CN111505096A - 金属离子监控系统 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种金属离子监控系统，包括：采样模块，用于每隔预定时间段，从清洗设备的清洗槽中获取清洗试剂的样品；检测模块，用于通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测样品中的金属离子浓度；反馈模块，用于反馈金属离子浓度。本申请通过采样模块每隔预定时间段从清洗设备的清洗槽中获取清洗试剂的样品，检测模块通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测样品中的金属离子浓度，反馈模块反馈金属离子浓度，由于每隔预定时间段进行采样检测，且通过耗时较短的差分脉冲阳极溶出伏安法，从而实现了对清洗槽中的清洗试剂的金属离子进行实时监控，降低了晶圆硅损伤的几率，在一定程度上提高了良率。
Description
技术领域
本申请涉及半导体制造技术领域，具体涉及一种应用于半导体制造工艺的清洗工序中的金属离子监控系统。
背景技术
在半导体制造工业中，清洗设备，尤其是应用于炉管工艺前的清洗，以及氧化物薄膜/氮化物薄膜清洗的清洗设备(例如，日本DNS公司的型号为FC3100的清洗设备)的清洗槽中的清洗试剂的化学成分受供给系统和过货情况影响较大，由于金属离子的存在，在一定程度上会造成晶圆的硅损伤(silicon damage)。
示例性的，以铜离子(Cu2+)为例，通过以下公式说明金属离子对硅的腐蚀：
Cu2++e-＝Cu+，Si＝Si4++4e-，铜离子作为催化剂，有：
Si4++3H2O＝H2SiO3+4H+，2H++2Cu++1/2O2＝2Cu2++H2O
针对上述问题，相关技术中提出了对于清洗设备的清洗槽中的金属离子进行监控，其通过人工方式，定期或者不定期对清洗槽中的清洗试剂取样，然后通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma massspectrometry，ICP-MS)对样品进行分析，确定清洗槽中的金属离子情况。
然而，通过人工的方式取样并不能对清洗槽进行实时监控，且ICP-MS设备对样品的检测时间较长，从而导致无法实时监控清洗槽中清洗试剂中的金属离子情况，进而对产品的良率造成影响。
发明内容
本申请提供了一种金属离子监控系统，可以解决相关技术中通过人工的方式取样在ICP-MS设备上检测样品对清洗槽进行监控耗时较长且无法实施监控的问题。
一方面，本申请实施例提供了一种金属离子监控系统，所述系统应用于半导体制造领域中的清洗设备中，所述系统包括：
采样模块，用于每隔预定时间段，从所述清洗设备的清洗槽中获取清洗试剂的样品；
检测模块，用于通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测所述样品中的金属离子浓度；
反馈模块，用于反馈所述金属离子浓度。
可选的，所述检测模块包括测试子模块和电化学子模块和分析子模块；
所述测试子模块，用于将所述样品分成至少两份测试样品，对每份所述测试样品引入缓冲液，所述每份测试样品用于测试一种金属离子；
所述电化学子模块，用于对所述测试样品施加正向沉积电压进行沉积，施加反向扫描电压和脉冲电压进行电解，测量所述测试样品中的电流；
所述分析子模块，用于根据所述测试样品对应的金属离子的扫描电位和所述测试样品中的电流，得到所述测试样品对应的金属离子的电流-电位曲线，根据所述电流-电位曲线计算得到所述测试样品对应的金属离子浓度。
可选的，所述分析子模块，还用于获取所述电流-电位曲线的峰值，根据所述峰值和稀释浓度计算所述金属离子浓度；
其中，所述稀释浓度是根据所述测试样品的体积和所述缓冲液的体积计算得到的。
可选的，所述金属离子包括铜(Cu)离子、锌(Zn)离子、锰(Mn)离子、镍(Ni)离子和铁(Fe)离子中的至少一种。
可选的，所述缓冲液包括去离子水(deionized water，DI water)、氯化铵(NH4Cl)、二甲基乙二肟(dimethylglyoxime，DMG)或5-Br-PADAP(2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol)。
可选的，所述测试子模块，还用于当所述测试样品对应的金属离子为铜离子时，将包含去离子水的缓冲液引入所述测试样品；或，当所述测试样品对应的金属离子为锌离子时，将包含去离子水的缓冲液引入所述测试样品；或，当所述测试样品对应的金属离子为锰离子时，将包含氯化铵的缓冲液引入所述测试样品；或，当所述测试样品对应的金属离子为镍离子时，将包含去DMG的缓冲液引入所述测试样品；或，当所述测试样品对应的金属离子为铁离子时，将包含5-Br-PADAP的缓冲液引入所述测试样品。
可选的，包含氯化铵的缓冲液的pH值为7至10；包含5-Br-PADAP的缓冲液中，5-Br-PADAP的含量为0.5×10-5摩尔每升(mol/L)至1.5×10-5摩尔每升；包含DMG的缓冲液中，DMG的含量为0.5×10-4摩尔每升至1.5×10-4摩尔每升。
可选的，所述测试样品和所述缓冲液的体积比为1:10至1:30。
可选的，所述分析子模块，还用于通过三电极体系测量所述电流，所述三电极体系包括工作电极、参比电极和辅助电极。
可选的，所述工作电极为玻碳电极，所述参比电极为饱和甘汞电极，所述辅助电极为铂电极。
可选的，对所述测试样品进行沉积的时间为1秒至20秒。
可选的，所述正向沉积电压为-1.5伏特至-1伏特。
可选的，所述反向扫描电压为-2伏特至1伏特。
可选的，所述脉冲电压为20毫伏特至30毫伏特。
可选的，所述脉冲电压的扫描速率为4毫伏特每秒。
可选的，所述预定时间段为1分钟至180分钟小时。
可选的，所述采样模块获取的样品的体积为1毫升至50毫升。
可选的，所述反馈模块，还用于当所述金属离子的浓度大于浓度阈值时，发出警报信号。
可选的，所述测试子模块，还用于当通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测所述测试样品对应的金属离子浓度之后，清洗所述测试样品的测试槽。
可选的，所述测试子模块，还用于通过去离子水清洗所述测试槽。
本申请技术方案，至少包括如下优点：
通过采样模块每隔预定时间段从清洗设备的清洗槽中获取清洗试剂的样品，检测模块通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测样品中的金属离子浓度，反馈模块反馈金属离子浓度，由于每隔预定时间段进行采样检测，且通过耗时较短的差分脉冲阳极溶出伏安法，从而实现了对清洗槽中的清洗试剂的金属离子进行实时监控，降低了晶圆硅损伤的几率，在一定程度上提高了良率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一个示例性实施例提供的金属离子监控系统的示意图；
图2是本申请一个示例性实施例提供的测试子模块的示意图；
图3是本申请一个示例性实施例提供的电化学子模块的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本申请中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在不做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电气连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通，可以是无线连接，也可以是有线连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
此外，下面所描述的本申请不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
参考图1，其示出了本申请一个示例性实施例提供的金属离子监控系统的示意图。如图1所示，该金属离子监控系统100用于监控半导体制造领域中的清洗设备10的清洗槽中清洗试剂的金属离子，该金属离子监控系统100包括：
采样模块110，用于每隔预定时间段，从清洗设备10的清洗槽中获取清洗试剂的样品，将该样品导入检测模块120。可选的，采样模块110获取的样品的体积为1毫升至50毫升；可选的，该预定时间段为1分钟至180分钟。
检测模块120，用于通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测样品中的金属离子浓度，并将检测得到的样品的金属离子浓度发送至反馈模块130。可选的，检测模块120还可将样品的金属离子浓度上传到清洗设备10所在产线的服务器上进行备份。
可选的，检测模块120包括测试子模块121、电化学子模块122和分析子模块123。其中：测试子模块121用于将采样模块110导入的样品分成至少两份测试样品，对每份测试样品引入缓冲液，每份测试样品用于测试一种金属离子；电化学子模块122用于对测试样品施加正向沉积电压进行沉积(例如，沉积的时间可以是1秒至20秒)，施加反向扫描电压和脉冲电压进行电解，测量测试样品中的电流；分析子模块123根据测试样品对应的金属离子的扫描电位和电流，得到测试样品对应的金属离子的电流-电位曲线，根据电流-电位曲线计算得到金属离子浓度。
其中，检测模块120将样品分成至少两份测试样品，对每份测试样品分别进行检测的方式被称为多通道检测，测试样品中检测得到的金属离子浓度即为样品的金属离子浓度。
例如，采样模块110从清洗槽中获取样品后，将样品导入测试子模块121，测试子模块121将样品分成三份测试样品1、2、3，电化学子模块122和分析子模块123分别对测试样品1、测试样品2和测试样品3进行检测，其中，测试样品1用于检测铜(Cu)离子，测试样品2用于检测锌(Zn)离子，测试样品3用于检测锰(Mn)离子；检测得到测试样品1中铜离子浓度为C1，测试样品2中锌离子浓度为C2，测试样品3中锰离子浓度为C3，则样品中铜离子浓度为C1，锌离子浓度为C2，锰离子浓度为C3。
示例性的，如图1所示，电化学子模块122控制测试子模块121中样品的金属离子的沉积/溶解过程，测量得到金属离子的电流-电位曲线，分析子模块123获取得到电化学子模块122测量到的金属离子的电流-电位曲线，根据电流-电位曲线计算得到金属离子浓度，并将该金属离子浓度发送至反馈模块130。
反馈模块130，用于反馈样品的金属离子浓度。例如，可通过设置显示器在显示器上显示样品的金属离子浓度；或，通过语音提示样品的金属离子浓度；或，在显示器上显示样品的金属离子浓度且通过语音提示样品的金属离子浓度。
以反馈模块130显示金属离子浓度进行示例性说明，例如，测试样品1中铜离子浓度为C1，测试样品2中锌离子浓度为C2，测试样品3中锰离子浓度为C3，检测模块120将三种金属离子浓度发送至反馈模块130，反馈模块130在显示器上显示：“清洗槽，铜离子浓度：C1，锌离子浓度：C2，锰离子浓度：C3。”
可选的，反馈模块130还用于当金属离子的浓度大于浓度阈值时，发出警报信号。例如，当样品中的铜离子、锌离子、锰离子、镍离子和铁离子中的至少一种金属离子的浓度超过其对应的浓度阈值时，通过报警声音、报警语音或者显示报警信息，或者上述的任意组合的方式发出报警信号；可选的，反馈模块130可设置于清洗设备10的机台上。其中，浓度阈值可根据工艺要求和供给情况设置。
可选的，本申请实施例中的金属离子监控系统可应用于日本DNS公司的型号为FC3100的清洗设备中。
综上所述，本申请实施例中，通过采样模块每隔预定时间段从清洗设备的清洗槽中获取清洗试剂的样品，检测模块通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测样品中的金属离子浓度，反馈模块反馈金属离子浓度，由于每隔预定时间段进行采样检测，且通过耗时较短的差分脉冲阳极溶出伏安法，从而实现了对清洗槽中的清洗试剂的金属离子进行实时监控，降低了晶圆硅损伤的几率，在一定程度上提高了良率。
参考图2，其示出了本申请一个示例性实施例提供的测试子模块的示意图。如图2所示，该测试子模块121包括测试槽(即图2中的第一测试槽1211、第二测试槽1212、第三测试槽1213、第四测试槽1214和第五测试槽1215)、试剂槽(即图2中的第一试剂槽1216、第二试剂槽1217和第三试剂槽1218)和各个管道、阀门和去离子水槽(图2中未标示)。
可选的，本申请实施例中，需要检测的金属离子包括铜离子、锌离子、锰离子、镍离子和铁离子中的至少一种。图2实施例中，以需要检测的金属离子包括铜离子、锌离子、锰离子、镍离子和铁离子进行示例性说明。如图2所示，采样模块110中的样品通过管道分别导入第一测试槽1211、第二测试槽1212、第三测试槽1213、第四测试槽1214和第五测试槽1215。
测试槽用于盛放测试样品，该测试样品可从试剂槽通过管道引入缓冲液后，通过电化学子模块122对其施加正向沉积电压进行沉积(例如，沉积的时间可以是1秒至20秒)，施加反向扫描电压和脉冲电压对其进行电解，控制测试样品中需要检测的金属离子的电化学沉积/电解过程，测量测试样品的电流，记录电流-电位曲线。可选的，每个测试槽中导入的测试样品的体积为0.2毫升至10毫升。
例如，第一测试槽1211中导入的测试样品可用于检测铜离子、第二测试槽1212中导入的测试样品可用于检测锌离子、第三测试槽1213中导入的测试样品可用于检测锰离子、第四测试槽1214中导入的测试样品可用于检测镍离子，第五测试槽中导入的测试样品用于可检测铁离子。
试剂槽中盛放的缓冲液包括氯化铵、DMG或5-Br-PADAP。例如，第一试剂槽1216中盛放有氯化铵，第二试剂槽1217中盛放有DMG，第三试剂槽1218中盛放有5-Br-PADAP。
去离子水槽可将包含去离子水的缓冲液通过管道导入第一测试槽1211，引入第一测试槽1211中用于检测铜离子的测试样品；去离子水槽可将包含去离子水的缓冲液通过管道导入第二测试槽1212，引入第二测试槽1212中用于检测锌离子的测试样品。
第一试剂槽1216可将包含氯化铵的缓冲液通过管道导入第三测试槽1213，引入第三测试槽1213中用于检测锰离子的测试样品。可选的，包含氯化铵的缓冲液的pH值为7至10。
第二试剂槽1217可将包含DMG的缓冲液通过管道导入第四测试槽1214，引入第四测试槽1214中用于检测镍离子的测试样品。可选的，包含DMG的缓冲液中，DMG的含量为0.5×10-4摩尔每升至1.5×10-4摩尔每升。
第三试剂槽1218可将包含5-Br-PADAP的缓冲液通过管道导入第五测试槽1215，引入第五测试槽1215中用于检测铁离子的测试样品。可选的，包含5-Br-PADAP的缓冲液中，5-Br-PADAP的含量为0.5×10-5摩尔每升至1.5×10-5摩尔每升。
可选的，本申请实施例中，测试样品和缓冲液的体积比为1:10至1:30。
可选的，本申请实施例中，测试子模块121还用于当电化学子模块122通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测测试样品中的金属离子浓度之后，清洗该测试样品的测试槽。示例性的，当电化学子模块122控制第一测试槽1211完成铜离子的检测后，测试子模块121通过去离子水槽导入去离子水清洗第一测试槽1211。
参考图3，其示出了本申请一个示例性实施例提供的电化学子模块的示意图。如图3所示，电化学子模块122包括控制子模块(图3中未标示，该控制子模块可包括处理器和存储器)和三电极体系(即图3中的工作电极1221、参比电极1222和辅助电极1223)。
可选的，本申请实施例中，三电极体系中，工作电极1221为玻碳电极，参比电极1222为饱和甘汞电极，辅助电极1223为铂电极。
电化学子模块122可通过控制子模块控制三电极体系对测试槽(该测试槽可以是图2实施例中第一测试槽1211、第二测试槽1212、第三测试槽1213、第四测试槽1214和第五测试槽1215中任一个)中的测试样品施加正向沉积电压进行沉积，施加反向扫描电压和脉冲电压进行电解，控制测试样品中需要检测的金属离子的电化学沉积/溶解过程，测量测试样品的电流，记录电流-电位曲线，将电流-电位曲线发送至分析子模块123，或者由分析子模块123获取得到该电流-电位曲线。
其中，每种金属离子具有对应的扫描电位，具体见表一：
表一
| 金属离子 | 扫描电位(伏特) |
| 铜 | -0.95 |
| 锌 | -1.28 |
| 锰 | -1.72 |
| 镍 | -0.90 |
| 铁 | -0.65/-0.72 |
可选的，本申请实施例中，对测试样品进行沉积的时间为1秒至20秒；可选的，正向沉积电压为-1.5伏特至-1伏特；可选的，反向扫描电压为-2伏特至1伏特；可选的，脉冲电压为20毫伏特至30毫伏特；可选的，脉冲电压的扫描速率为4毫伏特每秒。
可选的，上述实施例中，分析子模块123还用于获取电流-电位曲线的峰值，根据峰值和稀释浓度计算金属离子浓度。
其中，稀释浓度是根据测试样品的体积和缓冲液的体积计算得到的，例如，导入缓冲液前，测试样品的体积为V1，需要检测的金属离子浓度为M1，导入缓冲液后，测试样品的体积为V2(测试样品体积和导入的缓冲液的体积的和)，计算得到的导入缓冲液后的金属离子浓度为M2，则根据公式V1×M1＝V2×M2即可计算得到。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本申请创造的保护范围之中。
Claims (20)
1.一种金属离子监控系统，其特征在于，所述系统应用于半导体制造领域中的清洗设备中，所述系统包括：
采样模块，用于每隔预定时间段，从所述清洗设备的清洗槽中获取清洗试剂的样品；
检测模块，用于通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测所述样品中的金属离子浓度；
反馈模块，用于反馈所述金属离子浓度。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述检测模块包括测试子模块和电化学子模块和分析子模块；
所述测试子模块，用于将所述样品分成至少两份测试样品，对每份所述测试样品引入缓冲液，所述每份测试样品用于测试一种金属离子；
所述电化学子模块，用于对所述测试样品施加正向沉积电压进行沉积，施加反向扫描电压和脉冲电压进行电解，测量所述测试样品中的电流；
所述分析子模块，用于根据所述测试样品对应的金属离子的扫描电位和所述测试样品中的电流，得到所述测试样品对应的金属离子的电流-电位曲线，根据所述电流-电位曲线计算得到所述测试样品对应的金属离子浓度。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述分析子模块，还用于获取所述电流-电位曲线的峰值，根据所述峰值和稀释浓度计算所述金属离子浓度；
其中，所述稀释浓度是根据所述测试样品的体积和所述缓冲液的体积计算得到的。
4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述金属离子包括铜离子、锌离子、锰离子、镍离子和铁离子中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述缓冲液包括去离子水、氯化铵、DMG或5-Br-PADAP。
6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述测试子模块，还用于当所述测试样品对应的金属离子为铜离子时，将包含去离子水的缓冲液引入所述测试样品；或，当所述测试样品对应的金属离子为锌离子时，将包含去离子水的缓冲液引入所述测试样品；或，当所述测试样品对应的金属离子为锰离子时，将包含氯化铵的缓冲液引入所述测试样品；或，当所述测试样品对应的金属离子为镍离子时，将包含去DMG的缓冲液引入所述测试样品；或，当所述测试样品对应的金属离子为铁离子时，将包含5-Br-PADAP的缓冲液引入所述测试样品。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，包含氯化铵的缓冲液的pH值为7至10；包含5-Br-PADAP的缓冲液中，5-Br-PADAP的含量为0.5×10-5摩尔每升至1.5×10-5摩尔每升；包含DMG的缓冲液中，DMG的含量为0.5×10-4摩尔每升至1.5×10-4摩尔每升。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述测试样品和所述缓冲液的体积比为1:10至1:30。
9.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述分析子模块，还用于通过三电极体系测量所述电流，所述三电极体系包括工作电极、参比电极和辅助电极。
10.根据权利要求9所述的系统，其特征在于，所述工作电极为玻碳电极，所述参比电极为饱和甘汞电极，所述辅助电极为铂电极。
11.根据权利要求1至4任一所述的系统，其特征在于，对所述测试样品进行沉积的时间为1秒至20秒。
12.根据权利要求11所述的系统，其特征在于，所述正向沉积电压为-1.5伏特至-1伏特。
13.根据权利要求12所述的系统，其特征在于，所述反向扫描电压为-2伏特至1伏特。
14.根据权利要求13所述的系统，其特征在于，所述脉冲电压为20毫伏特至30毫伏特。
15.根据权利要求14所述的系统，其特征在于，所述脉冲电压的扫描速率为4毫伏特每秒。
16.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述预定时间段为1分钟至180分钟。
17.根据权利要求16所述的系统，其特征在于，所述采样模块获取的样品的体积为1毫升至50毫升。
18.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述反馈模块，还用于当所述金属离子的浓度大于浓度阈值时，发出警报信号。
19.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述测试子模块，还用于当通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测所述测试样品对应的金属离子浓度之后，清洗所述测试样品的测试槽。
20.根据权利要求19所述的系统，其特征在于，所述测试子模块，还用于通过去离子水清洗所述测试槽。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010342289.0A CN111505096A (zh) | 2020-04-27 | 2020-04-27 | 金属离子监控系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010342289.0A CN111505096A (zh) | 2020-04-27 | 2020-04-27 | 金属离子监控系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111505096A true CN111505096A (zh) | 2020-08-07 |
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ID=71876779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010342289.0A Pending CN111505096A (zh) | 2020-04-27 | 2020-04-27 | 金属离子监控系统 |
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|---|---|
| CN (1) | CN111505096A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 2020-04-27 CN CN202010342289.0A patent/CN111505096A/zh active Pending
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