CN111495602B - 一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺 - Google Patents

一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺,包括步骤:(1)制备石榴石复合捕收剂:包括塔尔油20～25份、氧化石蜡皂30～35份、棕榈油20～30份和脂肪酸甲酯磺酸钠12～18份；经微波预活化后皂化反应；(2)粗选浮选:石榴石复合捕收剂用量220～230g/t,抑制剂为水玻璃,活化剂为硫酸铜,浮选浓度45～55％,得石榴石粗选精矿及金红石精矿；(3)精选浮选:石榴石复合捕收剂用量85～95/t,抑制剂为水玻璃,活化剂为硫酸铜,浮选浓度35～40％,得石榴石精矿及金红石中矿。本发明实现了石榴石、金红石的正浮选分离,同步提高金红精矿与石榴石精矿的品位和回收率,工艺步骤更加简单。

Description

一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺
技术领域
本发明涉及化工、冶金技术领域，特别涉及一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺。
背景技术
海滨砂矿是我国海南、广西矿产资源中一个非常重要的矿床，这类矿床除了丰富的金红石储量较丰富外，其中伴生有储量极大的锆英石及石榴石等。由于金红石与石榴石分选过程中，比重差异不大，在摇床处理过程中，细颗粒的金红石与石榴石往往在混杂在一起，不仅降低了金红石的品质，而且由于损失了部分石榴石，导致砂矿资源的浪费，降低生产企业的经济效益。因此，实现金红石与石榴石的有效分选回收利用是增产增效的重要条件之一。
但目前在海滨砂矿选矿中金红石粗精矿中浮选石榴石的选矿工艺上报道的文献不多，现有通常采用油酸钠浮选方法，且主要是以抑制石榴石的方式来获取有用矿物，并不能够充分得到石榴石精矿，难以充分由金红石粗精矿中浮选得到石榴石精矿，实现金红石精矿与石榴石精矿的有效分选，因此，寻找一种复合浮选药剂配以相应的分选石榴石、金红石的正浮选选矿工艺，以实现同步提高金红精矿与石榴石精矿的品位和回收率，充分提高砂矿资源的有效利用率，对优化完善对此类金红石资源的选矿技术具有重要的实际应用价值。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，同步实现了金红精矿与石榴石精矿的高品位和高回收率，有效提高砂矿资源的有效利用率，工艺步骤更加简单。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺,包括如下步骤：
(1)制备石榴石复合捕收剂：
a.按照重量份数比，取如下组分原料：塔尔油20～25份、氧化石蜡皂30～35份、棕榈油20～30份和脂肪酸甲酯磺酸钠12～18份进行混合，得到混合原料；所述棕榈油为经酸催化水解的棕榈油水解混合物；
b.微波预活化：将混合原料进行微波预活化，微波处理时间为6～8min，微波频率为1850～2050MHZ，微波功率为5～10kg/kw；
c.高温皂化反应：将经预活化后的混合原料，于反应釜中，加入13～16重量份片碱，在95～100℃下高温混合搅拌，进行皂化反应1.8～2.5h；
(2)粗选浮选：
将金红石粗精矿原料中采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行粗选浮选，调节pH为9.0～9.5；所述石榴石复合捕收剂用量为220～230g/t，所述抑制剂为水玻璃，用量为400～500g/t，活化剂为硫酸铜，用量为135～155g/t，浮选浓度为45～55％，浮选时间为15～20min，得到石榴石粗选精矿及金红石精矿；
(3)精选浮选：
将石榴石粗选精矿采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行精选浮选，调节pH为7.5～8.5；所述石榴石复合捕收剂用量为85～95/t，抑制剂为水玻璃，用量为260～280g/t，活化剂为硫酸铜，用量为40～45g/t，浮选浓度为35～40％，浮选时间为10～13min，得到石榴石精矿及金红石中矿，金红石中矿再次返回至粗选作业。本发明通过以石榴石正浮选方法，充分由金红石粗精矿中浮选得到石榴石精矿，在一定PH值下实现金红石中石榴石的有效分离，通过所制备的复合浮选药剂，并配以优化设计分选石榴石、金红石的正浮选选矿工艺。其中，所制备的复合浮选药剂通过选取了价格低廉的经酸催化水解的棕榈油水解混合物与塔尔油、氧化石蜡皂组合，配以脂肪酸甲酯磺酸钠作为表面活性剂，并利用了微波预活化处理后再进行高温皂化反应，从而制备得到新的石榴石复合捕收剂，成本低且皂化时间减少，获得更加经济的捕收剂产品。
同时，本发明基于该石榴石复合捕收剂，配以碱性调节剂、抑制剂和活化剂的复合浮选药剂组合，优化设计了分选石榴石、金红石的正浮选选矿工艺，调控金红石粗精矿进行一次粗选和一次精选的浮选工艺参数，有效实现了石榴石、金红石的正浮选分离，充分得到石榴石精矿，较全面的提高石榴石精矿的品位，从而同步实现了金红精矿与石榴石精矿的高品位和高回收率，有效提高砂矿资源的有效利用率，工艺步骤简单，复合浮选药剂用量少，具有良好的经济效益。
进一步说明，步骤(1)中，所述石榴石复合捕收剂，按照重量份数比，取如下组分原料：塔尔油23份、氧化石蜡皂33份、棕榈油25份和脂肪酸甲酯磺酸钠15份。
进一步说明，步骤(1)中，所述棕榈油水解混合物的制备方法为，采用棕榈油质量的3～6％浓硫酸，以油水比为1:1，将棕榈油于70～85℃下进行酸催化水解，得到棕榈油水解混合物。将棕榈油在一定温度下进行酸催化水解，有利其与塔尔油、氧化石蜡皂组合充分的皂化反应，提高后期石榴石精矿的浮选效果，降低了复合浮选药剂用量。
进一步说明，步骤(1)中，所述微波预活化的微波处理时间为7min，微波频率为1950MHZ，微波功率为8kg/kw。
进一步说明，步骤(1)中，所述高温皂化反应的温度为98℃，皂化反应时间为2.2h。
进一步说明，步骤(2)中，所述石榴石复合捕收剂用量为225g/t；所述抑制剂用量为480g/t；活化剂用量为145g/t。
进一步说明，步骤(3)中，所述石榴石复合捕收剂用量为90/t；抑制剂用量为270g/t；活化剂用量为43g/t。
进一步说明，步骤(2)和(3)中，所述碱性调节剂为由质量比为3:1的碳酸氢钠与碳酸钾混合而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过以石榴石正浮选方法，充分由金红石粗精矿中浮选得到石榴石精矿，实现金红石中石榴石的有效分离，通过所制备的复合浮选药剂，并配以优化设计分选石榴石、金红石的正浮选选矿工艺。
其中，本发明通过选取了价格低廉的经酸催化水解的棕榈油水解混合物与塔尔油、氧化石蜡皂组合，配以脂肪酸甲酯磺酸钠作为表面活性剂，并利用了微波预活化处理后再进行高温皂化反应，使得到的石榴石复合捕收剂成本降低且缩短皂化时间，并通过利用该石榴石复合捕收剂，进一步配以碱性调节剂、抑制剂和活化剂的复合浮选药剂的组合，对金红石粗精矿进行一次粗选和一次精选，有效实现了石榴石、金红石的正浮选分离，充分得到石榴石精矿，从而较全面的提高石榴石精矿的品位，将石榴石精矿的作业回收率提高了10～20％，石榴石的品位提高了10～20％个百分点，同步实现了金红精矿与石榴石精矿的高品位和高回收率，有效提高砂矿资源的有效利用率，工艺步骤更加简单。
附图说明
图1为本发明基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺的流程示意图。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1-一种石榴石复合捕收剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照重量份数比，取如下组分原料：塔尔油20份、氧化石蜡皂30份、棕榈油20份和脂肪酸甲酯磺酸钠12份进行混合，得到混合原料；所述棕榈油为经酸催化水解的棕榈油水解混合物，即，采用棕榈油质量的3％浓硫酸，以油水比为1:1，将棕榈油于70℃下进行酸催化水解，得到棕榈油水解混合物；
(2)微波预活化：将混合原料进行微波预活化，微波处理时间为6min，微波频率为1850MHZ，微波功率为5kg/kw；
(3)高温皂化反应：将经预活化后的混合原料，于反应釜中，加入13重量份片碱，在95℃下高温混合搅拌，进行皂化反应1.8h。
实施例2-一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，包括如下步骤：
(1)制备石榴石复合捕收剂：
a.按照重量份数比，取如下组分原料：塔尔油25份、氧化石蜡皂35份、棕榈油30份和脂肪酸甲酯磺酸钠18份进行混合，得到混合原料；所述棕榈油为经酸催化水解的棕榈油水解混合物；即，采用棕榈油质量的6％浓硫酸，以油水比为1:1，将棕榈油于85℃下进行酸催化水解，得到棕榈油水解混合物；
b.微波预活化：将混合原料进行微波预活化，微波处理时间为8min，微波频率为2050MHZ，微波功率为10kg/kw；
c.高温皂化反应：将经预活化后的混合原料，于反应釜中，加入16重量份片碱，在100℃下高温混合搅拌，进行皂化反应2.5h；
(2)粗选浮选：
将金红石粗精矿原料中采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行粗选浮选，调节pH为9.0～9.5；所述碱性调节剂为由质量比为3:1的碳酸氢钠与碳酸钾混合而成；所述石榴石复合捕收剂用量为220g/t，所述抑制剂为水玻璃，用量为400g/t，活化剂为硫酸铜，用量为135g/t，浮选浓度为45％，浮选时间为15min，得到石榴石粗选精矿及金红石精矿；
(3)精选浮选：
将石榴石粗选精矿采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行精选浮选，调节pH为7.5～8.5；所述石榴石复合捕收剂用量为85g/t，抑制剂为水玻璃，用量为260g/t，活化剂为硫酸铜，用量为40g/t，浮选浓度为35％，浮选时间为10min，得到石榴石精矿及金红石中矿，金红石中矿再次返回至粗选作业。
实施例3-一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，包括如下步骤：
(1)制备石榴石复合捕收剂：
a.按照重量份数比，取如下组分原料：塔尔油23份、氧化石蜡皂33份、棕榈油25份和脂肪酸甲酯磺酸钠15份进行混合，得到混合原料；所述棕榈油为经酸催化水解的棕榈油水解混合物；即，采用棕榈油质量的5％浓硫酸，以油水比为1:1，将棕榈油于80℃下进行酸催化水解，得到棕榈油水解混合物；
b.微波预活化：将混合原料进行微波预活化，微波处理时间为7min，微波频率为1950MHZ，微波功率为8kg/kw；
c.高温皂化反应：将经预活化后的混合原料，于反应釜中，加入15重量份片碱，在98℃下高温混合搅拌，进行皂化反应2.2h；
(2)粗选浮选：
取金红石粗精矿原料为海南海拓矿业有限公司南非金红石粗精矿，其中粗精矿中含TiO288.26％，含SiO21.81％；其中金红石占主要成分，还有部分石榴石、锆英石以及少量的石榴石等；
将金红石粗精矿原料中采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行粗选浮选，调节pH为9.0～9.5；所述碱性调节剂为由质量比为3:1的碳酸氢钠与碳酸钾混合而成；所述石榴石复合捕收剂用量为230g/t，所述抑制剂为水玻璃，用量为500g/t，活化剂为硫酸铜，用量为155g/t，浮选浓度为55％，浮选时间为20min，得到石榴石粗选精矿及金红石精矿；
(3)精选浮选：
将石榴石粗选精矿采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行精选浮选，调节pH为7.5～8.5；所述石榴石复合捕收剂用量为95g/t，抑制剂为水玻璃，用量为280g/t，活化剂为硫酸铜，用量为45g/t，浮选浓度为40％，浮选时间为13min，得到石榴石精矿及金红石中矿，金红石中矿再次返回至粗选作业。
实施例4-一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，包括如下步骤：
(1)制备石榴石复合捕收剂：
a.按照重量份数比，取如下组分原料：塔尔油23份、氧化石蜡皂33份、棕榈油25份和脂肪酸甲酯磺酸钠15份进行混合，得到混合原料；所述棕榈油为经酸催化水解的棕榈油水解混合物；即，采用棕榈油质量的5％浓硫酸，以油水比为1:1，将棕榈油于80℃下进行酸催化水解，得到棕榈油水解混合物；
b.微波预活化：将混合原料进行微波预活化，微波处理时间为7min，微波频率为1950MHZ，微波功率为8kg/kw；
c.高温皂化反应：将经预活化后的混合原料，于反应釜中，加入15重量份片碱，在98℃下高温混合搅拌，进行皂化反应2.2h；
(2)粗选浮选：
取金红石粗精矿原料为福建文盛矿业有限公司澳大利亚金红石粗精矿，其中粗精矿中含TiO289.31％，含SiO22.38％；其中金红石占主要成分，还有部分石榴石、锆英石以及少量的石榴石等；
将金红石粗精矿原料中采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行粗选浮选，调节pH为9.0～9.5；所述碱性调节剂为由质量比为3:1的碳酸氢钠与碳酸钾混合而成；所述石榴石复合捕收剂用量为225g/t，所述抑制剂为水玻璃，用量为450g/t，活化剂为硫酸铜，用量为145g/t，浮选浓度为50％，浮选时间为18min，得到石榴石粗选精矿及金红石精矿；
(3)精选浮选：
将石榴石粗选精矿采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行精选浮选，调节pH为7.5～8.5；所述石榴石复合捕收剂用量为90g/t，抑制剂为水玻璃，用量为270g/t，活化剂为硫酸铜，用量为43g/t，浮选浓度为38％，浮选时间为12min，得到石榴石精矿及金红石中矿，金红石中矿再次返回至粗选作业。
对比例1-根据实施例4的基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，区别在于：步骤(1)中，将25份棕榈油未经酸催化水解，直接与塔尔油23份、氧化石蜡皂33份和脂肪酸甲酯磺酸钠15份混合，并将混合原料直接于反应釜中，进行皂化反应2.2h；其余步骤均与实施例4相同。
根据实施例3、4和对比例1的分选石榴石、金红石的选矿工艺，所得的石榴石精矿、金红石金矿的产率、品位与回收率情况如下表：
Figure BDA0002475603620000071
由上表可以看出，由实施例3的分选石榴石、金红石的选矿工艺，可将原矿含TiO288.26％，含SiO21.81％，的金红石粗精矿分选出，综合品位SiO224.58％，作业回收率92.88％的石榴石精矿和综合品位TiO289.02％，作业回收率93.96％的金红石精矿；实施例4中，可将原矿含TiO289.31％，含SiO22.38％的金红石粗精矿分选出，综合品位SiO226.45％，作业回收率91.04％的石榴石精矿和综合品位TiO290.04％，作业回收率92.98％的金红石精矿；且本发明使用石榴石复合捕收剂后，最终金红石精矿产品的过滤干燥过程中，由于没有添加油酸钠等物质，从而使最后的脱药简易，效果好；并在最终废水处理过程中，由于水玻璃用量较少，从而使在水的净化过程中更加容易沉淀，实现更加环保分选石榴石、金红石的选矿工艺。
另外，通过实施例4与对比例1比对，可知对比例1中，将原矿含TiO290.12％，含SiO22.14％的金红石粗精矿分选出的石榴石精矿的综合品位和作业回收率明显降低，且金红石的作业回收率也较低；表明本发明通过以经酸催化水解的棕榈油水解混合物与塔尔油、氧化石蜡皂组合，并进行微波预活化，有利于棕榈油在高温条件下与塔尔油、氧化石蜡皂进行充分的皂化反应，从而充分由金红石粗精矿中浮选得到石榴石精矿，提高石榴石精矿与金红石精矿浮选的品位和作业回收率。
对比例2-根据实施例4的基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，区别在于：步骤(2)中，浮选浓度为60％，步骤(3)中，浮选浓度为45％；其余步骤均与实施例4相同。最后，将原矿含TiO289.31％，含SiO22.43％的金红石粗精矿分选出的石榴石精矿的综合品位为SiO219.06％，作业回收率为79.58％和金红石精矿的综合品位为TiO284.27％，作业回收率为89.33％。
由实施例4与对比例2对比可以看出，在调控石榴石复合捕收剂与抑制剂、活化剂一定的用量比例下，当浮选浓度过高时，则往往影响石榴石精矿和金红石精矿的综合品位、回收率效果，因此，本发明采用一次粗选和一次精选，除了控制各个浮选药剂的用量比例外，还需要分别控制粗选、精选的浮选浓度，以保证充分由金红石粗精矿中浮选得到高品位、高回收率的石榴石精矿，合理优化浮选药剂的用量，保证浮选效率，提高砂矿资源的有效利用率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备石榴石复合捕收剂：
a.按照重量份数比，取如下组分原料：塔尔油20～25份、氧化石蜡皂30～35份、棕榈油20～30份和脂肪酸甲酯磺酸钠12～18份进行混合，得到混合原料；所述棕榈油为经酸催化水解的棕榈油水解混合物；所述棕榈油水解混合物的制备方法为，采用棕榈油质量的3～6％浓硫酸，以油水比为1:1，将棕榈油于70～85℃下进行酸催化水解，得到棕榈油水解混合物；
b.微波预活化：将混合原料进行微波预活化，微波处理时间为6～8min，微波频率为1850～2050MHZ，微波功率为5～10kw/kg；
c.高温皂化反应：将经预活化后的混合原料，于反应釜中，加入13～16重量份片碱，在95～100℃下高温混合搅拌，进行皂化反应1.8～2.5h；
(2)粗选浮选：
将金红石粗精矿原料中采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行粗选浮选，调节pH为9.0～9.5；所述石榴石复合捕收剂用量为220～230g/t，所述抑制剂为水玻璃，用量为400～500g/t，活化剂为硫酸铜，用量为135～155g/t，浮选浓度为45～55％，浮选时间为15～20min，得到石榴石粗选精矿及金红石精矿；
(3)精选浮选：
将石榴石粗选精矿采用碱性调节剂、石榴石复合捕收剂、抑制剂和活化剂进行精选浮选，调节pH为7.5～8.5；所述石榴石复合捕收剂用量为85～95/t，抑制剂为水玻璃，用量为260～280g/t，活化剂为硫酸铜，用量为40～45g/t，浮选浓度为35～40％，浮选时间为10～13min，得到石榴石精矿及金红石中矿，金红石中矿再次返回至粗选作业。
2.如权利要求1所述的一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述石榴石复合捕收剂，按照重量份数比，取如下组分原料：塔尔油23份、氧化石蜡皂33份、棕榈油25份和脂肪酸甲酯磺酸钠15份。
3.如权利要求1所述的一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述微波预活化的微波处理时间为7min，微波频率为1950MHZ，微波功率为8kw/kg。
4.如权利要求1所述的一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述高温皂化反应的温度为98℃，皂化反应时间为2.2h。
5.如权利要求3所述的一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述石榴石复合捕收剂用量为225g/t；所述抑制剂用量为480g/t；活化剂用量为145g/t。
6.如权利要求3所述的一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述石榴石复合捕收剂用量为90/t；抑制剂用量为270g/t；活化剂用量为43g/t。
7.如权利要求3所述的一种基于复合浮选药剂分选石榴石、金红石的选矿工艺，其特征在于：步骤(2)和(3)中，所述碱性调节剂为由质量比为3:1的碳酸氢钠与碳酸钾混合而成。
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