CN111439770B - 一种疏水性碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

一种疏水性碳酸钙及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111439770B
CN111439770B CN201911145337.0A CN201911145337A CN111439770B CN 111439770 B CN111439770 B CN 111439770B CN 201911145337 A CN201911145337 A CN 201911145337A CN 111439770 B CN111439770 B CN 111439770B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
calcium carbonate
hydrophobic
mixed solution
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911145337.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111439770A (zh
Inventor
孟丽慧
王继刚
刘庆旺
范振忠
孙傲
梁婷
乔三原
仝其雷
赵波
刘延永
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeast Petroleum University
Original Assignee
Northeast Petroleum University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northeast Petroleum University filed Critical Northeast Petroleum University
Priority to CN201911145337.0A priority Critical patent/CN111439770B/zh
Publication of CN111439770A publication Critical patent/CN111439770A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111439770B publication Critical patent/CN111439770B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
    • C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/58—Compositions for enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons, i.e. for improving the mobility of the oil, e.g. displacing fluids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种疏水性碳酸钙及其制备方法，其中，所述疏水性碳酸钙由微米级粒径的碳酸钙颗粒组成，所述颗粒表面具有纳米级的凸起；所述疏水性碳酸钙的制备方法，包括：在聚乙二醇、十二烷基硫酸钠及水的第一均匀混合溶液中加入氯化钙及碳酸钠得到第二均匀混合溶液；所述第二均匀混合溶液在反应容器中发生合成反应得到粗产物；对所述粗产物进行洗涤、离心及干燥，得到所述疏水性碳酸钙；解决了现有疏水性碳酸钙合成过程繁琐，环保性差的问题。

Description

一种疏水性碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种疏水性碳酸钙及其制备方法。
背景技术
在油田开采进入三次开采的阶段，泡沫驱油成为高效地提高采收率的一个新宠。由于泡沫热力学不稳定性，疏水性的碳酸钙纳米颗粒作为稳泡剂因此得到大力发展。但是碳酸钙的表面亲水疏油性使其难以分散影响了其应用效果。
为了改善碳酸钙的表面亲水疏油性，现多采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、脂肪酸、棕榈酸、油酸、多磷酸盐等对碳酸钙进行表面化学改性，使其变得表面疏水。
一方面，通过化学改性剂进行改性，需要先合成碳酸钙，然后再对碳酸钙进行表面改性，也就是说需要两步操作才能获得疏水碳酸钙，合成过程繁琐；另一方面，化学改性剂改性的碳酸钙表面多了有机物质，会造成更多的石油废水污染，加剧了水污染的程度，环保性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种疏水性碳酸钙，解决了现有疏水性碳酸钙合成过程繁琐，环保性差的问题，且该疏水性碳酸钙的疏水效果更好。
另外，本发明还提供了该疏水性碳酸钙的制备方法。
第一方面，所述的一种疏水性碳酸钙，由微米级粒径的碳酸钙颗粒组成，其特征在于：
所述颗粒表面具有纳米级高度的凸起。
优选地，所述凸起为片状。
第二方面，所述种疏水性碳酸钙的制备方法，包括：
在聚乙二醇、十二烷基硫酸钠及水的第一均匀混合溶液中加入氯化钙及碳酸钠得到第二均匀混合溶液；
所述第二均匀混合溶液在反应容器中发生合成反应得到粗产物；
对所述粗产物进行洗涤、离心及干燥，得到所述疏水性碳酸钙。
优选地，以质量份数计：
所述聚乙二醇 3~5份；
所述十二烷基硫酸钠1~3份；
所述氯化钙100~130份；
所述碳酸钠80~100份；
所述水1000~1200份。
优选地，所述聚乙二醇 3份；
所述十二烷基硫酸钠1~3份；
所述氯化钙100~120份；
所述碳酸钠80~90份；
所述水1000份。
优选地，所述聚乙二醇 3份；
所述十二烷基硫酸钠3份；
所述氯化钙100~110份；
所述碳酸钠80份；
所述水1000份。
优选地，所述聚乙二醇 3份；
所述十二烷基硫酸钠3份；
所述氯化钙110份；
所述碳酸钠80份；
所述水1000份。
优选地，所述合成反应是在120℃下保持10-12小时的条件下进行的。
优选地，所述第一均匀混合溶液及所述第二均匀混合溶液是通过超声波分散的方式进行所述均匀混合的。
优选地，所述干燥为真空干燥；
所述真空干燥，在60℃条件下进行。
优选地，所述氯化钙为粉末颗粒，所述碳酸钠在加入前配制成水溶液。
优选地，所述超声波分散时，超声频率为1000~1500kr/min。
本发明具有如下有益效果：
本发明疏水性碳酸钙通过控制表面形貌结构控制其润湿性能，使得直接合成的碳酸钙不需要使用表面化学改性剂进行改性就可以达到疏水改性的目的，且呈现的疏水性能更加优良，打破了传统化学改性的碳酸钙作为稳泡剂应用的局限性，扩大了碳酸钙的应用领域。
附图说明
通过以下参考附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优点更为清楚，在附图中：
图1是本发明实施例3合成的疏水性碳酸钙的成分分析图；
图2a是实例1合成的疏水性碳酸钙的水接触角测量图，75°；
图2b是实例2合成的疏水性碳酸钙的水接触角测量图，120°；
图2c是是实例3合成的疏水性碳酸钙的水接触角测量图，145°；
图3a是KH151偶联剂改性的疏水性碳酸钙的扫描电镜图；
图3b是实例3合成的疏水性碳酸钙的扫描电镜图；
图4a是实例3合成的疏水性碳酸钙在水中的展示图；
图4b是实例3合成的疏水性碳酸钙在油水混合液中的展示图（上层为煤油，下层为水）。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，但是值得说明的是，本发明并不限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。然而，对于没有详尽描述的部分，本领域技术人员也可以完全理解本发明。
此外，本领域普通技术人员应当理解，所提供的附图只是为了说明本发明的目的、特征和优点，附图并不是实际按照比例绘制的。
同时，除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包含但不限于”的含义。
实施例1
步骤一
按照聚乙二醇：十二烷基硫酸钠：氯化钙：碳酸钠：蒸馏水=3：3：100：90：1000的质量份数比，配取聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、氯化钙、碳酸钠、水；
先将聚乙二醇和十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，超声波均匀分散溶解2分钟；得到混合溶液1；
步骤二
将氯化钙、碳酸钠加入到混合溶液1中，超声波强力分散2分钟，超声频率在1200kr/min；得到混合溶液2；
然后将混合溶液2倒进具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃下保持10小时，得到粗产物；
对粗产物进行洗涤、离心、60℃下真空干燥，得到疏水性碳酸钙。
其中，氯化钙为粉末颗粒，碳酸钠为液状碳酸钠。
对该实施例1的疏水性碳酸钙进行接触角测量，图2a是实例1合成的疏水性碳酸钙的水接触角测量图；由该图得到接触角为75°。
实施例2
步骤一
聚乙二醇：十二烷基硫酸钠：氯化钙：碳酸钠：水=3：3：100：80：1000；
将聚乙二醇和十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，超声波均匀分散溶解4分钟；得到混合溶液1；
步骤二
将氯化钙、碳酸钠加入到混合溶液1中，超声波强力分散2分钟；得到混合溶液2；
然后将混合溶液2进具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于120℃下保持10小时，得到粗产物；；
对粗产物进行洗涤、离心、60℃下真空干燥；得到疏水性碳酸钙。
对该实施例2的疏水性碳酸钙进行接触角测量，图2b是实例2合成的疏水性碳酸钙的水接触角测量图；由该图得到接触角为120°。
实施例3
步骤一
聚乙二醇：十二烷基硫酸钠：氯化钙：碳酸钠：蒸馏水=3：3：110：80：1000；
将聚乙二醇和十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，超声波均匀分散溶解4分钟；得到混合溶液1；
步骤二
将氯化钙、碳酸钠加入到混合溶液1中，超声波强力分散3分钟；得到混合溶液2；
将混合溶液2倒进具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于120℃下保持12小时，得到粗产物；
对粗产物进行洗涤、离心、60℃下真空干燥，得到疏水性碳酸钙。
对该实施例3的疏水性碳酸钙进行接触角测量，图2c是实例3合成的疏水性碳酸钙的水接触角测量图；由该图得到接触角为145°。
对该实施例3的疏水性碳酸钙进行成分分析，具体如图1所示。
对该实施例3的疏水性碳酸钙进行扫面电镜观测，具体如图3b所示。相比较化学改性剂改性的碳酸钙颗粒表面平滑的形貌特征（图3a），如图3b所示，实例3合成的碳酸钙表面由自组装微纳结构形成，通过颗粒表面粗糙度成功控制了疏水性。
对该实施例3的疏水性碳酸钙进行实际应用测试，具体见图4a及图4b，其中图4a是实例3合成的疏水性碳酸钙在水中的展示图；图4b是实例3合成的疏水性碳酸钙在油水混合液中的展示图（上层为煤油，下层为水）。
在图4a中可见，实施例3的疏水性碳酸钙在水中不能稳定分散，由于重力原因很快沉入容器最底部；在图4b中可见，实施例3的疏水性碳酸钙存在于油相中，稳定地处于油水界面之间而不沉底，具有良好的疏水亲油性。
以上所述实施例仅为表达本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、同等替换、改进等，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种疏水性碳酸钙的制备方法，包括：
在聚乙二醇、十二烷基硫酸钠及水的第一均匀混合溶液中加入氯化钙及碳酸钠得到第二均匀混合溶液；
所述第二均匀混合溶液在反应容器中发生合成反应得到粗产物；
对所述粗产物进行洗涤、离心及干燥，得到所述疏水性碳酸钙；
所述合成反应是在120℃下保持10-12小时的条件下进行；
所述疏水性碳酸钙，由微米级粒径的碳酸钙颗粒组成，所述颗粒表面具有纳米级的凸起；
所述凸起为片状；
以质量份数计：
所述聚乙二醇 3~5份；
所述十二烷基硫酸钠1~3份；
所述氯化钙100~130份；
所述碳酸钠80~100份；
所述水1000~1200份。
2.根据权利要求1所述的疏水性碳酸钙的制备方法，其特征在于：
所述聚乙二醇 3份；
所述十二烷基硫酸钠1~3份；
所述氯化钙100~120份；
所述碳酸钠80~90份；
所述水1000份。
3.根据权利要求2所述的疏水性碳酸钙的制备方法，其特征在于：
所述聚乙二醇 3份；
所述十二烷基硫酸钠3份；
所述氯化钙100~110份；
所述碳酸钠80份；
所述水1000份。
4.根据权利要求3所述的疏水性碳酸钙的制备方法，其特征在于：
所述聚乙二醇 3份；
所述十二烷基硫酸钠3份；
所述氯化钙110份；
所述碳酸钠80份；
所述水1000份。
5.根据权利要求1所述的疏水性碳酸钙的制备方法，其特征在于：
所述第一均匀混合溶液及所述第二均匀混合溶液是通过超声波分散的方式进行所述均匀混合的。
6.根据权利要求1-5任一所述的疏水性碳酸钙的制备方法，其特征在于：
所述氯化钙为粉末颗粒，所述碳酸钠在加入前配制成水溶液。
CN201911145337.0A 2019-11-21 2019-11-21 一种疏水性碳酸钙及其制备方法 Active CN111439770B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911145337.0A CN111439770B (zh) 2019-11-21 2019-11-21 一种疏水性碳酸钙及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911145337.0A CN111439770B (zh) 2019-11-21 2019-11-21 一种疏水性碳酸钙及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111439770A CN111439770A (zh) 2020-07-24
CN111439770B true CN111439770B (zh) 2022-09-16

Family

ID=71626874

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911145337.0A Active CN111439770B (zh) 2019-11-21 2019-11-21 一种疏水性碳酸钙及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111439770B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116904050A (zh) * 2023-06-01 2023-10-20 湖北三峡实验室 一种用于电力系统的防凝露、快速固化的涂料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1953935A (zh) * 2004-05-14 2007-04-25 索尼德国有限责任公司 包括碳纳米管和金属碳酸盐的复合材料
CN102126736A (zh) * 2011-01-19 2011-07-20 刘先黎 可溶性碳酸盐制备纳米碳酸钙粉体的方法
CN106189266A (zh) * 2016-08-05 2016-12-07 中玺新材料（安徽）有限公司 一种疏水型复合碳酸钙及其制备方法
CN109836848A (zh) * 2017-11-29 2019-06-04 湖南金箭新材料科技有限公司 一种疏水性碳酸钙及其制备方法
CN110127742A (zh) * 2019-04-21 2019-08-16 宣城新威华化工科技有限公司 一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法
CN111302703A (zh) * 2020-03-30 2020-06-19 山东金泰恒盛新材料科技有限公司 一种具备良好印刷适应性的石头合成纸

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015152269A1 (ja) * 2014-03-31 2015-10-08 日本製紙株式会社 炭酸カルシウム微粒子およびその製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1953935A (zh) * 2004-05-14 2007-04-25 索尼德国有限责任公司 包括碳纳米管和金属碳酸盐的复合材料
CN102126736A (zh) * 2011-01-19 2011-07-20 刘先黎 可溶性碳酸盐制备纳米碳酸钙粉体的方法
CN106189266A (zh) * 2016-08-05 2016-12-07 中玺新材料（安徽）有限公司 一种疏水型复合碳酸钙及其制备方法
CN109836848A (zh) * 2017-11-29 2019-06-04 湖南金箭新材料科技有限公司 一种疏水性碳酸钙及其制备方法
CN110127742A (zh) * 2019-04-21 2019-08-16 宣城新威华化工科技有限公司 一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法
CN111302703A (zh) * 2020-03-30 2020-06-19 山东金泰恒盛新材料科技有限公司 一种具备良好印刷适应性的石头合成纸

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"The synthesis of hollow CaCO3 microspheres in mixed solutions of surfactant and polymer";Xiaoxu Ji et al.;《Materials Letter》;20081231;第751-754页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111439770A (zh) 2020-07-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102174275B (zh) 一种纳米碳酸钙表面改性的方法
Lu et al. Pickering emulsions synergistic-stabilized by amphoteric lignin and SiO2 nanoparticles: Stability and pH-responsive mechanism
CN112812760B (zh) 基于水包油高内相乳化的磁响应Janus纳米颗粒及其制备方法
CN103962074B (zh) 一种中空亚微米球、其制备方法与应用
CN111439770B (zh) 一种疏水性碳酸钙及其制备方法
Wu et al. Novel high-hydrophilic carbon dots from petroleum coke for boosting injection pressure reduction and enhancing oil recovery
Kumar et al. Experimental investigation of GO-HPAM and SiO2-HPAM composite for cEOR: Rheology, interfacial tension reduction, and wettability alteration
Agi et al. Effect of dynamic spreading and the disperse phase of crystalline starch nanoparticles in enhancing oil recovery at reservoir condition of a typical sarawak oil field
CN109265771A (zh) 一种石墨烯/天然胶乳复合气凝胶及其制备方法、应用
Liu et al. Enhanced oil recovery by foam flooding using foam stabilized with modified Fe3O4 nanoparticles
CN107337225A (zh) 一种纳米椭球形碳酸钙颗粒的制备方法
Jie et al. Foam stability performance enhanced with rice husk ash nanoparticles
Adil et al. Experimental evaluation of oil recovery mechanism using a variety of surface-modified silica nanoparticles: Role of in-situ surface-modification in oil-wet system
Xu et al. Hydration inhibition and physical plugging to enhance shale stability using zwitterionic polymer/nano-silica composite
Rahman et al. Surfactant and nanoparticle synergy: Towards improved foam stability
Cao et al. Carbon dots nanofluid: Reducing injection pressure in unconventional reservoir by regulating oil/water/rock interfacial properties
CN109504131A (zh) 复合改性剂对纳米碳酸钙表面改性工艺
Zhang et al. Dispersion stability and interfacial properties of modified MoS2 nanosheets for enhanced oil recovery
Wang et al. Enhanced foam-stabilizing performance by the addition of clays: a comparison of magnesium aluminum silicate with sodium bentonite
WO2000061361A1 (en) Surface treated barium sulfate and method of preparing the same
CN107325322A (zh) 包含纳米材料的改性剂
CN114507164B (zh) 一种Gemini表面活性剂及制备方法、组合物及其应用
CA3237439A1 (en) Janus-type spherical cellulose nanoparticles
Le et al. One-pot fabrication of hydrophobic nanocellulose-silica film for water resistant packaging application
Liu et al. One-pot facile synthesis of PDMS/PDMAEMA hybrid sponges for surfactant stabilized O/W emulsion separation

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant