CN111455161A - 奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法，包括以下组织性能调控工艺：锻造开坯前进行高温长时加热，加热温度控制为1230～1280℃，保温时间24小时以上；大变形慢速热挤压锻造开坯后形成的管坯，热挤压变形量控制为90％以上，挤压速度控制为40～80mm/s；一道次冷轧时外径压缩比控制为25～30％，壁厚变形量控制为25～30％，且外径压缩比与壁厚变形量的比值控制为0.9～1.1；中间退火时的中间退火温度控制为1060～1100℃，保温时间根据管件壁厚控制在3min/mm；对成品管进行固溶处理时，固溶温度控制为1180～1230℃，保温时间根据成品管壁厚控制在3min/mm；固溶处理之后对成品管进行时效处理，时效处理温度控制为580～630℃，时效处理时间控制为2～3小时。

Description

奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法
技术领域
本发明属于不锈钢生产技术领域，涉及一种奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法。
背景技术
大容量、高参数、高效率超超临界火电机组是提升发电效率、节能降耗的有效途径。火电机组中电站锅炉的过热器和再热器是保证电站锅炉长期安全的关键受热承压部件，但其服役环境极端苛刻，因而超超临界电站锅炉过热器和再热器用的奥氏体耐热不锈钢无缝管材料的开发是发展超超临界电站的关键。
随着锅炉蒸汽温度、压力参数不断提高，对过热器和再热器所用无缝管性能的要求也越来越高。目前630～650℃参数超超临界电站中无缝管的首选的主要成分为0.03％～0.08％的C、小于0.5％的Si、小于0.5％的Mn、18％～25％的Cr、21.5％～31％的Ni、2％～4％的Cu、0.10％～0.35％的N、0.30％～0.65％的Nb、1.0％～5.0％的W、0.1％～0.4％的Mo、1.0％～4.0％的Co、0.003％～0.009％的B，该材料具有较高的韧性、持久强度、抗氧化性和高温组织稳定性。
材料的成分决定了其不同的性能，不同的性能来源于材料不同的组织。性能是目的，成分是基础，组织是形态，工艺是手段。为了使无缝管达到要求的力学、持久、腐蚀等性能，除了使成分满足标准外，还需要匹配合理的加工工艺，将无缝管调整到最佳组织形态，以使材料达到最佳性能。
现有630～650℃参数超超临界电站过热器和再热器用的奥氏体耐热不锈钢无缝管产品的组织性能要求标准包括：
1)组织：晶粒度4～7级，级差不超过3级；
2)常温力学性能：屈服强度≥310MPa，抗拉强度≥650MPa，断后伸长率≥40％；
3)高温持久强度：700℃/10万小时外推持久强度≥96.6MPa。
然而，现有技术中电站锅炉过热器和再热器用的奥氏体耐热不锈钢无缝管的材料合金含量高、种类多，析出相类型多，包括MX、M23C6、NbCrN、Laves相、σ相、富Cu相等，析出溶解规律较复杂，容易引起组织不均匀和混晶，晶粒度控制难度较大。材料强度的提高主要通过C、N、Co和W的固溶强化以及MX、NbCrN、M23C6和富Cu相沉淀强化而实现，强化机制复杂，力学性能和高温持久强度调控较难。而且，采用常规制管工艺生产，无缝管中碳化物等析出相容易呈大块状、链状分布，由于析出相的钉扎作用，其附近的晶粒在热处理过程中很难长大，形成局部细晶区(可达7～9级)，而远离析出相的区域晶粒长大速率较快，从而形成粗晶区(3级以下)，晶粒度和级差都难以满足要求，晶粒的不均匀带来性能的不均匀，同时缺少了弥散析出第二相的强化效果，材料的高温持久强度会大幅降低。
发明内容
为了克服现有奥氏体耐热不锈钢无缝管组织性能的上述不足，本发明通过合理匹配“热加工-冷加工-热处理”关键工艺参数，解决无缝管组织不均匀、混晶、强度低等问题，提供一种奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法。根据合金析出相和晶粒长大特性，通过采用锻造开坯前高温长时加热、大变形慢速热挤压、合理匹配冷加工和中间退火工艺、控制固溶温度、增加时效处理等关键工艺措施，制备出组织性能优良的无缝管产品。
本发明的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法为：在奥氏体耐热不锈钢无缝管的电炉→氩氧炉→LF精炼→模铸→锻造开坯→热挤压→一道次冷轧→中间退火→二道次冷轧→固溶处理的制备工序中，增加以下组织性能调控工艺：
1、对模铸后形成的铸件实施锻造开坯前，进行高温长时加热，加热温度控制为1230～1280℃，到温后保温时间24小时以上；
2、对锻造开坯后形成的管坯以大变形慢速方式进行热挤压，热挤压变形量控制为90％以上，挤压速度控制为40～80mm/s；
3、对热挤压后形成的荒管进行一道次冷轧时，外径压缩比控制为25～30％，壁厚变形量控制为25～30％，且外径压缩比与壁厚变形量的比值控制为0.9～1.1；
4、对经一道次冷轧后的管件进行中间退火时，中间退火温度控制为1060～1100℃，保温时间根据管件壁厚控制在3min/mm；
5、对经二道次冷轧后形成的成品管进行固溶处理时，固溶温度控制为1180～1230℃，保温时间根据成品管壁厚控制在3min/mm；
6、固溶处理之后对成品管进行时效处理，时效处理温度控制为580～630℃，时效处理时间控制为2～3小时。
作为一种具体实施方式，在本发明的上述奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法中，高温长时加热的保温时间为32小时，热挤压变形量为92％，挤压速度为50mm/s，外径压缩比和壁厚变形量均为26％，固溶温度为1200℃，时效处理温度为610℃，时效处理时间为2.5小时。
优选地，在本发明的上述奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法中，所述奥氏体不锈钢无缝管的材料的化学成分按质量分数为0.03％～0.08％的C、小于等于0.5％的Si、小于等于0.5％的Mn、小于0.02％的P、小于0.02％的S、18％～25％的Cr、21.5％～31％的Ni、2％～4％的Cu、1.0％～4.0％的Co、1.0％～5.0％的W、小于等于0.4％的Mo、0.30％～0.65％的Nb、0.10％～0.35％的N、0.003％～0.009％的B、以及小于等于0.04％的Al。
与现有技术相比，本发明的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法具有以下有益的技术效果：(1)奥氏体耐热不锈钢无缝管的晶粒度可控制在4～7级别，晶粒度级差小于3级，且可以根据特殊要求将晶粒大小控制在性能要求标准的上限或下限；(2)奥氏体耐热不锈钢无缝管的常温力学性能表现为：屈服强度可达到360MPa以上，抗拉强度可达到720MPa以上，远高于屈服强度≥310Mpa、抗拉强度≥650Mpa的性能要求标准，同时还能保证断后伸长率≥40％；(3)奥氏体耐热不锈钢无缝管的高温持久强度表现为：700℃/10万小时外推持久强度可达到110MPa以上，远高于性能要求标准的≥96.6MPa。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法中，不锈钢无缝管的材料为高合金耐热钢，其化学成分按质量分数(％)为：
成分 C Si Mn P S
含量 0.03～0.08 ≤0.5 ≤0.5 ＜0.02 ＜0.02
成分 Cr Ni Cu Co W
含量 18～25 21.5～31 2～4 1～4 1～5
成分 Mo Nb N B Al
含量 ≤0.4 0.3～0.65 0.1～0.35 0.003～0.009 ≤0.04
该高合金耐热钢以Fe-22Cr-25Ni为基础合金，添加了W、Co、Cu、Nb、Mo、N等元素，结合了固溶强化和析出强化的多元复合强化手段。在该高合金耐热钢中，高温强度的提高主要通过C、N、Co和W的固溶强化以及Nb(C,N)、NbCrN、M23C6、富Cu相、Laves相沉淀强化实现。其中析出相强化是该材料的强化方式之一，通过热力学模拟软件计算，得出该高合金耐热钢材料的主要析出相的析出温度和溶解温度范围如下：
相种类 Nb(C,N) M<sub>23</sub>C<sub>6</sub> NbCrN 富Cu相 Laves相
析出温度(℃) 1050 520 480 300 300
溶解温度(℃) 1310 980 1051 730 640
其中，Nb(C,N)为MX型碳化物，稳定性最高，溶解温度高达1310℃，初始析出后，后续热加工和热处理过程中难以消除；M23C6的碳化物含量最高，析出速度极快，980℃以上时即可溶解；NbCrN、富Cu、Laves三种相的析出温度低、析出速度慢。
材料在加工全过程始终伴随着析出相、晶粒形貌的组织演化，同时考虑到组织遗传性的影响，需要合理匹配全流程的制备工艺，才能实现组织调控的目标，进而实现性能调控。本发明的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法的整体技术思路为：1)通过控制锻造开坯加热工艺，使难溶解的Nb(C,N)碳化物在首次析出时弥散分布，从而避免大块状碳化物形成造成的混晶；2)通过控制锻造、热挤压、中间退火工艺，避免加工过程中M23C6碳化物在原始晶界的聚集，从而防止再结晶后原晶界拉长后形成的碳化物条带，提高组织均匀性；3)协同控制“冷加工-中间退火-固溶处理”匹配工艺，将晶粒度调整在性能要求标准的4～7级，同时保证晶粒大小均匀；4)控制成品管固溶工艺，同时增加时效处理，使NbCrN、富Cu相、Laves相强化型均匀弥散析出，提高材料强度和韧性。
具体而言，本发明的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法为：在奥氏体耐热不锈钢无缝管的电炉→氩氧炉→LF精炼→模铸→锻造开坯→热挤压→一道次冷轧→中间退火→二道次冷轧→固溶处理的制备工序中，增加以下组织性能调控工艺：
1、对模铸后形成的铸件实施锻造开坯前，进行高温长时加热，加热温度控制为1230～1280℃，到温后保温时间24小时以上；
2、对锻造开坯后形成的管坯以大变形慢速方式进行热挤压，热挤压变形量控制为90％以上，挤压速度控制为40～80mm/s；
3、对热挤压后形成的荒管进行一道次冷轧时，荒管外径压缩比控制为25～30％，荒管壁厚变形量控制为25～30％，且外径压缩比与壁厚变形量的比值控制为0.9～1.1；
4、对经一道次冷轧后的管件进行中间退火时，中间退火温度控制为1060～1100℃，保温时间根据管件壁厚控制在3min/mm；
5、对经二道次冷轧后形成的成品管进行固溶处理时，固溶温度控制为1180～1230℃，保温时间根据成品管壁厚控制在3min/mm；
6、固溶处理之后对成品管进行时效处理，时效处理温度控制为580～630℃，时效处理时间控制为2～3小时。
锻造开坯前进行高温长时加热的作用在于，由于Nb元素是正偏析元素，在凝固过程中容易在枝晶间富集，从而形成大块状的Nb(C,N)，通过高温长时间的加热，可使Nb元素充分扩散均匀，消除元素偏析，在冷却后可以保证Nb(C,N)均匀弥散析出，防止在析出相聚集处出现局部细晶区。
锻造开坯后形成的管坯经过环形加热炉预热、感应炉加热、扩孔等工序后，采用卧式挤压机以大变形慢速方式进行热挤压，热挤压变形量控制为90％以上可以保证热挤压后形成的荒管内外表面充分变形，使初始晶粒完全破碎，挤压速度控制为40～80mm/s可以保证变形过程中有充分的时间完成动态再结晶。通过以上措施，可使热挤压后形成的荒管晶粒均匀，晶粒度控制在6级左右，为后续冷轧和热处理的组织调整打下基础。
热挤压后形成的荒管经过酸洗后采用二辊往复式冷轧机经过两道次冷轧至成品管，两道次之间需要经过一次中间退火。第一道次冷轧时，荒管外径压缩比和壁厚变形量均控制为25～30％，且外径压缩比与壁厚变形量的比值控制为0.9～1.1，可以使钢管内外表面变形均匀，防止局部变形量不同造成变形储能不均匀分布而引起后续退火过程造成局部晶粒异常长大。中间退火温度应高于再结晶温度和除Nb(C,N)外其他析出相的溶解温度，低于晶粒快速长大温度。
随着固溶温度的提高，合金的晶粒逐渐长大。按照奥氏体耐热不锈钢无缝管的性能要求标准，无缝管晶粒度要求控制在4～7级，则其平均晶粒尺寸应控制在32～89μm，根据平均晶粒尺寸和固溶温度的关系的试验数据，固溶温度应控制在1180～1230℃。
固溶处理之后对成品管进行时效处理的作用在于，由于奥氏体耐热不锈钢无缝管材料中NbCrN、富Cu相、Laves相三种强化相的析出速度较慢，析出温度低，需要增加时效处理保证三种相均匀弥散析出，以充分发挥析出强化效果，提高材料强度和高温持久性能。因此，根据三种相的析出温度区间、鼻尖温度及析出时间试验数据，时效处理温度控制为580～630℃，时效处理时间控制为2～3小时。
综上所述，本发明提供了一种奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法，其根据合金析出相和晶粒长大特性，通过采用锻造开坯前高温长时加热、大变形慢速热挤压、合理匹配冷加工和中间退火工艺、控制固溶温度、增加时效处理等关键工艺措施，制备出组织性能优良的无缝管产品。利用本发明提供了一种奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法，奥氏体耐热不锈钢无缝管的晶粒度可控制在4～7级别，晶粒度级差小于3级，且可以根据特殊要求将晶粒大小控制在性能要求标准的上限或下限；奥氏体耐热不锈钢无缝管的常温力学性能表现为：屈服强度可达到360MPa以上，抗拉强度可达到720MPa以上，远高于屈服强度≥310Mpa、抗拉强度≥650Mpa的性能要求标准，同时还能保证断后伸长率≥40％；奥氏体耐热不锈钢无缝管的高温持久强度表现为：700℃/10万小时外推持久强度可达到110MPa以上，远高于性能要求标准的≥96.6MPa。
以下结合具体实施例说明本发明的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法。
实施例1
采用电炉→氩氧炉→LF精炼→模铸→高温长时加热→锻造开坯→大变形慢速热挤压→一道次冷轧→中间退火→二道次冷轧→固溶处理→时效处理的工艺路线生产奥氏体耐热不锈钢无缝管，管坯规格为Φ250mm，荒管规格为Φ108×15mm，成品钢管规格为Φ45×8mm。
本发明实施例1的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法中的主要组织性能调控工艺参数为：
锻造开坯前的高温长时加热温度1230～1280℃，保温时间32小时；
大变形慢速热挤压变形量92％，挤压速度50mm/s；
冷轧外径压缩比26％，壁厚变形量26％，两者比值为1；
中间退火温度1060～1100℃，保温时间根据管件壁厚控制在3min/mm；
固溶温度1200℃，保温时间根据成品管壁厚控制在3min/mm；
时效处理温度610℃，时效处理时间2.5小时。
经本发明实施例1的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法处理所得的奥氏体耐热不锈钢无缝管组织性能检测数据如下：
检验项目 检测结果
晶粒度 5级
抗拉强度 730MPa
屈服强度 380MPa
断后伸长率 45％
700℃/10万小时外推持久强度 114MPa
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法，其特征在于，在奥氏体耐热不锈钢无缝管的电炉→氩氧炉→LF精炼→模铸→锻造开坯→热挤压→一道次冷轧→中间退火→二道次冷轧→固溶处理的制备工序中，增加以下组织性能调控工艺：
对模铸后形成的铸件实施锻造开坯前，进行高温长时加热，加热温度控制为1230～1280℃，到温后保温时间24小时以上；
对锻造开坯后形成的管坯以大变形慢速方式进行热挤压，热挤压变形量控制为90％以上，挤压速度控制为40～80mm/s；
对热挤压后形成的荒管进行一道次冷轧时，外径压缩比控制为25～30％，壁厚变形量控制为25～30％，且外径压缩比与壁厚变形量的比值控制为0.9～1.1；
对经一道次冷轧后的管件进行中间退火时，中间退火温度控制为1060～1100℃，保温时间根据管件壁厚控制在3min/mm；
对经二道次冷轧后形成的成品管进行固溶处理时，固溶温度控制为1180～1230℃，保温时间根据成品管壁厚控制在3min/mm；
固溶处理之后对成品管进行时效处理，时效处理温度控制为580～630℃，时效处理时间控制为2～3小时。
2.如权利要求1所述的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法，其特征在于，高温长时加热的保温时间为32小时，热挤压变形量为92％，挤压速度为50mm/s，外径压缩比和壁厚变形量均为26％，固溶温度为1200℃，时效处理温度为610℃，时效处理时间为2.5小时。
3.如权利要求1或2所述的奥氏体耐热不锈钢无缝管的组织性能调控方法，其特征在于，所述奥氏体不锈钢无缝管的材料的化学成分按质量分数为0.03％～0.08％的C、小于等于0.5％的Si、小于等于0.5％的Mn、小于0.02％的P、小于0.02％的S、18％～25％的Cr、21.5％～31％的Ni、2％～4％的Cu、1.0％～4.0％的Co、1.0％～5.0％的W、小于等于0.4％的Mo、0.30％～0.65％的Nb、0.10％～0.35％的N、0.003％～0.009％的B、以及小于等于0.04％的Al。
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