CN111514318B - 一种冷喷涂电热涂层的杀菌方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抗菌涂层技术领域，公开了一种冷喷涂电热涂层的杀菌方法，利用冷喷涂工艺在基体表面喷涂金属粉末或陶瓷增强金属复合粉末，得到厚度为200～2000μm的电热涂层；电热涂层外施加8V以下的电压，通电1～5min实现杀菌。本发明通过冷喷涂工艺实现金属颗粒在基体表面快速沉积，形成一层致密且导电性好的涂层，无需外加抗菌剂，在低压通电情况下，即可实现快速、高效的杀菌，有效避免了传统的含重金属的涂层对自然环境的污染，可应用于医疗手术台表面，输液台表面，海洋探测设备表面防护。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌涂层的技术领域，具体涉及一种冷喷涂电热涂层的杀菌方法。
背景技术
随着经济的快速发展和社会需求的不断提高，各种材料都被广泛的应用在社会的不同领域中；但由于环境的复杂多变性，怎样对材料进行有效的防护，以延长使用寿命成为了越来越多的科研人员关注的焦点。而微生物由于其体积小，繁殖能力强，传播速度快，所带来的对坏境的污染和工业设施的破坏日趋严重，这也加速了相关抗菌材料和抗菌技术的发展。在很多的工程应用当中，我们往往利用的是材料的某种或几种特异属性来应对外界环境的侵蚀与污染，这样带来的结果就使得很多的材料或者技术无法得到大面积的应用，从而造成了社会成本的提高和资源的浪费。尤其在海洋环境和医疗领域中，由于海洋复杂的气候条件和海里生物的多样性，很多的海里设施被微生物污染严重，不仅导致使用寿命短，还有可能造成重大的安全隐患；而在医疗使用频率较高的器械中，如手术台、麻醉设备、呼吸设备、输液设备等，一旦被污染就会极大的促进病原体的传播。
在微生物污染的防护方面，除了在应用的材料本身具有一定的抗菌和防污效果，譬如一些含有一种或多种抗菌的金属元素的化合物，它们通过材料自身释放抗菌离子，从而起到抗菌的作用；但这些重金属离子的释放，极大的破坏了海洋的生态坏境，使得一些海洋生物濒临危险，也在一定的程度上危害了人类的健康；还有一些有机高分子基团对细菌也有抑制作用。但上述的抗菌效果都达不到长期的效果。
另一种方法是采用杀菌剂进行微生物污染的防护，杀菌剂是指对微生物高度敏感、加入到水中能够有效杀死或抑制微生物的化学物质，通常可分为氧化型(氯气、次氯酸盐、二氧化氯等)和非氧化型(氯酚类、季铵盐、有机硫化合物、醛类、重金属盐、重金属复合物等)两大类。天然高分子杀菌剂，其中最著名的是低聚壳聚糖，可通过静电作用吸附并聚集在细胞壁上，产生室阻效应，导致细菌生长受抑而死亡，也可与细胞内DNA作用，抑制和破坏蛋白质和mRNA合成，起到杀菌作用；对于其他改性天然高分子杀菌剂(如:季铵基团等)，增强药剂与菌体的静电相互作用来实现其抑/灭菌性能。
发明人前期在CN109112462A中公开了一种电热抗菌涂层及其制备方法，该电热抗菌涂层由下至上依次包括基体、过渡层、绝缘隔热层、电热层和表面防护层；所述电热层的材质选自NiCr合金、NiCrFe合金、NiFe合金、NiCu合金、FeCrAl合金、AlNiFe合金中的至少一种。该电热抗菌涂层无需外加抗菌剂，在低压通电情况下，可以实现快速、高效的抗菌效果。
但该电热抗菌涂层使用热喷涂工艺，为提高电热抗菌涂层的导电性，采用了多层复合的方法，包括过渡层、绝缘隔热层、电热层和表面防护层，与此同时该工艺制备的涂层孔隙率高、氧化率高、导热导电性能相对较差、制备过程也相对复杂，其中使用的铬(Cr)金属为重金属，其相关的合金材料也可能对环境造成污染。
而冷喷涂是一种基于空气动力学的新型热喷涂成型技术，相对于传统高温热源的热喷涂技术，它有以下明显的优势：喷涂效率高，沉积效率高，适合大批量生产；涂层的化学成分和粉末原材料保持一致，不存在氧化、烧损等缺陷，保证涂层的可焊性；对基体的热影响小，适合在高分子等低熔点材料表面沉积，也适合高温下过冷开裂的陶瓷材料。在喷涂过程中，粉末颗粒加热温度低，仍然保持固态，固态颗粒在极高应力、应变和应变速率条件下通过“绝热剪切失稳”引起的塑性流变或者通过剧烈塑性变形等机械过程实现在表面的沉积。因此，冷喷涂涂层缺陷较少，致密，无残余热应力，存在残余压应力。
发明内容
本发明旨在提供一种冷喷涂电热涂层的杀菌方法，通过冷喷涂工艺实现金属颗粒在基体表面快速沉积，形成一层致密且导电性好的涂层，无需外加抗菌剂，在低压通电情况下，即可实现快速、高效的杀菌。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种冷喷涂电热涂层的杀菌方法，包括如下步骤：
(1)利用冷喷涂工艺在基体表面喷涂金属粉末或陶瓷增强金属复合粉末，得到厚度为200～2000μm的电热涂层；所述的金属粉末包括铝粉、铜粉、铝镍合金粉或铜镍合金粉；所述的陶瓷增强金属复合粉末包括铝/碳化硅复合粉、铜/碳化硅复合粉；
(2)对电热涂层外施加8V以下的电压，通电1～5min实现杀菌。
所述的陶瓷增强金属复合粉末通过机械混合制得，包括50～70％金属粉末和30～50％陶瓷粉末。优选地，包括70％金属粉末和30％陶瓷粉末。
本发明的电热涂层可适用于多种基体材料，包括聚合物、陶瓷或玻璃等，因此大大增加了其应用范围。
所述的聚合物为聚氨酯(PU)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚醚酮(PEEK)、高密度聚乙烯(HDPE)、尼龙(PA)、聚氯乙烯(PVC)、环氧树脂(EP)、聚碳酸酯(PC)中任一种。
所述的陶瓷为氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化钇、氧化锆中任一种。
优选的，所述的基体为氧化铝、氧化锆、聚醚醚酮或尼龙时，喷涂的粉末为所述的陶瓷增强金属复合粉末。
所述的冷喷涂的工艺参数为：主气压力为1～4MPa，送粉气压力为2～2.5MPa，主气温度为150～400℃，喷涂粉末流量为30～80g/min，喷涂距离为10～50mm，枪嘴每道扫过的宽度为4～6mm，喷枪移动速度为40～60mm/s，涂层喷涂3遍以上。
所述的金属粉末粒径为35～50μm，所述的陶瓷增强金属复合粉末粒径为70～90μm。
所述的金属粉末在使用前分别经过150～250和250～400目筛子过筛后，在100～120℃条件下保温1～2小时；
所述的陶瓷增强金属复合粉末再使用前经700～900目筛子过筛，在100～120℃条件下保温1～2小时。使得粉末粒度均匀，提高沉积效率。最后为了避免粉末团聚，提高粉末的流动性。
所述的基体的前处理过程为：将基体置于丙酮或酒精中，超声震荡5～10分钟，再用去离子水清洗表面，干燥后得到洁净的基体表面。
本发明提供了冷喷涂电热涂层的杀菌方法，电热涂层为冷喷涂工艺制备的金属电热涂层；仅需对电热涂层外加8V以下电压，电流在0.5～5A范围内，通电1～5min，无需外加抗菌剂，即可以实现快速、高效的抗菌。本发明中电热除菌过程为：将制备好的试样放入繁殖好的菌液当中，并且是菌液没过试样，连接好导线，并测量电导率。在室温下放置24小时进行细菌的贴附处理，然后加以8V以下电压，稳定电流在0.5～5A左右，持续通电两分钟。待通电完毕，对试样上的细菌进行固定，然后放入的恒温箱进行烘干，最后进行观察与统计。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)有效避免了传统的含重金属的涂层对自然环境的污染。
(2)保留了粉末的原始特性，避免了粒子在沉积过程中的氧化、烧损而引起涂层的孔隙率高，导电导热性差等问题。同时涂层几乎不产生残余拉应力，涂层厚度的增加没有限制，使得在涂层上二次加工成为可能。
(3)利用冷喷涂工艺制备的金属电热涂层，无需外加抗菌剂，即可以实现快速、高效的抗菌，可应用于医疗手术台表面，输液台表面，海洋探测设备表面防护。
附图说明
图1为本发明冷喷涂电热涂层杀菌示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。本发明所选用的细菌为芽孢杆菌(Bacillus subtilisCMCC(B)63501)，采用标准(NT90-415-1985)进行细菌的统计。
本发明冷喷涂电热涂层杀菌示意图如图1所示，其中1为基体，2为冷喷涂制备的电热涂层，3为涂层上连接的导线。
实施例1
选择尺寸约25mm×20mm×2mm的聚醚醚酮聚合物作为基体材料，在该基体表面利用冷喷涂工艺沉积厚度约为1000μm的纯铜涂层作为电热涂层，其中纯铜粉末原料和基体的前处理方法如下：
1、将铜粉末原料250～400目筛子过筛，使得粉末粒度均匀，提高沉积效率。喷涂之前，在100～120℃烘干条件下保温1～2小时得到可喷涂的干燥粉末。
2、将基体置于丙酮中超声清洗5～10分钟去除油污，干燥处理后得到表面洁净的基体。
采用的冷喷涂具体工艺参数为：冷喷涂的主气压力为2MPa，送粉气压为2.2MPa，主气温度为200℃，喷涂粉末流量为60g/min，喷涂距离为30mm，喷枪移动速度为50mm/s，涂层喷涂遍数为3遍。
对上述制备的涂层进行如下性能检测：
(1)万用表检验涂层的导电性，再进行导线的连接，输入稳定的电压3V，并持续3分钟，导电率约为％ICAS(27)；
(2)本实施例所得电热涂层在通电后的抗菌性能检测杀菌性能的统计数据列于表1。
实施例2
选择尺寸约25mm×20mm×2mm的玻璃作为基体材料，在该基体表面利用冷喷涂工艺沉积厚度约为300μm的纯铝涂层作为电热涂层，其中纯铝粉末原料和基体的前处理方法如下：
1、将粉末原料用150～250目筛子过筛，使得粉末粒度均匀，提高沉积效率。喷涂之前，在100～120℃条件下保温1～2小时得到可喷涂的干燥粉末。
2、将基体置于丙酮中超声清洗5～10分钟去除油污，干燥处理后得到表面洁净的基体。
采用的冷喷涂具体工艺参数为：冷喷涂的主气压力为2.5MPa，送粉气压为2.2MPa，主气温度为250℃，喷涂粉末流量为50g/min，喷涂距离为30mm，喷枪移动速度为50mm/s，涂层喷涂遍数为3遍。
对上述制备的涂层进行如下性能检测：
(1)万用表检验涂层的导电性，再进行导线的连接，输入稳定的电压3V，并持续3分钟，导电率约为％ICAS(13)。
(2)本实施例所制备的电热涂层在通电后的抗菌性能检测杀菌性能的统计数据列于表1。
实施例3
选择尺寸约25mm×20mm×3mm的氧化铝作为基体材料，在该基体表面利用冷喷涂工艺沉积厚度约为500μm的铝/碳化硅涂层作为电热涂层，其中碳化硅粉末和铝粉末原料和基体的前处理方法如下：
1、将铝粉经过150～250目筛子过筛；碳化硅粉末经过700～900目筛子过筛，使得粉末粒度均匀，提高沉积效率。喷涂之前，两者在100～120℃条件下保温1～2小时得到可喷涂的干燥粉末。
2、将基体置于丙酮中超声清洗5～10分钟去除油污，干燥处理后得到表面洁净的基体。
采用的冷喷涂具体工艺参数为：冷喷涂的主气压力为3MPa，送粉气压为2.2MPa，主气温度为300℃，喷涂粉末流量为60g/min，喷涂距离为30mm，喷枪移动速度为50mm/s，涂层喷涂遍数为3遍。
对上述制备的涂层进行如下性能检测：
(1)万用表检验涂层的导电性，再进行导线的连接，输入稳定的电压2.5V，并持续3分钟，导电率约为％ICAS(10)。
(2)本实施例所得电热涂层在通电后的杀菌性能的统计数据列于表1。
实施例4
选择尺寸约25mm×20mm×3mm的氧化铝作为基体材料，在该基体表面利用冷喷涂工艺沉积厚度约为500μm的铜/碳化硅复合涂层作为电热涂层，其中铜粉末和碳化硅粉末原料和基体的前处理方法如下：
1、铜经过250～400目筛子过筛；碳化硅陶瓷粉末经过700～900目筛子过筛，使得粉末粒度均匀，提高沉积效率。喷涂之前，在100～120℃条件下保温1～2小时得到可喷涂的干燥粉末。
2、将基体置于丙酮中超声清洗5～10分钟去除油污，干燥处理后得到表面洁净的基体。
采用的冷喷涂具体工艺参数为：
第一遍喷涂：冷喷涂的主气压力为3.5MPa，送粉气压为2.2MPa，主气温度为200℃，喷涂粉末流量为60g/min，喷涂距离为30mm，喷枪移动速度为50mm/s；
第二遍和第三遍喷涂：冷喷涂的主气压力为2.5MPa，送粉气压为2.2MPa，主气温度为200℃，喷涂粉末流量为60g/min，喷涂距离为30mm，喷枪移动速度为50mm/s。
对上述制备的涂层进行如下性能检测：
(1)万用表检验涂层的导电性，再进行导线的连接，输入稳定的电压2.5V，并持续2分钟，导电率约为％ICAS(21)。
(2)本实施例所得电热涂层在通电后的杀菌性能的统计数据列于表1。
对比例1
以不喷涂电热涂层的空白氧化铝陶瓷基体经过前处理后分别作为对比例1，进行细菌繁殖测试，结果如表1所示。
表1基体表面抗菌性能测试结果
| 编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
| 芽孢杆菌杀菌率 | 95.5％ | 94.3％ | 89.1％ | 92.8％ | black |
Claims (9)
1.一种冷喷涂电热涂层的杀菌方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用冷喷涂工艺在基体表面喷涂金属粉末或陶瓷增强金属复合粉末，得到厚度为200～2000μm的电热涂层；所述的金属粉末包括铝粉、铜粉、铝镍合金粉或铜镍合金粉；所述的陶瓷增强金属复合粉末包括铝/碳化硅复合粉、铜/碳化硅复合粉；
(2)对电热涂层外施加8V以下的电压，通电1～5min实现杀菌。
2.根据权利要求1所述的冷喷涂电热涂层的杀菌方法，其特征在于，所述的陶瓷增强金属复合粉末通过机械混合制得，包括50～70％金属粉末和30～50％陶瓷粉末。
3.根据权利要求1所述的冷喷涂电热涂层的杀菌方法，其特征在于，所述的基体为聚合物、陶瓷或玻璃。
4.根据权利要求3所述的冷喷涂电热涂层的杀菌方法，所述的聚合物为聚氨酯、聚四氟乙烯、聚醚醚酮、高密度聚乙烯、尼龙、聚氯乙烯、环氧树脂、聚碳酸酯中任一种；
所述的陶瓷为氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化钇、氧化锆中任一种。
5.根据权利要求1所述的冷喷涂电热涂层的杀菌方法，其特征在于，所述的基体为氧化铝、氧化锆、聚醚醚酮或尼龙时，喷涂的粉末为所述的陶瓷增强金属复合粉末。
6.根据权利要求1所述的冷喷涂电热涂层的杀菌方法，其特征在于，冷喷涂的工艺参数为：主气压力为1～4MPa，送粉气压力为2～2.5MPa，主气温度为150～400℃，喷涂粉末流量为30～80g/min，喷涂距离为10～50mm，枪嘴每道扫过的宽度为4～6mm，喷枪移动速度为40～60mm/s，涂层喷涂3遍以上。
7.根据权利要求1所述的冷喷涂电热涂层的杀菌方法，其特征在于，所述的金属粉末粒径为35～50μm，所述的陶瓷增强金属复合粉末粒径为70～90μm。
8.根据权利要求1所述的冷喷涂电热涂层的杀菌方法，其特征在于，所述的金属粉末在使用前分别经过150～250和250～400目筛子过筛后，在100～120℃条件下保温1～2小时；
所述的陶瓷增强金属复合粉末再使用前经700～900目筛子过筛，在100～120℃条件下保温1～2小时。
9.根据权利要求1所述的冷喷涂电热涂层的杀菌方法，其特征在于，所述的基体的前处理过程为：将基体置于丙酮或酒精中，超声震荡5～10分钟，再用去离子水清洗表面，干燥后得到洁净的基体表面。
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