CN111458298A - 饲料中铜锌含量同步精准限域libs快速绿色检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，装置包括样品物理方法快速处理单元、激光精准触发控制单元、样品烧蚀等离子体产生单元、样品归一化自动控制单元、光谱灵敏准确采集单元。样品物理方法快速处理单元为一便携式压片机；激光精准触发控制单元包括：数字脉冲延时发生器、计算机；样品烧蚀等离子体产生单元包括：激光器及聚焦光路；样品归一化自动控制单元包括饲料样品移动平台、等离子体同步精准限域约束腔；光谱灵敏准确采集单元包括用于收集等离子体羽信号的采集光路、光谱仪。本发明公开的装置能有效提高饲料中铜锌等元素含量的检测灵敏度和检测效率，可对饲料元素成分进行现场、快速测定。

Description

饲料中铜锌含量同步精准限域LIBS快速绿色检测装置

技术领域

本发明属于激光诱导击穿光谱检测仪器相关技术领域，更具体的，涉及一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置。

背景技术

根据2017年原农业部公布的上半年全国饲料安全监测结果显示，不合格的项目主要是铜（Cu）与锌（Zn）金属元素含量超标，而目前常规的原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体—原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体—质谱法（ICP-MS）等方法均需要对样品进行化学消解前处理，无法实现大批量样品的实时、快速、绿色检测。激光诱导击穿光谱（Laser-induced breakdown Spectroscopy，以下简称LIBS）是一种利用激光作为激发源的样品多元素快速分析技术，可对样品进行多元素检测，具有快速、环保、便携的技术优势。

传统的单一LIBS技术存在样品激发等离子体寿命短、光谱信号弱，从而导致对元素的分析灵敏度低的现象。现阶段研究者研究的增强LIBS光谱强度的方法有：双脉冲激发、磁约束、在等离子体产生过程中提高电压脉冲、微波辅助等，而空间约束方法研究较少，更缺乏饲料样品检测方面的应用。值得说明的是，空间约束辅助增强LIBS方法实施简单，可有效应用在便携式检测装备上，满足饲料样品中金属元素的检测要求。

综合背景分析，在空间约束增强LIBS研究领域，需要开发出一种使样品控制单元与聚焦光路单元不易造成干涉的空间约束与LIBS结合的装置。

发明内容

本发明主要是提供了一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置。

本发明所采取的解决方案是将样品归一化自动控制单元单独提取出来，从而防止与聚焦光路发生干涉。主要包括：样品物理方法快速处理单元、激光精准触发控制单元、样品烧蚀等离子体产生单元、样品归一化自动控制单元、光谱灵敏准确采集单元。

本发明基于激光诱导击穿光谱装置，主要针对样品归一化自动控制单元做出修改。增加了用来约束等离子体运动的同步精准限域约束腔，通过使激光发生器、样品移动台及脉冲延时发生器的频率同步来使得整个装置正常运行。

本发明所采用的样品归一化自动控制单元可以广泛地应用于不同的激光诱导击穿光谱装置中。

本发明中所采用的样品移动平台可以实现携带样品进行上下位移、在水平面内位移等，从而可以方便系统对焦，并且所采用的样品移动平台的运动规律可任意调节。

本发明中样品移动平台的输入端、激光发生器、光谱仪及数字脉冲延时发生器均与计算机相连，运行时序由延时器控制。

本发明中当激光发生器发出激光后，延时器开始进行计算延时，达到优化的输入时间后，给出脉冲信号令光谱仪对等离子体信号进行采集。

本发明中当光谱仪采集完毕等离子体光谱信号后，样品移动平台在下一束激光脉冲发出前，携带样品进行运动至下一采集点，以保证每一次进行采集的位置不同。避免样品不均匀性采集。

本发明中的时序为：激光器发出激光脉冲，延时器控制光谱仪采集信号，样品移动平台携带样品进行运动。

本发明中将限域腔制成多孔瓶盖状，改善了单孔限域腔样品采集不均匀性采集的局限性，且方便后期的调试更换。

本发明中的同步精准限域约束腔为拥有若干均匀分布空腔孔，空腔口的开口较小、内部直径较大的多开孔同步精准限域约束腔，材质为聚四氟乙烯（PTFE），内壁进行抛光处理，从而增强对等离子体的反射作用。

本发明中激光束从激光发生器发出，通过反射镜反射穿过穿孔反射镜后，被聚焦透镜聚焦于饲料样品表面以下2 mm 处来激发等离子体，由于同步精准限域约束腔的空间约束作用会使等离子体在腔室内进行无规律运动，故增大了等离子体的碰撞几率。

附图说明

图1是本发明的装置结构简图。

图2是本发明的样品归一化自动控制单元的局部放大图。

图3是本发明的同步精准限域约束腔图1。

图4是本发明的同步精准限域约束腔图2。

图5是本发明的设备时序图。

1—样品物理方法快速处理单元，2—激光精准触发控制单元，3—样品烧蚀等离子体产生单元，4—样品归一化自动控制单元，5—光谱灵敏准确采集单元，11—小型液压缸，12—压片机型腔，13—加压力臂，14—手动预紧盘，21—计算机，22—脉冲延时发生器，31—激光发生器，32—反射镜，33—穿孔反射镜，34—聚焦透镜，41—样品等离子体同步精准限域约束腔，42—饲料样品，43—样品移动平台，51—光纤探头，52—采集透镜，53—光谱仪。

具体实施方式

为了使本发明的技术方案和优点更加清晰，下面结合附图对本发明做进一步的介绍。

本发明不局限于对饲料中的元素含量进行检测，还可应用于其它粉末、颗粒状样品的元素含量检测，例如大米、土壤等样品所含元素浓度的检测。

本发明提供了一种基于空间约束LIBS的饲料中铜锌含量快速绿色检测装置，该装置包括：样品物理方法快速处理单元1、激光精准触发控制单元2、样品烧蚀等离子体产生单元3、样品归一化自动控制单元4、光谱灵敏准确采集单元5、小型液压缸11、压片机型腔12、加压力臂13、手动预紧盘14、计算机21、脉冲延时发生器22、激光发生器31、反射镜32、穿孔反射镜33、聚焦透镜34、样品等离子体同步精准限域约束腔41、饲料样品42、样品移动平台43、光纤探头51、采集透镜52、光谱仪53。

本发明所采用的样品归一化自动控制单元成本低、使用简单，同步精准限域约束腔与样品间直接依靠同步精准限域约束腔自身质量实现贴合。

本发明更换不同的同步精准限域约束腔便捷，且对于不同的激光诱导击穿光谱装置都具有良好的兼容性，适用性广。

本发明装置在使用前，需对样品进行物理方法快速预处理，具体步骤为：将适量样品放入样品压片机型腔内，旋转手动预紧盘至样品表面，使用加压力臂对液压缸进行加压使得样品压片腔下方的液压缸平面上升，逐渐加压至所需压力，对样品进行一个压片操作。

本发明装置在使用时，需先将压完片的样品取出放置于样品移动平台上，并对样品表面进行高度调节，使得激光能够将焦点聚焦在样品表面以下 2mm处，来获得最佳等离子体激发位置。

本发明装置在检测过程中为全自动模式，将所有参数设置好输入系统后，在计算机中点击开始按钮，系统开始有序的工作。

本发明装置系统工作分为：当激光发生器发出激光后，延时器开始进行计算延时，达到所设定的延时后，延时器给出脉冲信号令光谱仪对等离子体信号进行采集，当光谱仪采集完毕等离子体光谱强度后，样品移动平台在下一束激光脉冲发出前，携带样品进行运动至下一采集点，以保证每一次进行采集的位置不同，避免同一点采集，以上运动为一个周期。

在每一次试验开始前，需保证同步精准限域约束腔表面的第一个空间约束孔与聚焦透镜实现同轴，从而保证激光能够顺利穿过限域腔打在样品表面。

以上所列举的只是本发明的一个较好的实施方式，并不是本发明的唯一形态，在不脱离本发明所述原理的前提下所做出若干修改和替换等，也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：样品物理方法快速处理单元（1）、激光精准触发控制单元（2）、样品烧蚀等离子体产生单元（3）、样品归一化自动控制单元（4）、光谱灵敏准确采集单元（5）；

所述样品物理方法快速处理单元（1）为一台对样品进行前处理的便携式压片机，包括小型液压缸（11），压片机型腔（12），加压力臂（13），手动预紧盘（14）；

所述激光精准触发控制单元（2）包括用于控制激光器（31）与光谱仪（53）之间运行时序的数字脉冲延时发生器（22）；

所述激光精准触发控制单元（2）包括用于控制整个装置启停的计算机（21）；

所述样品烧蚀等离子体产生单元（3）包括便携式激光发生器（31），45°安装的反射镜（32），45°安装的穿孔反射镜（33）及聚焦透镜（34）；

所述样品归一化自动控制单元（4）包括饲料样品（42）、能改变激光束诱导部位的样品移动平台（43）及能对等离子体的空间范围内运动进行约束的同步精准限域约束腔（41）；

所述光谱灵敏准确采集单元（5）包括用于收光的光纤探头（51），采集透镜（52）及光谱仪（53）。

2.如权利要求1所述的一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：

所述激光精准触发控制单元（2）中的数字脉冲延时发生器（22）用于控制激光发生器（31）发出激光，计算机（21）控制样品移动平台（43）的间歇性规律运动，且整个系统的启停、控制都由软件实现。

3.如权利要求1所述的一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：

样品归一化自动控制单元（4）中的同步精准限域约束腔（41）拥有若干均匀分布空腔孔，空腔孔的开口较小、内部直径较大，适用于不同饲料样品、不同激光能量，空腔孔参数可根据试验结果进行调整。

4.如权利要求1所述的一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：

同步精准限域约束腔（41）直接放置于饲料样品（42）表面，依靠同步精准限域约束腔（41）自身质量实现与样品（42）紧密贴合。

5.如权利要求2所述的一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：

样品归一化自动控制单元（4）中的样品移动平台（43）与脉冲延时发生器（22）做同一频率运动，以激光器发出激光为时间零点，经过一定的延时时间后，延时器（22）向光谱仪（53）发送光谱采集信号，同时样品移动平台（43）运载样品（42）进行位移至下一个光谱采集点，整个过程中同步精准限域约束腔（41）与饲料样品（42）保持紧密贴合状态做同步运动。

6.如权利要求 2 所述的一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：

激光从激光器发出，通过激光45°反射镜（32）后穿过穿孔反射镜（33），最后通过聚焦透镜（34）与同步精准限域约束腔（41）上的空间约束孔后聚焦在样品（42）表面以下2 mm处来激发等离子体，等离子体由于同步精准限域约束腔（41）上的空间约束孔的约束作用，只能在同步精准限域约束腔（41）上的空间约束孔内运动，且从空间约束孔的顶部小孔被光学系统收集到，采用对等离子体进行空间约束来提高光谱信号灵敏度的方法具有对整个系统改动小，安全可靠的优点，由于空间约束孔壁的存在，会将膨胀至边界的等离子体羽进行一个压缩作用，同时产生了一种反射冲击波现象，该冲击波也会对膨胀的等离子体有一个压缩作用，从而提高了等离子体的碰撞几率，增强了光谱信号强度。

7.如权利要求3所述的一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：

同步精准限域约束腔（41）材质为聚四氟乙烯（Poly tetra fluoroethylene，PTFE），需要保证同步精准限域约束腔上的空间约束孔的内壁粗糙度尽可能小，因为当内壁粗糙度超过一定限度时，等离子体碰撞到孔壁后会进行无规律的折射运动，且可能发生湮灭；而当孔壁尽可能光滑时，等离子体运动轨迹将会遵循入射角与反射角的关系，进行一个折射作用，所以需对孔壁进行抛光处理，从而增强对等离子体的反射作用。

8.如权利要求1-7所述的一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：

由于同步精准限域约束腔（41）上的空间约束孔的空间约束作用会使等离子体在孔室内进行多次约束运动，增大了等离子体间的碰撞几率，从而提高了光谱信号。

9.如权利要求1-8所述的一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：

必须保证激光发生器（31）、延时器（22）、样品移动平台（43）三者运动的同步性，所以分别调整好三者的工作参数后，在计算机（21）的控制下，三者同时开始有序的运转。

10.如权利要求1-9所述的一种基于同步精准限域约束LIBS的饲料中铜锌元素含量快速绿色检测装置，其特征在于：

同步精准限域约束腔（41）上的空间约束孔与聚焦透镜（34）处于同轴以保证光路可以顺利地穿过同步精准限域约束腔（41）上的空间约束孔到达饲料样品（42）表面，从而激发出等离子体，并对激发出的等离子体进行信号采集。

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