CN111430551A - 基于半解开单壁碳纳米管的杂化聚合物的太阳能电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于半解开单壁碳纳米管的杂化聚合物太阳电池的制备方法,其制备方法包括以下步骤:1)半解开单壁碳纳米管(unzipped SWNTs,uSWNTs)的制备;2)半解开单壁碳纳米管(uSWNTs)与聚(3,4‑乙基二氧噻吩)掺杂的聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT:PSS)采用简单的溶液处理方法,制备uSWNTs/PEDOT:PSS复合材料应用于聚合物太阳能电池。本发明所述的方法,将改性后的uSWNTs通过简单的方法掺杂在PEDOT:PSS之中作为空穴传输层应用于聚合物太阳能电池之中,不仅制备方法简便,原料可大量工业化生产,并提高了电导率,改善了电荷转移特性,使器件的性能得到了很大的改善,易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于聚合物太阳能电池领域,具体涉及基于半解开单壁碳纳米管的杂化聚合物的太阳能电池的制备方法。
背景技术
能源问题和环境问题一直是人类关注的重点。在不可再生的化石燃料逐渐减少的今天,寻找更清洁环保的能源已是迫在眉睫。聚合物太阳能电池作为一种廉价的可再生能源,如高产量和潜在的大规模生产,受到了越来越多的关注。聚(3,4-乙基二氧噻吩)掺杂的聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT:PSS)是目前应用最广泛的空穴传输层(HTL),但对于ITO电极,由于其具有烧蚀和吸湿的缺点,不利于提高PSCs的效率和性能,不是理想的选择。因此,对PEDOT:PSS进行性能提高是至关重要的一点。
发明内容
本发明提供了一种基于半解开单壁碳纳米管的杂化聚合物的太阳能电池的制备方法。将半解开单壁碳纳米管(uSWNTs)与PEDOT:PSS混合制备具有高性能的uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜,并将其作为空穴传输层用于聚合物太阳能电池,可改善聚合物太阳能电池的效率。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种基于半解开单壁碳纳米管的杂化聚合物的太阳能电池的制备方法,包括如下步骤:
(1)半解开碳纳米管的制备:以强酸为溶剂,加入SWNTs和强碱氧化剂,搅拌超声2-20小时,在室温环境下70℃,搅拌保温0.5-10小时,然后冷激冰浴,经过离心洗涤干燥后得半解开单壁碳纳米管(uSWNTs);
(2)杂化uSWNTs/PEDOT:PSS薄膜的制备:向聚(3,4-乙烯二氧噻吩)掺杂的聚(苯乙烯磺酸)溶液(PEDOT:PSS)中滴加uSWNTs溶液,经磁力搅拌器搅拌1-5小时使其均匀分散后,然后在ITO基板上将uSWNTs/PEDOT:PSS复合溶液进行旋涂以及退火,可获得uSWNTs/PEDOT:PSS杂化薄膜,将其作为空穴传输层用于聚合物太阳能电池。
所述的方法,所述的强酸为硫酸、盐酸、硝酸等中的一种;强酸浓度为50%-98%。
所述的方法,所述的强氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、氯酸钾等中的一种;SWNTs与强碱氧化剂质量比为1:2-1:8;强碱氧化剂需分成同等质量的3-5份,间隔10min-20min分钟加入溶液之中。
所述的方法,所述的冷激为向SWNTs溶液中加入含有0.1%-0.5%过氧化氢(H2O2)冰块,滴加0.5ml-5mL 30%的H2O2溶液。
所述的方法,所述的搅拌速率为500rpm-2000rpm。离心洗涤所用离心速率为10000r/min-12000r/min。
所述的方法,所述的洗涤步骤为去离子水洗涤3-5次,最终离心上清液pH值为4-6。
所述的方法,所述的向PEDOT:PSS溶液中滴加的uSWNTs溶液的浓度为0.5mg/100mL-5mg/100mL。
所述的方法,所述的uSWNTs溶液与PEDOT:PSS溶液的体积比为1:9-9:1。
所述的方法,所述的旋涂速率为2000rpm-6000rpm,旋涂时间为10-30s。
所述的方法,所述退火温度为150℃-180℃,退火时间为20-30min。
任一所述的方法制备的杂化uSWNTs/PEDOT:PSS薄膜,uSWNTs的加入并不改变原有的异质结结构,并且可以充分阻挡电子,增强器件的载流子收集。杂化uSWNTs/PEDOT:PSS薄膜使电导率得到有效提高,器件性能提高。
所述uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜的应用,用于聚合物太阳能电池:此复合薄膜可通过uSWNTs间隙形成界面,加强uSWNTs/PEDOT:PSS器件中的载流子收集。因此在聚合物太阳能电池的商业化应用中存在巨大的潜力。
本发明所述的方法,将改性后的uSWNTs通过简单的方法掺杂在PEDOT:PSS之中作为空穴传输层应用于聚合物太阳能电池之中,不仅制备方法简便,原料可大量工业化生产,并提高了电导率,改善了电荷转移特性,使器件的性能得到了很大的改善,易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜制备方法的流程图。
图2为SWNTs与uSWNTs的TEM图像。
图3为SWNTs与uSWNTs的FT-IR谱图。
图4为聚合物太阳能电池设备图。
图5为含uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜的聚合物太阳能电池的电流密度与电压特性关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)向40mL硫酸中加入0.2g SWNTs,常温下搅拌10分钟之后进行超声10小时以上。然后平均分5次各加入0.2g高锰酸钾,每次间隔10分钟,之后将混合溶液进行升温至70℃,保温1小时。保温时间结束进行冷激,加入1ml 30%的H2O2溶液,用玻璃棒搅拌均匀。之后进行离心,对上清液进行pH测试,当pH值为4时,离心结束,然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥,图2为(a)SWNTs与(b)uSWNTs的TEM图像,从图中可以看出,与原始SWNTs相比,uSWNTs内壁管状结构消失,宽度变大,这归因于强氧化剂的作用;图3为SWNTs与uSWNTs的FT-IR谱图,从图中可以看出,与原始SWNTs相比,uSWNTs含有大量的含氧官能团。
(2)取1mg干燥之后的uSWNTs粉末加入100mL蒸馏水中,搅拌1小时之后进行超声3小时,得到均匀分散的uSWNTs溶液。将uSWNTs溶液与PEDOT:PSS溶液按照体积比7:3进行混合,之后将混合溶液进行搅拌1小时,可得均匀分散uSWNTs与PEDOT:PSS混合溶液。
(3)uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜的制备:用ITO清洗剂,去离子水,丙酮,去离子水和异丙醇分别超声清洗电导率为15W·sq-1的ITO基板15分钟,然后进行5分钟的紫外线臭氧处理。将PEDOT:PSS以4000rpm的速度旋转到基板上20秒钟,然后在空气中于160℃退火20分钟。以与原始PEDOT:PSS相同的方式旋涂不同浓度的uSWNTs/PEDOT:PSS混合物,可得uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜,将此复合薄膜应用到聚合物太阳能电池之中,图4为聚合物太阳能电池设备图;图5为含uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜的聚合物太阳能电池的电流密度与电压特性关系图;表1为聚合物太阳能电池的光伏参数,从图5和表1中可以看出,与单纯的PEDOT:PSS相比,uSWNTs/PEDOT:PSS复合材料具有更高的光电流密度和更高的填充因子数值,另外,与PEDOT:PSS(3.75Ω*cm-2)相比,uSWNTs/PEDOT:PSS膜以3.08Ω*cm-2的较低Rs值改善了电荷转移,从而提高了电导率和传输能力,因此具有更高的能量转换效率。
表1聚合物太阳能电池的光伏参数
空穴传输层 | V<sub>oc</sub>(V) | J<sub>sc</sub>(mA/cm<sup>2</sup>) | FF(%) | PCE(%) | R<sub>s</sub>(Ω*cm<sup>-2</sup>) |
PEDOT:PSS | 0.856 | 22.16 | 72.35 | 13.72 | 3.75 |
uSWNTs/PEDOT:PSS | 0.853 | 23.39 | 73.17 | 14.60 | 3.08 |
实施例2
(1)向40mL硝酸中加入0.2g SWNTs,常温下搅拌10分钟之后进行超声10小时以上。然后平均分4次各加入0.3g高锰酸钾,每次间隔10分钟,之后将混合溶液进行升温至70℃,保温2小时。保温时间结束进行冷激,加入1.5ml 30%的H2O2溶液,用玻璃棒搅拌均匀。之后进行离心,对上清液进行pH测试,当pH值为4时,离心结束,然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥。
(2)取1mg干燥之后的uSWNTs粉末加入100mL蒸馏水中,搅拌1小时之后进行超声3小时,得到均匀分散的uSWNTs溶液。将uSWNTs溶液与PEDOT:PSS溶液按照体积比5:5进行混合,之后将混合溶液进行搅拌1小时,可得均匀分散uSWNTs与PEDOT:PSS混合溶液。
(3)uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜的制备:用ITO清洗剂,去离子水,丙酮,去离子水和异丙醇分别超声清洗电导率为15W·sq-1的ITO基板15分钟,然后进行5分钟的紫外线臭氧处理。将PEDOT:PSS以4000rpm的速度旋转到基板上20秒钟,然后在空气中于160℃退火20分钟。以与原始PEDOT:PSS相同的方式旋涂不同浓度的uSWNTs/PEDOT:PSS混合物,可得uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜,将此复合薄膜应用到聚合物太阳能电池之中。
实施例3
(1)向50mL硝酸中加入0.2g SWNTs,常温下搅拌10分钟之后进行超声10小时以上。然后平均分3次各加入0.4g重铬酸钾,每次间隔10分钟,之后将混合溶液进行升温至70℃,保温2小时。保温时间结束进行冷激,加入2ml 30%的H2O2溶液,用玻璃棒搅拌均匀。之后进行离心,对上清液进行pH测试,当pH值为5时,离心结束,然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥。
(2)取1mg干燥之后的uSWNTs粉末加入100mL蒸馏水中,搅拌1小时之后进行超声3小时,得到均匀分散的uSWNTs溶液。将uSWNTs溶液与PEDOT:PSS溶液按照体积比3:7进行混合,之后将混合溶液进行搅拌1小时,可得均匀分散uSWNTs与PEDOT:PSS混合溶液。
(3)uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜的制备:用ITO清洗剂,去离子水,丙酮,去离子水和异丙醇分别超声清洗电导率为15W·sq-1的ITO基板15分钟,然后进行5分钟的紫外线臭氧处理。将PEDOT:PSS以4000rpm的速度旋转到基板上20秒钟,然后在空气中于160℃退火20分钟。以与原始PEDOT:PSS相同的方式旋涂不同浓度的uSWNTs/PEDOT:PSS混合物,可得uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜,将此复合薄膜应用到聚合物太阳能电池之中。
实施例4
(1)向45mL硫酸中加入0.2g SWNTs,常温下搅拌10分钟之后进行超声10小时以上。然后平均分4次各加入0.3g氯酸钾,每次间隔10分钟,之后将混合溶液进行升温至70℃,保温2小时。保温时间结束进行冷激,加入1ml 30%的H2O2溶液,用玻璃棒搅拌均匀。之后进行离心,对上清液进行pH测试,当pH值为6时,离心结束,然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥。
(2)取5mg干燥之后的uSWNTs粉末加入100mL蒸馏水中,搅拌1小时之后进行超声3小时,得到均匀分散的uSWNTs溶液。将uSWNTs溶液与PEDOT:PSS溶液按照体积比7:3进行混合,之后将混合溶液进行搅拌1小时,可得均匀分散uSWNTs与PEDOT:PSS混合溶液。
(3)uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜的制备:用ITO清洗剂,去离子水,丙酮,去离子水和异丙醇分别超声清洗电导率为15W·sq-1的ITO基板15分钟,然后进行5分钟的紫外线臭氧处理。将PEDOT:PSS以4000rpm的速度旋转到基板上20秒钟,然后在空气中于160℃退火20分钟。以与原始PEDOT:PSS相同的方式旋涂不同浓度的uSWNTs/PEDOT:PSS混合物,可得uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜,将此复合薄膜应用到聚合物太阳能电池之中。
实施例5
(1)向40mL盐酸中加入0.2g SWNTs,常温下搅拌10分钟之后进行超声10小时以上。然后平均分5次各加入0.2g高锰酸钾,每次间隔10分钟,之后将混合溶液进行升温至70℃,保温3小时。保温时间结束进行冷激,之后进行离心,对上清液进行pH测试,当pH值为4时,离心结束,然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥。
(2)取0.5mg干燥之后的uSWNTs粉末加入100mL蒸馏水中,搅拌1小时之后进行超声3小时,得到均匀分散的uSWNTs溶液。将uSWNTs溶液与PEDOT:PSS溶液按照体积比7:3进行混合,之后将混合溶液进行搅拌1小时,可得均匀分散uSWNTs与PEDOT:PSS混合溶液。
(3)uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜的制备:用ITO清洗剂,去离子水,丙酮,去离子水和异丙醇分别超声清洗电导率为15W·sq-1的ITO基板15分钟,然后进行5分钟的紫外线臭氧处理。将PEDOT:PSS以4000rpm的速度旋转到基板上20秒钟,然后在空气中于160℃退火20分钟。以与原始PEDOT:PSS相同的方式旋涂不同浓度的uSWNTs/PEDOT:PSS混合物,可得uSWNTs/PEDOT:PSS复合薄膜,将此复合薄膜应用到聚合物太阳能电池之中。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于半解开单壁碳纳米管的杂化聚合物太阳能电池的制备方法,包括如下步骤:
(1)半解开单壁碳纳米管的制备:以强酸为溶剂,加入SWNTs和强碱氧化剂,搅拌超声2-20小时,在室温环境下70℃,搅拌保温0.5-10小时,然后冷激冰浴,经过离心洗涤干燥后得半解开单壁碳纳米管uSWNTs;
(2)杂化uSWNTs/PEDOT:PSS薄膜的制备:向聚(3,4-乙烯二氧噻吩)掺杂的聚苯乙烯磺酸溶液PEDOT:PSS中滴加uSWNTs溶液,经磁力搅拌器搅拌1-5小时使其均匀分散后,在ITO基板上将uSWNTs/PEDOT:PSS复合溶液进行旋涂以及退火,可获得uSWNTs/PEDOT:PSS杂化薄膜,将其作为空穴传输层用于聚合物太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的强酸为硫酸、盐酸、硝酸等中的一种;强酸浓度为50%-98%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的强氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、氯酸钾中的一种;SWNTs与强碱氧化剂质量比为1:2-1:8;强碱氧化剂需分成同等质量的3-5份,间隔10min-20min分钟加入溶液之中。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的冷激为向SWNTs溶液中加入含有0.1%-0.5%过氧化氢冰块,滴加0.5ml-5mL 30%的H2O2溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的搅拌速率为500rpm-2000rpm;离心洗涤所用离心速率为10000r/min-12000r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的洗涤步骤为去离子水洗涤3-5次,最终离心上清液pH值为4-6。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的向PEDOT:PSS溶液中滴加的uSWNTs溶液的浓度为0.5mg/100mL-5mg/100mL。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的uSWNTs溶液与PEDOT:PSS溶液的体积比为1:9-9:1。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的旋涂速率为2000rpm-6000rpm,旋涂时间为10-30s。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述退火温度为150℃-180℃,退火时间为20-30min。
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