CN111480652B - 一种氟磺胺草醚可溶性液剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含量的氟磺胺草醚可溶性液剂及其制备方法，其是由以下组分按质量百分数计制备而成：氟磺胺草醚原药51‑70％、防冻剂1‑3％、助溶剂5‑15％、表面活性剂2％‑8％、片碱，为氟磺胺草醚原药质量的10％、水补足至100％。本发明选择合适的助溶剂、防冻剂、表面活性剂及合理的配比提高氟磺胺草醚钠盐在水中的溶解度，从而制备出最高含量达到70％的可溶性液剂。减少了包装、运输成本，进而大幅度地减少了使用成本，具有较高的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种氟磺胺草醚高含量可溶性液剂及其制备方法。
背景技术
氟磺胺草醚的化学名称为5-2(2-氯-a,a,a-三氟-对甲苯氧基)-N-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰胺，氟磺胺草醚原药为浅黄色固体，可通过杂草茎叶吸收并进行有限的传导，具有见效度快、杀草谱宽、安全性高等特点，主要用于大豆田苗后除草，对防除阔叶杂草有特效。
为了满足环保、可持续性发展的要求，农药使用和开发多以水剂(可溶性液剂)、颗粒剂为主。由于氟磺胺草醚在水或有机溶剂中的溶解度较少，具体为在水中120mg/L(23-25℃)、丙酮中600mg/L、乙醇中500mg/L、二氯乙烷中50mg/L、二甲苯或煤油中＜10g/kg(25℃)。所以氟磺胺草醚制成水剂或可溶性液剂的可能性比较小。但用氢氧化钠对其进行中和后，再将其制成氟磺胺草醚钠盐水剂后，有效含量最高可达到48wt％。故目前氟磺胺草醚在我国登记的可溶性液剂最高含量只有48％水剂，由于氟磺胺草醚钠盐最高溶解度只有50％，因此要想配制更高的浓度的水剂基本是不可能的。
为了达到环保、方便运输和降低使用成本的要求，需要尽可能地提高氟磺胺草醚水剂的含量。
发明内容
本发明目的在于提供一种高含量的氟磺胺草醚可溶性液剂及其制备方法，使氟磺胺草醚可溶性液剂的有效成分含量达到51-70％，实现环保、方便运输和降低使用成本的要求。
为此本发明采用的技术方案是：
一种氟磺胺草醚可溶性液剂，其由以下组分按质量百分数计制备而成：
氟磺胺草醚原药51-70％
防冻剂1-3％
助溶剂5-15％
表面活性剂2％-8％
片碱，为氟磺胺草醚原药质量的10％
水补足至100％。
进一步方案，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇或二甘醇。
进一步方案，所述助溶剂为甲醇、乙醇或DMF。
进一步方案，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、有机硅中的至少一种。
更进一步方案，所述表面活性剂是由脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚组成，其中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分比为30-50％，或是由壬基酚聚氧乙烯醚和磺化琥珀酸二辛酯钠盐组成，其中壬基酚聚氧乙烯醚的质量百分比为40-50％，或是由壬基酚聚氧乙烯醚和有机硅组成，其中壬基酚聚氧乙烯醚的质量百分比为80-90％。
本发明的另一个发明目的是提供上述氟磺胺草醚可溶性液剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将片碱、助溶剂和水混合溶解形成溶液；
(2)在搅拌的状态下缓慢加入氟磺胺草醚原药，直至其溶解；
(3)向步骤(2)中加入防冻剂、表面活性剂，继续搅拌得质量含量为51-70％的氟磺胺草醚可溶性液剂。
本发明选择合适的助溶剂、防冻剂、表面活性剂及合理的配比提高氟磺胺草醚钠盐在水中的溶解度，从而制备出最高含量达到70％的可溶性液剂。
本申请制备的高含量(51-70％)的氟磺胺草醚可溶性液剂不仅符合可溶性液剂农药标准，其对杂草也具有同等防效。由于含量高，最高达70％，其相对于目前已登记或公开的高含量氟磺胺草醚水剂48％，有效成分含量提高了22％，减少了包装、运输成本，进而大幅度地减少了使用成本，具有较高的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1：
在2000ml的平底烧杯中加入262克自来水、50克甲醇、53克99％片碱(氢氧化钠)充分搅拌使片碱全部溶解，然后在搅拌的状态下缓慢加入525克98.5％氟磺胺草醚原药，直至氟磺胺草醚原药全部溶解，再加入30克乙二醇，80克表面活性剂(壬基酚聚氧乙烯醚50％+琥珀酸二辛酯钠盐50％)继续搅拌30分钟，得到1000克51wt％氟磺胺草醚可溶性液剂。
上述制备的51wt％氟磺胺草醚可溶性液剂的指标如下:
参照国家标准GB22169-2008用液相色谱仪外标法测定其有效成分氟磺胺草醚的含量为51.43％，符合标准51±2.0％；水不溶物0.1％，符合标准≤0.3％；稀释稳定性(20倍)合格，稀释液均一，无析出物；参照国家标准GB/T19137-2003进行低温稳定性的测定，目测析出物体积不超过0.3ml，低温稳定性合格，无析出物(标准要求≤0.3％)；热贮测定(温度54℃，放置14天)，热贮后氟磺胺草醚含量50.95％，热贮分解率0.93％，分解率＜5％，即热贮稳定性试验。产品的密度1.23克/毫升，pH＝8.0。
实施例2：
在2000ml的平底烧杯中加入123克自来水、150克乙醇、62克99％片碱(氢氧化钠)充分搅拌使片碱全部溶解，然后在搅拌的状态下缓慢加入615克98.5％氟磺胺草醚原药，直至氟磺胺草醚原药全部溶解，再加入10克丙二醇，20克表面活性剂(壬基酚聚氧乙烯醚70％+有机硅30％)继续搅拌30分钟，得到1000克60wt％氟磺胺草醚可溶性液剂。
上述制备的60wt％氟磺胺草醚可溶性液剂的指标如下:
参照国家标准GB22169-2008，用液相色谱仪外标法测定其有效成分氟磺胺草醚的含量为60.15％，符合标准60±2.0％；水不溶物0.1％，符合标准≤0.3％；稀释稳定性(20倍)合格，稀释液均一，无析出物；参照国家标准GB/T19137-2003，低温稳定性的测定，目测析出物体积不超过0.3ml，低温稳定性合格，无析出物(标准要求≤0.3％)；热贮测定(温度54℃，放置14天)，热贮后氟磺胺草醚含量59.35％，热贮分解率1.33％，分解率＜5％，热贮稳定性试验。产品的密度1.25克/毫升，pH＝8.5.
实施例3：
在2000ml的平底烧杯中加入80克自来水、110克甲醇、70克99％片碱(氢氧化钠)充分搅拌使片碱全部溶解，然后在搅拌的状态下缓慢加入710克98.5％氟磺胺草醚原药，直至氟磺胺草醚原药全部溶解，再加入10克乙二醇，20克表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚40％+壬基酚聚氧乙烯醚60％)继续搅拌30分钟，得到1000克70wt％氟磺胺草醚可溶性液剂。
本实施例制备的70wt％氟磺胺草醚可溶性液剂的指标如下:
参照国家标准B22169-2008用液相色谱仪外标法测定其有效成分氟磺胺草醚的含量为70.01％，符合标准70±2.5％；水不溶物0.1％，符合标准≤0.3％；稀释稳定性(20倍)合格，稀释液均一，无析出物；参照国家标准GB/T19137-2003，低温稳定性的测定，目测析出物体积不超过0.3ml，低温稳定性合格，无析出物(标准要求≤0.3％)；热贮测定(温度54℃，放置14天)，热贮后氟磺胺草醚含量69.20％，热贮分解率1.16％，分解率＜5％，热贮稳定性试验。产品的密度1.28克/毫升，pH＝9.5。
实施例4：
将实施例3制备的70％氟磺胺草醚可溶性液剂和现有的250克/升氟磺胺草醚水剂进行大田试验对比。
选择有较多反齿苋的大豆田，试验共设三个处理：70％氟磺胺草醚可溶性液剂、250克/升氟磺胺草醚水剂和空白对照，每个处理设三次重复，进行随机区组排列。
将70％氟磺胺草醚可溶性液剂、250克/升氟磺胺草醚水剂分别兑水30公斤/亩进行喷雾，空白对照用同重量的清水(30公斤/亩)进行喷雾。
采用对角线五点取样法，每个样点0.25m2，药后30天称取大豆田中反齿苋的地上部分鲜重，并计算其鲜重防效。
其计算公式为：鲜重防效(％)＝[(对照区鲜重-处理区鲜重)/对照区鲜重]*100％
结果如下表：
从上表可看出，在有效成份等量(300克/公顷)的条件下，本申请制备的70％氟磺胺草醚可溶性液剂和250克/升氟磺胺草醚水剂对大豆田中反齿苋的鲜重防效相当，没有显著差异。说明本申请制备的高含量(51-70％)的氟磺胺草醚可溶性液剂不仅符合可溶性液剂农药标准，其对杂草的防效也相同，符合农药使用要求。但由于本申请中氟磺胺草醚可溶性液剂的含量最高提高了约45％，减少了包装、运输成本，进而大幅度地减少了使用成本，具有较高的经济效益和社会效益。
Claims (2)
1.一种氟磺胺草醚可溶性液剂，其特征在于，其由以下组分按质量百分数计制备而成：
氟磺胺草醚原药51-70%
防冻剂1-3%
助溶剂5-15%
表面活性剂2%-8%
片碱，为氟磺胺草醚原药质量的10%
水补足至100%；
所述防冻剂为乙二醇、丙二醇或二甘醇；
所述助溶剂为甲醇、乙醇或DMF；
所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、有机硅中的至少一种；
所述表面活性剂是由脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚组成，其中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分比为30-50%，或是由壬基酚聚氧乙烯醚和磺化琥珀酸二辛酯钠盐组成，其中壬基酚聚氧乙烯醚的质量百分比为40-50%，或是由壬基酚聚氧乙烯醚和有机硅组成，其中壬基酚聚氧乙烯醚的质量百分比为80-90%。
2.一种如权利要求 1所述的可溶性液剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将片碱、助溶剂和水混合溶解形成溶液；
（2）在搅拌的状态下缓慢加入氟磺胺草醚原药，直至其溶解；
（3）向步骤（2）中加入防冻剂、表面活性剂，继续搅拌得质量含量为51-70%的氟磺胺草醚可溶性液剂。
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