CN111440509A - 铝轮毂专用粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

铝轮毂专用粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝轮毂专用粉末涂料及其制备方法，所述的铝轮毂专用粉末涂料，包括下述质量百分比的原料：改性赤泥粉40.7‑43.8％、双酚A型环氧树脂45.9‑49.4％、表面活性剂0.4‑0.7％、固化剂3.8‑5％、流平剂0.5‑1.3％、消泡剂0.5‑1％、增光剂0.3‑0.8％、安息香0.4‑0.6％、颜料0.5‑0.9％，所述的铝轮毂专用粉末涂料是经过原材料混合、熔融挤出、研磨粉碎等步骤制成。本发明提高了粉末涂料的流平性能、附着力和粘贴性能，可以在铝轮毂上形成高粘贴性能的粉末涂层，使平衡块牢固地粘巾在轮毂，不易脱落，且具有良好的透气性，制备方法简单，适于工业化生产。

Description

铝轮毂专用粉末涂料及其制备方法
【技术领域】
本发明属于粉末涂料制备技术领域，具体涉及一种铝轮毂专用粉末涂料及其 制备方法。
【背景技术】
目前由于赤泥综合利用难度巨大，除了少量用于赤泥选铁和水泥生产中的掺 和料外，绝大部分还只能在赤泥坝中堆存，并没有得到较好的充分利用。
氧化铝生产过程中排放的废渣是赤泥，其矿物组成主要有Al2O3、Na2O、SiO2、 CaO、Fe2O3、TiO2等。广西某铝业公司的赤泥化学成分见下表。
Figure BDA0002480387660000011
赤泥由于残留附液碱性强，赤泥表面含有大量羟基，如是直接将未改性赤泥 粉填充到涂料中，由于未能降低赤泥的基体中团聚效应，使得未改性赤泥粉与铝 轮毂专用粉末涂料的其他原料如树脂之间的粘结性、相容性以及润湿性极差，制 得的粉末涂料涂膜表观性能和光泽较差。
随着汽车工业的发展，对汽车的性能要求也越来越高。粉末涂料依其良好的 环保性和优异的耐腐蚀性能逐渐在汽车零部件行业里快速发展，尤其是在汽车铝 轮毂上的应用尤为广泛。粉末涂料是一种新型的不含溶剂100％固体粉末状涂 料。具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂 膜机械强度高等特点。近年来，汽车铝轮毂外部越来越多的使用粉末涂料涂装， 而现有的粉末涂料均存在不同程度的平衡块粘结性低的问题。
中国专利文献“一种适合平衡块黏结的汽车铝轮毂粉末涂料及其制备方法” (申请号：201510529184.5)公开了一种汽车铝轮毂粉末涂料，包含以下重量份 数的成分，羧基饱和聚酯树脂30-45份，双酚A型环氧树脂40-70份，表面活性 剂0.5-2份，单盐型消光固化剂0-8份，助剂5-10份，填料15-40份，颜料0-3 份。所制备的汽车铝轮毂粉末涂料具有良好透气性，优良的流平性以及良好的平 衡块粘贴性能，但存在着生产成本较高的问题。
如何克服传统铝轮毂专用粉末涂料使用存在的问题，创新应用赤泥于粉末涂 料中，解决粉末涂料生产成本高等问题，从而实现赤泥工业化、产业化应用，进 一步解决变废为宝、保护环境，减少废弃矿渣土地占用等问题，具有重要的经济 和环境效益。
【发明内容】
本发明提供一种铝轮毂专用粉末涂料及其制备方法，以解决如何克服传统铝 轮毂专用粉末涂料使用存在的问题，创新应用赤泥于粉末涂料中，解决粉末涂料 性能较差、生产成本高等问题，从而实现赤泥工业化、产业化应用。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种铝轮毂专用粉末涂料，包括下述质量百分比的原料：改性赤泥粉 40.7-43.8％、双酚A型环氧树脂45.9-49.4％、表面活性剂0.4-0.7％、固化剂3.8-5％、 流平剂0.5-1.3％、消泡剂0.5-1％、增光剂0.3-0.8％、安息香0.4-0.6％、颜料 0.5-0.9％。
进一步地，所述双酚A型环氧树脂为酚醛树脂改性的双酚A型环氧树脂， 环氧当量为700-850g/eq，软化点65-80℃。
进一步地，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其分子量为10000-15000。
进一步地，所述固化剂为TGIC固化剂。
进一步地，所述流平剂为PV88流平剂。
进一步地，所述消泡剂为TP-39消泡剂。
进一步地，所述增光剂为701B增光剂。
进一步地，所述的颜料为钛白粉。
进一步地，所述改性赤泥粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥用浓度为10-20wt％的硫酸酸洗至pH值为9.2-9.4，接着对酸洗 后的赤泥进行水洗，水洗后赤泥经检测pH值为7.9-8.1后压滤处理成洁净赤泥， 洁净赤泥经烘干至含水量≤3.6％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁 净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂a，所述改性剂a由脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯组成，所述改性剂a的加入量 为洁净赤泥粉体质量的2.8-3.5％，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬 脂酸甘油单酯的质量比为5.2-7.8:2.9-4.6，控制温度为70-75℃，并以600-900r/min 的速度搅拌30-50min，制得混合物a；
(4)将步骤(3)制得的混合物a和改性剂b加入混合机中，所述改性剂b由 脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖组成，所述改性剂b的加入量为洁净赤泥粉 体质量的4.6-5.7％，所述脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖的质量比为 4.3-5.4:1.8-2.5，控制温度为78-86℃，以900-1300r/min的速度搅拌32-45min， 制得混合物b；
(5)将步骤(4)制得的混合物b在温度为50-53℃下干燥至含水量≤1.5％， 接着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的改性赤泥粉。
本发明还提供一种铝轮毂专用粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料混合：将各类原料按上述质量百分比进行配料，然后分别加入 混合机中，接着预破碎1min，然后再混合4min，制得混合均匀的原料；
(2)熔融挤出：将步骤(1)制得的混合均匀的原料放入挤出机中，经熔融 挤出、压片、冷却，接着破碎成片料，熔融挤出的温度为105-110℃，其中Ⅰ区 温度为105℃，Ⅱ区温度为110℃；
(3)研磨粉碎：将步骤(2)中破碎后的片料，置于ACM磨粉机中磨粉， 经旋风分离及筛分后，制得平均粒度为36-40um的铝轮毂专用粉末涂料。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的废弃赤泥可实现“变废为宝，综合利用”的目的，利用赤泥 中的有效成份，提供了制备铝轮毂专用粉末涂料的新途径，使废弃赤泥得到有效 利用。
(2)将氧化铝生产过程中废弃的赤泥用水洗法将赤泥中的Na2O等水溶物 质洗去后，得到的洁净赤泥经过改性后可用作为铝轮毂专用粉末涂料的填充料， 不但可以变废为宝，减少因其堆放对土地资源的占用与堆存流失可能对环境的污 染，而且能有效降低粉末涂料的生产成本。本发明提供了一条既可以降低粉末涂 料的生产成本，又能使废弃资源得到充分有效利用的新途径。
(3)本发明克服了传统铝轮毂专用粉末涂料使用存在的问题，创新应用赤 泥于铝轮毂专用粉末涂料中，解决了生产成本高、变废为宝、保护环境，减少废 弃矿渣土地占用等问题，从而实现赤泥工业化、产业化应用。
(4)本发明当改性赤泥填充量为42.7％时，铝轮毂专用粉末涂料获得的综 合性能最优，其中耐冲击性为65kg/cm，附着力为0级，平衡块粘贴力为68N/mm2， 耐酸雾性能为1163h无影响，且画叉处腐蚀宽度不超过2mm，这为寻求最佳生 产铝轮毂专用粉末涂料工艺提供了依据，有利于指导生产。
(5)本发明提高了粉末涂料的流平性能、附着力和粘贴性能，可以在铝轮 毂上形成高粘贴性能的粉末涂层，使平衡块牢固地粘巾在轮毂，不易脱落，且具 有良好的透气性，制备方法简单，适于工业化生产。
【附图说明】
图1是本发明实施例1的铝轮毂专用粉末涂料产品黑白图。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的 保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述铝轮毂专用粉末涂料，包括下述质量百分比的原料：改性 赤泥粉40.7-43.8％、双酚A型环氧树脂45.9-49.4％、表面活性剂0.4-0.7％、固化 剂3.8-5％、流平剂0.5-1.3％、消泡剂0.5-1％、增光剂0.3-0.8％、安息香0.4-0.6％、 颜料0.5-0.9％。
所述双酚A型环氧树脂为酚醛树脂改性的双酚A型环氧树脂，环氧当量为 700-850g/eq，软化点65-80℃。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其分子量为10000-15000。
所述固化剂为TGIC固化剂。
所述流平剂为PV88流平剂。
所述消泡剂为TP-39消泡剂。
所述增光剂为701B增光剂。
所述的颜料为钛白粉。
所述改性赤泥粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥用浓度为10-20wt％的硫酸酸洗至pH值为9.2-9.4，接着对酸洗 后的赤泥进行水洗，水洗后赤泥经检测pH值为7.9-8.1后压滤处理成洁净赤泥， 洁净赤泥经烘干至含水量≤3.6％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁 净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂a，所述改性剂a由脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯组成，所述改性剂a的加入量 为洁净赤泥粉体质量的2.8-3.5％，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬 脂酸甘油单酯的质量比为5.2-7.8:2.9-4.6，控制温度为70-75℃，并以600-900r/min 的速度搅拌30-50min，制得混合物a；
(4)将步骤(3)制得的混合物a和改性剂b加入混合机中，所述改性剂b由 脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖组成，所述改性剂b的加入量为洁净赤泥粉 体质量的4.6-5.7％，所述脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖的质量比为 4.3-5.4:1.8-2.5，控制温度为78-86℃，以900-1300r/min的速度搅拌32-45min， 制得混合物b；
(5)将步骤(4)制得的混合物b在温度为50-53℃下干燥至含水量≤1.5％， 接着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的改性赤泥粉。
所述铝轮毂专用粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料混合：将各类原料按上述质量百分比进行配料，然后分别加入 混合机中，接着预破碎1min，然后再混合4min，制得混合均匀的原料；
(2)熔融挤出：将步骤(1)制得的混合均匀的原料放入挤出机中，经熔融 挤出、压片、冷却，接着破碎成片料；
(3)研磨粉碎：将步骤(2)中破碎后的片料，置于ACM磨粉机中磨粉， 经旋风分离及筛分后，制得铝轮毂专用粉末涂料。
步骤(2)中熔融挤出的温度为105-110℃，其中Ⅰ区温度为105℃，Ⅱ区温 度为110℃。
步骤(3)中所述铝轮毂专用粉末涂料的平均粒度为36-40um。
本发明的技术原理：赤泥是氧化铝生产过程中，经过降槽时沉淀下来的沉淀 物，颗粒度很小，非常适合作为填料制备更优质的粉末涂料。赤泥的主要成份是 Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2、CaO等，这些材料的硬度都比较高，做出来的粉末 涂料的抗划伤能力也会更好，它的颜色是赤色的，也是粉末涂料的主要颜色，不 但遮盖力好，而且也可以作为部分颜料使用，降低粉末涂料的制作成本。
铝轮毂专用粉末涂料的主要原料双酚A型环氧树脂与填料(赤泥)的复合 体系是宏观上的不均匀体系，是两相体系，即由填料(赤泥)为组分的分散相和 树脂为基体的连续相所构成的多组分体系，而影响两相之间的粘结强度就在于树 脂微观结构中(赤泥)上的化学组分和树脂界面上化学组分之间的相互作用。因 此提升铝轮毂专用粉末涂料性能的关键就在于研究铝轮毂专用粉末涂料体系界 面结构和区域中各组分相互作用，因两相之间的互相作用是通过不同物质之间的 分子间作用力、形成新化学键、酸碱作用甚至极性来进行的，且铝轮毂专用粉末 涂料体系中树脂分子链取向和填料在基体中分散程度也能影响这种作用力。通常 可以将铝轮毂专用粉末涂料体系中填料与树脂的结合状况分为以下几类：(1) 单纯的机械混合；(2)两相有比较均匀的物理混合；(3)两相间通过化学反应 形成新的化学键从而使结合强度大幅增加。由于树脂一般表现为疏水性，而赤泥 表面富含大量的极性羟基基团，使赤泥表现为碱性，亲水性能强，若将赤泥与树 脂简单的物理混合必然导致两相界面处结合薄弱，相容性不高并导致赤泥出现团 聚效应，在应力集中的情况下材料缺陷处容易断裂，因此提前对赤泥进行表面处 理就显得十分重要。
赤泥主要成份还含有Na2O的附液。赤泥由于残留附液碱性强，赤泥表面含 有大量羟基，如是直接将未改性赤泥粉填充到涂料中，由于未能降低赤泥的基体 中团聚效应，使得未改性赤泥粉与铝轮毂专用粉末涂料的其他原料如树脂之间的 粘结性、相容性以及润湿性极差，制得的粉末涂料涂膜表观性能和光泽较差。因 此需要对赤泥进行除碱，降低pH值，减少表面羟基，同时需要对赤泥进行表面 改性，使得提高改性赤泥与铝轮毂专用粉末涂料的其他原料如树脂之间的粘结 性、相容性以及润湿性，从而制得的粉末涂料涂膜表观性能和光泽较好，提高铝 轮毂专用粉末涂料的质量。
本发明采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯对赤泥进 行第一步表面改性；接着采用脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖对赤泥进行第 二次改性，其中的长碳链脂肪酸、羟基、羰基、磺酸基、胺基等基团等已成功接 到赤泥粒子表面，有效改善了粉末涂料中双酚A型环氧树脂与改性赤泥粉之间 的粘结性、相容性以及润湿性，从而使涂膜表观性能和光泽均有显著提高。
本发明使用的树脂是采用双酚A型环氧树脂，制成的铝轮毂专用粉末涂料 流平性佳、附着力、粘贴性能和户外耐候性好。
本发明使用的表面活性剂能使各组分之间彼此能更加有效地混合。
本发明使用的TGIC固化剂具有良好的耐热、流动性、耐候性、粘接性以及 优异的高温性能、有良好的装饰性能和抗过烤泛黄性。
本发明使用的PV88流平剂是白色可自由流动的粉末状流平剂，其能促使涂 料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜，能有效降低涂膜表面张 力，提高其流平性和均匀性，可以明显减少或基本去除火山口、针孔和鱼眼。
铝轮毂专用粉末涂料在产和使用过程中容易产生气泡，大量稳定的气泡不利 于涂料生产的顺利进行和涂料涂装时的涂膜效果和性能，本发明使用的TP-39消 泡剂主要有两个作用：1、抑制气泡的产生；2、加速已产生的气泡的破灭。这样 就可以达到消泡的作用。
本发明使用的701B增光剂可提高双酚A型环氧树脂对颜料、改性赤泥的润 湿性，同时避免出现针孔和缩孔等涂膜弊病，还能起到帮助流平的作用，明显改 进涂膜外观，从而使涂层获得较好的平整度及光泽。
本发明使用的安息香能消除粉末涂料固化过程中产生的针孔，缩孔、气泡等 问题。安息香的存在，使粉末涂料中微量的水分和溶剂加快气化排出，在粉末涂 料尚未固化之前全部排完，从而避免气孔的产生，提高涂料性能。
为了进一步对本发明加以说明，使之公开充分，下面介绍更具体的实施例。
本发明实施例和对比例中采用的赤泥是由广西某铝业公司提供的拜耳法赤 泥，其主要成分及其所占质量百分比为见表1，经检测，pH值为12.8。
表1 赤泥主要化学成分表
成分 CaO SiO<sub>2</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> TiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O
含量(％) 15.73 8.04 41.57 16.39 7.02 3.87
实施1
一种铝轮毂专用粉末涂料，包括下述质量百分比的原料：改性赤泥粉42.7％、 双酚A型环氧树脂48.9％、表面活性剂0.5％、固化剂4％、流平剂1.2％、消泡 剂0.8％、增光剂0.6％、安息香0.5％、颜料0.8％。
所述双酚A型环氧树脂为酚醛树脂改性的双酚A型环氧树脂，环氧当量为 800g/eq，软化点74℃。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其分子量为13000。
所述固化剂为TGIC固化剂。
所述流平剂为PV88流平剂。
所述消泡剂为TP-39消泡剂。
所述增光剂为701B增光剂。
所述的颜料为钛白粉。
所述改性赤泥粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥用浓度为16wt％的硫酸酸洗至pH值为9.3，接着对酸洗后的赤 泥进行水洗，水洗后赤泥经检测pH值为8后压滤处理成洁净赤泥，洁净赤泥经 烘干至含水量为3.2％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁 净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂a，所述改性剂a由脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯组成，所述改性剂a的加入量 为洁净赤泥粉体质量的3.2％，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂 酸甘油单酯的质量比为6.5:3.8，控制温度为73℃，并以800r/min的速度搅拌 42min，制得混合物a；
(4)将步骤(3)制得的混合物a和改性剂b加入混合机中，所述改性剂b由 脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖组成，所述改性剂b的加入量为洁净赤泥粉 体质量的5.2％，所述脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖的质量比为4.8:2.3， 控制温度为82℃，以1200r/min的速度搅拌42min，制得混合物b；
(5)将步骤(4)制得的混合物b在温度为52℃下干燥至含水量为1.2％，接 着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的改性赤泥粉。
所述铝轮毂专用粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料混合：将各类原料按上述质量百分比进行配料，然后分别加入 混合机中，接着预破碎1min，然后再混合4min，制得混合均匀的原料；
(2)熔融挤出：将步骤(1)制得的混合均匀的原料放入挤出机中，经熔融 挤出、压片、冷却，接着破碎成片料；
(3)研磨粉碎：将步骤(2)中破碎后的片料，置于ACM磨粉机中磨粉， 经旋风分离及筛分后，制得平均粒度为38um的铝轮毂专用粉末涂料，产品黑白 图见图1。
步骤(2)中熔融挤出的温度为105-110℃，其中Ⅰ区温度为105℃，Ⅱ区温 度为110℃。
实施2
一种铝轮毂专用粉末涂料，包括下述质量百分比的原料：改性赤泥粉41.9％、 双酚A型环氧树脂49.4％、表面活性剂0.5％、固化剂4.2％、流平剂1.2％、消泡 剂0.9％、增光剂0.7％、安息香0.4％、颜料0.8％。
所述双酚A型环氧树脂为酚醛树脂改性的双酚A型环氧树脂，环氧当量为 750/eq，软化点68℃。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其分子量为10000。
所述固化剂为TGIC固化剂。
所述流平剂为PV88流平剂。
所述消泡剂为TP-39消泡剂。
所述增光剂为701B增光剂。
所述的颜料为钛白粉。
所述改性赤泥粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥用浓度为12wt％的硫酸酸洗至pH值为9.2，接着对酸洗后的赤 泥进行水洗，水洗后赤泥经检测pH值为7.9后压滤处理成洁净赤泥，洁净赤泥 经烘干至含水量为3.6％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁 净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂a，所述改性剂a由脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯组成，所述改性剂a的加入量 为洁净赤泥粉体质量的2.9％，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂 酸甘油单酯的质量比为5.7:3.1，控制温度为71℃，并以600r/min的速度搅拌 50min，制得混合物a；
(4)将步骤(3)制得的混合物a和改性剂b加入混合机中，所述改性剂b由 脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖组成，所述改性剂b的加入量为洁净赤泥粉 体质量的4.8％，所述脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖的质量比为4.7:1.9， 控制温度为82℃，以1000r/min的速度搅拌42min，制得混合物b；
(5)将步骤(4)制得的混合物b在温度为50℃下干燥至含水量为1.5％，接 着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的改性赤泥粉。
所述铝轮毂专用粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料混合：将各类原料按上述质量百分比进行配料，然后分别加入 混合机中，接着预破碎1min，然后再混合4min，制得混合均匀的原料；
(2)熔融挤出：将步骤(1)制得的混合均匀的原料放入挤出机中，经熔融 挤出、压片、冷却，接着破碎成片料；
(3)研磨粉碎：将步骤(2)中破碎后的片料，置于ACM磨粉机中磨粉， 经旋风分离及筛分后，制得平均粒度为37um的铝轮毂专用粉末涂料。
步骤(2)中熔融挤出的温度为105-110℃，其中Ⅰ区温度为105℃，Ⅱ区温 度为110℃。
实施3
一种铝轮毂专用粉末涂料，包括下述质量百分比的原料：改性赤泥粉43.5％、 双酚A型环氧树脂47.8％、表面活性剂0.6％、固化剂3.9％、流平剂1.2％、消泡 剂0.9％、增光剂0.8％、安息香0.5％、颜料0.8％。
所述双酚A型环氧树脂为酚醛树脂改性的双酚A型环氧树脂，环氧当量为 820g/eq，软化点78℃。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其分子量为15000。
所述固化剂为TGIC固化剂。
所述流平剂为PV88流平剂。
所述消泡剂为TP-39消泡剂。
所述增光剂为701B增光剂。
所述的颜料为钛白粉。
所述改性赤泥粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥用浓度为16wt％的硫酸酸洗至pH值为9.4，接着对酸洗后的赤 泥进行水洗，水洗后赤泥经检测pH值为7.9后压滤处理成洁净赤泥，洁净赤泥 经烘干至含水量为3.1％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁 净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂a，所述改性剂a由脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯组成，所述改性剂a的加入量 为洁净赤泥粉体质量的3.3％，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂 酸甘油单酯的质量比为7.2:4.3，控制温度为73℃，并以900r/min的速度搅拌 30min，制得混合物a；
(4)将步骤(3)制得的混合物a和改性剂b加入混合机中，所述改性剂b由 脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖组成，所述改性剂b的加入量为洁净赤泥粉 体质量的5.3％，所述脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖的质量比为5.2:2.3， 控制温度为82℃，以1200r/min的速度搅拌42min，制得混合物b；
(5)将步骤(4)制得的混合物b在温度为52℃下干燥至含水量为1.5％，接 着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的改性赤泥粉。
所述铝轮毂专用粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料混合：将各类原料按上述质量百分比进行配料，然后分别加入 混合机中，接着预破碎1min，然后再混合4min，制得混合均匀的原料；
(2)熔融挤出：将步骤(1)制得的混合均匀的原料放入挤出机中，经熔融 挤出、压片、冷却，接着破碎成片料；
(3)研磨粉碎：将步骤(2)中破碎后的片料，置于ACM磨粉机中磨粉， 经旋风分离及筛分后，制得平均粒度为36um的铝轮毂专用粉末涂料。
步骤(2)中熔融挤出的温度为105-110℃，其中Ⅰ区温度为105℃，Ⅱ区温 度为110℃。
对比例1
铝轮毂专用粉末涂料制备工艺与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的 是在制备改性赤泥粉中仅进行步骤(4)的改性，而不进行步骤(3)的改性。
对比例2
铝轮毂专用粉末涂料制备工艺与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的 是在制备改性赤泥粉中使用的改性剂a缺少脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
对比例3
铝轮毂专用粉末涂料制备工艺与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的 是在制备改性赤泥粉中使用的改性剂a缺少二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯。
对比例4
铝轮毂专用粉末涂料制备工艺与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的 是在制备改性赤泥粉中仅进行步骤(3)的改性，而不进行步骤(4)的改性。
对比例5
铝轮毂专用粉末涂料制备工艺与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的 是在制备改性赤泥粉中使用的改性剂b缺少脂肪酸甲酯磺酸钠。
对比例6
铝轮毂专用粉末涂料制备工艺与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的 是在制备改性赤泥粉中使用的改性剂b缺少N-三甲基壳聚糖。
对比例7
铝轮毂专用粉末涂料制备工艺与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的 是在制备改性赤泥粉中不经过步骤(3)和步骤(4)的改性。
对比例8
采用中国专利文献“一种适合平衡块黏结的汽车铝轮毂粉末涂料及其制备方 法”(专利号：ZL201510529184.5)”实施例1-7的工艺制备的铝轮毂用粉末涂 料。
性能检测：
涂料涂层的制备：将实施例1-3和对比例1-7的铝轮毂专用粉末涂料采用静 电喷枪喷涂在经表面处理后的冷轧钢板上，涂膜的厚度基本一致，经200℃/10min 固化，得到对应于实施例1-3和对比例1-7的涂料涂层。
实施例1-3和对比例1-7的涂层检测结果如表2所示。
表2 实施例1-3和对比例1-7的涂层检测结果表
Figure BDA0002480387660000131
由表2可知：(1)由实施例1和对比例1-3的数据可见，脂肪醇聚氧乙烯 醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯在赤泥改性中起到了协同作用，协同提高 了铝轮毂专用粉末涂料的涂膜表观性能和光泽；这是：
双酚A型环氧树脂是非极性的，而未改性赤泥粉表面含有大量羟基，故直 接将未改性赤泥粉填充到双酚A型环氧树脂中制得的铝轮毂专用粉末涂料涂膜 表观性能和光泽较差。赤泥用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油 单酯进行表面改性，由于脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯 中含有长碳链脂肪酸、羟基、羰基、氨基等基团，可以在第一次改性时使赤泥粒 子表面引入长碳链脂肪酸、羟基、羰基、氨基等基团，不仅可以提高改性赤泥粉 的分散性和加工流动性，使得改性的赤泥与铝轮毂专用粉末涂料的其他原料如双 酚A型环氧树脂相容性更好，提高铝轮毂专用粉末涂料涂层界面粘结力，进而 提高铝轮毂专用粉末涂料的涂膜表观性能和光泽。将赤泥表面修饰后加入双酚A 型环氧树脂中可以有效降低赤泥的基体中团聚效应，可有效改善双酚A型环氧 树脂与改性赤泥粉之间的粘结性、相容性以及润湿性，从而大幅度提高铝轮毂专 用粉末涂料涂膜表观性能和光泽。
(2)由实施例1和对比例4-6的数据可见，脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基 壳聚糖在赤泥改性中起到了协同作用，提高了铝轮毂专用粉末涂料的涂膜表观性 能和光泽，这是：
由于脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖中含有长碳链脂肪酸、磺酸基、胺 基等基团，可以在第二次改性时使赤泥粒子表面引入长碳链脂肪酸、磺酸基、胺 基等基团，不仅可以提高改性赤泥粉的分散性和加工流动性，使得改性的赤泥与 铝轮毂专用粉末涂料的其他原料如双酚A型环氧树脂相容性更好，提高铝轮毂 专用粉末涂料涂层界面粘结力，进而提高铝轮毂专用粉末涂料的涂膜表观性能和 光泽。将赤泥表面修饰后加入双酚A型环氧树脂中可以有效降低赤泥的基体中 团聚效应，可有效改善双酚A型环氧树脂与改性赤泥粉之间的粘结性、相容性 以及润湿性，从而大幅度提高铝轮毂专用粉末涂料涂膜表观性能和光泽。
(3)由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例；由实施例1-3和 对比例7的数据可见，利用改性后的赤泥制成的铝轮毂专用粉末涂料，涂膜表观 性能和光泽均有显著提高，这是：
本发明采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯对赤泥进 行第一步表面改性；接着采用脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖对赤泥进行第 二次改性，其中的长碳链脂肪酸、羟基、羰基、磺酸基、胺基等基团等已成功接 到赤泥粒子表面，有效改善了粉末涂料中双酚A型环氧树脂与改性赤泥粉之间 的粘结性、相容性以及润湿性，从而使涂膜表观性能和光泽均有显著提高。
另外从实施例1-3和对比例7的数据可见，采用改性的赤泥制成的铝轮毂专 用粉末涂料比利用未改性的赤泥制成的铝轮毂专用粉末涂料，涂膜表观性能提 高，光泽至少提高了185.92％。
对实施例1-3和对比例8制得的铝轮毂专用粉末涂料的耐冲击性、附着力、 平衡块粘贴力、耐酸雾进行检测，其中耐冲击性采用ASTMD-2794-93进行检测； 附着力采用ASTMD-3359-95B进行检测；平衡块粘贴力采用大众TL-239标准 进行检测；耐酸雾采用ASTMD-117-97进行检测，结果如下表3所示。
表3 实施例1-3和对比例8制得的铝轮毂专用粉末涂料的性能检测结果表
Figure BDA0002480387660000141
Figure BDA0002480387660000151
由表3可知：
(1)本发明的铝轮毂专用粉末涂料耐冲击性为58-65kg/cm，附着力为0级， 耐冲击性、附着力和现有技术(对比例8)水平相当；平衡块粘贴力为61-68N/mm2， 耐酸雾性能为1074-1163h无影响，且画叉处腐蚀宽度不超过2mm，比现有技术 (对比例8)提高至少23.59％，可见本发明的铝轮毂专用粉末涂料性能优异且优 于现有技术(对比例8)。
(2)本发明通过对赤泥改性后，作为填料填充到制备铝轮毂专用粉末涂料 中，填充量高达40.7％以上，相对于常规的碳化硅、氧化镁和氧化铝等填料而言， 不仅填充性能好，而且填充量高，能大大有效降低生产成本(现有技术中，树脂 含量一般不少于50％，填料用量一般不超过40％，比如申请号201510529184.5 的专利，否则流平性和其他性能都不好。而本发明树脂含量在49.4％以下，填料 用量高达40.7％以上，另外本发明采用废弃赤泥作为原料，经过改性后得到改性 赤泥作为填料，由于购买废弃赤泥成本极低，制备改性赤泥填料成本远小于常规 填料碳化硅、氧化镁和氧化铝，至少500元/吨，另外由于树脂用量减少，因此， 制备铝轮毂专用粉末涂料的生产成本能大大有效降低。
(4)由实施例1-3的数据可知，本发明实施例1为最优实施例，实施例1 中当改性赤泥填充量为42.7％时，铝轮毂专用粉末涂料获得的综合性能最优，其 中耐冲击性为65kg/cm，附着力为0级，平衡块粘贴力为68N/mm2，耐酸雾性能 为1163h无影响，且画叉处腐蚀宽度不超过2mm，这为寻求最佳生产铝轮毂专 用粉末涂料工艺提供了依据，有利于指导生产。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术 领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推 演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种铝轮毂专用粉末涂料，其特征在于，包括下述质量百分比的原料：改性赤泥粉40.7-43.8％、双酚A型环氧树脂45.9-49.4％、表面活性剂0.4-0.7％、固化剂3.8-5％、流平剂0.5-1.3％、消泡剂0.5-1％、增光剂0.3-0.8％、安息香0.4-0.6％、颜料0.5-0.9％。
2.根据权利要求1所述的铝轮毂专用粉末涂料，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂为酚醛树脂改性的双酚A型环氧树脂，环氧当量为700-850g/eq，软化点65-80℃。
3.根据权利要求1所述的铝轮毂专用粉末涂料，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其分子量为10000-15000。
4.根据权利要求1所述的铝轮毂专用粉末涂料，其特征在于，所述固化剂为TGIC固化剂。
5.根据权利要求1所述的铝轮毂专用粉末涂料，其特征在于，所述流平剂为PV88流平剂。
6.根据权利要求1所述的铝轮毂专用粉末涂料，其特征在于，所述消泡剂为TP-39消泡剂。
7.根据权利要求1所述的铝轮毂专用粉末涂料，其特征在于，所述增光剂为701B增光剂。
8.根据权利要求1所述的铝轮毂专用粉末涂料，其特征在于，所述的颜料为钛白粉。
9.根据权利要求1所述的铝轮毂专用粉末涂料，其特征在于，所述改性赤泥粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥用浓度为10-20wt％的硫酸酸洗至pH值为9.2-9.4，接着对酸洗后的赤泥进行水洗，水洗后赤泥经检测pH值为7.9-8.1后压滤处理成洁净赤泥，洁净赤泥经烘干至含水量≤3.6％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂a，所述改性剂a由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯组成，所述改性剂a的加入量为洁净赤泥粉体质量的2.8-3.5％，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯的质量比为5.2-7.8:2.9-4.6，控制温度为70-75℃，并以600-900r/min的速度搅拌30-50min，制得混合物a；
(4)将步骤(3)制得的混合物a和改性剂b加入混合机中，所述改性剂b由脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖组成，所述改性剂b的加入量为洁净赤泥粉体质量的4.6-5.7％，所述脂肪酸甲酯磺酸钠、N-三甲基壳聚糖的质量比为4.3-5.4:1.8-2.5，控制温度为78-86℃，以900-1300r/min的速度搅拌32-45min，制得混合物b；
(5)将步骤(4)制得的混合物b在温度为50-53℃下干燥至含水量≤1.5％，接着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的改性赤泥粉。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的铝轮毂专用粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原材料混合：将各类原料按上述质量百分比进行配料，然后分别加入混合机中，接着预破碎1min，然后再混合4min，制得混合均匀的原料；
(2)熔融挤出：将步骤(1)制得的混合均匀的原料放入挤出机中，经熔融挤出、压片、冷却，接着破碎成片料，熔融挤出的温度为105-110℃，其中Ⅰ区温度为105℃，Ⅱ区温度为110℃；
(3)研磨粉碎：将步骤(2)中破碎后的片料，置于ACM磨粉机中磨粉，经旋风分离及筛分后，制得平均粒度为36-40um的铝轮毂专用粉末涂料。
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Application publication date: 20200724