CN111466385A - 一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法 - Google Patents

一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂害及制备方法，属于植物保护技术领域；有效成分为苦皮藤素与印楝素，由下列重量份的原料药组成：苦皮藤素0.5～6份，印楝素0.2～4份，溶剂5～15份，乳化剂2～12份，分散剂1～6份，稳定剂0.5～1份，渗透剂0.5～10份，抗冻剂1～10份，消泡剂0.5～2份，添加水至100份。本发明的苦皮藤素复配杀虫剂可加工成微乳剂，本发明的苦皮藤素与印楝素二个组合物具有明显增效作用，可减少药剂的使用量，该复配杀虫剂对橘树病虫害具有高效的防治效果，无污染、无残留，绿色环保。

Description

一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法
技术领域
本发明属于植物保护技术领域，具体涉及一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂害及制备方法。
背景技术
橘树是一种常绿乔木，我国已有多年的种植历史，主要种植于我国南方地区。橘子味甘酸、性温，入肺。主要治胸隔结气、呕逆少食、胃阴不足、口中干渴、肺热咳嗽及饮酒过度。具有开胃、止渴润肺的功效。柑橘类果树的常见病虫害有蚜虫、蚧壳虫、几丁虫、螨、木虱、实蝇、介壳虫、蛾类等。为了防治橘树病虫害，全年需要喷洒农药20次以上。如此频繁使用农药，不仅成本高，防治效率低下，而且破坏果园生态系统，容易导致害虫再猖獗。
植物源杀虫剂为生物农药的一种，它的有效成分来源于植物体，在农作物害虫防治中具有选择性强、毒性低、对环境友好、不易使害虫产生抗药性等优点，是生产无公害农产品优先选用的杀虫剂。随着人们对环境保护及食品安全越来越高的要求，植物源杀虫剂无疑是今后农药的发展方向之一。
苦皮藤(Celastrus angulatus Max)为一种卫矛科南蛇藤属植物，苦皮藤素为其主要活性分子，具有杀虫活性，可以有效防治水稻、甘蓝、葡萄、猕猴桃等作物中的蚜虫、飞蛾等病虫害。
印楝是一种速生落叶乔木，广泛种植于热带、亚热带地区。印楝素为印楝中的主要活性分子，于四环三萜类化合物，为一种广谱、高效、低毒、易降解、无残留的杀虫剂且没有抗药性，对几乎所有植物害虫，室内臭虫、跳蚤、苍蝇、蚊子等都具有驱杀效果。
橘树病虫害严重影响橘子的产量和品质，农户们普遍使用化学杀虫剂对橘树病虫害进行防治，造成环境污染，影响橘子产品质量和产量。
中国专利(CN 105248479 A)公开了一种以藜芦、苦楝、鱼藤、大蒜素等为原料制备橘树专用杀虫剂，该工艺流程较复杂，杀虫活性不佳。目前没有以苦皮藤素和印楝原料有效防控橘树病虫害的杀虫剂的报道。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术中橘树种植过程中化学农药的滥用，造成化学农药残留及土壤，水资源严重污染的问题，有效避免化学农药的长期使用，提供一种有效防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法。该方法有利于橘树病虫害的绿色防治，从而提高橘子的产量和质量。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供一种有效防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，有效成分为苦皮藤素与印楝素，由下列重量份的原料组成：苦皮藤素0.5～6份，印楝素0.2～4份，溶剂5～15份，乳化剂2～12份，分散剂1～6份，稳定剂0.5～1份，渗透剂0.5～10份，抗冻剂1～10份，消泡剂0.5～2份，添加水至100份。
作为优选方案，所述的防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，包括下列重量份的原料药组成：苦皮藤素1～5份，印楝素1～3份，溶剂7～12份，乳化剂4～10份，分散剂2～5份，稳定剂0.6～0.8份，渗透剂1～8份，抗冻剂2～8份，消泡剂0.8～1.4份，添加水至100份。
进一步，所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环已酮、甲乙酮、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮的一种或多种，优选N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环已酮的一种或多种。
所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、辛基酚聚氧乙烯醚OP系列、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯TW系列、农乳500号、农乳700号及十二烷基硫酸钠中的的一种或多种，优选辛基酚聚氧乙烯醚OP系列和油酸聚氧乙烯酯TW系列中的一种或多种。
所述的分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基双萘磺酸钠、甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选木质素磺酸钠和木质素磺酸钙中的一种或二种。
所述的稳定剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、黄原胶的一种或多种，优选甲基纤维素和羧甲基纤维素钠中的一种或二种。
所述的渗透剂为氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠中的一种或多种；优选氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或二种。
所述的防冻剂为丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单甲醚中的一种或多种；优选丙二醇和丙三醇中的一种或二种。
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
将苦皮藤素、印楝素、溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、渗透剂、抗冻剂、消泡剂和水加入后进行加热搅拌，搅拌均匀后，在搅拌下冷却到室温，即得上述苦皮藤素复配杀虫剂。
其中加热搅拌温度为55-80度，搅拌速度为90-360转/分钟，时间为45-120分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本杀虫剂的两种主要有效成分为苦皮藤素与印楝素，均来源于植物，毒性低、易降解、绿色无污染，与化学杀虫剂相比具有更高的安全性，是防治橘树病虫害理想的绿色杀虫剂。
本杀虫剂的两种主要有效成分苦皮藤素与印楝素复配后有增效作用，不仅能提高了对橘树病虫害的防效，还大大减少了苦皮藤素与印楝素的用量，从而降低了防治成本。苦皮藤素对昆虫的作用方式以胃毒为主，兼具麻醉、拒食和触杀作用，对大龄幼虫也具有很好的防效，持效期长；印楝素具有高效的拒食、胃毒、触杀及抑制生长发育的作用。两种作用方式相辅相成，害虫不易产生抗药性。
本发明所用的原料易得，且均为无公害的物质，对人体和作物无害，能有效防治橘树中的潜叶蛾、树粉虱、橘蚜等病虫害。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用说明本发明，并不限制本发明的范围。
实例1一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂
由下列重量份的原料组成：苦皮藤素6份，印楝素0.2份，溶剂(N，N-二甲基甲酰胺5份)5份，乳化剂(NP-40 4份、OP-15 4份、农乳500号4份)12份，分散剂(木质素磺酸钠1份)1份，稳定剂(甲基纤维素0.5份)0.5份，渗透剂(氮酮2份、脂肪醇聚氧乙烯醚8份)10份，抗冻剂(丙二醇10份)10份，消泡剂(聚二甲基硅氧烷2份)2份，去离子水53.3份。
进一步，所述的苦皮藤素为6％苦皮藤素V的母液浸膏，印楝素为10％印楝素的提取液；
所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；
所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、辛基酚聚氧乙烯醚OP-15和农乳500号三种混合物；
所述的分散剂为木质素磺酸钠；
所述的稳定剂为甲基纤维素；
所述的渗透剂为氮酮；
所述的防冻剂为丙二醇；
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
6％苦皮藤素母液和印楝素原药，再加入溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、渗透剂、抗冻剂、消泡剂和水加入后在45℃下加热搅拌120分钟，搅拌均匀后，在搅拌下冷却到室温，即得上述苦皮藤素复配杀虫剂。
实例2一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂
由下列重量份的原料组成：苦皮藤素0.5份，印楝素4份，溶剂(N，N-二甲基甲酰胺5份、N，N-二甲基乙酰胺5份、二甲基亚砜5份)15份，乳化剂(OP-131份、TW-801份)2份，分散剂(木质素磺酸钠3份、萘磺酸钠甲醛缩合物3份)6份，稳定剂(甲基纤维素0.5份、羧甲基纤维素钠0.5份)1份，渗透剂(氮酮0.5份)0.5份，抗冻剂(丙三醇1份)1份，消泡剂(聚二甲基硅氧烷0.5份)0.5份，去离子水69.5份。
进一步，进一步，所述的苦皮藤素为6％苦皮藤素V的母液浸膏，印楝素为10％印楝素的提取液；
所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺5份和二甲基亚砜三种混合；
所述的乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚OP-13和油酸聚氧乙烯酯TW-80二种混合物；
所述的分散剂为木质素磺酸钠和萘磺酸钠甲醛缩合物二特别是混合；
所述的稳定剂为甲基纤维素和羧甲基纤维素钠二种混合；
所述的渗透剂为氮酮；
所述的防冻剂为丙三醇；
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
6％苦皮藤素母液和印楝素原药，再加入溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、渗透剂、抗冻剂、消泡剂和水加入后在80℃下加热搅拌45分钟，搅拌均匀后，在搅拌下冷却到室温，即得上述苦皮藤素复配杀虫剂。
实例3一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂
由下列重量份的原料组成：苦皮藤素5份，印楝素3份，溶剂(N，N-二甲基甲酰胺4份、N，N-二甲基乙酰胺4份、环已酮4份)12份，乳化剂(OP-133份、TW-80 3份、农乳700号1份、十二烷基硫酸1份)8份，分散剂(木质素磺酸钠2份、木质素磺酸钙2份、萘磺酸钠甲醛缩合物1份)5份，稳定剂(甲基纤维素0.3份、羧甲基纤维素钠0.3份、黄原胶0.2份)0.8份，渗透剂(氮酮1份、脂肪醇聚氧乙烯醚2份、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2份)5份，抗冻剂(丙三醇2份、乙二醇2份、聚乙二醇4份)8份，消泡剂(聚二甲基硅氧烷1.2份)1.2份，去离子水52份。
进一步，进一步，所述的苦皮藤素为6％苦皮藤素V的母液浸膏，印楝素为10％印楝素的提取液；
所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和环已酮三种混合；
所述的乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚OP-13、油酸聚氧乙烯酯TW-80、农乳700号1份和十二烷基硫酸四种混合物；
所述的分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙和萘磺酸钠甲醛缩合物三种别是混合；
所述的稳定剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和黄原胶三种混合；
所述的渗透剂为氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠三种混合；
所述的防冻剂为丙三醇、乙二醇和聚乙二醇三种混合；
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
6％苦皮藤素母液和印楝素原药，再加入溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、渗透剂、抗冻剂、消泡剂和水加入后在70℃下加热搅拌100分钟，搅拌均匀后，在搅拌下冷却到室温，即得上述苦皮藤素复配杀虫剂。
实例4一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂
由下列重量份的原料组成：苦皮藤素4份，印楝素2份，溶剂(N，N-二甲基甲酰胺4份、甲乙酮4份、N-甲基吡咯烷酮2份)10份，乳化剂(苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚2份、农乳500号2份、农乳700号2份)6份，分散剂(木质素磺酸钠1份、木质素磺酸钙1份、甲醛缩合物硫酸盐1份)3份，稳定剂(甲基纤维素0.3份、羧甲基纤维素钠0.3份、黄原胶0.1份)0.7份，渗透剂(氮酮2份、脂肪醇聚氧乙烯醚2份)4份，抗冻剂(丙三醇2份、乙二醇2份、乙二醇单甲醚4份)6份，消泡剂(聚二甲基硅氧烷1份)1份，去离子水63.3份。
进一步，进一步，所述的苦皮藤素为6％苦皮藤素V的母液浸膏，印楝素为10％印楝素的提取液；
所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮三种混合；
所述的乳化剂为苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、农乳500号、农乳700号三种混合物；
所述的分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙和甲醛缩合物硫酸盐三种别是混合；
所述的稳定剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和黄原胶三种混合；
所述的渗透剂为氮酮和脂肪醇聚氧乙烯醚二种混合；
所述的防冻剂为丙三醇、乙二醇和乙二醇单甲醚三种混合；
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
6％苦皮藤素母液和印楝素原药，再加入溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、渗透剂、抗冻剂、消泡剂和水加入后在75℃下加热搅拌90分钟，搅拌均匀后，在搅拌下冷却到室温，即得上述苦皮藤素复配杀虫剂。
实例5对防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂的检测实验
1)热稳定性测定
参照国家标准(GB/T19136-2003)进行，热贮后测定苦皮藤素V含量，分解度(x)不大于5％视为合格。
分解度(x)按下式计算：
Figure BDA0002488986280000081
具体检测结果请见表1。
2)低温稳定性测定
参照国家标准(GB/T19137-2003)进行。
3)乳液性能稳定性测定
参照国家标准(GB/T1603-2001)进行。
4)透明温度范围测定
取实例1-4制备的控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂试样，测定透明温度范围，透明温度范围的下限为低温稳定性所测定温度，上限即为浊点。
浊点测定方法如下：
将试样置于恒温水浴锅中，缓慢加热，试样完全变浑浊的温度即为浊点。将每份试样分别取10ml置于试管中，每份样品设三次重复实验，置于水浴锅中，缓慢加热，边加热边摇动，观察并记录试样完全变浑浊的温度，重复操作三次，取平均温度，即为浊点值，参照国家标准(GB/T1603-2001)进行。
实验结果如下：
表1防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂的性能
Figure BDA0002488986280000091
由表1可知,实例1-4所制备的防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂中苦皮藤素V的含量损失不多,加热后苦皮藤素V的有效成份,其相对分解率均在5％以下,热贮稳定性良好,低温稳定性、抗冻试验、乳液性能稳定性均满足国家标准的规定，经测定透明温度范围为5℃-67℃
5)苦皮藤素复配杀虫剂对橘树虫害的杀虫活性检测
对实例1-4所制备的防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂对橘树中的常见的害虫如潜叶蛾、树粉虱、橘等进行杀虫活性检测，其防治均达90％以上。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以上具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子。以上所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明范畴内。

Claims (10)

1.一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，其特征在于，由下列重量份的原料组成：苦皮藤素0.5～6份，印楝素0.2～4份，溶剂5～15份，乳化剂2～12份，分散剂1～6份，稳定剂0.5～1份，渗透剂0.5～10份，抗冻剂1～10份，消泡剂0.5～2份，添加水至100份。
作为优选方案，所述的防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，包括下列重量份的原料药组成：苦皮藤素1～5份，印楝素1～3份，溶剂7～12份，乳化剂4～10份，分散剂2～5份，稳定剂0.6～0.8份，渗透剂1～8份，抗冻剂2～8份，消泡剂0.8～1.4份，添加水至100份。
2.如权利要求1所述的一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，所述的苦皮藤素为6％苦皮藤素V的母液浸膏，印楝素为10％印楝素的提取液。
3.如权利要求1所述的一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环已酮、甲乙酮、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮的一种或多种，优选N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环已酮的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、辛基酚聚氧乙烯醚OP系列、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯TW系列、农乳500号、农乳700号及十二烷基硫酸钠中的的一种或多种，优选辛基酚聚氧乙烯醚OP系列和油酸聚氧乙烯酯TW系列中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，所述的分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基双萘磺酸钠、甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选木质素磺酸钠和木质素磺酸钙中的一种或二种。
6.如权利要求1所述的一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、黄原胶的一种或多种，优选甲基纤维素和羧甲基纤维素钠中的一种或二种。
7.如权利要求1所述的一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，所述的渗透剂为氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠中的一种或多种；优选氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或二种。
8.如权利要求1所述的一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，所述的防冻剂为丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单甲醚中的一种或多种；优选丙二醇和丙三醇中的一种或二种。所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
9.如权利要求1所述的一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，包括以下加工工艺：将苦皮藤素、印楝素、溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、渗透剂、抗冻剂、消泡剂和水加入后，加热搅拌，搅拌均匀后，在搅拌下冷却到室温，即得上述苦皮藤素复配杀虫剂。
10.如权利要求9所述的一种防控橘树病虫害的苦皮藤素复配杀虫剂及制备方法，其特征在于，加热搅拌温度为55-80度，搅拌速度为90-360转/分钟，时间为45-120分钟。
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