CN111494272A - 凝胶型化妆品组合物制造方法及其化妆品组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及凝胶型化妆品组合物制造方法及其化妆品组合物，由此保持结冷胶的优秀的凝胶特性，从而保持化妆品组合物中的成分稳定的同时也可容易喷射，因此使用方便。

Description

凝胶型化妆品组合物制造方法及其化妆品组合物

技术领域

本发明涉及凝胶型化妆品组合物的制造方法及其化妆品组合物。

背景技术

通常，含有皮肤有效物质的化妆品的质地利用乳液、分散液、凝胶和增溶制剂，但它们不足以将不稳定的皮肤活性物质稳定地传达到皮肤上，因此在欧洲由硬胶囊制成等化妆品的质地越来越多样化。然而，若使用这种硬胶囊，可以稳定地储存皮肤有效物质，但是当使用胶囊中含有的皮肤的有效成分时，胶囊的皮膜坚硬，存在其碎片导致刺激皮肤等的缺点，因此无法广泛用于化妆品，而且与偏好滋润且富含营养的化妆水的过去不同，当今消费者对正在提高对具有适当的保湿以及营养的同时具有轻薄的使用感与便利的使用方法的化妆水的偏好度。

据此，正在考虑利用凝胶形态或者软质胶囊的各种化妆品组合物，而且处于诸如喷雾类型或者气溶胶等易喷涂使用方法的产品线正在增加的趋势。喷射用类型是内容物的粘度高的情况下喷射的喷射角变窄，不方便使用，因此通常限于几乎没有粘度的液状的内容物，因此存在使用时向下流动的缺点。

另一方面，结冷胶(gellan gum)作为灰白色的粉末，溶于去离子的热水或冷水中，并且用少量也形成凝胶，通过微生物发酵而成，因此保持恒定的质量，各种组织如脆性和弹性等，热、pH、酶等的稳定性优异，透明度非常好，适用性好，在高温下将结冷胶分散于水、水化之后无需另外的物理性应力的情况下冷却，从而形成良好的凝胶，从而结冷胶多利用于制造凝胶型化妆品组合物。然而，在冷却期间施加剪切力(shear)时，在凝胶内部结合变弱形成弱凝胶，对于这种热凝胶稍微施加力，也能够降低粘度，具有与液体相同的流动性，因此存在尤其难以将其应用于用作喷雾的化妆品组合物的问题。因此，要求一种凝胶型化妆品组合物，保持结冷胶的优秀的特性，进而保持化妆品组合物中成分稳定的同时也可容易喷射，因此使用方便。

(现有技术文献)

(专利文献)

1.韩国注册专利第1989-0014515号

2.韩国公开专利第10-2012-0058917号

发明内容

(要解决的问题)

本发明要提供如下的凝胶型化妆品组合物：保持结冷胶的优秀的凝胶特性，从而保持化妆品组合物中的成分稳定的同时也可容易喷射，因此使用方便。

(解决问题的手段)

为了达成如上所述的目的，本发明提供凝胶型化妆品组合物的制造方法，包括如下的步骤：S1)以1500至2000rpm的转速搅拌含有结冷胶的第一溶液；S2)以3000至3500rpm的转速搅拌第二溶液来混合于所述第一溶液，所述第二溶液包含乳酸钙、葡萄糖酸钙、氢氧化钙、磷酸钙、氯化钙和氯化铝中的选择的至少一种；S3)以3000至3500rpm的转速搅拌第三溶液来混合于混合所述第一溶液及所述第二溶液的混合物，所述第三溶液包含从表面活性剂、皮肤柔软剂、保湿剂、防腐剂、杀菌剂和香料中选择的至少一种；S4)以1000至1500rpm的转速搅拌第四溶液来混合于混合所述第一溶液、所述第二溶液及所述第三溶液的混合物，所述第四溶液包含有皮肤活性成分；S5)将混合所述第一溶液、所述第二溶液、所述第三溶液及所述第四溶液的混合物进行发酵生成凝胶化物；S6)用真空乳化机粉碎所述凝胶化物生成粉碎物；以及S7)在所述粉碎物混合含有研磨剂、增稠剂和溶剂的分散液进行分散。

所述S1)步骤，将含有结冷胶的第一溶液以1500至2000rpm转速搅拌的步骤是在制造凝胶型化妆品组合物中基本的凝胶化步骤。

所述S2)步骤，以3000至3500rpm的转速搅拌第二溶液来混合于所述第一溶液，所述第二溶液包含有乳酸钙、葡萄糖酸钙、氢氧化钙、磷酸钙、氯化钙和氯化铝中的选择的至少一种的步骤是将从所述S1步骤得到的凝胶化物调整到适当的粘度提供基本制剂基础。存在于所述第二溶液中的钙和/或铝离子通过与结冷胶产生作用提供优选地凝胶型组合物，优选为乳酸钙。

所述S3)步骤是以3000至3500rpm的转速搅拌第三溶液来混合于混合物，所述第三溶液包含有从表面活性剂、皮肤柔软剂、保湿剂、防腐剂、杀菌剂和香料中选择的至少一种的步骤。据此，在化妆品组合物中可混合各种成分，同时保持凝胶的稳定性。此时，优选为温度稍微低于S1)以及S2)步骤。

所述S4)步骤是以1000至1500rpm的转速搅拌第四溶液来混合于混合物，所述第四溶液包含有皮肤有效成分的步骤。

所述S5)步骤是将所述混合物发酵从而凝胶化的步骤。对于所述发酵期间只要是得到稳定的凝胶型组合物的适当的时间，则不限制时间，具体地说，6小时至48小时，更加具体得说是12小时至36小时，最具体地是24小时。

所述S6)步骤是用真空乳化机粉碎所述凝胶化物的步骤。此时，粉碎是用肉眼确认并进行粉碎。

所述S7)步骤是在所述粉碎物混合含有研磨剂、增稠剂和溶剂的分散液并分散所述粉碎物的步骤。

根据本发明的实施例，本发明可在适当的温度下执行，优选为在执行S3)步骤之前稍微降低温度，在执行S4)步骤之前再进一步稍微降低温度。具体地说，所述S1)以及S2)步骤在70至80℃下执行，S3)步骤是在50至60℃下执行，S4)步骤是在40至50℃下执行，S5)至S7)步骤是在25至30℃下执行。在所述温度下执行的情况下，能够得到优选、稳定以及长时间保持有效成分的活性的凝胶型组合物，若低于或者高于所述温度，则降低凝胶以及有效成分的活性的稳定性。

根据本发明的实施例，在所述凝胶型化妆品组合物的制造方法中，S1)步骤是搅拌5至30分钟，S2)步骤是搅拌5至60分钟，S3)步骤是搅拌5至30分钟，S4)步骤是搅拌5至30分钟。在所述搅拌时间的情况下，能够得到优选且稳定的凝胶型组合物。

根据本发明的实施例，所述真空乳化机以A.M 500至1000rpm进行粉碎。

根据本发明的实施例，所述第一溶液可包含适当量的结冷胶，具体地说0.001至10重量％，更具体地说0.01至1重量％，更进一步具体地说0.1至0.5重量％。在含有所述范围内结冷胶的情况下，能够得到优秀的凝胶化以及稳定性。

根据本发明的实施例，所述第一溶液还可包含金属离子抑制剂、皮肤柔软剂、保湿剂、防腐剂、抗氧化剂和pH调节剂等。具体地说，乙二胺四乙酸二钠、泛醇、泛内酯、氯苯甘醚、柠檬酸钠、甘油、丁二醇、羟基积雪草苷、海水以及纯净水中选择的至少一种，更加具体地说可包含结冷胶、乙二胺四乙酸二钠、泛醇、泛内酯、氯苯甘醚、柠檬酸钠、甘油、丁二醇、羟基积雪草苷、海水以及纯净水。

根据本发明的实施例，所述第一溶液可包含适当量的结冷胶以及所述成分。具体地说，可包含0.001至10重量％的结冷胶、0.001至1重量％的乙二胺四乙酸二钠、0.01至20重量％的泛醇、0.001至1重量％的泛内酯、0.001至1重量％的氯苯甘醚、0.001至1重量％的柠檬酸钠、0.01至20重量％的甘油、0.01至20重量％的丁二醇、0.001至1重量％的羟基积雪草苷、60至90重量％的海水以及0.01至20重量％的纯净水。

根据本发明的实施例，所述第二溶液可包含从乳酸钙、葡萄糖酸钙、氢氧化钙、磷酸钙、氯化钙和氯化铝中选择的至少一种，具体地说包含乳酸钙以及海水。

根据本发明的实施例，所述第二溶液可包含从乳酸钙、葡萄糖酸钙、氢氧化钙、磷酸钙、氯化钙和氯化铝中选择的至少一种，具体地说可包含0.01至20重量％。据此，所述第二溶液可包含适当量的乳酸钙以及海水，具体地说可以是在海水混合0.01至20重量％的乳酸钙的溶液。包含所述范围的情况下，可有效调节从第一溶液得到的凝胶物的粘度。

根据本发明的实施例，所述第三溶液可包含在化妆品领域常用的表面活性剂、皮肤柔软剂、保湿剂、防腐剂、杀菌剂以及香料，具体地说，包含从PEG-60氢化蓖麻油、辛酸乙二醇、乙基己基甘油、苯氧乙醇、香料和丁二醇中选择的至少一种。

根据本发明的实施例，所述第三溶液可以是在适当的化妆品组合物溶剂混合适当量的所述成分来提供的，具体地说，0.01至20重量％的PEG-60氢化蓖麻油、0.01至20重量％的辛酸乙二醇、0.01至20重量％的乙基己基甘油、0.01至20重量％的苯氧乙醇、0.001至10重量％的香料和70至90重量％的丁二醇。

根据本发明的实施例，所述第四溶液可包含在化妆品领域常用的各种有效成分，具体地说，可包含在济州箬竹提取物、1,2-己二醇、积雪草提取物、绣球叶提取物、菊花提取物、芦荟叶提取物、绿茶提取物、百合提取物、羟基积雪草苷、积雪草苷、蜂蜜草提取物、扁柏树叶子提取物以及黄芩根提取物中选择的至少一种。

根据本发明的实施例，所述第四溶液可以是以适当含量混合所述成分而提供的，具体地说适当地混合济州箬竹提取物、积雪草提取物、绣球叶提取物、菊花提取物、芦荟叶提取物、绿茶提取物、百合提取物、蜂蜜草提取物、扁柏树叶子提取物以及黄芩根提取物中的至少一种构成溶液整体，在此可包含适当含量的其余成分，诸如2-己二醇、羟基积雪草苷、积雪草苷。

根据本发明的实施例，所述分散液包含的研磨剂、增稠剂和溶剂可使用在化妆品领域常用的，具体地说，研磨剂是卡拉胶粉，分散液包含的增稠剂是从琼脂、海藻糖和结冷胶中选择的至少一种，分散液包含的溶剂是从辛酸/癸酸甘油三酯、1,2-己二醇和纯净水中选择的至少一种。

根据本发明的实施例，可含有适当含量的所述分散液研磨剂、增稠剂和溶剂，具体地说可包含0.001至1重量％的研磨剂、0.001至10重量％的增稠剂，更加具体地说可包含0.01至0.5重量％的研磨剂、0.01至5重量％的增稠剂。在包含多于所述范围的研磨剂的情况下，可刺激皮肤；在低于所述范围的情况下，可降低清洁力。在包含所述范围内的增稠剂的情况下，赋予适当的粘度，从而可提供优秀的稳定性。

另外，所述分散液还可包含保湿剂以及皮肤有效成分，具体地说，丁二醇、旱莲草提取物、印度楝叶提取物、鼓棒种子油和山茶花籽油中选择的至少一种，并且可包含适当含量。

根据本发明的实施例，所述分散液包含辛酸/癸酸甘油三酯、丁二醇、卡拉胶粉、琼脂、海藻糖和结冷胶、旱莲草提取物、印度楝叶提取物、鼓棒种子油和山茶花籽油以及纯净水，具体地说，可包含20至70重量％的辛酸/癸酸甘油三酯、丁二醇、0.001至1重量％的卡拉胶粉、琼脂、海藻糖和0.001至10重量％的结冷胶、旱莲草提取物、印度楝叶提取物、鼓棒种子油和0.001至10重量％的山茶花籽油以及20至70重量％的纯净水。

根据本发明的凝胶型化妆品组合物是适量混合所述第一溶液、第二溶液、第三溶液、第四溶液以及分散液，据此在所述各个溶液的成分最终以适当的含量存在于总组合物中。

根据本发明的具体实施例，本发明的凝胶型化妆品组合物中可包含：50至80重量％的第一溶液、1至20重量％的第二溶液、0.1至10重量％的第三溶液、0.1至30重量％的第四溶液以及0.01至10重量％的分散液，具体地说，可包含：60至80重量％的第一溶液、5至15重量％的第二溶液、1至5重量％的第三溶液、1至20重量％的第四溶液以及0.1至5重量％的分散液。

根据本发明的实施例，本发明的凝胶型化妆品组合物中可包含：0.001至10重量％的结冷胶、在乳酸钙、葡萄糖酸钙、氢氧化钙、磷酸钙、氯化钙和氯化铝中至少选择一种含量可以是0.01至20重量％；表面活性剂、皮肤柔软剂、保湿剂、防腐剂、杀菌剂、香料、研磨剂、增稠剂和皮肤活性成分中选择至少一种含量可以是0.0000001至10重量％，具体地说，可包含：0.01至1重量％的结冷胶；0.01至1重量％的乳酸钙；表面活性剂、皮肤柔软剂、保湿剂、防腐剂、杀菌剂、香料、研磨剂、增稠剂和皮肤活性成分中选择至少一种含量可以是0.0000001至10重量％。在包含上述范围内含量的情况下，有效生成凝胶化，可得到稳定且方便喷射使用的凝胶型组合物。

本发明还提供用上述的凝胶型化妆品组合物的制造方法制造的凝胶型化妆品组合物。

本发明还提供化妆品容器，作为具有喷射化妆品组合物的工具的化妆品容器，具有在喷射化妆品组合物之前将上述的凝胶型化妆品组合物中的凝胶型颗粒粉碎的工具。

所述化妆品溶剂在保管时，使化妆品组合物中有效成分稳定地存在于组合物中以保持活性，据此在喷射之前通过粉碎凝胶型颗粒的工具的同时剥离凝胶型颗粒的皮膜，从而释放活性成分的同时喷射于皮肤，以使有效成分更加有效地涂敷于皮肤。

具体地说，使用于所述化妆品容器的粉碎工具(图2的④)可以是珠子或者球形状，例如在通过喷射工具流入的圆形通道留下小空间堵住其余空间，凝胶型颗粒通过该通道的同时可通过摩擦粉碎凝胶型颗粒(参照图2)。

(发明的效果)

本发明提供如下的凝胶型化妆品组合物：保持结冷胶的优秀的凝胶特性，稳定地保持存在于化妆品组合物中的成分的同时容易喷射，因此也使用方便。

附图说明

图1是制造本发明的化妆品组合物的工艺图。

图2是使用本发明的化妆品组合物的容器。

(附图标记说明)

1：外壳

2：集装箱盖

3：活塞

4：球(凝胶粉碎工具)

5：弹簧-1

6：垫圈

7：喷嘴

8：喷嘴尖端

9：活塞杆

10：固定的套管(fixed bushings)

11：活塞导件

12：盖

13：O型环(O-ring)

15：弹簧-2

具体实施方式

以下，通过实施例将更加详细说明本发明。但是，这只是用于更加详细说明本发明，本发明的权利范围并不限于此。

(实施例1)制造凝胶型化妆品组合物

通过如下的工艺制造凝胶型化妆品组合物(参照图1)。

1)将含有结冷胶、乙二胺四乙酸二钠、泛醇、泛内酯、氯苯甘醚、柠檬酸钠、甘油、丁二醇、羟基积雪草苷、海水以及纯净水的第一溶液(A)注入于主窑(溶解槽)，并且在70至80℃下以1500至2000rpm转速搅拌10分钟进行溶解(20rpm)。

2)在另外的溶解槽中制造含有乳酸钙以及海水的第二溶液(B)，之后将该第二溶液注入于所述主窑，并且70至80℃下以3000至3500rpm的转速搅拌20分钟进行混合(20rpm)。

3)将所述主窑的温度降低至50至60℃(20rpm)，在另外的溶解槽中制造含有PEG-60氢化蓖麻油、辛酸乙二醇、乙基己基甘油、苯氧乙醇、香料和丁二醇的C溶液，之后将该C溶注入于所述主窑，并且在50至60℃下以及3000至3500rpm转速搅拌10分钟进行混合(20rpm)。

4)将所述主窑的温度降低至40至50℃(20rpm)，在所述混合物依次混合包含济州箬竹提取物、1,2-己二醇、积雪草提取物、绣球叶提取物、菊花提取物、芦荟叶提取物、绿茶提取物、百合提取物、羟基积雪草苷、积雪草苷、蜂蜜草提取物、扁柏树叶子提取物以及黄芩根提取物的第四溶液(D)，并且以1000至1500rpm的转速搅拌10分钟进行混合(20rpm)。

5)冷却所述混合物之后从主窑排放，之后在25至30℃下发酵一小时，进行凝胶化。此时，必须确认凝胶化状态。

6)在25至30℃下用真空乳化机以A.M 500至1000rpm粉碎所述凝胶化物的同时用肉眼确认粉碎状态。此时，在粉碎时确认颗粒大小。

7)将所述粉碎物注入主窑，之后将含有辛酸/癸酸甘油三酯、丁二醇、卡拉胶粉、琼脂、海藻胶、结冷胶、旱莲草提取物、印度楝叶提取物、鼓棒种子油和山茶花籽油以及纯净水的分散液(E)在25至30℃下混合进行分散(20rpm)。此时，检查胶囊分散，注意破裂。

8)对于所述制造出的组合物执行完全消泡和未过滤的排出，得到最终制剂。而且，还进行了质量检查。

下表是通过上述方法获取的最终化妆品组合物的含量。

(实施例2)确认皮肤安全性

对于在所述实施例1制造的化妆品组合物确认皮肤安全性。

实验方法如下：以33名被实验人员为对象利用芬兰斑试器(Finn Chamber)实施皮肤斑贴试验。用70％的酒精擦拭被实验人员的背部位，等待干燥，之后将20μL测试物质加入到直径为8mm的芬兰斑试器中黏贴并固定到测试部位。贴片粘贴24小时，在去除贴片之后经过30分钟、24小时、48小时之后由皮肤科医生根据国际接触性皮炎研究组(InternationalContact Dermatitis Research Group:ICDRG)的标准观察刺激程度(参见表2)。

将各个时间的皮肤反应按照国际接触性皮炎研究组的判定基准分类刺激程度，根据结果判定表计算平均皮肤反应度(Mean score)

(表2)

记号	得分	判定基准
			-	0	无刺激
±	0.5	轻微刺激，微弱或几乎检测不到的红斑
			+	1	轻度刺激、边界清晰的轻度红斑、浮肿以及丘疹
++	2	中度刺激、红斑明显、丘疹和小水泡
			+++	3	强烈刺激、严重的红斑和大水泡、形成结痂

通过如下的公式计算平均皮肤反应度：

(反应式)

i＝去除贴片后经过30分钟之后的被实验人员数量；

j＝去除贴片后经过24小时之后的被实验人员数量；

K＝去除贴片后经过48小时之后的被实验人员数量；

值_ijk＝将去除贴片后经过30分钟、24小时、48小时之后的评测结果按照ICDRG判定基准标记的分数，对红斑与浮肿的两种反应都可适用。

实验结果，在去除贴片之后经过30分钟、24小时、48小时之后未观察到刺激。皮肤反应程度为0.00，根据判定基准判定为无刺。

(表3)

反映者数	经过30分钟	经过24小时	经过48小时	平均皮肤反应程度
					0	0.0	0.0	0.0	0.00

以上，申请人说明本发明的优选实施例，但是与此相同的实施例应该解释为只不过是实现本发明的技术思想的一实施例，只要实现本发明的技术思想任何更改或者修改示例属于本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种凝胶型化妆品组合物制造方法，其特征在于，包括如下的步骤：

S1)以1500至2000rpm的转速搅拌含有结冷胶的第一溶液；

S2)以3000至3500rpm的转速搅拌第二溶液来混合于所述第一溶液，所述第二溶液包含乳酸钙、葡萄糖酸钙、氢氧化钙、磷酸钙、氯化钙和氯化铝中的选择的至少一种；

S3)以3000至3500rpm的转速搅拌第三溶液来混合于混合所述第一溶液及所述第二溶液的混合物，所述第三溶液包含从表面活性剂、皮肤柔软剂、保湿剂、防腐剂、杀菌剂和香料中选择的至少一种；

S4)以1000至1500rpm的转速搅拌第四溶液来混合于混合所述第一溶液、所述第二溶液及所述第三溶液的混合物，所述第四溶液包含皮肤活性成分；

S5)将混合所述第一溶液、所述第二溶液、所述第三溶液及所述第四溶液的混合物进行发酵生成凝胶化物；

S6)用真空乳化机粉碎所述凝胶化物生成粉碎物；以及

S7)在所述粉碎物混合含有研磨剂、增稠剂和溶剂的分散液进行分散。

2.根据权利要求1所述的凝胶型化妆品组合物制造方法，其特征在于，

所述S1)以及S2)步骤在70至80℃下执行，S3)步骤是在50至60℃下执行，S4)步骤是在40至50℃下执行，S5)至S7)步骤是在25至30℃下执行。

3.根据权利要求1所述的凝胶型化妆品组合物制造方法，其特征在于，

所述S1)步骤是搅拌5至30分钟，S2)步骤是搅拌5至60分钟，S3)步骤是搅拌5至30分钟，S4)步骤是搅拌5至30分钟。

4.根据权利要求1所述的凝胶型化妆品组合物制造方法，其特征在于，

所述真空乳化机以A.M 500至1000rpm进行粉碎。

5.根据权利要求1所述的凝胶型化妆品组合物制造方法，其特征在于，

所述第一溶液还包含乙二胺四乙酸二钠、泛醇、泛内酯、氯苯甘醚、柠檬酸钠、甘油、丁二醇、羟基积雪草苷、海水以及纯净水中选择的至少一种。

6.根据权利要求1所述的凝胶型化妆品组合物制造方法，其特征在于，

所述第二溶液包含乳酸钙以及海水。

7.根据权利要求1所述的凝胶型化妆品组合物制造方法，其特征在于，

所述第三溶液包含从PEG-60氢化蓖麻油、辛酸乙二醇、乙基己基甘油、苯氧乙醇、香料和丁二醇中选择的至少一种。

8.根据权利要求1所述的凝胶型化妆品组合物制造方法，其特征在于，

所述分散液包含的研磨剂是卡拉胶粉；分散液包含的增稠剂是从琼脂、海藻糖和结冷胶中选择的至少一种；分散液包含的溶剂是从辛酸/癸酸甘油三酯、1,2-己二醇和纯净水中选择的至少一种。

9.根据权利要求1所述的凝胶型化妆品组合物制造方法，其特征在于，

所述分散液包含辛酸/癸酸甘油、丁二醇，卡拉胶粉、琼脂、海藻糖、结冷胶、旱莲草提取物、印度楝叶提取物、鼓棒种子油、山茶花籽油及纯净水中选择的至少一种。

10.一种凝胶型化妆品组合物，其特征在于，由权利要求1至9中的任意一项的方法制造而成。

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