CN111474091A - 一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，包括依次连接的声波接收模块，信号放大模块，信号采集模块和信号处理模块，声波接收模块连接环管反应器，其中，所述的声波接受模块包括多个具有不同响应频段的窄带声发射传感器，并且所有窄带声发射传感器的响应频段连续分布。与现有技术相比，本发明能够有效提高在声发射信号采集时对于各个频段的灵敏度、避免了信号失真的情况、提高了对淤浆环管反应器中颗粒粒径分布的测量精度。
Description
技术领域
本发明涉及淤浆环管反应器测试领域，尤其是涉及一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统。
背景技术
淤浆法工艺是指催化剂和形成的聚合物均不溶于单体和溶剂的聚合反应。由于催化剂在稀释剂中呈分散体，形成的聚合物也呈细分散体析出，整个聚合体系呈淤浆状，故称为淤浆聚合。淤浆工艺主要包括搅拌釜工艺与环管工艺。环管工艺中，采用环管反应器，以异丁烷为稀释剂，精制乙烯与共聚单体相混合并在催化剂的作用下发生反应，形成的淤浆在泵的作用下实现循环。通过控制反应器中组成的比例生产具有不同密度特性的聚乙烯产品。环管反应器具有传热效果好、聚合物不容易沉积在壁面、结构简单等优点。
在工业生产过程中，由于大多数反应器无法直接观测到反应器内部的反应、流动状况，也就无法及时对内部产生的异常状况进行调节控制，从而造成巨大损失。而对于聚乙烯的淤浆工艺，环管反应器内部颗粒粒径分布与反应程度、反应质量紧密相关，故环管反应器内颗粒粒径分布的在线意义重大。
现有技术中已有若干测量颗粒粒径分布(PSD)的方法。最广泛接受的PSD测量系统是激光衍射法，不过只限于稀释的悬浮液。现有技术中能在稠密悬浮液中工作的基于激光的方法是聚焦光束反射方法(FBRM)。这种方法易出现因颗粒遮蔽导致的误差，且正构颗粒投影均趋于具有完美的背反射。此外，测量样品是局部化的，且介质需要较高的透明度，因此该方法不适用于聚乙烯合成的淤浆环管反应器体系。
声发射技术作为一种低耗、非侵入性技术，被逐渐应用于工业化检测。如公开号为CN1287890C的中国发明专利公开了一种流化床反应器声波监测的装置和方法，利用声信号频率定性分析流化床反应器内粒径分布，结合谱分析和小波分析的方法得到了流化床中粒径分布，并预测结块的产生。但是采用声发射技术应用于环管反应器还存在以下问题：1、由于颗粒对反应器壁的碰撞是随机的，碰撞位置和能量不定，影响其产生的声信号特征频率的因素包括颗粒、器壁材质、气速等，在实际应用中还有较大误差。2、目前大多数声发射研究使用的是伪宽带声发射传感器或者宽带声发射传感器，此两类传感器响应的范围较宽，但存在灵敏度低、响应系数不稳定、信号真实度降低等缺点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，包括依次连接的声波接收模块，信号放大模块，信号采集模块和信号处理模块，声波接收模块连接环管反应器，其中，所述的声波接受模块包括多个具有不同响应频段的窄带声发射传感器，并且所有窄带声发射传感器的响应频段连续分布。
进一步地，所述的多个窄带声发射传感器沿着环管反应器某个截面周向均匀布置。
进一步地，所述的多个窄带声发射传感器沿着环管反应器内淤浆流动的方向均匀共线布置。
进一步地，所述的窄带声发射传感器设置于环管反应器的水平段中部，且与环管反应器外壁直接接触。由于环管反应器垂直段往往有夹套进行换热，垂直段安装的声发射传感器信号失真情况明显，故所述声发射传感器的优选安装位置位于环管反应器的水平段且与环管反应器外壁直接接触，声发射传感器与环管曲面间使用硅脂(或其他物质)填充，以增强声信号接收效果。进一步优选方案为水平管中部40％～60％处。
进一步地，窄带声发射传感器的数量为2～16个，可根据颗粒粒径分布测量的精度要求增减窄带声发射传感器的数目。
进一步地，环管反应器内颗粒按照粒径分布划分为多个粒径区间，粒径区间与窄带声发射传感器的数量一一对应，每个粒径区间内颗粒的声发射信号的特征频率相对应和与之对应的一个窄带声发射传感器的响应频段相匹配。
进一步地，所述的信号处理模块中执行程序实现以下步骤：
S1、获取每个窄带声发射传感器接受到的声发射信号，选取声发射信号中有效响应频率区间内的声波信号信息；
S2、提取声波信号信息中的频率、能量、响应系数，以及各频段的能量分率，或者上述参数任意组合形成的组合参数，作为特征值；能量分率为某个频段内的能量与总能量的比值，各频段能量分率可由信号能量与响应系数计算后归一化得到，并可以根据需要对相连频段能量分率合并加和。
S3、通过特征值与颗粒粒径分布网络模型确定颗粒粒径分布。
进一步地，所述的步骤S1中，通过频谱分析提出声发射信号中有效响应频率外的声波信号信息。
进一步地，所述的步骤S2中，特征值提取方法采用快速傅里叶变换、小波分解、小波包分析或希尔伯特黄变换。
进一步地，颗粒粒径分布网络模型为声发射信号特征值与颗粒粒径分布的定量模型，可根据需求对模型算法及参数进行优化，提高预测质量。颗粒粒径分布网络模型采用神经网络算法模型、支持向量机算法模型或随机森林算法模型。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明通过设置多个具有不同响应频段的窄带声发射传感器，能够有效提高在声发射信号采集时对于各个频段的灵敏度；同时多个窄带声发射传感器中每个声发射传感器的响应系数恒定，避免了信号失真的情况，提高了对淤浆环管反应器中颗粒粒径分布的测量精度。
2、多个窄带声发射传感器的设置能够降低信号噪音的干扰，进一步提高测试进度。
3、本发明采用非侵入式的测量系统，不会影响反应器内部反应和流动情况。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为超高分子量聚乙烯实际粒径分布示意图。
附图标记：1、声波接收模块，11、窄带声发射传感器，2、信号放大模块，3、信号采集模块，4、信号处理模块，5、环管反应器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
如图1所示，本实施例提供了一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，包括依次连接的声波接收模块1，信号放大模块2，信号采集模块3和信号处理模块4。声波接收模块1连接环管反应器5。其中，声波接受模块1包括多个具有不同响应频段的窄带声发射传感器11，并且所有窄带声发射传感器11的响应频段连续分布。信号放大模块2的增益范围为1～100。信号采集装置3的信号采集频率范围为10Hz～5MHz。信号处理模块4中执行程序实现以下步骤：
步骤S1、获取每个窄带声发射传感器接受到的声发射信号，选取声发射信号中有效响应频率区间内的声波信号信息；
步骤S2、提取声波信号信息中的频率、能量、响应系数，以及各频段的能量分率，或者上述参数任意组合形成的组合参数，作为特征值；能量分率为某个频段内的能量与总能量的比值；
步骤S3、通过特征值与颗粒粒径分布网络模型确定颗粒粒径分布。
本实施例的工作原理为：
通过设置在环管反应器壁面上的多个窄带声发射传感器，测量环管反应器内部浆液高速运动过程中发出的声信号，再进入相应信号放大模块进行放大以保证在长距离内信号不衰减，然后进入信号采集模块进行采集，最后进入信号处理装置(计算机)进行数据处理和分析。将各声发射传感器所采集到的声波信号进行频谱分析，可剔除各有效频段外信息，可选择性剔除重复频段信息。处理后的频谱数据利用响应系数、放大系数、相应频段能量计算归一后得各频段能量分率，进而定性分析反应器内粒径分布情况。不同的频率分段代表不同的粒径大小，不同的能量分率则表示不同的粒度分布。窄带声发射传感器个数与待测量的颗粒粒径分布精确度相关。
所采集的声波信号也可在根据需求进行小波或小波包处理后，进行各频段能量及能量分率的计算，利用各频段能量分率或者相邻频率段能量分率的加和变化规律，作为随机森林或者支持向量机的训练集，辅以已知的现代信号分析手段定量分析环管反应器内颗粒粒径分布情况。不同粒径大小的颗粒与环管反应器壁面作用在声波频率谱上都有体现。大粒径的颗粒对低频率段的能量分率贡献显著，而对于高频率段的能量分率贡献较小。从整体上来说，随着颗粒粒径的增大，能量分率从高频区向低频区移动。通过这个原理，辅以已知的现代信号分析方法就可以定量得到反应器内实时的颗粒粒径分布情况，进而可进一步分析反应器内部流动和反应质量情况。
由于超高分子量聚乙烯的颗粒粒径比较小，其运动过程中产生的声发射信号频率比较高，因此，本实施例特别适用于环管反应器中超高分子量聚乙烯颗粒粒径分布的测量。
具体地说，本实施例的用于测量某生产超高分子量聚乙烯淤浆环管反应器，其中聚乙烯颗粒的粒径分布如图2所示。
环管反应器的直径为600mm、高度为39m、管内淤浆流速为9m/s、浆液浓度为45wt％。在环管反应器下端水平管段中间(50％处)，沿环管反应器截面周向均匀布置7个窄带声发射传感器。各个声发射传感器的响应频段没有重叠，分别为100～150kHz、150～200kHz、200～250kHz、250～300kHz、300～350kHz、350～400kHz、400～450kHz。环管反应器内颗粒按照粒径分布划分为多个粒径区间，粒径区间与窄带声发射传感器的数量一一对应，即各窄带声发射传感器频率范围与不同粒径颗粒的声发射信号的特征频率具有一一对应关系，以保证各窄带声发射传感器的有效接收频率并集可覆盖颗粒运动信息频率段。声发射传感器后连接7个信号放大模块，以防止传感器输出的微弱信号经过长距离传输后信噪比降低。信号放大模块增益范围为100倍。信号放大模块后连接信号采集模块进行信号采集。信号采集模块的信号采集频率依据采样定理设为5MHz。信号采集模块后连接计算机作为信号处理装置，使用MATLAB软件的快速傅里叶变换算法将声发射信号从时域转换到频域，为得到更一般性的结果，将频谱函数进一步归一化。
进一步计算各频段的能量分率作为模型的特征值。将支持向量机算法作为数据处理方法集成建模，并使用取样分析的颗粒粒径分布数据，对颗粒粒径分布网络模型进行训练，训练样本数目为100个。根据特征值与颗粒粒径分布网络模型确定环管反应器内部粒径分布，粒径分布范围分为7个。测量结果与传统筛分法对比，淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量误差由10％左右降低为4.5％左右。
实施例二
与实施例一的区别在于，窄带声发射传感器位于环管反应器下端水平管段40％处，7个窄带声发射传感器沿流体流动方向均匀布置且位于同一直线上。最后得到淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量误差约为5.3％。
实施例三
与实施例一的区别在于，沿环管反应器截面周向均匀布置2个窄带声发射传感器。窄带声发射传感器响应分别为100～400kHz、400～700kHz。接收到的声发射时域信息通过快速傅里叶变换后得到频域信息后，采用db2小波函数，分别对两段声发射信号进行3个尺度的小波分解，通过各尺度小波能量分率的分布表征信号的频谱结构。小波分解后对应的频率范围为225～400kHz、162.5～225kHz、100～162.5kHz、550～700kHz、475～550kHz、400～475kHz。测量结果粒径分布测量误差约为4.7％。
实施例四
与实施例一的区别在于，以BP神经网络算法作为数据处理方法集成建立颗粒粒径分布网络模型。神经网络由输入层、2层隐层、输出层共四层组成，输入节点数为7，隐层节点数为9，并使用200个样品对模型进行训练，确定权值和阈。测量结果粒径分布测量误差约为5.1％。
实施例五
与实施例一的区别在于，沿环管反应器截面周向均匀布置4个窄带声发射传感器。响应区间分别为100～200kHz、200～300kHz、300～400kHz、400～500kHz。粒径分布结果为4个区间。测量结果粒径分布测量误差约为4.7％。
实施例六
与实施例一的区别在于，环管反应器的管内淤浆流速为5m/s、浆液浓度为45wt％。沿环管反应器截面周向均匀布置7个窄带声发射传感器，分别为100-150kHz、150-200kHz、200-250kHz、250-300kHz、300-350kHz、350-400kHz、400-450kHz。对声信号进行快速傅里叶变换后，对比实施例1，信号能量分率向高频区移动。测量结果粒径分布测量误差约为4.6％。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，包括依次连接的声波接收模块，信号放大模块，信号采集模块和信号处理模块，声波接收模块连接环管反应器，其中，所述的声波接受模块包括多个具有不同响应频段的窄带声发射传感器，并且所有窄带声发射传感器的响应频段连续分布。
2.根据权利要求1所述的一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，所述的多个窄带声发射传感器沿着环管反应器某个截面周向均匀布置。
3.根据权利要求1所述的一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，所述的多个窄带声发射传感器沿着环管反应器内淤浆流动的方向均匀共线布置。
4.根据权利要求1所述的一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，所述的窄带声发射传感器设置于环管反应器的水平段中部，且与环管反应器外壁直接接触。
5.根据权利要求1所述的一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，窄带声发射传感器的数量为2～16个。
6.根据权利要求1所述的一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，环管反应器内颗粒按照粒径分布划分为多个粒径区间，粒径区间与窄带声发射传感器的数量一一对应，每个粒径区间内颗粒的声发射信号的特征频率相对应和与之对应的一个窄带声发射传感器的响应频段相匹配。
7.根据权利要求1所述的一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，所述的信号处理模块中执行程序实现以下步骤：
S1、获取每个窄带声发射传感器接受到的声发射信号，选取声发射信号中有效响应频率区间内的声波信号信息；
S2、提取声波信号信息中的频率、能量、响应系数，以及各频段的能量分率，或者上述参数任意组合形成的组合参数，作为特征值；能量分率为某个频段内的能量与总能量的比值；
S3、通过特征值与颗粒粒径分布网络模型确定颗粒粒径分布。
8.根据权利要求7所述的一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，所述的步骤S1中，通过频谱分析提出声发射信号中有效响应频率外的声波信号信息。
9.根据权利要求7所述的一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，所述的步骤S2中，特征值提取方法采用快速傅里叶变换、小波分解、小波包分析或希尔伯特黄变换。
10.根据权利要求7所述的一种淤浆环管反应器内颗粒粒径分布的测量系统，其特征在于，颗粒粒径分布网络模型采用神经网络算法模型、支持向量机算法模型或随机森林算法模型。
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