CN111471440A - 一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111471440A
CN111471440A CN202010470825.5A CN202010470825A CN111471440A CN 111471440 A CN111471440 A CN 111471440A CN 202010470825 A CN202010470825 A CN 202010470825A CN 111471440 A CN111471440 A CN 111471440A
Authority
CN
China
Prior art keywords
swelling agent
cation
reacting
viscous liquid
cation anti
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010470825.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111471440B (zh
Inventor
王晨
韩非
杨晓武
李刚辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xi'an Aode Petroleum Engineering Technology Co ltd
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN202010470825.5A priority Critical patent/CN111471440B/zh
Publication of CN111471440A publication Critical patent/CN111471440A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111471440B publication Critical patent/CN111471440B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/02—Well-drilling compositions
    • C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
    • C09K8/035—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/06—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton from hydroxy amines by reactions involving the etherification or esterification of hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C269/00—Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C269/02—Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups from isocyanates with formation of carbamate groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C271/00—Derivatives of carbamic acids, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C271/06—Esters of carbamic acids
    • C07C271/08—Esters of carbamic acids having oxygen atoms of carbamate groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C271/10—Esters of carbamic acids having oxygen atoms of carbamate groups bound to acyclic carbon atoms with the nitrogen atoms of the carbamate groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C271/20—Esters of carbamic acids having oxygen atoms of carbamate groups bound to acyclic carbon atoms with the nitrogen atoms of the carbamate groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms to carbon atoms of hydrocarbon radicals substituted by nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/14—Preparation of carboxylic acid esters from carboxylic acid halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2208/00—Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
    • C09K2208/12—Swell inhibition, i.e. using additives to drilling or well treatment fluids for inhibiting clay or shale swelling or disintegrating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用，制备方法包括：1)将双季戊四醇和丙酰氯混合反应；用碱溶液中和，水洗，用有机溶剂萃取，得到粘稠液体中间体Ⅰ；2)向粘稠液体中间体Ⅰ加入第一溶剂，待全部溶化后加入氢氧化钠在30～40℃下搅拌反应0.5～1h，然后再加入3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵，升温充分反应后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ；3)将固体产物中间体Ⅱ加入第二溶剂中，在搅拌下加入己二异氰酸酯，升温到40～50℃，反应3～5h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂。该多阳离子防膨剂解决了油层中的黏土易发生水化膨胀，且水化膨胀后的黏土颗粒易发生分散和转移，导致油层的渗透率下降，注水压力升高的问题。

Description

一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油田回注水领域，具体涉及一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用。
背景技术
在油田开采过程中，油层中的黏土容易发生水化膨胀，水化膨胀过后的黏土颗粒之间的空隙变小，而且水化膨胀之后的黏土颗粒容易发生分散和转移到黏土颗粒之间的孔隙内，因此而导致油层的渗透率下降，注水压力升高，降低原油的采收率。由此看来，提供一种能够使油层中水化膨胀的黏土颗粒的体积缩小的防膨剂是非常重要的。多年以来，人们为了保护储层，降低粘土矿物的水敏性对储层造成的损害，做了大量有效的工作，使得粘土防膨剂的种类逐年增多，主要有无机盐类、无机碱类、有机阳离子聚合物类、阳离子表面活性剂类。其中阳离子表面活性剂普遍具有水溶性，其中季铵盐类阳离子表面活性剂成为近年来研究的热点。季铵盐型阳离子表面活性剂是一种能够有效的控制粘土水化膨胀、分散运移的有机阳离子化合物，是目前国内外最有代表性的一类粘土防膨剂。
发明内容
为解决现有技术中，油层中的黏土易发生水化膨胀，且水化膨胀后的黏土颗粒易发生分散和转移，导致油层的渗透率下降，注水压力升高的问题。本发明的目的在于提供一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用。该多阳离子防膨剂不容易分解，不会与黏土颗粒反应生成沉淀物质，不会造成油层中的孔隙堵塞，对油层伤害低，能有效的预防黏土矿物水化膨胀、耐水冲刷，能够延长注水周期，能达到油井增油、水井增注的良好效果。并且此防膨剂结构中含有多个阳离子基团，能以网络形式强力吸附在黏土的交换点上，牢固吸附在黏土表面。
本发明所采用的技术方案是：
所述一种多阳离子防膨剂，该多阳离子防膨剂的结构式为：
Figure BDA0002514245680000021
一种多阳离子防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将双季戊四醇和丙酰氯混合，于35～45℃下搅拌反应2～4h；用碱溶液中和，水洗，用有机溶剂萃取，得到粘稠液体中间体Ⅰ；
2)向粘稠液体中间体Ⅰ加入第一溶剂，待全部溶化后加入氢氧化钠在30～40℃下搅拌反应0.5～1h，然后再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，升温到75～85℃，反应5～7h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ；
3)将固体产物中间体Ⅱ加入第二溶剂中，在搅拌下加入己二异氰酸酯，升温到40～50℃，反应3～5h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂；
4)将多阳离子防膨剂，在95～110℃下熔融，从注射器注出进入冷却水，切成小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
作为本发明进一步改进，步骤1)中，所述双季戊四醇和丙酰氯的摩尔比为1:(2.8～3)。所述氢氧化钠溶液浓度为5％(质量分数)。
作为本发明进一步改进，步骤2)中，所述粘稠液体中间体Ⅰ与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵摩尔比为5:1。所述粘稠液体中间体Ⅰ添加量为0.025mol；所述第一溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，添加量为130mL；所述粉末状氢氧化钠添加量为4g；所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵添加量为0.05mol。
作为本发明进一步改进，其特征在于，步骤3)中，所述固体产物中间体Ⅱ与己二异氰酸酯摩尔比为2:1。具体地，所述固体产物中间体Ⅱ添加量0.02mol；所述第二溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)，添加量为21.93g；所述己二异氰酸酯(HDI)添加量为0.01mol。
作为本发明进一步改进，步骤4)中，所述注射器口径2mm；切成小段时，每段长度2mm。
一种多阳离子防膨剂作为油田用粘土防膨剂的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
该多阳离子防膨剂不容易分解，不会与黏土颗粒反应生成沉淀物质，不会造成油层中的孔隙堵塞。本发明提供的一种多阳离子防膨剂有效期长，对油层伤害低，能有效的预防黏土矿物水化膨胀、耐水冲刷，能够延长注水周期，能达到油井增油、水井增注的良好效果。此防膨剂结构中含有多个阳离子基团，能以网络形式强力吸附在黏土的交换点上，牢固吸附在黏土表面。
附图说明：
图1实施例4中所得多阳离子防膨剂的合成过程；
图2实施例4中所得一种多阳离子防膨剂的核磁氢谱；
图3实施例4中所得一种多阳离子防膨剂的膨胀率与时间的关系变化；
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种多阳离子防膨剂，该多阳离子防膨剂具有以下结构式：
Figure BDA0002514245680000041
原理为：通过以双季戊四醇、丙酰氯、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、己二异氰酸酯为原料，经过三步法合成多阳离子防膨剂。此多阳离子防膨剂不容易分解，不会与黏土颗粒反应生成沉淀物质，不会造成油层中的孔隙堵塞。本发明提供的一种多阳离子防膨剂有效期长，对油层伤害低，能有效的预防黏土矿物水化膨胀、耐水冲刷，能够延长注水周期，能达到油井增油、水井增注的良好效果。此防膨剂结构中含有多个阳离子基团，能以网络形式强力吸附在黏土的交换点上，牢固吸附在黏土表面。
具体的，一种多阳离子防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将双季戊四醇和丙酰氯加入三口烧瓶中，其中所述双季戊四醇和丙酰氯的摩尔比为1:(2.8～3)。加毕，于35～45℃下搅拌反应2～4h，冷却至室温。用氢氧化钠溶液中和，其中所述氢氧化钠溶液浓度为5％(质量分数)。水洗，用有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂，得到粘稠液体中间体Ⅰ。
(2)将步骤(1)中所得粘稠液体中间体Ⅰ加入四口烧瓶中，所述粘稠液体中间体Ⅰ添加量为0.025mol。再将第一溶剂二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，添加量为130mL。待全部溶化后加入粉末状氢氧化钠在30～40℃下搅拌反应0.5～1h，所述粉末状氢氧化钠添加量为4g。然后将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵添加量为0.05mol。升温到75～85℃，反应5～7h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ。
(3)将步骤(2)中的固体产物中间体Ⅱ加入第二溶剂中，所述固体产物中间体Ⅱ添加量0.02mol，所述第二溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)，添加量为21.93g。在磁力搅拌下加入己二异氰酸酯(HDI)，所述己二异氰酸酯(HDI)添加量为0.01mol。升温到40～50℃，反应3～5h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂。
(4)将步骤3)所得的多阳离子防膨剂，在95～110℃下熔融，从口径2mm注射器注出进入冷却水，切成长度为2mm的小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
将双季戊四醇和丙酰氯按照摩尔比1:2.8加入三口烧瓶中，加毕，于40℃下搅拌反应3h，冷却至室温。用5％(质量分数)氢氧化钠溶液中和，水洗，用有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂，得到粘稠液体中间体Ⅰ。取粘稠液体中间体Ⅰ0.025mol加入四口烧瓶中，再将130mL二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入4g粉末状氢氧化钠在35℃下搅拌反应0.5h，然后将0.05mol3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，升温到80℃，反应6h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ。将0.02mol固体产物中间体Ⅱ加入21.93g二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁力搅拌下加入0.01mol己二异氰酸酯(HDI)，升温到45℃，反应4h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂，得到固体0.00835mol，计算产率为83.5％。将多阳离子防膨剂，在100℃下熔融，从口径2mm注射器注出进入冷却水，切成长度为2mm的小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
实施例2
将双季戊四醇和丙酰氯按照摩尔比1:2.85加入三口烧瓶中，加毕，于40℃下搅拌反应3h，冷却至室温。用5％(质量分数)氢氧化钠溶液中和，水洗，用有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂，得到粘稠液体中间体Ⅰ。取粘稠液体中间体Ⅰ0.025mol加入四口烧瓶中，再将130mL二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入4g粉末状氢氧化钠在35℃下搅拌反应0.5h，然后将0.05mol3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，升温到80℃，反应6h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ。将0.02mol固体产物中间体Ⅱ加入21.93g二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁力搅拌下加入0.01mol己二异氰酸酯(HDI)，升温到45℃，反应4h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂，得到固体0.00837mol，计算产率为83.7％。将多阳离子防膨剂，在100℃下熔融，从口径2mm注射器注出进入冷却水，切成长度为2mm的小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
实施例3
将双季戊四醇和丙酰氯按照摩尔比1:2.9加入三口烧瓶中，加毕，于40℃下搅拌反应3h，冷却至室温。用5％(质量分数)氢氧化钠溶液中和，水洗，用有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂，得到粘稠液体中间体Ⅰ。取粘稠液体中间体Ⅰ0.025mol加入四口烧瓶中，再将130mL二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入4g粉末状氢氧化钠在35℃下搅拌反应0.5h，然后将0.05mol3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，升温到80℃，反应6h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ。将0.02mol固体产物中间体Ⅱ加入21.93g二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁力搅拌下加入0.01mol己二异氰酸酯(HDI)，升温到45℃，反应4h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂，得到固体0.00825，计算产率为82.5％。将多阳离子防膨剂，在100℃下熔融，从口径2mm注射器注出进入冷却水，切成长度为2mm的小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
实施例4
将双季戊四醇和丙酰氯按照摩尔比1:2.95加入三口烧瓶中，加毕，于40℃下搅拌反应3h，冷却至室温。用5％(质量分数)氢氧化钠溶液中和，水洗，用有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂，得到粘稠液体中间体Ⅰ。取粘稠液体中间体Ⅰ0.025mol加入四口烧瓶中，再将130mL二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入4g粉末状氢氧化钠在35℃下搅拌反应0.5h，然后将0.05mol3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，升温到80℃，反应6h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ。将0.02mol固体产物中间体Ⅱ加入21.93g二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁力搅拌下加入0.01mol己二异氰酸酯(HDI)，升温到45℃，反应4h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂，得到固体0.00827mol，计算产率为82.7％。将多阳离子防膨剂，在100℃下熔融，从口径2mm注射器注出进入冷却水，切成长度为2mm的小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
实施例5
将双季戊四醇和丙酰氯按照摩尔比1:3加入三口烧瓶中，加毕，于40℃下搅拌反应3h，冷却至室温。用5％(质量分数)氢氧化钠溶液中和，水洗，用有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂，得到粘稠液体中间体Ⅰ。取粘稠液体中间体Ⅰ0.025mol加入四口烧瓶中，再将130mL二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入4g粉末状氢氧化钠在35℃下搅拌反应0.5h，然后将0.05mol3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，升温到80℃，反应6h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ。将0.02mol固体产物中间体Ⅱ加入21.93g二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁力搅拌下加入0.01mol己二异氰酸酯(HDI)，升温到45℃，反应4h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂，得到固体0.00829mol，计算产率为82.9％。将多阳离子防膨剂，在100℃下熔融，从口径2mm注射器注出进入冷却水，切成长度为2mm的小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
为了表征多阳离子防膨剂的结构特征，对实施例4中合成的多阳离子防膨剂进行了核磁氢谱测试，结果如图2所示。
图2实施例4中所得一种多阳离子防膨剂的核磁氢谱。
1H NMR(300MHz，DMSO)：δ6.75(s，2H)，5.80(s，8H)，5.37(s，4H)，4.42(m，4H)，3.94(s，16H)，3.79(s，8H)，3.63～3.25(m，56H)，2.41(q，12H)，1.50～1.38(m，8H)，1.21(t，18H)ppm。
图3实施例4中所得一种多阳离子防膨剂的膨胀率与时间的关系变化。该测试是实施例4中合成的防膨剂颗粒配置成防膨剂溶液倒入已经压好的膨润土块中，在膨胀量测定仪上测得的。实验表明，该多阳离子防膨剂可以有效的防止粘土膨胀，在浓度为0.5％时，12h后粘土的膨胀率仅为3.44％，防膨效果明显。
实施例6
(1)将双季戊四醇和丙酰氯加入三口烧瓶中，其中所述双季戊四醇和丙酰氯的摩尔比为1:2.8。加毕，于35℃下搅拌反应2h，冷却至室温。用氢氧化钠溶液中和，其中所述氢氧化钠溶液浓度为5％(质量分数)。水洗，用有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂，得到粘稠液体中间体Ⅰ。
(2)将步骤(1)中所得粘稠液体中间体Ⅰ加入四口烧瓶中，所述粘稠液体中间体Ⅰ添加量为0.025mol。再将第一溶剂二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，添加量为130mL。待全部溶化后加入粉末状氢氧化钠在30℃下搅拌反应0.5h，所述粉末状氢氧化钠添加量为4g。然后将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵添加量为0.05mol。升温到75℃，反应5h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ。
(3)将步骤(2)中的固体产物中间体Ⅱ加入第二溶剂中，所述固体产物中间体Ⅱ添加量0.02mol，所述第二溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)，添加量为21.93g。在磁力搅拌下加入己二异氰酸酯(HDI)，所述己二异氰酸酯(HDI)添加量为0.01mol。升温到40℃，反应3h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂。
(4)将步骤3)所得的多阳离子防膨剂，在95～110℃下熔融，从口径2mm注射器注出进入冷却水，切成长度为2mm的小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
实施例7
(1)将双季戊四醇和丙酰氯加入三口烧瓶中，其中所述双季戊四醇和丙酰氯的摩尔比为1:3。加毕，于45℃下搅拌反应4h，冷却至室温。用氢氧化钠溶液中和，其中所述氢氧化钠溶液浓度为5％(质量分数)。水洗，用有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂，得到粘稠液体中间体Ⅰ。
(2)将步骤(1)中所得粘稠液体中间体Ⅰ加入四口烧瓶中，所述粘稠液体中间体Ⅰ添加量为0.025mol。再将第一溶剂二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，添加量为130mL。待全部溶化后加入粉末状氢氧化钠在40℃下搅拌反应1h，所述粉末状氢氧化钠添加量为4g。然后将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵添加量为0.05mol。升温到85℃，反应7h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ。
(3)将步骤(2)中的固体产物中间体Ⅱ加入第二溶剂中，所述固体产物中间体Ⅱ添加量0.02mol，所述第二溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)，添加量为21.93g。在磁力搅拌下加入己二异氰酸酯(HDI)，所述己二异氰酸酯(HDI)添加量为0.01mol。升温到50℃，反应5h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂。
(4)将步骤3)所得的多阳离子防膨剂，在110℃下熔融，从口径2mm注射器注出进入冷却水，切成长度为2mm的小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
实施例8
(1)将双季戊四醇和丙酰氯加入三口烧瓶中，其中所述双季戊四醇和丙酰氯的摩尔比为1:2.9。加毕，于42℃下搅拌反应3.5h，冷却至室温。用氢氧化钠溶液中和，其中所述氢氧化钠溶液浓度为5％(质量分数)。水洗，用有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂，得到粘稠液体中间体Ⅰ。
(2)将步骤(1)中所得粘稠液体中间体Ⅰ加入四口烧瓶中，所述粘稠液体中间体Ⅰ添加量为0.025mol。再将第一溶剂二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，添加量为130mL。待全部溶化后加入粉末状氢氧化钠在30～40℃下搅拌反应0.8h，所述粉末状氢氧化钠添加量为4g。然后将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入含有二甲基亚砜等溶剂的溶液中，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵添加量为0.05mol。升温到82℃，反应6.5h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ。
(3)将步骤(2)中的固体产物中间体Ⅱ加入第二溶剂中，所述固体产物中间体Ⅱ添加量0.02mol，所述第二溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)，添加量为21.93g。在磁力搅拌下加入己二异氰酸酯(HDI)，所述己二异氰酸酯(HDI)添加量为0.01mol。升温到46℃，反应4h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂。
(4)将步骤3)所得的多阳离子防膨剂，在105℃下熔融，从口径2mm注射器注出进入冷却水，切成长度为2mm的小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
以上内容是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。

Claims (7)

1.一种多阳离子防膨剂，其特征在于，所述多阳离子防膨剂结构式为：
Figure FDA0002514245670000011
2.一种多阳离子防膨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将双季戊四醇和丙酰氯混合，于35～45℃下搅拌反应2～4h；用碱溶液中和，水洗，用有机溶剂萃取，得到粘稠液体中间体Ⅰ；
2)向粘稠液体中间体Ⅰ加入第一溶剂，待全部溶化后加入氢氧化钠在30～40℃下搅拌反应0.5～1h，然后再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，升温到75～85℃，反应5～7h后，将上述溶液进行抽滤，得到固体产物中间体Ⅱ；
3)将固体产物中间体Ⅱ加入第二溶剂中，在搅拌下加入己二异氰酸酯，升温到40～50℃，反应3～5h，抽滤、烘干后所得即为多阳离子防膨剂；
4)将多阳离子防膨剂，在95～110℃下熔融，从注射器注出进入冷却水，切成小段，得到多阳离子防膨剂颗粒。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述双季戊四醇和丙酰氯的摩尔比为1:(2.8～3)。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述粘稠液体中间体Ⅰ与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵摩尔比为5:1。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述固体产物中间体Ⅱ与己二异氰酸酯摩尔比为2:1。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述注射器口径2mm；切成小段时，每段长度2mm。
7.权利要求1所述一种多阳离子防膨剂作为油田用粘土防膨剂的应用。
CN202010470825.5A 2020-05-28 2020-05-28 一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用 Active CN111471440B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010470825.5A CN111471440B (zh) 2020-05-28 2020-05-28 一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010470825.5A CN111471440B (zh) 2020-05-28 2020-05-28 一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111471440A true CN111471440A (zh) 2020-07-31
CN111471440B CN111471440B (zh) 2022-03-29

Family

ID=71765061

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010470825.5A Active CN111471440B (zh) 2020-05-28 2020-05-28 一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111471440B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2133593A1 (en) * 1994-10-04 1996-04-05 Robert G. Swisher Silylated lubricant with and without other components and on substrates and method
US20120190790A1 (en) * 2009-09-11 2012-07-26 Nihon Parkerizing Co., Ltd. Composition for adhesion layer used for multi-layered surface-treatment steel sheet
CN103571449A (zh) * 2013-11-08 2014-02-12 中国石油天然气股份有限公司 一种长效油井用粘土稳定剂及其制备和应用
CN109021199A (zh) * 2018-07-12 2018-12-18 四川大学 一种含有季铵盐杀菌基团的水性聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法
CN110183678A (zh) * 2019-06-14 2019-08-30 长沙学院 一种水性超支化聚酯树脂及其制备方法和应用
JP2019206647A (ja) * 2018-05-29 2019-12-05 東亞合成株式会社 （メタ）アクリレート組成物及びその製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2133593A1 (en) * 1994-10-04 1996-04-05 Robert G. Swisher Silylated lubricant with and without other components and on substrates and method
US20120190790A1 (en) * 2009-09-11 2012-07-26 Nihon Parkerizing Co., Ltd. Composition for adhesion layer used for multi-layered surface-treatment steel sheet
CN103571449A (zh) * 2013-11-08 2014-02-12 中国石油天然气股份有限公司 一种长效油井用粘土稳定剂及其制备和应用
JP2019206647A (ja) * 2018-05-29 2019-12-05 東亞合成株式会社 （メタ）アクリレート組成物及びその製造方法
CN109021199A (zh) * 2018-07-12 2018-12-18 四川大学 一种含有季铵盐杀菌基团的水性聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法
CN110183678A (zh) * 2019-06-14 2019-08-30 长沙学院 一种水性超支化聚酯树脂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NAIK RB: "novel moisture-cured hyperbranched urethane alkyd resin for coating application", 《JOURNAL OF COATING TECHNOLOGY AND RESEARCH》 *
沈文通: "多官能度类哑铃形光固化树脂合成及性能", 《精细化工》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111471440B (zh) 2022-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7244698B2 (en) Viscoelastic surfactant composition having improved rheological properties and method of using for treating subterranean formations
CN102277146B (zh) 可大幅度提高采收率的组合物及其制备方法
CN108929669B (zh) 可回收清洁压裂液稠化剂及其制备方法、回收方法以及耐高温清洁压裂液
CN106281263B (zh) 一种超低分子量插层抑制剂及其制备方法
US20060089265A1 (en) Boronic acid networking agents and associated methods
CN101624516A (zh) 油基钻井液降滤失剂及其制备方法
CN101020814B (zh) 纳米复合型抗高温降滤失剂及其制备方法
CN106008255B (zh) 一种季铵盐型Gemini表面活性剂及其制备、产品和应用
CN106350036B (zh) 一种烷基四胺的合成方法、烷基四胺产品及其页岩抑制剂
CN104211075A (zh) 一种油基钻井液用有机膨润土的制备方法
US20120028855A1 (en) Shale hydration inhibition agent(s) and method of use
CN102464974A (zh) 可大幅度提高原油采收率的组合物及其制备方法
CN106496048A (zh) 一种烷基双子季铵盐及其合成方法
CN102278102B (zh) 用于高温高盐油藏的新型二元驱油方法
CN101993099A (zh) 一种纳米碳酸镁晶体及其制备方法
CN102277147B (zh) 用于高温高盐油藏的驱油方法
CN102277148B (zh) 提高原油采收率的组合物及其制备方法
CN111471440B (zh) 一种多阳离子防膨剂及其制备方法和应用
CN103965125A (zh) 一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法
CN102504065A (zh) 一种钻井液用聚胺抑制剂及其制备方法
CN109912428B (zh) N-烷基化三胺基星形超低分子抑制剂的制备方法
CN111188606A (zh) 稠油油藏注蒸汽封窜的低温可膨胀石墨及其制备方法和应用
CN113583651B (zh) 耐高温清洁压裂稠化剂及其制备方法，应用，耐高温清洁压裂液
CN111607380B (zh) 一种储层改造用表面活性剂及其制备方法
CN111777608B (zh) 一种新型植物改性喹啉季铵盐化合物和制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220610

Address after: Room 1301, block F, Changhe international, No. 180, Fengcheng 8th Road, Xi'an Economic and Technological Development Zone, Shaanxi 710000

Patentee after: XI'AN AODE PETROLEUM ENGINEERING TECHNOLOGY CO.,LTD.

Address before: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang University Park

Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY