CN111500962B - 调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜方法 - Google Patents

调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜方法，属于化学转化成膜技术领域，能够解决现有成膜方法易出现六价铬、成膜质量不均一以及辅助成膜采用的电压高、电流密度大、效率偏低等技术问题。该成膜方法包括将热浸镀锌铝合金镀层放入三价铬化学转化稀释液中，稍作静置后，对其施加脉冲阴极方波电位，于一定温度下化学转化成膜，其中热镀锌铝合金镀层为阴极，对电极为阳极；将上述所得产物清洗、常温干燥后，在热浸镀锌铝合金镀层表面得到三价铬化学转化膜。本发明能够应用于热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜的结构和性能调控中，从而应用于热浸镀锌铝合金镀层的临时防护中。

Description

调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜 方法
技术领域
本发明属于化学转化成膜技术领域，尤其涉及一种调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜方法。
背景技术
热浸镀锌铝合金镀层广泛应用于建筑、交通、家电和装修等诸多领域，起到装饰和保护基底钢材的作用。然而在更为苛刻的腐蚀环境中，热浸镀层的防护性能会逐渐衰退。为进一步提高热浸镀钢板在土壤、海水等特殊环境里的耐久性，需要对其表面进行化学转化处理。化学转化法作为一种常见的预处理钝化方法，广泛地应用于热浸镀锌铝合金镀层表面起到临时防护性能。
传统的制备三价铬化学转化膜的方法主要采用在一定温度下，将材料浸泡在转化溶液中一段时间，不施加任何的外场辅助。并且成膜前，样品表面需要酸洗、碱洗等一列复杂的预处理步骤。传统的成膜方法虽然操作简单、成本低廉，但是步骤繁琐，且成膜的均一性和完整性并不能满足更长时间的服役要求和更高的临时防护性能；并且较高的温度和化学转化液中的氧化剂极易在成膜的过程中将成膜电位附近游离的Cr3+氧化为Cr6+进入转化膜中。
目前，关于在三价铬化学转化膜中施加外场辅助成膜的文献较少，其中，文献DongX,Wang P,Argekar S,et al.Structure and Composition ofTrivalent ChromiumProcess(TCP)Films on Al Alloy[J].Langmuir,26(13):10833-10841.中提到，在三价铬化学转化液中通过铝基体做阴极，施加电位为-3V的恒定电场，成膜1-4min，制备三价铬化学转化膜。另有专利申请CN103952745A报道了以纯钛基体为阴极，铂为阳极，施加恒定电流密度为20-40mA/cm2的外电场，在50-70℃下化学转化5-30分钟，制备磷酸锌转化膜的方法。但是这些外电场辅助成膜方法采用的电压高、电流密度大、效率偏低，并且应用在三价铬化学转化膜的制备当中易出现转化膜中存在六价铬、成膜质量不均一等技术问题。
发明内容
本发明提出一种调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜方法，该方法无需复杂的预处理，且所施加的脉冲方波电位的电位值较小，可有效降低能耗，并且可提高三价铬化学转化膜的耐蚀性，并且有利于避免六价铬这一有害物质在膜内的生成，使构建的转化膜具备一定的疏水性。
为了达到上述目的，本发明提供了一种调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜方法，包括以下步骤：
将热浸镀锌铝合金镀层放入三价铬化学转化稀释液中，稍作静置后，对其施加脉冲阴极方波电位，于一定温度下化学转化成膜，其中热镀锌铝合金镀层为阴极，对电极为阳极；
将上述所得产物清洗、常温干燥后，在热浸镀锌铝合金镀层表面得到三价铬化学转化膜。
作为优选，化学转化稀释液选用含有不含六价铬的适用于锌、铝及其合金表面的市售三价铬化学转化液稀释液。
作为优选，静置时间为15-25s，成膜温度为30-40℃。
作为优选，施加的脉冲阴极方波电位的脉宽为0.1-0.4s，脉冲频率为1.25-5Hz，占空比为20％-80％。
作为优选，施加的脉冲阴极方波电位值为：-0.05～-0.20V，施加时间为120-160s。
作为优选，作为对电极的电极种类包括但不限于铂片电极、石墨电极、哈氏合金电极以及其他惰性金属电极中的至少一种。
作为优选，所述热浸镀锌铝合金镀层为铝含量>5％的两相锌铝合金镀层以及具有类似非单一相的锌合金或铝合金。
作为优选，对热浸镀锌铝合金镀层放入三价铬化学转化稀释液前，还包括对热浸镀锌铝合金镀层表面利用丙酮、酒精以及纯水进行超声清洗、干燥的步骤。
作为优选，超声清洗、干燥具体包括：依次利用丙酮超声清洗15-20min、酒精超声清洗1-2min、纯水冲洗30-60s，最后于室温下干燥。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供的调控热镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜的成膜方法中，处理前无需对样品表面进行额外的酸洗和碱洗等复杂预处理，且所施加的是脉冲方波电位而非施加恒定电位；脉冲方波电位的电位值较小，可有效降低能耗，提高效率；
2、本发明提供的成膜方法中所施加的脉冲方波电位可有效减少三价铬化学转化膜在成膜过程中出现的六价铬含量，并提高对转化膜性能有益的三价铬氧化物和锆化物的含量；
3、本发明提供的成膜方法中所施加的脉冲方波电位可以调控热镀层表面的显微结构，降低宏观粗糙度，增大微观粗糙度；提高三价铬化学转化膜的均一性和完整性，从而提高三价铬化学转化膜的耐蚀性，使其具备一定的疏水性。
附图说明
图1为本发明制备的热浸镀锌铝合金镀层表面的三价铬化学转化膜在中性盐雾试验不同时间后的宏观表面形貌图；
图2为本发明实施例2和对比例1中制备的三价铬化学转化膜在0.5mol/L的NaCl水溶液中测得的极化曲线；
图3为本发明实施例2、实施例3和对比例1制备的转化膜表面的X射线光电子能谱对照图；
图4为本发明对比例1和实施例3中制备的热浸镀锌铝合金镀层表面的三价铬化学转化膜的表面微观形貌的场发射扫描电镜微观形貌对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜方法，包括以下步骤：
S1:将热浸镀锌铝合金镀层放入三价铬化学转化稀释液中，静置后，对其施加脉冲阴极方波电位，于一定温度下化学转化成膜，其中热镀锌铝合金镀层为阴极，对电极为阳极；
S2:将上述所得产物清洗、常温干燥后，在热浸镀锌铝合金镀层表面得到三价铬化学转化膜。
上述实施例中，主要利用脉冲阴极方波电位于三价铬化学转化稀释液中对热浸镀锌铝合金镀层进行处理，这是因为脉冲阴极方波电位可提供一定频率的间歇性的外电场，使得材料表面在化学转化液中发生的氧化还原反应能够得到有效的优化和调控，施加的阴极方波电位不但可加速化学转化过程中的阴极反应，更利于减少转化膜中生成Cr6+物质，而且对于如Zn-55％Al-1.6％Si这样的具有枝晶富铝相和枝晶间富锌相交替分布微观结构的热浸镀层而言，更有利于调控热镀层表面三价铬化学转化膜的微结构，使其具备更优异的性能。
在一优选实施例中，化学转化稀释液选用含有不含六价铬的适用于锌、铝及其合金表面的市售三价铬化学转化液稀释液。
在一优选实施例中，静置时间为15-25s，成膜温度为30-40℃。将静置时间设定在上述范围内，主要是考虑到在试样浸入转化液时，试样表面的阴极反应和阳极反应快速进行，所检测到的混合电位迅速下降，达到稳定的这个时间需要15-25s。因此需在施加外电场之前使成膜的阴阳极反应达到平衡，使电位稳定。此外，可以理解的是，化学转化的进行需要一定的温度，因此将温度控制在上述范围内，也有助于化学转化膜在热浸镀层表面的形成。
在一优选实施例中，施加的脉冲阴极方波电位值为：-0.05～-0.20V，施加时间为120-160s。在一优选实施例中，施加的脉冲阴极方波电位的脉宽为0.1-0.4s，脉冲频率为1.25-5Hz，占空比为20％-80％。
在上述方案中，可以理解的是，电位值较低有助于在对转化膜提供积极调控作用的同时降低能耗，提高效率；较短的单次方波电位施加时间有助于发挥脉冲的特点，消除转化膜内应力，增多转化膜的成膜点位，避免长时间施加电位导致的成膜表面离子过度富集而使成膜效率下降。此外，脉宽和频率决定着一个周期脉冲内的占空比，即在保证脉冲电场效果的基础上降低能耗，提高辅助成膜的效率。
在一优选实施例中，作为对电极的电极种类选自铂片电极、石墨电极和哈氏合金电极中的至少一种。
在一优选实施例中，所述热浸镀锌铝合金镀层为铝含量>5％的两相锌铝合金镀层以及具有类似非单一相的锌合金或铝合金。可以理解的是，如此选择主要是考虑在化学转化膜的制备过程中，镀层表面的富铝相主要进行着成膜反应的阴极反应，而富锌相主要进行着成膜反应的阳极反应。脉冲电场的调控，能够抑制阳极富锌相微观孔隙的生成，增大富铝阴极区的成膜效率；降低原有微观两相结构的宏观不平整度，增大两相结构各自的微观粗糙度。均匀的两相结构能够突出脉冲电场的调控作用，使镀层表面构建的转化膜具备更理想的性能。
在一优选实施例中，对热浸镀锌铝合金镀层放入三价铬化学转化稀释液前，还包括对热浸镀锌铝合金镀层表面利用丙酮、酒精以及纯水进行超声清洗、干燥的步骤。优选的，超声清洗、干燥具体包括：依次利用丙酮超声清洗15-20min、酒精超声清洗1-2min、纯水冲洗30-60s，最后于室温下干燥。通过上述具体清洗步骤，可有效清除镀层表面的油脂及杂质。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜方法，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例一
将热浸镀锌铝合金镀层样品经丙酮超声清洗15min，酒精超声清洗1min，纯水冲洗30s，然后将样品在室温下干燥备用。
将准备好的热浸镀锌铝合金镀层样品作为阴极，铂片电极作为对电极阳极，浸入三价铬化学转化稀释液中。浸入15s后开始对样品施加阴极脉冲方波电位。脉冲方波电位的电位值为-0.05V，脉宽为0.1s，频率为5Hz，占空比为50％，总的脉冲方波电位施加时长为120s，成膜温度为30℃。
将所得产物用纯水清洗30s后在室温下干燥，实现对热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜物性能的调控。
实施例二
将热浸镀锌铝合金镀层样品经丙酮超声清洗20min，酒精超声清洗2min，纯水冲洗60s，然后将样品在室温下干燥备用。
将准备好的热浸镀锌铝合金镀层样品作为阴极，铂片电极作为对电极阳极，浸入三价铬化学转化稀释液中。浸入20s后开始对样品施加阴极脉冲方波电位。脉冲方波电位的电位值为-0.05V，脉宽为0.2s，频率为2.5Hz，占空比为50％，总的脉冲方波电位施加时长为160s，成膜温度为40℃。
将所得的产物用纯水清洗30s后在室温下干燥，实现对热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜物性能的调控。
实施例三
将热浸镀锌铝合金镀层样品经丙酮超声清洗20min，酒精超声清洗2min，纯水冲洗60s，然后将样品在室温下干燥备用。
将准备好的热浸镀锌铝合金镀层样品作为阴极，铂片电极作为对电极阳极，浸入三价铬化学转化稀释液中。浸入20s后开始对样品施加阴极脉冲方波电位。脉冲方波电位的电位值为-0.10V，脉宽为0.2s，频率为2.5Hz，占空比为50％，总的脉冲方波电位施加时长为160s，成膜温度为40℃。
将所得的产物用纯水清洗30s后在室温下干燥，实现对热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜物性能的调控。
实施例四
将热浸镀锌铝合金镀层样品经丙酮超声清洗20min，酒精超声清洗1min，纯水冲洗60s，然后将样品在室温下干燥备用。
将准备好的热浸镀锌铝合金镀层样品作为阴极，铂片电极作为对电极阳极，浸入三价铬化学转化稀释液中。浸入20s后开始对样品施加阴极脉冲方波电位。脉冲方波电位的电位值为-0.15V，脉宽为0.3s，频率为2Hz，占空比为60％，总的脉冲方波电位施加时长为140s，成膜温度为40℃。
将所得的产物用纯水清洗30s后在室温下干燥，实现对热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜物性能的调控。
实施例五
将热浸镀锌铝合金镀层样品经丙酮超声清洗20min，酒精超声清洗1min，纯水冲洗60s，然后将样品在室温下干燥备用。
将准备好的热浸镀锌铝合金镀层样品作为阴极，铂片电极作为对电极阳极，浸入三价铬化学转化稀释液中。浸入20s后开始对样品施加阴极脉冲方波电位。脉冲方波电位的电位值为-0.20V，脉宽为0.4s，频率为1.25Hz，占空比为50％，总的脉冲方波电位施加时长为120s，成膜温度为40℃。
将所得的产物用纯水清洗30s后在室温下干燥，实现对热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜物性能的调控。
对比例1
将热浸镀锌铝合金镀层样品经丙酮超声清洗20min，酒精超声清洗1min，纯水冲洗60s，然后将样品在室温下干燥备用。
将准备好的热浸镀锌铝合金镀层试样浸入三价铬化学转化稀释液中，在40℃的温度下化学转化160s，即得到热浸镀锌铝合金镀层表面的三价铬化学转化膜。
性能测试
中性盐雾试验(标准为GB/T 6458-86)
图1示出了实施例2、实施例3和对比例1中制备的热浸镀锌铝合金镀层表面的三价铬化学转化膜经中性盐雾试验4天和8天后的表面宏观形貌对比。
结果表明，外加阴极脉冲方波电位能有效调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜的耐蚀性；中性盐雾试验4天后，对比例1中构建的三价铬化学转化膜已出现较大面积的腐蚀形貌，而经过脉冲方波电位调控的转化膜表面经中性盐雾试验8天后出现的腐蚀面积相比较少。
图2的极化曲线进一步证明了经过脉冲方波电位调控后三价铬转化膜的耐蚀性；其中曲线a为对比例1中制备的三价铬化学转化膜在盐水介质中测得的极化曲线，曲线b为实施例2中制备的三价铬化学转化膜在盐水介质中测得的极化曲线。
经过脉冲阴极方波电位调控的三价铬化学转化膜与未施加外电场辅助成膜相比具有较低的腐蚀电位和较低的腐蚀电流密度，电化学性能得到提高。
图3的X射线光电子能谱图表明，经脉冲方波电位调控后的三价铬化学转化膜中的Cr(VI)物质峰降低，Cr(OH)3的峰增大；对Cr 2p2/3区中Cr(VI)物质的分峰拟合结果得出实施例2和实施例3中制备的转化膜中的Cr(VI)物质含量较对比例1分别降低了33.8％和17.6％。
结果表明，脉冲方波电位对三价铬化学转化膜的调控能有效降低转化膜中Cr(VI)的含量，大幅提高转化膜的环境友好性。
图4的场发射扫描电镜图表明，未经脉冲方波电位调控制备的转化膜表面有较多的微裂纹和微孔，而经过脉冲方波电位调控下制备的转化膜完整、均匀、致密地覆盖在热浸镀锌铝合金镀层表面；在原本微米级的热浸镀锌铝合金镀层微观结构的基础上，构建出了更微小的纳米尺度表面，这能有效地防止腐蚀介质对基底的侵蚀，有助于进一步地提高转化膜的耐蚀性。
图4中接触角测量的结果表明经过脉冲方波电位调控后的三价铬化学转化膜表明还具备了一定的疏水性，接触角测量值由84.5°提高到109.3°。可以理解的是，疏水性的提高是因为经过外电场调控后转化膜表面的微观结构发生了一定的变化，微观粗糙度的增加使接触角测量值增大。经过外电场调控后，可将化学转化后的接触角由亲水性(<90°)转变为疏水性(90°<θ<150°)。

Claims (5)

1.调控热浸镀锌铝合金镀层表面三价铬化学转化膜性能的成膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
将热浸镀锌铝合金镀层放入三价铬化学转化稀释液中，静置15-25s后，对其施加脉冲阴极方波电位，于30-40℃下化学转化成膜，其中热镀锌铝合金镀层为阴极，对电极为阳极；
将所得产物清洗、常温干燥后，在热浸镀锌铝合金镀层表面得到三价铬化学转化膜；
其中，施加的脉冲阴极方波电位的脉宽为0.1-0.4s，脉冲频率为1.25-5Hz，占空比为20％-80％；施加的脉冲阴极方波电位值为：-0.05～-0.20V，施加时间为120-160s；
所述热浸镀锌铝合金镀层为铝含量>5％的两相锌铝合金镀层；
所得三价铬化学转化膜中六价铬物质含量降低至少17.6％，且经化学转化后的接触角由亲水性转变为疏水性。
2.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，化学转化稀释液选用含有不含六价铬的适用于锌、铝及其合金表面的市售三价铬化学转化液稀释液。
3.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，作为对电极的电极种类选自铂片电极、石墨电极和哈氏合金电极中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，对热浸镀锌铝合金镀层放入三价铬化学转化稀释液前，还包括对热浸镀锌铝合金镀层表面利用丙酮、酒精以及纯水进行超声清洗、干燥的步骤。
5.根据权利要求4所述的成膜方法，其特征在于，超声清洗、干燥具体包括：依次利用丙酮超声清洗15-20min、酒精超声清洗1-2min、纯水冲洗30-60s，最后于室温下干燥。
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