CN111458315A - 铁电晶体结构的光谱检测装置及方法 - Google Patents

铁电晶体结构的光谱检测装置及方法 Download PDF

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何超
龙西法
苏彬
许兰
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Abstract

本申请公开了一种铁电晶体结构的光谱检测装置及方法，涉及材料检测技术领域，以克服相关技术中无法直观、动态地检测铁电晶体的微观畴结构变化和宏观相结构变化的问题。所述装置包括温控部、电源、光源和光谱探测部；所述电源的正负极与待测样品连接，用于向所述待测样品提供电压；所述待测样品位于所述光源的出光侧；光谱探测部用于采集所述待测样品在所述光源发射的激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号；所述温控部用于控制待测样品的温度。本申请的装置及方法可以在外场(包括温度和电压)变化情况下，通过荧光光谱的变化检测待测样品的结构变化信息，实现铁电晶体的畴结构和相结构的动态检测，为铁电晶体结构检测提供新的检测方式。

Description

铁电晶体结构的光谱检测装置及方法
技术领域
本申请涉及材料检测技术领域，具体公开了一种铁电晶体结构的光谱检测装置、一种铁电晶体结构的光谱检测方法。
背景技术
铁电晶体是一类重要的功能材料，具有优异的介电、压电、电光、光折变等性质，广泛应用于现代电子工业和国防技术，例如压电传感器、换能器、电光调制器、驱动器。铁电晶体优异的宏观性质与其结构密切相关，包括宏观相结构和微观畴结构。了解铁电晶体宏观相结构和微观畴结构在外场下的变化是了解铁电晶体性能和设计新铁电晶体的重要依据。
相关技术中，宏观相结构主要的检测方法是X射线衍射、中子衍射等，微观铁电畴的观测通常采用偏光显微镜、压电力显微镜、透射电镜等，然而，这些检测观测方法不能同时且实时动态地观测微观畴结构和宏观相结构的变化。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种铁电晶体结构的光谱检测装置及方法，以克服相关技术中无法直观、动态地检测铁电晶体的微观畴结构变化和宏观相结构变化的问题。
为了解决上述技术问题，本申请提供如下技术方案。
根据本申请的一个方面，提供一种铁电晶体结构的光谱检测装置，所述装置包括温控部、电源、光源和光谱探测部；
所述电源的正负极与待测样品连接，用于向所述待测样品提供电压；
所述待测样品位于所述光源的出光侧；
光谱探测部用于采集所述待测样品在所述光源发射的激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号；
所述温控部用于控制待测样品的温度。
可选地，所述待测样品的激光束作用面与所述电源的正极连接，所述激光束作用面的相对面与所述电源的负极连接；
或者，所述待测样品的激光束作用面与所述电源的负极连接，所述激光束作用面的相对面与所述电源的正极连接；
其中，所述激光束作用面镀有透明导电层。
可选地，在对所述待测样品进行侧面施加电场时，即所述电源的正负极不与待测样品的激光束作用面连接时，则所述待测样品的侧面可以不镀透明导电层。
可选地，所述光源为连续光源，所述装置还包括位于所述连续光源出光侧的分光器，所述待测样品位于所述分光器的出光侧，所述分光器用于透射预设波段的光。
可选地，所述温控部与所述待测样品接触，用于向所述待测样品提供热量。
可选地，所述温控部为设有通光孔的控温样品室，所述待测样品位于所述控温样品室中；
所述光源发出的激光束通过所述通光孔照射到所述待测样品上；
所述待测样品在所述激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号，通过所述通光孔被所述光谱探测部采集。
可选地，所述通光孔的数量为一个；所述光源发送的激光束通过该通光孔照射到待测样品上，待测样品在激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号，又通过该通光孔被光谱探测部采集，在这种情况下，光源与光谱探测部位于待测样品的同侧。
可选地，所述通光孔的数量为两个；所述光源发出的激光束通过第一通光孔照射到所述待测样品上，所述待测样品在所述激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号，通过第二通光孔被所述光谱探测部采集。
可选地，所述待测样品为含有发光离子的铁电晶体；
所述发光离子选自稀土离子或过渡金属离子。
优选地，所述发光离子选自稀土离子；所述铁电晶体选自钙钛矿结构铁电晶体。
可选地，所述装置还包括分析检测部，与所述光谱探测部连接，用于根据所述光谱探测部采集到的荧光光谱信号对所述待测样品的畴结构和相结构进行检测分析。
根据本申请的一个方面，提供一种铁电晶体结构的光谱检测方法，应用于上述任一项所述的铁电晶体结构的光谱检测装置，所述方法包括：
通过激光束照射待测样品，并采集所述待测样品在所述激光束作用下激发出的荧光光谱信号；
改变所述待测样品的电压和/或温度，再次采集所述待测样品在所述激光束作用下激发出的荧光光谱信号。
可选地，所述待测样品为含有发光离子的铁电晶体，所述方法还包括：
根据采集到的荧光光谱信号，确定所述铁电晶体在不同电压和/或温度下的畴结构和相结构。
本申请能产生的有益效果包括：
本发明所提供的铁电晶体结构的光谱检测装置及方法，基于铁电晶体畴结构和相结构发生变化时，铁电晶体中的发光中心的晶体场均有改变，从而导致光谱性能的变化，因此可以在外场(包括温度和电压)变化情况下，通过荧光光谱的变化检测待测样品的结构变化信息，实现铁电晶体的畴结构和相结构的实时动态检测，为铁电晶体结构检测提供新的检测方法。
附图说明
图1为本申请一种铁电晶体结构的光谱检测装置的结构示意图；
图2为本申请的[001]取向的四方相Yb:PMN-PT铁电晶体在施加外电场下的1006nm处光谱强度变化曲线图；
图3为本申请的[110]取向的四方相Yb:PMN-PT铁电晶体在施加外电场下的1006nm处光谱强度变化曲线图；
图4为本申请的[001]取向的四方相Nd:PMN-PT铁电晶体在施加外电场下的1340nm处光谱强度变化曲线图。
部件和附图标记列表：
1 光源(单色器)； 2 温控部(控温样品室/温控台)；
201 通光孔； 202 通光孔；
3 待测样品； 4 电源；
5 光谱探测部； 6 分析检测部。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例中，采用的荧光光谱仪为Edinburgh Instruments公司的紫外-近红外稳瞬态荧光光谱仪FLS980；
实施例中，温控部采用英国Linkam公司的THMS600冷热台；
实施例中，采用的X射线衍射仪为日本Rigaku公司的MiniFlex 600。
首先，对本申请的实现原理进行说明：通常铁电晶体畴结构和相结构发生变化时，铁电晶体中的发光中心的晶体场均有变化，从而导致光谱性能的变化，因此，可以通过铁电晶体结构的光谱检测方法，来检测铁电晶体结构畴结构和相结构的变化。
基于此，本申请提出了一种铁电晶体结构的光谱检测装置，可以同时动态检测铁电晶体的畴结构和相结构变化，下面对本申请实施方式的铁电晶体结构的光谱检测装置进行详述。
一种铁电晶体结构的光谱检测装置，包括温控部、电源、光源和光谱探测部；其中，电源的正负极与待测样品连接，用于向位于正负极之间的待测样品提供电压；待测样品位于所述光源的出光侧；光谱探测部用于采集所述待测样品在光源发射的激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号；所述温控部用于控制待测样品的温度。
可选地，所述待测样品的激光束作用面与所述电源的正极连接，所述激光束作用面的相对面与所述电源的负极连接；
或者，所述待测样品的激光束作用面与所述电源的负极连接，所述激光束作用面的相对面与所述电源的正极连接；
其中，所述激光束作用面镀有透明导电层。
基于此，在电极与待测样品的激光束作用面连接时，待测样品的激光束作用面镀有透明导电层，以方便与电极连接，从而便于对待测样品施加电压；
在一些可能的实施方式中，电源的正极可以与待测样品的激光束作用面连接，负极与该激光束作用面的对面连接；或者，电源的负极可以与待测样品的激光束作用面，正极与该激光束作用面的对面连接；
在一些可能的实施方式中，电源的正负极可以分别与待测样品中垂直于激光作用面及该作用面的对面连接；其中，在对所述待测样品进行侧面施加电场时，即所述电源的正负极不与待测样品的激光束作用面连接时，则所述待测样品的侧面可以不镀透明导电层。
需要说明的是，电源的正负极与待测样品的连接方式，可以根据实际检测需求改变，本申请包括但不限于上述的电源的正负极与待测样品的连接方式，基于此，能根据实际检测需求或待测样品的图案，通过调整正负极与待测样品的连接方式改变电压的施加方式。
可选地，透明导电层的材料选自ATO(SnO2:Sb)、AZO(ZnO:Al)、ITO(In2O3:Sn)中的任一种。
可选地，电源可以为直流电源或交流电源。
可选地，光源可以为具有唯一波长的单色激光光源；
可选地，光源可以为连续光源；
具体地，若光源采用连续光源，则本申请的装置还包括位于连续光源出光侧的分光器，待测样品位于分光器的出光侧，基于此，能输出特定波长的激光束并作用于待测样品。
可选地，分光器选自单色器或具有分光功能的滤光片。
可选地，所述温控部与所述待测样品接触，用于向所述待测样品提供热量；
可选地，温控部可以为温控台，待测样品位于温控台上。
具体地，光源发射的激光束可直接作用于温控台上的待测样品，待测样品在激光束作用下生成的荧光光谱信号，完整地被光谱探测部采集。
可选地，温控部为设有通光孔的控温样品室，待测样品位于控温样品室中；其中，光源发出的激光束通过通光孔照射到所述待测样品上；待测样品在所述激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号，通过通光孔被光谱探测部采集；
具体地，由光源发射的激光束通过通光孔进入温控样品室中，作用于待测样品，相应的，待测样品在激光束作用下生成的荧光光谱信号，通过通光孔使光谱探测部采集。
可选地，光源与光谱探测部可以位于待测样品的同侧，光源与光谱探测部也可以位于待测样品的不同侧，凡确保激光束作用于待测样品，且光谱探测部能完整采集待测样品被激发出的荧光光谱信号，本申请对光源与光谱探测部的具体位置不做特殊限定。
在一些可能的实施方式中，通光孔的数量为一个；光源发送的激光束通过该通光孔照射到待测样品上，待测样品在激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号，又通过该通光孔被光谱探测部采集，在这种情况下，光源与光谱探测部位于位于待测样品的同侧。
在一些可能的实施方式中，通光孔的数量为两个；光源发出的激光束通过第一通光孔照射到待测样品上，待测样品在激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号，通过第二通光孔被光谱探测部采集。
可选地，待测样品为含有发光离子的铁电晶体，在激光束作用下，可产生荧光光谱；
发光离子选自稀土离子或过渡金属离子。
优选地，所述发光离子选自稀土离子；所述铁电晶体选自钙钛矿结构铁电晶体。本申请优选的，铁电晶体采用稀土离子掺杂的钙钛矿结构铁电晶体。
可选地，在进行光谱检测前，将铁电晶体进行晶体学定向，随后根据定向结果和检测需求，切割铁电晶体，并对切割后的铁电晶体的激光束作用面和激光束作用面的对面进行抛光处理，从而得到待检测铁电晶体。
可选地，本申请的装置还包括分析检测部，与光谱探测部连接，用于根据光谱探测部采集到的荧光光谱信号对所述待测样品的畴结构和相结构进行检测分析；
可选地，分析检测部包括计算机等数据处理部，以对得到的荧光光谱信号进行检测分析，输出检测结果。
本发明所提供的铁电晶体结构的光谱检测装置，可以在控制外场(包括温度和电压)变化情况下，通过荧光光谱的变化检测待测样品的结构变化信息，实现铁电晶体的畴结构和相结构的实时动态检测，为具有发光特性的铁电晶体结构检测提供新的检测方法。
根据本申请的一个方面，提供一种铁电晶体结构的光谱检测方法，应用于上述任一项所述的铁电晶体结构的光谱检测装置，检测过程包括：
通过激光束照射待测样品，并采集所述待测样品在所述激光束作用下激发出的荧光光谱信号；
改变所述待测样品的电压和/或温度，再次采集所述待测样品在所述激光束作用下激发出的荧光光谱信号。
可选地，待测样品为含有发光离子的铁电晶体，本申请的方法还包括：
根据采集到的荧光光谱信号，确定铁电晶体在不同电压和/或温度下的畴结构和相结构。
需要说明的是，铁电晶体结构的光谱检测方法中采用的装置及装置中的组成部件，已在上述铁电晶体结构的光谱检测装置中介绍，在此不再赘述。
实施例1
图1为本实施例所提供的铁电晶体结构的光谱检测装置的结构示意图。
如图1所示，铁电晶体结构的光谱检测装置包括光源1、温控部2、位于温控部2中的待测样品3、电源4、光谱探测部5和分析检测部6；其中，温控部2为设有两个通光孔(201和202)的控温样品室，通光孔201正对光源1的出光侧，通光孔202正对光谱探测部5的入光侧，分析检测部6与光谱探测部5连接，电源4的两个电极分别连接待测样品3。
下面结合图1对本实施方式的铁电晶体结构的光谱检测装置及方法进行说明：
光源1发射的激光束通过通光孔201进入控温样品室2，辐照到待测样品3上，待测样品3发出的荧光光谱通过通光孔202由光谱探测部5采集，通过控温样品室2和与待测样品3通过电极连接的电源4，分别控制待测样品3的温度和电压，从而采集待测样品3在变化外场(温度、电压)作用下的荧光光谱信号，以使分析检测部6分析确定铁电晶体畴结构和相结构变化。
实施例2
将实施例1中的光源1采用氙灯，光源1的出光侧设置单色器，待测样品3位于单色器的出光侧，电源采用可调直流电源，温控部2采用温控台，待测样品3置于温控部2上，光谱探测部5位于待测样品3的出光侧，待测样品3采用四方相Yb:PMN-PT(镱掺杂[(1-x)Pb(Mg1/ 3Nb2/3)O3-xPbTiO3)铁电晶体。下面结合本实施例2的装置，对铁电晶体结构的光谱检测方法进行说明：
步骤一、使用X射线衍射仪对待测样品进行晶体学定向，并按照[001]的取向切割晶体，得到尺寸为5mm×5mm×0.5mm的片状样品；随后，对片状样品的激光束作用面和激光束作用面的相对面进行抛光处理，并在抛光后的表面镀ITO透明导电膜，得到待测样品3；
步骤二、将待测样品3放入温控台2，并使温控台2上的待测样品3位于单色器的出光侧；
步骤三、将待测样品3镀有透明导电膜的两个表面分别与电源4的正负极连接；
步骤四、打开光源1，使激光束照射于待测样品3，过程中通过电源4调整位于正负极之间的待测样品3的电压，通过温控台2控制待测样品3的温度，从而通过光谱探测部5采集和记录待测样品3在外场(电压、温度)变化下激发出的荧光光谱信号；
步骤五、通过与光谱探测部5连接的分析检测部6，对采集到的荧光光谱信号进行检测分析，输出检测结果。
实施例3
实施例3中的待测样品3为按照[110]的取向切割晶体得到的四方相Yb:PMN-PT铁电晶体，其它步骤与实施例2相同。
实施例4
实施例4中的待测样品3为按照[001]的取向切割晶体得到的四方相Nd:PMN-PT(钕掺杂[(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3)铁电晶体，其它步骤与实施例2相同。
图2～4分别示出了[001]取向的四方相Yb:PMN-PT铁电晶体在施加外电场下的1006nm处光谱强度变化曲线、[110]取向的四方相Yb:PMN-PT铁电晶体在施加外电场下的1006nm处光谱强度变化曲线和[001]取向的四方相Nd:PMN-PT铁电晶体在施加外电场下的1340nm处光谱强度变化曲线。如图2～4可知，随着电场的改变，光谱强度均发生改变，反应了各铁电晶体畴结构和相结构的变化。例如图2中5千伏/厘米电场时光谱强度的变化说明铁电晶体中180度畴的翻转，当电场大于5千伏/厘米时，发光强度的急剧增加说明了90度畴的翻转；图3中光谱强度在电场下急剧增加说明电场诱导了四方相向正交相的转变；图4光谱强度在4千伏/厘米电场时急剧下降说明了90度畴的翻转，对比图2可知，光谱也可以检测发光离子的占位。
因此，基于本申请的铁电晶体结构的光谱检测装置及方法，可动态地获取铁电晶体内部畴结构和相结构的变化情况，为铁电晶体的研究提供便捷。
以上，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种铁电晶体结构的光谱检测装置，其特征在于，所述装置包括温控部、电源、光源和光谱探测部；
所述电源的正负极与待测样品连接，用于向所述待测样品提供电压；
所述待测样品位于所述光源的出光侧；
光谱探测部用于采集所述待测样品在所述光源发射的激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号；
所述温控部用于控制待测样品的温度。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述待测样品的激光束作用面与所述电源的正极连接，所述激光束作用面的相对面与所述电源的负极连接；
或者，所述待测样品的激光束作用面与所述电源的负极连接，所述激光束作用面的相对面与所述电源的正极连接；
其中，所述激光束作用面镀有透明导电层。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述光源为连续光源，所述装置还包括位于所述连续光源出光侧的分光器，所述待测样品位于所述分光器的出光侧，所述分光器用于透射预设波段的光。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述温控部与所述待测样品接触，用于向所述待测样品提供热量。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述温控部为设有通光孔的控温样品室，所述待测样品位于所述控温样品室中；
所述光源发出的激光束通过所述通光孔照射到所述待测样品上；
所述待测样品在所述激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号，通过所述通光孔被所述光谱探测部采集。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述通光孔的数量为两个；
所述光源发出的激光束通过第一通光孔照射到所述待测样品上，所述待测样品在所述激光束照射作用下激发出的荧光光谱信号，通过第二通光孔被所述光谱探测部采集。
7.根据权利要求1～6任一项所述的装置，其特征在于，所述待测样品为含有发光离子的铁电晶体；
所述发光离子选自稀土离子或过渡金属离子；
优选地，所述发光离子选自稀土离子；所述铁电晶体选自钙钛矿结构铁电晶体。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括分析检测部，与所述光谱探测部连接，用于根据所述光谱探测部采集到的荧光光谱信号对所述待测样品的畴结构和相结构进行检测分析。
9.一种铁电晶体结构的光谱检测方法，应用于权利要求1～8任一项所述的铁电晶体结构的光谱检测装置，其特征在于，包括：
通过激光束照射待测样品，并采集所述待测样品在所述激光束作用下激发出的荧光光谱信号；
改变所述待测样品的电压和/或温度，再次采集所述待测样品在所述激光束作用下激发出的荧光光谱信号。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述待测样品为含有发光离子的铁电晶体，所述方法还包括：
根据采集到的荧光光谱信号，确定所述铁电晶体在不同电压和/或温度下的畴结构和相结构。
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