CN111515383A - 一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法 - Google Patents

一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111515383A
CN111515383A CN202010257327.2A CN202010257327A CN111515383A CN 111515383 A CN111515383 A CN 111515383A CN 202010257327 A CN202010257327 A CN 202010257327A CN 111515383 A CN111515383 A CN 111515383A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver
silver nano
ions
ferrous
triangle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010257327.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111515383B (zh
Inventor
盖宏伟
吕适
宗成华
于洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Tinker Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Normal University filed Critical Jiangsu Normal University
Priority to CN202010257327.2A priority Critical patent/CN111515383B/zh
Publication of CN111515383A publication Critical patent/CN111515383A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111515383B publication Critical patent/CN111515383B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/0551—Flake form nanoparticles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，该方法包括以下步骤：制备银纳米三角片，并冷藏储存；在步骤1制备得到的银纳米三角片中加入亚铁离子溶液,充分混合并孵育后，离心、洗涤，将固体沉淀物重新分散于水溶液中，得到银纳米三角水溶液。本发明在快速、简便、环境友好地对银纳米三角进行保护的同时，提高了银纳米三角在复杂体系中的稳定性。

Description

一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法
技术领域
本发明涉及一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法。
背景技术
银纳米三角片（也称为三角形银纳米棱柱）在银纳米材料领域里扮演着举足轻重的角色，银纳米三角片不仅具备常规纳米粒子所共有的性质，还具有各向异性、表面活性高、优异的介电常数特性。因其独特的活性尖端外界环境高度敏感，银纳米三角在无机离子的分析检测、小分子检测、表面增强拉曼、生物诊疗、抗菌特性等领域有着十分广泛的应用。
目前，基于银纳米三角的检测大部分是利用了它的高活性尖端去构建各种传感平台。而基于银纳米三角的检测方法主要是从形貌变化（刻蚀）、团聚程度、介电常数变化三个方面来检测的。银纳米三角的高反应活性使得很多离子和分子都可以与之反应，从而为构建高灵敏的传感平台提供了很条件。然而，由于一些干扰离子存在的普遍性，使得银纳米三角在实际应用中面临巨大挑战，其极易受干扰的特性不但大大降低了银纳米三角在复杂体系中应用的可靠和准确性，同时也在很大程度上限制了银纳米三角的应用领域。因此，如何发展一种简便、可靠的银纳米三角保护策略，是进一步探索银纳米三角应用，拓宽其应用领域的关键。
当前保护银纳米三角的方法主要分为汞离子包覆、巯基化合物包覆以及SiO2包覆方法。尽管这些技术方法已经对于银纳米三角的保护有着很好的效果，但由于其具有环境污染大、步骤繁琐、耗时耗力等缺点，导致发展一种快速、简便、环境友好的银纳米三角的保护方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的不足，提出一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，以便于快速、简便、环境友好地对银纳米三角进行保护，提高了银纳米三角在复杂体系中的稳定性。
为了达到以上目的，本发明的技术方案如下：
一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，包括以下步骤：
步骤1、制备银纳米三角片，并冷藏储存；
步骤2、在步骤1制备得到的银纳米三角片中加入亚铁离子溶液,充分混合并孵育后，离心、洗涤，将固体沉淀物重新分散于水溶液中，得到银纳米三角水溶液。
银纳米三角由于其独特的高活性尖端和边缘拥有着高反应活性，极易受到外界离子的干扰，因此本发明设计出一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法。该方法通过向银纳米三角溶液中加入Fe2+来实现，此时银纳米三角表面残留的Ag+将Fe2+氧化生成Fe3+，由于Fe3+极易于水解，从而实现了对银纳米三角的原位包覆，致其LSPR峰发生变化。本发明的实验原理也由UV-Vis、TEM、EDX和XPS等手段得以证实。由于包覆层的存在隔绝了空气，从而减缓了银纳米三角在常温下放置时的氧化消融，提高了银三角的稳定性。基于此，通过一系列对照实验证实该方法能够有效地改善银纳米三角对卤素离子和常见缓冲溶液的耐受性，使得银纳米三角的稳定性显著提高。
本发明进一步细化的技术方案如下：
本发明的方法还包括以下步骤：
步骤3、取四组同样的步骤2所得银纳米三角水溶液，并在四组银纳米三角水溶液中分别加入氯离子、溴离子、硼酸-硼砂和Tris缓冲溶液，充分混合并孵育，然后采用紫外-可见分光光度法测定孵育后溶液的吸收峰；
步骤4、取四组同样的步骤1制备得到的银纳米三角片，并在四组银纳米三角片中分别加入氯离子、溴离子、硼酸-硼砂和Tris缓冲溶液，充分混合并孵育，然后采用紫外-可见分光光度法测定孵育后溶液的吸收峰；
步骤5、针对步骤3和步骤4所测得吸收峰，分别以波长为横坐标，溶液吸光度为纵坐标绘制曲线。
所述步骤1中，制备的银纳米三角片溶液中银离子浓度为100μM。
所述步骤2中，亚铁离子溶液的终浓度范围为0.25μM-300μM，加入时银纳米粒子（按银离子浓度计算）与亚铁离子的摩尔比例范围是1：0.01-12。
所述步骤3中，向一组银纳米三角水溶液加入不同浓度的氯离子、溴离子、硼酸-硼砂或Tris缓冲溶液；
所述步骤4中，向一组银纳米三角片加入不同浓度的氯离子、溴离子、硼酸-硼砂或Tris缓冲溶液。
所述步骤3和步骤4中，反应的孵育时间为5min；所述步骤2中，亚铁离子与银纳米三角片反应的孵育时间为10min。
所述步骤3和步骤4中，采用紫外分光光度计测定孵育反应后溶液在300nm～900nm的吸收峰。
本发明通过向制备好的银纳米三角中加入Fe2+，利用二价铁离子与银纳米三角表面的银离子氧化还原生成三价铁，而由于三价铁极易水解，从而可以对银纳米三角表面进行可控的包覆（见图1）。这种包覆方法不但简便、经济，而且非常迅速，可在10分钟内完成。在此基础上，本发明还会探究一些卤素离子，如Cl-、Br-以及常用的缓冲溶液（例如硼酸-硼砂缓冲液、Tris缓冲液）对银纳米三角和Fe2+存在时的银纳米三角体系稳定性的影响。通过对照实验发现，Fe2+存在下银纳米三角对这些离子的耐受性大大提高。该方法通过加入亚铁离子即可保护银纳米三角免受一些卤素离子和缓冲溶液的刻蚀，同时还有效避免了银纳米三角在空气中容易被氧化的问题，为进一步拓展银纳米三角的应用领域，提高其在复杂体系应用的稳定性提供了途径。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，具有首创性，该方法操作简便，无需昂贵的试剂和复杂的步骤，而且整个操作过程非常省时，可以实现10分钟内即可完成，有效解决了现有银纳米三角保护方法存在例如环境污染大、步骤繁琐、耗时耗力、仪器昂贵等的缺点；
（2）本发明的方法能明显提高银纳米三角的稳定性，解决了银纳米三角在空气中易被氧化以及易被卤素离子如氯离子，溴离子刻蚀的问题；同时能明显改善银纳米三角在缓冲体系中的稳定性，从而为进一步拓展银纳米三角的应用领域，提高其在复杂体系应用的稳定性提供了可能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的描述。
图1为本发明的原理图。
图2A为本发明中未加入亚铁离子的银纳米三角TEM表征图；图2B为本发明中加入亚铁离子后的银纳米三角TEM表征图；图2C为本发明中加入亚铁后银三角的暗场透射电镜图像；图2D为本发明中加入亚铁离子后银三角的元素成像图；图2E为本发明中和Fe2+作用后银纳米三角的能谱图；图2F为本发明中银纳米三角表面覆盖Fe的X-射线光电子能谱图。
图3为本发明中加入亚铁离子前后银纳米三角波长蓝移值随时间变化图。
图4A为本发明中不同浓度的Cr-、Br-下，未加亚铁离子的银纳米三角波长蓝移值的变化图；图4B为本发明中不同浓度的Cr-、Br-下，加入亚铁离子的银纳米三角波长蓝移值的变化图。
图5A为本发明中不同浓度的硼酸-硼砂和Tris缓冲溶液下，未加亚铁离子的银纳米三角波长蓝移值的变化图；图5B为本发明中不同浓度的硼酸-硼砂和Tris缓冲溶液下，加入亚铁离子的银纳米三角波长蓝移值的变化图。
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明，本发明中所涉及的“溶液”如无特殊说明均为各物质溶于去离子水形成的水溶液。
本发明提供一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，包括以下步骤：
步骤1、制备银纳米三角片，置于冰箱冷藏储存备用。制备的银纳米三角片溶液中银离子浓度为100μM。银纳米三角片的制备方法见如下参考文献：Zhang,Q.;Li,N.;Goebl,J.;Lu,Z.;Yin,Y.Journal of the American Chemical Society 2011,133,18931.
步骤2、在步骤1制备的银纳米三角片溶液中亚铁离子溶液，使得亚铁离子的终浓度为20μM，银纳米粒子（按银离子浓度算）与亚铁离子的摩尔比例是0.8：1。混合均匀后孵育反应10分钟，进行银纳米三角的保护。然后对孵育后的溶液进行离心、洗涤，重新分散于水溶液中。
对加入亚铁离子前后的银纳米三角进行了TEM（透射电子显微镜）、EDX（能量色散X射线荧光光谱仪）、XPS(X射线光电子能谱分析)表征，得到亚铁离子保护作用的表征图，即图2。其中，图2A和2B分别为加入亚铁前后银纳米三角的TEM图，从图中可以看出加入20 μM亚铁离子后，银纳米三角表面多了一层壳状物质。为了进一步探测Fe元素在银上的分布情况，对元素分布进行了成像。如图2 C和2D所示，Fe元素的分布轮廓和银三角一致，从而说明Fe在整个银三角表面均匀分布。另外对银纳米三角实现了包裹行EDX分析，进一步验证了Fe元素的存在（见图2E）。为了探测Fe在银纳米三角表面的价态，需要进一步进行XPS测试。如图2F所示，在710.3 eV 和724.0 eV 处的峰可归属于Fe3+的Fe 2p1/2 和Fe 2p3/2，从而证实包覆层中Fe是三价的形式存在。基于以上表征，可以推测,当向银纳米三角溶液中加入Fe2+时，其表面残留的Ag+将Fe2+氧化生成Fe3+，由于Fe3+极易于水解，从而实现了对银纳米三角的原位包覆。
步骤3、取四组同样体积的步骤2处理得到的银纳米三角溶液， 然后在四组银纳米三角溶液中加入不同浓度的氯离子溶液、溴离子溶液、硼酸-硼砂缓冲液和Tris缓冲溶液，充分混合后反应并孵育5min，采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下的吸收峰。其中，每一组有多份银纳米三角水溶液，以便于加入不同浓度的氯离子、溴离子、硼酸-硼砂或Tris缓冲溶液(加入时银纳米三角（按银离子浓度计算）与氯离子的摩尔比例范围是1:0.8-1:80; 银纳米三角（按银离子浓度计算）与溴离子的摩尔比例范围是1:0.24-1:6.4;银纳米三角（按银离子浓度计算）与硼酸-硼砂缓冲溶液的摩尔比例范围是1:80-1:2000;银纳米三角（按银离子浓度计算）与Tris缓冲溶液的摩尔比例范围是1:400-1:3600)。
步骤4、取四组同样体积的步骤1制备得到的银纳米三角片溶液，在四组银纳米三角片溶液中分别加入不同浓度的氯离子溶液、溴离子溶液、硼酸-硼砂缓冲液和Tris缓冲溶液，充分混合后反应并孵育5min，采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下的吸收峰。其中，每一组有多份银纳米三角片溶液，以便于加入不同浓度的氯离子、溴离子、硼酸-硼砂或Tris缓冲溶液(加入时银纳米三角（按银离子浓度计算）与氯离子的摩尔比例范围是1:0.8-1:80; 银纳米三角（按银离子浓度计算）与溴离子的摩尔比例范围是1:0.24-1:6.4; 银纳米三角（按银离子浓度计算）与硼酸-硼砂缓冲溶液的摩尔比例范围是1:80-1:2000; 银纳米三角（按银离子浓度计算）与Tris缓冲溶液的摩尔比例范围是1:400-1:3600)。
实施例1
亚铁离子保护下的银纳米三角抗氧化作用研究：
将步骤1和步骤2中所得银纳米三角溶液分别在室温下放置，每隔24 h进行采样，并记录两份样品的最大吸收峰随放置时间的变化，结果如图3的方块曲线。从图3中可以看出，室温下银纳米三角非常不稳定，放置1天后其波长蓝移约30nm，放置16天后波长最大蓝移60nm，溶液的颜色也逐渐从蓝色变为紫红色。而加入Fe2+的银纳米三角体系如图3的圆点曲线所示，在16天内波长几乎无明显变化，从而说明Fe2+的存在能有效避免银纳米三角在室温条件下的氧化消融。
实施例2
不同氯离子浓度下，亚铁离子对于银纳米三角的保护作用研究：
（1）分别取步骤1中所制备的银纳米三角750μL，加入超纯水稀释后与不同浓度的氯离子溶液（氯离子终浓度取值在20～2000μM范围内）混合，孵育5min，确保总体积为3mL,，采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下吸收峰，并计算波长的蓝移值Δλ，以氯离子的浓度为横坐标，波长蓝移值Δλ为纵坐标绘制曲线。
（2）分别取步骤2中处理过的银纳米三角750μL，加入超纯水稀释后与不同浓度的氯离子溶液（氯离子终浓度取值在20～2000μM范围内，与步骤（1）的氯离子溶液浓度取值相同）混合，孵育5min，确保总体积为3mL, 采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下吸收峰，并计算波长蓝移值Δλ，以氯离子的浓度为横坐标，波长蓝移值Δλ为纵坐标绘制曲线。结果如图4A所示，直观显示了在氯离子存在的情况下，加入亚铁离子前后银纳米三角的波长蓝移值变化。对比图4A中两条曲线可以看出，没有Fe2+保护的银纳米三角，其波长蓝移约200nm左右，而加入20μM Fe2+作用后的银纳米三角波长蓝移值几乎无明显变化。由此表明银纳米三角与20μM的亚铁离子预先孵育后可以达到很好的保护效果。
实施例3
不同溴离子浓度下，亚铁离子对于银三角的保护作用研究：
（1）分别取步骤1中所制备的银纳米三角750μL，加入超纯水稀释后与不同浓度的溴离子溶液（溴离子终浓度取值在2～160μM范围内，与步骤（1）的溴离子溶液浓度取值相同）混合，孵育5min，确保总体积为3mL, 采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下吸收峰，并计算波长蓝移值Δλ，以溴离子的浓度为横坐标，波长蓝移值Δλ为纵坐标绘制曲线。
（2）分别取步骤2中处理过的银纳米三角750μL，加入超纯水稀释，接着与不同浓度的溴离子溶液（溴离子终浓度取值在2～160μM范围内，与步骤（1）的溴离子溶液浓度取值相同）混合，孵育5min，确保总体积为3mL, 采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下吸收峰，并计算波长蓝移值Δλ，以溴离子的浓度为横坐标，波长蓝移值Δλ为纵坐标绘制曲线。结果如图4B所示，清晰地显示了不同溴离子浓度下，未加和加入亚铁离子的银纳米三角的波长蓝移值的变化图。由图4B可以看出，未加入亚铁离子的银纳米三角溶液波长蓝移值变化为300nm；与之相反，在亚铁离子存在的情况下，加入溴离子后的银纳米三角的LSPR几乎没有任何变化，从而表明预先和20μMFe2+孵育后的银纳米三角对Br-的耐受性明显增加。
实施例4
不同硼酸-硼砂缓冲溶液浓度下，亚铁离子对于银三角的保护作用研究：
（1）分别取步骤1中所制备的银纳米三角750μL，加入超纯水稀释后与不同浓度的硼酸-硼砂缓冲溶液（缓冲液终浓度取值在2～50mM范围内）混合，硼酸-硼砂缓冲溶液pH7.4，孵育5min，确保总体积为3mL, 采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下吸收峰，并计算波长蓝移值Δλ，以硼酸-硼砂缓冲溶液的浓度为横坐标，波长蓝移值Δλ为纵坐标绘制曲线。
（2）分别取步骤2中处理过的银纳米三角750μL，加入超纯水稀释后与不同浓度的硼酸-硼砂缓冲溶液（缓冲液终浓度取值在2～50mM范围内，与步骤（1）的硼酸-硼砂缓冲液浓度取值相同）混合，硼酸-硼砂缓冲溶液pH7.4，孵育5min，确保总体积为3mL, 采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下吸收峰，并计算波长蓝移值Δλ，以硼酸-硼砂缓冲溶液的浓度为横坐标，波长蓝移值Δλ为纵坐标绘制曲线。结果如图5A所示，直观显示了两种情况下的波长蓝移值变化。由图5A可知，硼酸-硼砂缓冲溶液浓度在0-10mM范围内，加入亚铁离子前后的的银纳米三角溶液波长蓝移值变化差距不大，而硼酸-硼砂缓冲溶液浓度在20-50mM范围内，未加入亚铁离子的银纳米三角溶液波长蓝移值逐渐增至225nm左右，而加入亚铁离子后的银纳米三角波长蓝移值稳定在25nm左右。由此，对比图5A中两条曲线可以看出将银纳米三角与20μM的亚铁离子预先孵育后在高浓度范围(20-50 mM)内对硼酸-硼砂缓冲溶液有很好的耐受性，表明了亚铁离子的加入对于硼酸-硼砂缓冲溶液刻蚀银纳米三角在高浓度范围内有一定的保护效果。
实施例5
不同Tris缓冲溶液浓度下，亚铁离子对于银三角的保护作用研究：
（1）分别取步骤1中所制备的银纳米三角750μL，加入超纯水稀释后与不同浓度的Tris缓冲溶液（缓冲液终浓度取值在10～90mM范围内）混合，孵育5min，确保总体积为3mL, 采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下吸收峰，并计算波长蓝移值Δλ，以Tris缓冲溶液的浓度为横坐标，波长蓝移值Δλ为纵坐标绘制曲线。
（2）分别取步骤2中处理过的银纳米三角750μL，加入超纯水稀释后与不同浓度的Tris缓冲溶液（缓冲液终浓度取值在10～90mM范围内，与步骤（1）的Tris缓冲溶液浓度取值相同）混合，Tris缓冲溶液pH8.0，孵育5min，确保总体积为3mL, 采用紫外-可见分光光度法测定300nm～900nm波长下吸收峰，并计算波长蓝移值Δλ，以Tris缓冲溶液的浓度为横坐标，波长蓝移值Δλ为纵坐标绘制曲线。结果如图5B所示。清晰地显示了加入亚铁离子前后的波长蓝移值变化。由图5B可知，当Tris缓冲溶液浓度在0-10 mM范围内，加入亚铁前后的银纳米三角溶液的波长蓝移值变化差别不大。而Tris缓冲溶液浓度在20-90 mM范围内，未加入亚铁离子的银纳米三角溶液波长蓝移值逐渐增至202 nm左右；与之相反，加入亚铁离子后的银纳米三角溶液波长蓝移值稳定在60 nm左右。由此可以看出将银纳米三角与20 μM的亚铁离子预先孵育后在高浓度范围(20-90 mM)内可以达到很好的保护效果。
本发明通过加入亚铁离子即可保护银纳米三角免受一些卤素离子和缓冲溶液的刻蚀，简单，快速，经济，环境友好，能够有效地提高银纳米三角片在复杂环境下的稳定性。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备银纳米三角片，并冷藏储存；
步骤2、在步骤1制备得到的银纳米三角片中加入亚铁离子溶液,充分混合并孵育后，离心、洗涤，将固体沉淀物重新分散于水溶液中，得到银纳米三角水溶液。
2.根据权利要求1所述一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，其特征在于，还包括以下步骤：
步骤3、取四组同样的步骤2所得银纳米三角水溶液，并在四组银纳米三角水溶液中分别加入氯离子、溴离子、硼酸-硼砂和Tris缓冲溶液，充分混合并孵育，然后采用紫外-可见分光光度法测定孵育后溶液的吸收峰；
步骤4、取四组同样的步骤1制备得到的银纳米三角片，并在四组银纳米三角片中分别加入氯离子、溴离子、硼酸-硼砂和Tris缓冲溶液，充分混合并孵育，然后采用紫外-可见分光光度法测定孵育后溶液的吸收峰；
步骤5、针对步骤3和步骤4所测得吸收峰，分别以波长为横坐标，溶液吸光度为纵坐标绘制曲线。
3.根据权利要求1所述一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，其特征在于，所述步骤1中，制备的银纳米三角片溶液中银离子浓度为100μM。
4.根据权利要求1所述一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，其特征在于，所述步骤2中，亚铁离子溶液的终浓度范围为0.25μM-300μM，加入时银离子与亚铁离子的摩尔比例范围是1：0.01-12。
5.根据权利要求2所述一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，其特征在于，所述步骤3中，向一组银纳米三角水溶液加入不同浓度的氯离子、溴离子、硼酸-硼砂或Tris缓冲溶液；
所述步骤4中，向一组银纳米三角片加入不同浓度的氯离子、溴离子、硼酸-硼砂或Tris缓冲溶液。
6.根据权利要求4所述一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，其特征在于，所述步骤3和步骤4中，反应的孵育时间为5min；所述步骤2中，亚铁离子与银纳米三角片反应的孵育时间为10min。
7.根据权利要求5所述一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法，其特征在于，所述步骤3和步骤4中，采用紫外分光光度计测定孵育反应后溶液在300nm～900nm的吸收峰。
CN202010257327.2A 2020-04-03 2020-04-03 一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法 Active CN111515383B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010257327.2A CN111515383B (zh) 2020-04-03 2020-04-03 一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010257327.2A CN111515383B (zh) 2020-04-03 2020-04-03 一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111515383A true CN111515383A (zh) 2020-08-11
CN111515383B CN111515383B (zh) 2022-05-27

Family

ID=71901916

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010257327.2A Active CN111515383B (zh) 2020-04-03 2020-04-03 一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111515383B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112540080A (zh) * 2020-12-03 2021-03-23 江苏师范大学 一种基于银纳米三角与Ag+协同体系的As(Ⅲ)检测方法
CN112683877A (zh) * 2020-12-03 2021-04-20 苏州大学 一种基于银棱锥状纳米颗粒表面增强拉曼基底及其制备方法
CN113237865A (zh) * 2021-05-10 2021-08-10 江苏师范大学 一种呼出气冷凝液及血清中甲醛的检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104858425A (zh) * 2015-05-13 2015-08-26 同济大学 一种减弱金属纳米颗粒氧化的方法
CN105290420A (zh) * 2012-11-29 2016-02-03 江苏理工学院 制备片状纳米银粉的方法
CN106248633A (zh) * 2016-07-25 2016-12-21 兰州大学 一种原位高通量检测芯片的制备方法
CN106563814A (zh) * 2016-11-11 2017-04-19 广州大学 一种光诱导法对银纳米三角片的可控制备方法及其应用
CN108655414A (zh) * 2018-06-11 2018-10-16 合肥学院 一种快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105290420A (zh) * 2012-11-29 2016-02-03 江苏理工学院 制备片状纳米银粉的方法
CN104858425A (zh) * 2015-05-13 2015-08-26 同济大学 一种减弱金属纳米颗粒氧化的方法
CN106248633A (zh) * 2016-07-25 2016-12-21 兰州大学 一种原位高通量检测芯片的制备方法
CN106563814A (zh) * 2016-11-11 2017-04-19 广州大学 一种光诱导法对银纳米三角片的可控制备方法及其应用
CN108655414A (zh) * 2018-06-11 2018-10-16 合肥学院 一种快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NATHANIEL F. ADEGBOYEGA.ET A: "Enhanced Formation of Silver Nanoparticles in Ag+‑NOM-Iron(II, III) Systems and Antibacterial Activity Studies", 《ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY ARTICLE》 *
蔡团结: "基于三角形银纳米片的局域表面等离子共振传感", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)（工程科技Ⅰ辑）》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112540080A (zh) * 2020-12-03 2021-03-23 江苏师范大学 一种基于银纳米三角与Ag+协同体系的As(Ⅲ)检测方法
CN112683877A (zh) * 2020-12-03 2021-04-20 苏州大学 一种基于银棱锥状纳米颗粒表面增强拉曼基底及其制备方法
CN112683877B (zh) * 2020-12-03 2022-08-16 苏州大学 一种基于银棱锥状纳米颗粒表面增强拉曼基底及其制备方法
CN113237865A (zh) * 2021-05-10 2021-08-10 江苏师范大学 一种呼出气冷凝液及血清中甲醛的检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111515383B (zh) 2022-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111515383B (zh) 一种基于亚铁离子的银纳米三角保护方法
Bai et al. Graphene quantum dots combined with europium ions as photoluminescent probes for phosphate sensing
Wu et al. Colorimetric detection of Fe 3+ ions using pyrophosphate functionalized gold nanoparticles
Zou et al. Porous Co3O4 nanodisks as robust peroxidase mimetics in an ultrasensitive colorimetric sensor for the rapid detection of multiple heavy metal residues in environmental water samples
Ju et al. Synthesis of highly fluorescent nitrogen-doped graphene quantum dots for sensitive, label-free detection of Fe (III) in aqueous media
Qian et al. A real-time fluorescent assay for the detection of alkaline phosphatase activity based on carbon quantum dots
Jiang et al. Highly durable graphene-mediated surface enhanced Raman scattering (G-SERS) nanocomposites for molecular detection
Sun et al. Multi-enzyme activity of three layers FeOx@ ZnMnFeOy@ Fe-Mn organogel for colorimetric detection of antioxidants and norfloxacin with smartphone
Cao et al. Copper nanocluster coupling europium as an off-to-on fluorescence probe for the determination of phosphate ion in water samples
Wang et al. Oligonucleotide-induced regulation of the oxidase-mimicking activity of octahedral Mn 3 O 4 nanoparticles for colorimetric detection of heavy metals
Li et al. Large-scale direct pyrolysis synthesis of excitation-independent carbon dots and analysis of ferric (III) ion sensing mechanism
CN103293124B (zh) 一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法及应用
Lu et al. The intrinsic oxidase-like activity of Ag2O nanoparticles and its application for colorimetric detection of sulfite
Agustina et al. Simple and precise quantification of iron catalyst content in carbon nanotubes using UV/visible spectroscopy
Zhang et al. Colorimetric determination of copper (II) using a polyamine-functionalized gold nanoparticle probe
Huang et al. Silver nanoclusters capped silica nanoparticles as a ratiometric photoluminescence nanosensor for the selective detection of I− and S2−
Esteves et al. A fast and environment-friendly method for determination of chemical oxygen demand by using the heterogeneous Fenton-like process (H2O2/Fe3− xCoxO4 nanoparticles) as an oxidant
Zhang et al. Tuning Gold Nanoparticle Aggregation through the Inhibition of Acid Phosphatase Bioactivity: A Plasmonic Sensor for Light‐Up Visual Detection of Arsenate (AsV)
CN114289020A (zh) 磁性纳米模拟酶的制备方法、制得的模拟酶及在检测汞离子中的应用
Xie et al. An elaborate supramolecular assembly for a smart nanodevice for ratiometric molecular recognition and logic gates
Tyagi et al. Inorganic–organic Ag-rhodamine 6G hybrid nanorods:“Turn on” fluorescent sensors for highly selective detection of Pb 2+ ions in aqueous solution
Yang et al. Deciphering the microheterogeneous repartition effect of environmental matrix on surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) analysis for pollutants in natural waters
Das et al. Label-free gold nanorod-based plasmonic sensing of arsenic (iii) in contaminated water
Bardhan et al. Flexible and reusable carbon dot decorated natural microcline membrane: A futuristic probe for multiple heavy metal induced carcinogen detection
Xu et al. Effects and mechanisms of water matrix on surface-enhanced Raman scattering analysis of arsenite on silver nanofilm

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230712

Address after: 311200 room 1712, building 2, No. 371, Mingxing Road, Xiaoshan Economic and Technological Development Zone, Hangzhou, Zhejiang Province

Patentee after: HANGZHOU TINKER BIOTECHNOLOGY CO.,LTD.

Address before: 221116 No. 101, Shanghai Road, Copper Mt. New District, Jiangsu, Xuzhou

Patentee before: Jiangsu Normal University

TR01 Transfer of patent right