CN111484120A - 一种生物膜法处理污水用悬浮填料球及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及污水处理领域，提供了一种生物膜法处理污水用悬浮填料球及制备方法。该方法将丝瓜络剪成小段，先浸入纳米硅酸钙分散液中进行沉积吸附，再浸入海藻酸钠溶液中进行交联成膜，最后装入空心填料球中，从而制得生物膜法处理污水用悬浮填料球。与传统方法相比，本发明通过在丝瓜络纤维丝的表面负载硅酸钙纳米颗粒，提高了丝瓜络的比表面积，并使海藻酸钠与纳米颗粒的Ca2+交联成膜，可有效防止硅酸钙纳米颗粒团聚或脱落。本发明制得的填料球用于污水处理时，可在长时间使用下保持良好的污水净化效果。

Description

一种生物膜法处理污水用悬浮填料球及制备方法
技术领域
本发明属于污水处理的技术领域，提供了一种生物膜法处理污水用悬浮填料球及制备方法。
背景技术
生物膜法是利用附着于载体上的生物膜进行污水处理的一种重要生物处理方法，在污水处理领域备受关注。生物膜附着生长在载体表面，吸附溶解在水中的有机物，膜内微生物将有机物分解、代谢，从而达到污水处理目的。生物膜法广泛用于生活污水、食品加工、造纸、制药等各类废水处理中。载体是微生物附着生长的基础，是生物膜反应器的关键，载体的选择对污水处理效果起着决定性的作用。其中，比表面积是衡量载体性能的重要指标，影响挂膜量以及污水与生物膜的接触情况，从而影响污水净化效果。
丝瓜络是一种天然的具有立体多孔网状的材料，由多层丝状纤维相互交错形成，主要化学成分为纤维素、半纤维素及木质素，具有密度小、韧性强、耐磨且富有弹性的优点，并且亲水性较好，比表面积较高，可以实现生物挂膜，因而可用作生物膜处理污水的填料，但是其净化效果不够理想。对丝瓜络进行改性，进一步提高其比表面积，有利于提高其用于污水处理时的净化效果。
采用纳米颗粒吸附在丝瓜络纤维丝的表面，可提高丝瓜络的比表面积，但是，纳米颗粒通过沉积吸附而负载于载体表面时，其负载牢固性差，纳米颗粒容易团聚或脱落，造成长时间使用中丝瓜络的比表面积降低，净化效果难以保证。
发明内容
为提高丝瓜络的比表面积，并且防止纳米颗粒团聚或脱落，保证污水净化效果，本发明提出一种生物膜法处理污水用悬浮填料球及制备方法，通过在丝瓜络纤维丝的表面沉积负载硅酸钙纳米颗粒，并使海藻酸钠与纳米颗粒的Ca2+交联成膜，提高了丝瓜络的比表面积，并增强了纳米颗粒的负载牢固性，使该填料球在长时间使用下能保持良好的污水净化效果。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种生物膜法处理污水用悬浮填料球的制备方法，所述悬浮填料球制备的具体步骤如下：
（1）将纳米硅酸钙颗粒、硬脂酸钙分散于去离子水中，得到分散液A；
（2）将海藻酸钠、单甘脂加入去离子水中，在70℃下搅拌溶解，得到溶液B；
（3）将丝瓜络剪成1~3cm的小段，清洗干净，并在80℃下真空干燥2~3h，然后将丝瓜络浸入分散液A中，以1000~1200rpm搅拌30~60min，停止搅拌，再采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理2~3h，过滤，得到沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络；
（4）将沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络浸入溶液B中，采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理40~60min，过滤，去离子水洗涤2~3次，再在70~90℃下真空干燥8~12h，得到改性丝瓜络；
（5）将改性丝瓜络装入聚烯烃空心填料球中，得到生物膜法处理污水用悬浮填料球。
优选的，步骤（1）中，所述纳米硅酸钙颗粒、硬脂酸钙、去离子水的质量比为4~6：0.2~0.5：100。
优选的，步骤（2）中，所述海藻酸钠、单甘脂、去离子水的质量比为0.3~0.5：0.02~0.04：100。
优选的，步骤（5）中，所述聚烯烃空心填料球为聚乙烯多面空心填料球、聚丙烯多面空心填料球、聚氯乙烯多面空心填料球中的一种。
本发明首先以具有高比表面积的纳米硅酸钙颗粒制备分散液，然后将丝瓜络浸入分散液中进行沉积吸附，通过搅拌及超声处理，使硅酸钙纳米颗粒沉积在丝瓜络的纤维丝表面，从而提高了丝瓜络纤维丝的比表面积，有利于增大污水与生物膜的接触面积，并且增加了丝瓜络纤维丝的粗糙度，有利于促进生物挂膜及防止生物膜脱落。
进一步的，海藻酸钠具有良好的成膜性，并且可与多价金属离子（如Ca2+）进行交联反应，形成网状结构的高分子链。本发明将吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络浸入低浓度海藻酸钠溶液中，海藻酸钠与纳米颗粒的Ca2+发生交联反应，逐渐从溶液中析出，并在丝瓜络纤维丝的表面自组装形成超薄膜层。
通常，纳米颗粒通过沉积吸附而负载于载体表面时，其负载牢固性差，长时间使用中纳米颗粒容易团聚或脱落，造成丝瓜络的比表面积降低，净化效果难以保证。但是，本发明中，海藻酸钠的分子结构中含有大量-COO-，可与丝瓜络纤维丝表面的-OH（纤维素、半纤维素、木质素中均含有-OH）形成大量氢键，而硅酸钙纳米颗粒与海藻酸钠又通过化学键交联而结合，从而可实现硅酸钙纳米颗粒在丝瓜络纤维丝表面的牢固负载，防止纳米颗粒团聚或脱落，从而防止长时间使用中比表面积的降低。
另外，本发明的方法是先沉积吸附硅酸钙纳米颗粒，再使海藻酸钠通过自组装的方式，从溶液中析出而形成膜层。与先沉积海藻酸钠，再浸入含Ca2+的溶液中进行交联的传统方法相比，本发明的方法形成的膜层厚度很薄而且均匀，处于交联点的硅酸钙纳米颗粒与海藻酸钠形成化学键，但不会被膜层包覆，纳米颗粒的表面充分裸露，可防止因形成膜层而造成比表面积降低。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的生物膜法处理污水用悬浮填料球。该填料球是通过将丝瓜络剪成小段，先浸入硅酸钙纳米颗粒分散液中进行沉积吸附，再浸入海藻酸钠溶液中进行交联成膜，最后装入空心填料球中而制得。通过在丝瓜络纤维丝的表面负载硅酸钙纳米颗粒，提高了丝瓜络的比表面积，并使海藻酸钠与纳米颗粒的Ca2+交联成膜，可有效防止硅酸钙纳米颗粒团聚或脱落，装有该丝瓜络的填料球可在长时间使用下保持良好的污水净化效果。
本发明提供了一种生物膜法处理污水用悬浮填料球及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1. 本发明的制备方法，通过在丝瓜络纤维丝的表面负载硅酸钙纳米颗粒，提高了丝瓜络的比表面积和粗糙度，有利于促进生物挂膜，防止生物膜脱落，增大污水与生物膜的接触面积，提高污水净化效果。
2. 本发明的制备方法，通过在丝瓜络纤维丝的表面使海藻酸钠与硅酸钙纳米颗粒的Ca2+交联成膜，海藻酸钠与丝瓜络纤维丝形成大量氢键，硅酸钙纳米颗粒与海藻酸钠又形成化学键交联，从而可防止纳米颗粒的团聚或脱落，在长时间使用中有利于保持良好的污水净化效果。
3. 本发明的制备方法，海藻酸钠通过自组装方式形成膜层，厚度很薄而且均匀，可防止因形成膜层而造成比表面积降低。
4. 本发明的制备方法，采用的原料来源广泛，价格低廉，工艺过程简单易操作，综合成本低，具有规模化生产和应用的前景。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙分散于去离子水中，得到分散液A；硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙、去离子水的质量比为6：0.2：100；
（2）将海藻酸钠、单甘脂加入去离子水中，在70℃下搅拌溶解，得到溶液B；海藻酸钠、单甘脂、去离子水的质量比为0.5：0.02：100；
（3）将丝瓜络剪成2cm的小段，清洗干净，并在80℃下真空干燥2h，然后将丝瓜络浸入分散液A中，以1200rpm搅拌30min，停止搅拌，再采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理2h，过滤，得到沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络；
（4）将沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络浸入溶液B中，采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理60min，过滤，去离子水洗涤3次，再在70℃下真空干燥12h，得到改性丝瓜络；
（5）将2g改性丝瓜络装入直径为5cm的聚乙烯多面空心填料球中，得到生物膜法处理污水用悬浮填料球。
实施例2
（1）将硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙分散于去离子水中，得到分散液A；硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙、去离子水的质量比为5：0.4：100；
（2）将海藻酸钠、单甘脂加入去离子水中，在70℃下搅拌溶解，得到溶液B；海藻酸钠、单甘脂、去离子水的质量比为0.4：0.03：100；
（3）将丝瓜络剪成2cm的小段，清洗干净，并在80℃下真空干燥2h，然后将丝瓜络浸入分散液A中，以1200rpm搅拌30min，停止搅拌，再采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理2h，过滤，得到沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络；
（4）将沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络浸入溶液B中，采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理40min，过滤，去离子水洗涤3次，再在90℃下真空干燥10h，得到改性丝瓜络；
（5）将2g改性丝瓜络装入直径为5cm的聚丙烯多面空心填料球中，得到生物膜法处理污水用悬浮填料球。
实施例3
（1）将硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙分散于去离子水中，得到分散液A；硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙、去离子水的质量比为6：0.2：100；
（2）将海藻酸钠、单甘脂加入去离子水中，在70℃下搅拌溶解，得到溶液B；海藻酸钠、单甘脂、去离子水的质量比为0.3：0.04：100；
（3）将丝瓜络剪成2cm的小段，清洗干净，并在80℃下真空干燥2h，然后将丝瓜络浸入分散液A中，以1100rpm搅拌50min，停止搅拌，再采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理3h，过滤，得到沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络；
（4）将沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络浸入溶液B中，采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理50min，过滤，去离子水洗涤3次，再在80℃下真空干燥8h，得到改性丝瓜络；
（5）将2g改性丝瓜络装入直径为5cm的聚氯乙烯多面空心填料球中，得到生物膜法处理污水用悬浮填料球。
实施例4
（1）将硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙分散于去离子水中，得到分散液A；硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙、去离子水的质量比为6：0.3：100；
（2）将海藻酸钠、单甘脂加入去离子水中，在70℃下搅拌溶解，得到溶液B；海藻酸钠、单甘脂、去离子水的质量比为0.4：0.02：100；
（3）将丝瓜络剪成2cm的小段，清洗干净，并在80℃下真空干燥3h，然后将丝瓜络浸入分散液A中，以1200rpm搅拌40min，停止搅拌，再采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理2h，过滤，得到沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络；
（4）将沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络浸入溶液B中，采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理60min，过滤，去离子水洗涤3次，再在85℃下真空干燥12h，得到改性丝瓜络；
（5）将2g改性丝瓜络装入直径为5cm的聚丙烯多面空心填料球中，得到生物膜法处理污水用悬浮填料球。
实施例5
（1）将硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙分散于去离子水中，得到分散液A；硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙、去离子水的质量比为6：0.4：100；
（2）将海藻酸钠、单甘脂加入去离子水中，在70℃下搅拌溶解，得到溶液B；海藻酸钠、单甘脂、去离子水的质量比为0.3：0.03：100；
（3）将丝瓜络剪成2cm的小段，清洗干净，并在80℃下真空干燥2h，然后将丝瓜络浸入分散液A中，以1200rpm搅拌50min，停止搅拌，再采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理2h，过滤，得到沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络；
（4）将沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络浸入溶液B中，采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理50min，过滤，去离子水洗涤3次，再在90℃下真空干燥8h，得到改性丝瓜络；
（5）将2g改性丝瓜络装入直径为5cm的聚乙烯多面空心填料球中，得到生物膜法处理污水用悬浮填料球。
对比例1
（1）将硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙分散于去离子水中，得到分散液A；硅酸钙纳米颗粒、硬脂酸钙、去离子水的质量比为6：0.4：100；
（2）将丝瓜络剪成2cm的小段，清洗干净，并在80℃下真空干燥2h，然后将丝瓜络浸入分散液A中，以1200rpm搅拌50min，停止搅拌，再采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理2h，过滤，得到改性丝瓜络；
（3）将2g改性丝瓜络装入直径为5cm的聚乙烯多面空心填料球中，得到生物膜法处理污水用悬浮填料球。
性能测试：
（1）将实施例5制得的悬浮填料球装入MBBR反应器中，装料量为30%，注入河水，采用自然培养法进行14d的培养，每天更换河水，并按BOD5：N：P=100：5：1的摩尔比投加营养物质；然后采用生活污水进行14d的驯化；再进行生活污水处理（进水COD平均浓度为300mg/L、进水氨氮平均浓度为30mg/L、进水总P平均浓度为5mg/L、HRT为3h），连续运行7d、14d、28d时，采用标准方法分别测试COD去除率、氨氮去除率及总P去除率；
（2）采用对比例1制得的悬浮填料球，按上述方法进行生物膜培养及驯化，并对相同的生活污水进行处理，测试COD去除率、氨氮去除率及总P去除率；
上述测试的数据如表1所示。
表1：
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Claims (5)

1.一种生物膜法处理污水用悬浮填料球的制备方法，其特征在于，所述悬浮填料球制备的具体步骤如下：
（1）将纳米硅酸钙颗粒、硬脂酸钙分散于去离子水中，得到分散液A；
（2）将海藻酸钠、单甘脂加入去离子水中，在70℃下搅拌溶解，得到溶液B；
（3）将丝瓜络剪成1~3cm的小段，清洗干净，并在80℃下真空干燥2~3h，然后将丝瓜络浸入分散液A中，以1000~1200rpm搅拌30~60min，停止搅拌，再采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理2~3h，过滤，得到沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络；
（4）将沉积吸附硅酸钙纳米颗粒的丝瓜络浸入溶液B中，采用频率25kHz、功率密度0.5W/cm2的超声处理40~60min，过滤，去离子水洗涤2~3次，再在70~90℃下真空干燥8~12h，得到改性丝瓜络；
（5）将改性丝瓜络装入聚烯烃空心填料球中，得到生物膜法处理污水用悬浮填料球。
2.根据权利要求1所述一种生物膜法处理污水用悬浮填料球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纳米硅酸钙颗粒、硬脂酸钙、去离子水的质量比为4~6：0.2~0.5：100。
3.根据权利要求1所述一种生物膜法处理污水用悬浮填料球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述海藻酸钠、单甘脂、去离子水的质量比为0.3~0.5：0.02~0.04：100。
4.根据权利要求1所述一种生物膜法处理污水用悬浮填料球的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述聚烯烃空心填料球为聚乙烯多面空心填料球、聚丙烯多面空心填料球、聚氯乙烯多面空心填料球中的一种。
5.权利要求1~4任一项所述制备方法制备得到的一种生物膜法处理污水用悬浮填料球。
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