CN111471200A - 一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，使用蚕丝为原材料得到脱胶丝素蛋白；步骤2，使用晾干的蚕丝得到再生丝素蛋白溶液；步骤3，使用再生丝素蛋白溶液为基底材料，石墨烯为活性导电材料，二者机械混匀后形成丝素蛋白基的导电水凝胶膜；步骤4，使用铜线作为导线，从弹性膜两端引出，完成柔性力学传感器的制备。本发明仅涉及一种弹性丝素膜，为一步法制备，制备过程简单，无需大型仪器设备；可大面积生产，成本低，可同时感知拉伸和压力变化。丝素蛋白为天然生物材料，生物相容性和可控降解性能很好。
Description
技术领域
本发明属于丝素膜技术领域，特别涉及一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法。
背景技术
柔性可穿戴生物传感器的是指一些能够实时、非侵入性的测量人体的各项生理指标，应用于个人健康管理、人机交互、智能军事可穿戴设备等领域，为健康监测和早期疾病诊断提供高效充足信息的传感器件。其中，柔性力学传感器是一种能够在复杂表面感应各类应力的柔性电子器件，能贴附于各种不规则物体表面，感知人体的姿态变化以及脉搏、血压等生理指标。目前，对环境友好的、生物相容性好、制备方法简单以及同时能对拉伸、弯曲和压力做出响应的柔性力学传感器有着广泛的需求。
传统的柔性基底材料有PDMS、PET、PMMA等有机高分子材料，这些材料有着优异的拉伸性能，但同时它们的透气性、生物相容性有限，在长期的贴肤使用中可能会引起红肿、发炎等不适；使用结束后，有机高分子材料无法降解为对环境无害的小分子，会在全球能源消耗巨大的情况下产生大量的电子垃圾。另外，目前基于金属活性材料的柔性传感器制造工艺复杂，造价高昂，不利于柔性力学传感器的市场推广。所以，一种生物相容性良好、环境友好、制造成本低步骤简单的力学传感器亟待开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，使用蚕丝为原材料，通过称重、煮沸脱胶、清洗、晾干步骤得到脱胶丝素蛋白；
步骤2，使用晾干的蚕丝经过溶解、透析、离心，得到8％的再生丝素蛋白溶液；
步骤3，使用再生丝素蛋白溶液为基底材料，石墨烯为活性导电材料，二者机械混匀后加入HRP和过氧化氢耦联，形成丝素蛋白基的导电水凝胶膜；
步骤4，使用铜线作为导线，从弹性膜两端引出，完成柔性力学传感器的制备。
进一步的，步骤1中，生蚕丝脱胶的方法具体包括：
1)在2L烧杯中加入二次水至最高刻度线后，用铝箔纸包裹烧杯，在加热台上将水煮沸；
2)加入8g水碳酸钠和10g干蚕丝，继续煮沸半小时，并不断搅拌，使蚕丝始终浸没在溶液中；
3)然后用二次水清洗3次，每次15分钟；
4)挤干水分，把丝素摊开放在干净的铝箔纸上，在通风处晾干备用。
进一步的，步骤2的再生丝素蛋白溶液的制备方法具体包括：
1)将晾干的丝素溶解在一定浓度的溴化锂溶液中，在60℃烘箱放置4小时；
2)将溶解后的丝素溶液注入2个透析盒中透析，以除去溶液中多余的溴化锂，共透析4天，每天换水2次；
3)将透析结束的丝素蛋白溶液抽出，放于两支离心管中并严格配平，于4摄氏度下以10000转每分钟的速度离心20分钟；上清液即为8％左右的再生丝素蛋白溶液。
进一步的，步骤3中，成膜条件为37℃保温半小时。
进一步的，步骤3中，每毫升丝素蛋白溶液对应20μL石墨烯、50U HRP、8.25μM过氧化氢。
与现有技术相比，本发明有以下技术效果：
本发明仅涉及一种弹性丝素膜，为一步法制备，制备过程简单，无需大型仪器设备；可大面积生产，成本低，可同时感知拉伸和压力变化。丝素蛋白为天然生物材料，生物相容性和可控降解性能很好。
石墨烯有导电性好、比表面积大、机械性能强等优点，在柔性电子领域有广泛应用。通过将石墨烯掺杂到再生丝素溶液中，可得到柔性生物传感器领域内可拉伸的、生物相容性高、检测范围宽的力学传感器薄膜。
本发明可用于人体健康监测，监测各种人体姿态变化，比如小范围的肌肉振动(面部、颈部肌肉运动)和大范围的跑步等剧烈肢体运动。
附图说明
图1为本发明制备原理图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，为特定温度下制备成功的导电活性材料掺杂的弹性丝素水凝胶，相关制备原理如图1所示。导电凝胶膜中包含基底支撑材料和导电活性材料，以图1为例，基底材料为化学交联的丝素纤维网络，导电活性材料包括石墨烯纳米片。
一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，使用蚕丝为原材料，通过称重、煮沸脱胶、清洗、晾干步骤得到脱胶丝素蛋白；
步骤2，使用晾干的蚕丝经过溶解、透析、离心，得到8％的再生丝素蛋白溶液；
步骤3，使用再生丝素蛋白溶液为基底材料，石墨烯为活性导电材料，二者机械混匀后加入HRP和过氧化氢耦联，形成丝素蛋白基的导电水凝胶膜；
步骤4，使用商用铜线作为导线，从弹性膜两端引出，完成柔性力学传感器的制备；
步骤1所述的生蚕丝脱胶的方法具体包括：
1)在2L烧杯中加入二次水至最高刻度线后，用铝箔纸包裹烧杯，在加热台上将水煮沸；
2)加入8g水碳酸钠和10g购买的干蚕丝，继续煮沸半小时，并不断搅拌，使蚕丝始终浸没在溶液中；
3)然后用二次水清洗3次，每次15分钟；
4)挤干水分，把丝素摊开放在干净的铝箔纸上，在通风处晾干备用。
步骤2所述的再生丝素蛋白溶液的制备方法具体包括：
1)将晾干的丝素溶解在一定浓度的溴化锂溶液中，在60℃烘箱放置4小时；
2)将溶解后的丝素溶液注入2个透析盒中透析，以除去溶液中多余的溴化锂。共透析4天，每天换水2次；
4)将透析结束的丝素蛋白溶液抽出，放于两支离心管中并严格配平，于4摄氏度下以10000转每分钟的速度离心20分钟；上清液即为8％左右的再生丝素蛋白溶液；
步骤3为HRP催化下丝素蛋白分子之间耦联形成水凝胶的过程，成膜条件为37℃保温半小时。本步骤中每毫升丝素蛋白溶液对应20μL石墨烯、50U HRP、8.25μM过氧化氢，可以等比例放大或者缩小整个体系。本步骤可以选用不同形状、不同大小的模具控制成膜的形状、厚度，以适应不同的应用场景。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)用铝箔纸包裹2L装满水的烧杯，在加热台上将水煮沸；
2)加入8g碳酸钠和10g蚕丝，边搅拌边煮沸半小时，使蚕丝始终浸没在溶液中；随后捞出蚕丝，用二次水清洗3次，每次15分钟；挤干水分后，在通风处摊开晾干备用；
3)将晾干的丝素溶解在一定浓度的溴化锂溶液中，在60℃烘箱放置4小时使蚕丝充分溶解；每5g脱胶丝素对应15g溴化锂，并将溴化锂定容至18.5mL。
4)将溶解后的丝素溶液注入2个透析盒中透析，以除去溶液中多余的溴化锂。共透析4天，每天换水2次；
5)将透析结束的丝素蛋白溶液抽出，放于两支离心管中并严格配平，于4摄氏度下以10000转每分钟的速度离心20分钟；上清液即为8％左右的再生丝素蛋白溶液；
6)量取5mL再生丝素溶液、100μL石墨烯放置于小号培养皿中，将二者在磁力搅拌情况下温和混匀。再加入50U HRP、8.25μM过氧化氢，继续温和搅拌2分钟，使酶和过氧化氢充分分散在丝素溶液中；
7)随后将培养皿放置于37℃烘箱中半小时，即完成了导电凝胶的制备；
8)将导电膜修剪成长条形，从弹性膜两端引出两根铜导线，完成柔性力学传感器的制备；将传感器作为压力传感器贴附到手腕上监测脉搏跳动，或者贴附到喉部，监测吞咽等微小动作；
实施例2：
1)用铝箔纸包裹2L装满水的烧杯，在加热台上将水煮沸；
2)加入8g碳酸钠和10g蚕丝，边搅拌边煮沸半小时，使蚕丝始终浸没在溶液中；随后捞出蚕丝，用二次水清洗3次，每次15分钟；挤干水分后，在通风处摊开晾干备用；
3)将晾干的丝素溶解在一定浓度的溴化锂溶液中，在60℃烘箱放置4小时使蚕丝充分溶解；每5g脱胶丝素对应15g溴化锂，并将溴化锂定容至18.5mL。
4)将溶解后的丝素溶液注入2个透析盒中透析，以除去溶液中多余的溴化锂。共透析4天，每天换水2次；
5)将透析结束的丝素蛋白溶液抽出，放于两支离心管中并严格配平，于4摄氏度下以10000转每分钟的速度离心20分钟；上清液即为8％左右的再生丝素蛋白溶液；
6)量取5mL再生丝素溶液、100μL石墨烯放置于小号培养皿中，将二者在磁力搅拌情况下温和混匀。再加入50U HRP、8.25μM过氧化氢，继续温和搅拌2分钟，使酶和过氧化氢充分分散在丝素溶液中；
7)随后将培养皿放置于37℃烘箱中半小时，即完成了导电凝胶的制备；
8)将导电膜修剪成长条形，从弹性膜两端引出两根铜导线，完成柔性力学传感器的制备；将传感器作为形变传感器贴附到手肘外侧或者内侧，或者贴附到手指外侧，以监测大范围的人体姿态变化。
Claims (5)
1.一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，使用蚕丝为原材料，通过称重、煮沸脱胶、清洗、晾干步骤得到脱胶丝素蛋白；
步骤2，使用晾干的蚕丝经过溶解、透析、离心，得到8％的再生丝素蛋白溶液；
步骤3，使用再生丝素蛋白溶液为基底材料，石墨烯为活性导电材料，二者机械混匀后加入HRP和过氧化氢耦联，形成丝素蛋白基的导电水凝胶膜；
步骤4，使用铜线作为导线，从弹性膜两端引出，完成柔性力学传感器的制备。
2.根据权利要求1所述的一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，生蚕丝脱胶的方法具体包括：
1)在2L烧杯中加入二次水至最高刻度线后，用铝箔纸包裹烧杯，在加热台上将水煮沸；
2)加入8g水碳酸钠和10g干蚕丝，继续煮沸半小时，并不断搅拌，使蚕丝始终浸没在溶液中；
3)然后用二次水清洗3次，每次15分钟；
4)挤干水分，把丝素摊开放在干净的铝箔纸上，在通风处晾干备用。
3.根据权利要求1所述的一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，其特征在于，步骤2的再生丝素蛋白溶液的制备方法具体包括：
1)将晾干的丝素溶解在一定浓度的溴化锂溶液中，在60℃烘箱放置4小时；
2)将溶解后的丝素溶液注入2个透析盒中透析，以除去溶液中多余的溴化锂，共透析4天，每天换水2次；
3)将透析结束的丝素蛋白溶液抽出，放于两支离心管中并严格配平，于4摄氏度下以10000转每分钟的速度离心20分钟；上清液即为8％左右的再生丝素蛋白溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，成膜条件为37℃保温半小时。
5.根据权利要求1所述的一种用于柔性力学传感器的弹性丝素膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，每毫升丝素蛋白溶液对应20μL石墨烯、50U HRP、8.25μM过氧化氢。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200731 |