导铌材。
将本实施例制备的超导铌材料进行性能检验，结果显示：
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：该高RRR值高纯铌材的加工方法包括以下步骤：
(1)锭材锻造：选取经过电子束熔炼得到的超导铌铸锭，并将选取好的超导铌铸锭在90～100℃的温度条件下进行锻造，从而得到坯料；
(2)坯料锯切：将步骤(1)中制得的坯料，沿坯料的长度方向上按照规定长度L1等距锯切，其中长度L1的计算方式为
S表示成品重量，δ1表示锻造后坯料的厚度，B1锻造后的坯料宽度，ρ表示铌材密度，L1、δ1、B1单位为mm，S的单位为Kg,Z为产品成材率；
(3)坯料表面机加工：将步骤(2)中得到的坯料先通过车床对坯料表面进行车削，然后再通过铣床对锻造后的坯料宽度方向的侧边进行铣削；
(4)坯料酸洗：将步骤(4)中经过表面机加工过的坯料放入到酸液当中进行酸洗，酸洗时间5～10分钟；
(5)坯料热处理：将步骤(4)中经过酸洗后的坯料取出，并进行水洗处理后，将坯料上的液体擦拭，然后进行去应力退火；
(6)坯料开坯：将步骤(5)中热处理后的坯料沿坯料的长边方向轧制3～5道次，然后调转90°，将坯料宽度轧制至(B3+20)mm，然后再换向90°,将坯料厚度轧制至(N×δ3)mm，其中，B3是成品板材的宽度，单位为mm，N是引入系数，N的数值范围为2.0～3.0；
(7)板坯修料、酸洗：将步骤(6)中的得到的坯料通过角磨机和砂带机修除板坯表面缺陷，再将修整的坯料再次放入到酸液当中进行酸洗处理，酸洗时间5～10分钟；
(8)板坯成轧：将步骤(7)中经过酸洗后的坯料沿坯料的短边方向进行轧制，将坯料的厚度轧制到(δ3+0.5)mm，其中δ3是产品板材的厚度，单位为mm；
(9)成品下料、抛磨、酸洗：将步骤(8)中经过轧制后的板坯通过剪板机预剪切一定规格尺寸后，使用砂带机抛磨板材，再将抛磨后的板材再次放入到酸液当中进行酸洗处理，酸洗时间5～10分钟；
(10)成品热处理：将步骤(9)中酸洗后的板材取出，并进行水洗处理后，将坯料上的液体擦拭，再将板材进行退火处理；
(11)成品剪切及一次精抛：将步骤(10)中经过退火处理后的板材通过剪板机见切除成品板材尺寸，再使用砂带机将板材抛磨，单边厚度去除量至少为0.05mm；
(12)成品酸洗：将步骤(11)中抛磨过的板材放入到酸液当中进行酸洗处理，酸洗时间5～10秒，然后将酸洗处理后的板材取出，并进行水洗处理，最终将板材上的液体擦拭，从而制得成品铌材。
2.根据权利要求1所述的高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：所述步骤(1)中对超导铌铸锭进行锻造时，采用径向打方，轴向拔长、摔圆的方式进行锻造。
3.根据权利要求1所述的高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：所述步骤(3)中对坯料表面机加工时，车削厚度为单边1.5～2.0mm，铣削尺寸为将侧边的缺陷去除干净即可。
4.根据权利要求1所述的高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：所述步骤(5)中对坯料热处理时，先将坯料在30分钟内升至500℃后，并在500℃的温度条件下保温60分钟，然后将坯料在30分钟内由500℃升至650～850℃，并在650～850℃的温度条件下保温60～150分钟，最后随炉空冷至80℃以下时出炉。
5.根据权利要求1所述的高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：所述步骤(10)中对成品热处理时，先将步骤(9)酸洗后的板材在30分钟内由500℃升至650～850℃，并在650～800℃的温度条件下保温60～150分钟，最后随炉空冷至80℃以下时出炉。
6.根据权利要求1所述的高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：所述步骤(4)、步骤(7)、步骤(9)中的酸液为浓度大于40％的氢氟酸、浓度65～68％的硝酸、浓度95～98％的硫酸按照体积比为1:3:3的比例均匀混合而成；所述步骤(12)中的酸液为浓度大于40％的氢氟酸、65～68％的硝酸、99.5％的磷酸按照体积比为1:1:1的比例均匀混合而成。
7.根据权利要求1所述的高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：所述步骤(7)中通过角磨机和砂带机修除板坯的单边厚度抛磨量至少为0.1mm。
8.根据权利要求1所述的高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：根据权利要求1所述的高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：所述步骤(9)中通过砂带机抛磨板材时的单边厚度去除量至少为0.05mm。
9.根据权利要求1所述的高RRR值高纯铌材的加工方法，其特征在于：所述步骤所述步骤(1)中在对超导铌铸锭进行锻造时，必须要保证横向变形系数M1与纵向变形系数M2的比值控制在0.5～1.5以内，即
其中，
M1是横向变形系数，M2是纵向变形系数，L1是锯切长度，L3是锻造后的长度。
10.一种射频超导腔用铌材，其特征在于：该射频超导腔用铌材是通过权利要求1～9任一所述的高RRR值高纯铌材的加工方法制备而成。
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| CN111957761A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-20 | 中国科学院近代物理研究所 | 一种射频超导腔用高纯铌管多次拉伸成型的制造方法 |
| CN113385895A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-09-14 | 中国科学院近代物理研究所 | 一种高稳定铌基超导加速腔及其制备方法 |
| CN113385895B (zh) * | 2020-09-29 | 2022-04-26 | 中国科学院近代物理研究所 | 一种高稳定铌基超导加速腔及其制备方法 |
| CN113373483A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-09-10 | 中国科学院近代物理研究所 | 一种铜基厚壁铌基超导腔的制备方法 |
| CN113385894A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-09-14 | 中国科学院近代物理研究所 | 一种基于高导热材料和高射频性能超导材料复合板的射频超导谐振腔及其制备方法 |
| CN113385894B (zh) * | 2021-06-10 | 2022-04-26 | 中国科学院近代物理研究所 | 一种基于高导热材料和高射频性能超导材料复合板的射频超导谐振腔及其制备方法 |
| CN113373483B (zh) * | 2021-06-10 | 2022-11-15 | 中国科学院近代物理研究所 | 一种铜基厚壁铌基超导腔的制备方法 |
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