CN111499903B - 一种可得然多糖/己内酰胺复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可得然多糖/己内酰胺复合膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可得然多糖/己内酰胺复合膜及其制备方法和应用.该复合膜是通过在可得然多糖悬浊液中，加入己内酰胺，以及表面活性剂吐温80；然后将混合液pH值调节至3‑5，超声脱气，获得成膜液；成膜液倒入聚四氟乙烯板中，90‑120℃保温反应8‑10分钟，定型并杀菌处理，紫外线照射处理5‑10分钟，90‑120℃热风循环干燥处理30‑60分钟，4℃降温后获得。本发明涉及的可得然多糖/己内酰胺复合膜，具有优良的抗拉性能、延展性能，以及水蒸气阻隔性能，且具有制作简单、原料安全、绿色环保等优点，可广泛应用于浆状及固体食品的包装，以及地膜等其他领域方面的应用。

Description

一种可得然多糖/己内酰胺复合膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及可降解膜制造行业，具体涉及一种可得然多糖/己内酰胺复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
当下，石油基高分子食品包装材料的使用和丢弃给环境带来了越来越多的持久性污染物，随着人们对环境保护意识的增强，开发基于可再生资源、经济有效的环境友好型生物基包装材料越来越受到食品包装领域的重视。生物基包装材料主要是由淀粉、蛋白质、多糖、纤维素等天然高分子经过其他物质改性所合成的。其基础物质来源广泛，成本低廉，合成材料有着可再生、污染小等特点，且在使用过后可自然降解，符合目前节能减排、环境友好的理念。
近年来，国内外研究者对生物基包装材料进行了大量研究，取得了很大进展，如淀粉基包装材料，纤维素基包装材料、聚羟基脂肪酸酯(PHA)等。然而，生物基食品包装材料也存在一些缺陷，如抗张强度较高，断裂伸长率较低，膜材的机械性能较差，因此，增塑剂作为这类新型包装材料设计制造中必需的加工助剂。总的来看，生物基食品外包装材料的研制与开发顺应时代发展潮流，各国研究者在保证食品包装材料安全无毒的基础上，坚持低碳绿色发展理念，研制出各种各样的食品包装材料。
可得然多糖(Curdlan)是一类将其悬浊液加热后既能形成有弹性的热可逆凝胶和又能形成热不可逆凝胶的多糖类总称，具有优秀的成膜性。己内酰胺是一种有机化工原料，常用来生产工程塑料和塑料薄膜等，也起到一定的增塑和改性的作用。本发明经过深入研发和探索后得到了一种具有良好机械性能的可得然多糖基食品包装膜。
发明内容
本发明的目的在于满足如今对膜材料绿色环保的要求，合成了一种机械性能优良、阻水性强的可得然多糖/己内酰胺复合膜。该方法对于食品包装材料的生产加工，以及为食品企业在包装材料选择时提供一种新的材料选择，同时在地膜等其它领域方面也具有良好的应用前景。为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种可得然多糖/己内酰胺复合膜，成膜液中含有以下原料：
(a)可得然多糖：含量2％-10％；
(b)己内酰胺：含量0.004％-0.6％；
(c)表面活性剂，吐温80：含量0.2％-1％
以上％表示质量体积比g/100ml。作为本发明的一种优选，所述的成膜液中含有以下原料：
(a)可得然多糖：含量5％-8％；
(b)己内酰胺：含量0.2％-0.6％；
(c)表面活性剂，吐温80：含量0.5％-0.8％；
以上％表示质量体积比g/100ml。
作为本发明的进一步优选，所述的成膜液中含有以下原料：
(a)可得然多糖：含量8％；
(b)己内酰胺：含量0.2％-0.4％；
(c)表面活性剂，吐温80：含量0.5％；
以上％表示质量体积比g/100ml。
作为本发明的优选，所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜通过以下方法制备得到：
(1)称取可得然多糖粉末，溶纯水中，待可得然多糖充分溶胀后，经20Mpa压力均质15分钟，制备出4-20g/100mL的可得然多糖悬浊液；
(2)称取己内酰胺，在磁力搅拌器的作用下，溶于纯水中，制备出0.008-1.2g/100mL的己内酰胺溶液；
(4)将可得然多糖悬浊液、己内酰胺溶液在磁力搅拌器的作用下，按照1:1体积比将两者种溶液混合,得混合溶液；
(5)加入表面活性剂吐温80，用1-3mol/L的乳酸、盐酸、醋酸、磷酸或柠檬酸中的一种或多种酸溶液调节pH至3-6，获得可复合膜成膜液；其中，表面活性剂吐温80的加入量为0.2-1g/100mL混合溶液；
(6)成膜液超声脱气,倒入聚四氟乙烯板；
(7)90-120℃定型8-10分钟；
(8)紫外线照射处理5-10分钟；
(9)90-120℃热风循环干燥处理30-60分钟，4℃降温后获得复合膜。
本发明复合膜中己内酰胺添加量对膜的性能及安全性影响如下：
(1)在一定浓度范围内，己内酰胺添加量越高膜厚相应变厚；
(2)抗拉强度(TS)随着己内酰胺添加量的增加呈现先增强后减弱的趋势；
(3)断裂延伸率(EB)随着己内酰胺添加量的增加呈现先增强后减弱的趋势；
(4)水蒸气透过率随着己内酰胺的增加先降低后上升；
(5)己内酰胺添加量过高(＞0.2％)会使包装膜的安全性降低。综合考虑各方面因素，确定己内酰胺的最优添加量为0.2％～0.4％。
本发明所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)称取可得然多糖粉末，溶纯水中，待可得然多糖充分溶胀后，经20Mpa压力均质15分钟，制备出4-20g/100mL的可得然多糖悬浊液；
(2)称取己内酰胺，在磁力搅拌器的作用下，溶于纯水中，制备出0.008-1.2g/100mL的己内酰胺溶液；
(4)将可得然多糖悬浊液、己内酰胺溶液在磁力搅拌器的作用下，按照1:1体积比将两者种溶液混合,得混合溶液；
(5)加入表面活性剂吐温80，用1-3mol/L的乳酸、盐酸、醋酸、磷酸或柠檬酸中的一种或多种酸溶液调节pH至3-6，获得可复合膜成膜液；其中，表面活性剂吐温80的加入量为0.2-1g/100mL混合溶液；
(6)成膜液超声脱气,倒入聚四氟乙烯板；
(7)90-120℃定型8-10分钟；
(8)紫外线照射处理5-10分钟；
(9)90-120℃热风循环干燥处理30-60分钟，4℃降温后获得复合膜。
作为本发明的一种优选，所述的可得然多糖悬浊液得浓度为10-16g/100mL，进一步优选16g/100mL。
作为本发明的一种优选，所述的己内酰胺溶液的浓度为0.4-1.2g/100mL，进一步优选0.1-0.8g/100mL。
作为本发明的一种优选，表面活性剂吐温80的加入量为0.5-1g/100mL混合溶液，进一步优选0.5g/100mL混合溶液。
本发明所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜在制备食品包装材料中的应用。
本发明所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜在制备地膜中的应用。
本发明的有益之处在于：
本发明涉及的可得然多糖/己内酰胺复合膜，具有制作简单、原料安全、机械性能良好、绿色环保等优点，可广泛应用于浆状及固体食品的包装，以及食品包装领域外，包括地膜等其他方面的应用。
附图说明
图1本发明的可得然多糖/己内酰胺复合膜实物图
图2不同己内酰胺添加量对复合膜厚度的影响
图3不同己内酰胺添加量对复合膜抗拉强度、断裂延伸率的影响
图4不同己内酰胺添加量对复合膜水蒸气透过率影响
具体实施方式
以下通过制备实施例对本发明作进一步的阐述,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：可得然多糖/己内酰胺复合膜的制备方法
(1)称取可得然多糖粉末，溶纯水中，待可得然多糖充分溶胀后，经20Mpa压力均质15分钟，制备出8g/100mL的可得然多糖悬浊液；
(2)称取己内酰胺，在磁力搅拌器的作用下，溶于纯水中，分别制备出0.008g/100mL、0.08g/100mL、0.4g/100mL、0.8g/100mL、1.2g/100mL的5种不同浓度己内酰胺溶解液；
(4)将可得然多糖悬浊液分别与不同浓度的己内酰胺溶液在磁力搅拌器的作用下，按照1:1体积比将两种溶液混合,得混合溶液；
(5)加入表面活性剂吐温80，用1.5mol/L的乳酸溶液调节pH至4，获得复合膜成膜液，其中表面活性剂吐温80的加入量为0.5g/100mL混合溶液；
(6)成膜液超声脱气,倒入聚四氟乙烯板；
(7)90℃定型10分钟；
(8)紫外线照射处理10分钟；
(9)90℃热风循环干燥处理60分钟，4℃降温后获得复合膜。
(10)其中，可得然多糖悬浊液与0.008g/100mL浓度混合制备的复合膜，标记为M1；可得然多糖悬浊液与0.08g/100mL浓度混合制备的复合膜，标记为M2；可得然多糖悬浊液与0.4g/100mL浓度混合制备的复合膜，标记为M3；可得然多糖悬浊液与0.8g/100mL浓度混合制备的复合膜，标记为M4；可得然多糖悬浊液与1.2g/100mL浓度混合制备的复合膜，标记为M5。
实施例2：可得然多糖/己内酰胺复合膜厚度、机械性能、水蒸气透过率测定方法
(1)膜厚度测定
将制作好的干燥、均匀的样品膜裁剪成8cm×2cm矩形长条，使用游标卡尺(精确到0.01mm)在各矩形膜上随机取6个点，测厚度，取平均值。
(2)机械性能
将复合膜裁剪成8cm×2cm规格的长条，并固定于物性仪上测定。设置物性仪两夹具的初始距离为80mm，速度为0.8mm/sec。测定结束后，记录膜拉断瞬间的力(g)和膜断裂时两夹具的距离L。每个试样取五个平行样品测定。
拉伸强度TS(MPa)按下式计算：
TS＝Fm/d×W
式中：TS—抗拉强度，(MPa)；
Fm—试样断裂时承受的最大张力，(N)；
d—膜厚，(m)；
W—膜宽，(m)。
断裂伸长率E(％)按下式计算：
E＝(L1－L0)/L0
式中：E—膜的断裂伸长率(％)；
L1—膜断裂时两夹夹具的距离(mm)；
L0—两夹具初始时的距离(mm)。
(3)水蒸气透过率
取直径3cm、深4cm的圆形敞口塑料杯,加入3g干燥的CaC12,将裁切成直径7cm的膜样品，盖住杯口，膜与杯之间的接口用石蜡封住。而后将各杯置于底部加入1000mL的蒸馏水的干燥器中(21℃,相对湿度75％)。每12h称量1次,持续1周。通过杯重的增加量确定水蒸气的透过量。按ASTM方法(E96-93,1993)计算水蒸气透过率(WVP)。
实施例3：可得然多糖/己内酰胺复合膜厚度、机械性能、水蒸气透过率性能指标
按照实施例2的测定方法，可得然多糖/己内酰胺凝胶复合膜的性能指标如表1：
表1膜性能指标
Figure BDA0002503190500000061
如表1的测定结果，添加己内酰胺的可得然多糖复合膜在抗拉强度、延展性(断裂伸长率越大，延展性越好)，以及水蒸气阻隔性(水蒸气透过率越低，阻隔性越好)方面均优于对照未加己内酰胺的可得然多糖膜。
实施例4：己内酰胺添加量与可得然多糖/己内酰胺复合膜厚度、机械性能、水蒸气透过率性能指标的关系
(1)膜的厚度指标：
随着己内酰胺添加量的升高，复合膜的厚度增大，达到一定浓度(0.4％)后无明显变化(见表1，附图2)；
(2)膜的机械性能指标(抗拉强度、延展性)指标：
随着己内酰胺添加量的升高，复合膜的抗拉强度、延展性呈现先升高后降低的趋势(见表1，附图3)；
(3)水蒸气透过率指标：
随着己内酰胺添加量的升高，复合膜的水蒸气透过率呈现先降低后升高的趋势(见表1，附图4)。

Claims (13)

1.一种可得然多糖/己内酰胺复合膜，其特征在于成膜液中含有以下原料：
(a)可得然多糖：含量2％-10％；
(b)己内酰胺：含量0.004％-0.6％；
(c)表面活性剂，吐温80：含量0.2％-1％
以上％表示质量体积比g/100ml。
2.根据权利要求1所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜，其特征在于成膜液中含有以下原料：
(a)可得然多糖：含量5％-8％；
(b)己内酰胺：含量0.2％-0.6％；
(c)表面活性剂，吐温80：含量0.5％-0.8％；
以上％表示质量体积比g/100ml。
3.根据权利要求1所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜，其特征在于成膜液中含有以下原料：
(a)可得然多糖：含量8％；
(b)己内酰胺：含量0.2％-0.4％；
(c)表面活性剂，吐温80：含量0.5％；
以上％表示质量体积比g/100ml。
4.根据权利要求1或2所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜，其特征在于通过以下方法制备得到：
(1)称取可得然多糖粉末，溶纯水中，待可得然多糖充分溶胀后，经20Mpa压力均质15分钟，制备出4-20g/100mL的可得然多糖悬浊液；
(2)称取己内酰胺，在磁力搅拌器的作用下，溶于纯水中，制备出0.008-1.2g/100mL的己内酰胺溶液；
(4)将可得然多糖悬浊液、己内酰胺溶液在磁力搅拌器的作用下，按照1:1体积比将两者种溶液混合,得混合溶液；
(5)加入表面活性剂吐温80，用1-3mol/L的乳酸、盐酸、醋酸、磷酸或柠檬酸中的一种或多种酸溶液调节pH至3-6，获得可复合膜成膜液；其中，表面活性剂吐温80的加入量为0.2-1g/100mL混合溶液；
(6)成膜液超声脱气,倒入聚四氟乙烯板；
(7)90-120℃定型8-10分钟；
(8)紫外线照射处理5-10分钟；
(9)90-120℃热风循环干燥处理30-60分钟，4℃降温后获得复合膜。
5.权利要求1所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)称取可得然多糖粉末，溶纯水中，待可得然多糖充分溶胀后，经20Mpa压力均质15分钟，制备出4-20g/100mL的可得然多糖悬浊液；
(2)称取己内酰胺，在磁力搅拌器的作用下，溶于纯水中，制备出0.008-1.2g/100mL的己内酰胺溶液；
(4)将可得然多糖悬浊液、己内酰胺溶液在磁力搅拌器的作用下，按照1:1体积比将两者种溶液混合,得混合溶液；
(5)加入表面活性剂吐温80，用1-3mol/L的乳酸、盐酸、醋酸、磷酸或柠檬酸中的一种或多种酸溶液调节pH至3-6，获得可复合膜成膜液；其中，表面活性剂吐温80的加入量为0.2-1g/100mL混合溶液；
(6)成膜液超声脱气,倒入聚四氟乙烯板；
(7)90-120℃定型8-10分钟；
(8)紫外线照射处理5-10分钟；
(9)90-120℃热风循环干燥处理30-60分钟，4℃降温后获得复合膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述的可得然多糖悬浊液得浓度为10-16g/100mL。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的可得然多糖悬浊液得浓度为16g/100mL。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述的己内酰胺溶液的浓度为0.4-1.2g/100mL。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的己内酰胺溶液的浓度为0.1-0.8g/100mL。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于表面活性剂吐温80的加入量为0.5-1g/100mL混合溶液。
11.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于表面活性剂吐温80的加入量为0.5g/100mL混合溶液。
12.权利要求1～4中任一项所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜在制备食品包装材料中的应用。
13.权利要求1～4中任一项所述的可得然多糖/己内酰胺复合膜在制备地膜中的应用。
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