CN111426724A

CN111426724A - 测试电极材料安全性能的方法

Info

Publication number: CN111426724A
Application number: CN201911011231.1A
Authority: CN
Inventors: 刘子佳; 姜艳
Original assignee: Svolt Energy Technology Co Ltd
Current assignee: Svolt Energy Technology Co Ltd
Priority date: 2019-10-23
Filing date: 2019-10-23
Publication date: 2020-07-17
Anticipated expiration: 2039-10-23
Also published as: CN111426724B

Abstract

本发明提供了一种测试电极材料安全性能的方法。该方法包括：(1)将电极材料、导电材料和粘结剂混合后涂布于集流体上，以便得到电极片；(2)利用所述电极片装配电池，对所述电池进行充放电循环后再充至满电状态；(3)对所述满电状态的电池进行拆解，以便取出所述电极片；(4)将电解液和步骤(3)得到的电极片转移至坩埚中密封后置于示差扫描量热仪中进行测试，以便得到所述电极材料的安全性能。该方法不仅简单便捷，而且可重复性高，测试结果准确、可靠，每个样品测试结果的准确率误差不高于1％。

Description

测试电极材料安全性能的方法

技术领域

本发明涉及锂电池技术领域，特别涉及一种测试电极材料安全性能的方法。

背景技术

随着能源危机和环境污染等问题的日益突出，开发可持续发展新能源，建设低碳社会成为当务之急。锂离子电池作为一种新型高能绿色电池备受关注。它既保持了锂电池高电压、高容量的主要优点，同时，具有循环寿命长、价格低廉等特点。然而，正极材料由于其价格偏高、比容量偏低而成为制约锂离子电池被大规模推广应用的瓶颈，和负极材料相比，正极材料能量密度和功率密度低，并且也是引发动力锂离子电池安全隐患的主要原因。虽然锂电池的保护电路已经比较成熟，但是对于电池而言，要真正保证安全，正极材料的选择十分关键。

目前，评价锂离子电池正极材料的安全性和热稳定性主要采用示差扫描量热法，主要包括两种方式：一种是将处于充电状态的电池拆解后取出正极，去除电极表面的过量电解液并从集流体上刮下正极材料，取适量的正极材料装入不锈钢密封坩埚中进行DSC测试；另一种是以几种同类型正极材料制备扣式半电池，循环活化后充电到满电态，拆解半电池并将正极片刮粉与电解液一起进行DSC测试。然而，在集流体上刮下正极材料和极片上刮粉，不仅浪费人力物力，还浪费资源，并且如果刮料方法不当还会引起同材料的电池反复制作，每块电池都需要重新充电；此外，如果电解液去除的不彻底还会使测试结果出现双峰，导致测试结果不准确。

因此，评价锂离子电池正极材料的安全性和热稳定性的方法还有待进一步改进。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种测试电极材料安全性能的方法，以提高测试的重复性和测试结果的准确率。为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提出一种测试电极材料安全性能的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：

(1)将电极材料、导电材料和粘结剂混合后涂布于集流体上，以便得到电极片；

(2)利用所述电极片装配电池，对所述电池进行充放电循环后再充至满电状态；

(3)对所述满电状态的电池进行拆解，以便取出所述电极片；

(4)将电解液和步骤(3)得到的电极片转移至坩埚中密封后置于示差扫描量热仪中进行测试，以便得到所述电极材料的安全性能。

进一步地，步骤(1)中，所述电极材料为正极材料，所述电极片为正极片。

进一步地，步骤(1)中，所述电极材料、所述导电材料和所述粘结剂的质量比为(80～95)：(1～10)：(1～10)。

进一步地，所述电极材料、所述导电材料和所述粘结剂混合后形成的料浆的固含量为50～65wt％。

进一步地，步骤(1)中，在进行所述混合前预先对所述电极材料和所述导电材料进行第一真空干燥处理。

进一步地，所述第一真空干燥处理的温度为150～180℃，保温时间为6～10h。

进一步地，步骤(2)中，采用0.1～0.2C倍率的电流对所述电池进行2～5次充放电循环后再充至满电状态。

进一步地，所述电池的充电截止电压为4.3V，放电截止电压为3.0V，满电状态的电压为4.25～4.3V。

进一步地，步骤(2)中，用于装配所述电池的电解液包括锂盐、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯。

进一步地，在进行步骤(2)之前预先对所述电极片进行第一裁切和/或第二真空干燥处理。

进一步地，所述第二真空干燥处理的温度为100～130℃，保温时间为6～10h。进一步地，步骤(3)进一步包括：对拆解取出的所述电极片进行清洗和第二裁切。

进一步地，采用用于配制所述电池电解液的有机溶剂进行所述清洗。

进一步地，所述有机溶剂为选自碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯中的至少一种，优选碳酸二甲酯。

进一步地，步骤(2)和步骤(3)是在手套箱中进行的，所述手套箱内为惰性气体环境且含水量和含氧量均不高于0.1ppm。

进一步地，步骤(4)中，所述电极片和所述电解液的固液比为(5～10)mg/1μL，所述电解液的组成与装配所述电池采用的电解液相同。

进一步地，步骤(4)中，所述测试的温度范围为25～300℃，升温速率为(5～10)K/min。

进一步地，步骤(4)中，所述坩埚内为惰性气体保护环境，所述惰性气体的气体速率为30～50mL/min。

进一步地，测试电极材料安全性能的方法包括：(i)对所述正极材料和所述导电材料进行第一真空干燥处理；(ii)将步骤(i)得到的所述电极材料和所述导电材料与粘结剂混合形成料浆，并将所述料浆涂布于所述集流体上，干燥，以便得到所述正极片；(iii)对所述正极片进行第一裁切和/或第二真空干燥处理；(iv)利用步骤(iii)得到的所述正极片，并结合金属锂片作负极，且以锂盐、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯配制电解液来装配电池，对所述电池进行充放电循环后再充至满电状态；(v)对所述满电状态的电池进行拆解，取出所述正极片，利用碳酸二甲酯对所述正极片进行清洗后进行第二裁切；(vi)将步骤(v)得到的正极片和步骤(iv)中配制的电解液转移至高压坩埚中密封后置于示差扫描量热仪中进行测试，以便得到所述正极材料的安全性能。

相对于现有技术，本发明所述的测试电极材料安全性能的方法至少具有以下优势：一方面，本发明所述的测试方法无需对集流体或极片刮粉，不仅节省人力物力和资源，而且不用对同材料的电池进行反复制作和重新充电，同时还可以避免测试结果出现双峰而导致测试结果不准确的问题；另一方面，本发明所述的测试方法通过将活化后的正极片裁切后直接与电解液混合进行DSC测试，可以更好地模拟全电池环境，从而进一步提高测试结果的准确性。综上所述，该方法不仅简单便捷，而且可重复性高，测试结果准确、可靠，每个样品测试结果的准确率误差不高于1％。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例测试电极材料安全性能的方法的流程图。

图2为本发明所述的实施例1在同一水平下测试两次的DSC曲线图。

图3为本发明所述的对比例1在同一水平下测试两次的DSC曲线图。

图4为本发明所述的对比例2在同一水平下测试两次的DSC曲线图。

图5为本发明所述的实施例2在同一水平下测试两次的DSC曲线图。

图6为本发明所述的实施例3在同一水平下测试两次的DSC曲线图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

根据本发明的一个方面，本发明提出一种测试电极材料安全性能的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将电极材料、导电材料和粘结剂混合后涂布于集流体上，以便得到电极片；(2)利用电极片装配电池，对电池进行充放电循环后再充至满电状态；(3)对满电状态的电池进行拆解，以便取出电极片；(4)将电解液和步骤(3)得到的电极片转移至坩埚中密封后置于示差扫描量热仪中进行测试，以便得到电极材料的安全性能。该方法不仅简单便捷，而且可重复性高，测试结果准确、可靠，每个样品测试结果的准确率误差不高于1％。

下面参考附图1并结合实施例来详细说明本发明。

S100:将电极材料、导电材料和粘结剂混合后涂布于集流体上，得到电极片

根据本发明的一个具体实施例，本发明中电极材料、导电材料和粘结剂的类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，电极材料可以为正极材料/负极材料，此时电极片对应为正极片/负极片，其中正极材料可以为镍钴锰三元正极材料、镍钴铝正极材料、以及锰酸锂或磷酸铁锂等正极材料，导电材料可以为导电炭黑、导电石墨等，粘结剂可以为聚偏氟乙烯(PVDF)等。另外，可以将粘结剂溶于有机溶剂后再与电极材料和导电材料混合，由此不仅有利于使各材料均匀混合，提高料浆的均一性和稳定性，还有利于控制混合后形成料浆的固含量。

根据本发明的再一个具体实施例，电极材料可以为正极材料，电极片可以为正极片，由此可以方便、准确地评价电池正极材料的安全性和热稳定性。

根据本发明的又一个具体实施例，电极材料、导电材料和粘结剂的质量比可以为(80～95)：(1～10)：(1～10)，本发明中通过控制上述质量比，不仅可以显著增加电极材料与集流体之间的粘结力，同时确保电极片具有较好的导电性，还可以在显著提高电极片中活性物质层的厚度，进而显著提高制备得到的锂电池的能量密度和循环寿命。

根据本发明的又一个具体实施例，电极材料、导电材料和粘结剂混合后形成的浆料的固含量可以为50～65wt％，由此可以有效避免料浆在集流体上涂布不均而导致电极片上出现颗粒或活性物质层不均匀等缺陷。

根据本发明的又一个具体实施例，在进行混合前可以预先对电极材料和导电材料进行第一真空干燥处理，由此可以有效避免电极材料和导电材料中残留的水分和空气对电池性能产生的负面影响，从而进一步提高电池的稳定性和测试结果的准确性。进一步地，第一真空干燥处理的温度可以为150～180℃，保温时间可以为6～10h，由此不仅可以确保干燥效果，还可以避免产生由于温度过高而导致导电材料、粘结剂等发生反应或结构发生变化而失效的问题。

S200:利用电极片装配电池，对电池进行充放电循环后再充至满电状态

根据本发明的一个具体实施例，可以采用0.1～0.2C倍率的电流对电池进行2～5次充放电循环后再充至满电状态，发明人发现，若充放电处理时的电流倍率过大，容易导致电池充不满或放电不充分的现象，本发明中通过采用0.1～0.2C倍率的电流进行充放电，可以确保电池正常充放电和达到满电状态，从而使电极片被充分活化；另外，发明人还发现，电池的容量保持率随充放电循环次数增多而降低，本发明中通过控制充放电循环为2～5次，不仅可以使电极片被充分活化，还可以确保电池在拆解前能够被充至满电状态。

根据本发明的再一个具体实施例，本发明中装配电池时电池的规格并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。其中，电池规格不同，电池充放电的截止电压也不尽相同，例如，电池可以为扣式电池，电池的充电截止电压可以为4.3V，放电截止电压可以为3.0V，此时电池达到满电状态时的电压可以为4.25～4.3V。

根据本发明的又一个具体实施例，用于装配电池的电解液可以包括锂盐、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)，其中，锂盐的种类以及碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的体积比并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，锂盐可以为LiPF₆等，碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的配比可以为2:4:4等，另外，电解液中锂盐的浓度可以为1.05～1.2mol/L，由此可以使电极片充分活化，确保正极材料正常脱锂。

根据本发明的又一个具体实施例，在装配电池前可以预先对电极片进行第一裁切和/或第二真空干燥处理，其中，可以根据目标电池的规格和型号对电极片进行裁切，由此不仅可以更有利于电池的装配，还可以有效避免电极片上残留的水分和空气对电池性能产生的负面影响，从而能够进一步提高电池的稳定性和测试结果的准确性。

根据本发明的一个具体示例，当目标电池为扣式电池时，例如型号为2032的扣式电池时，可以将电极片裁切为直径为10～14mm的圆形极片。另外，第二真空干燥处理的温度可以为100～130℃，保温时间可以为6～10h，由此不仅可以确保干燥效果，还可以避免产生由于温度过高而导致电极片上的导电材料、粘结剂等发生反应或结构发生变化而失效的问题。

根据本发明的又一个具体实施例，装配电池时可以在手套箱中进行，手套箱内可以为惰性气体环境，且含水量和含氧量均不高于0.1ppm，由此可以进一步提高电池稳定性和测试结果的准确性。

S300:对满电状态的电池进行拆解，取出电极片

根据本发明的一个具体实施例，可以对拆解取出的电极片进行清洗和第二裁切，由此不仅可以有效去除电极片上残留的电解液，还有利于后续测试过程中电解液能够完全浸润电极片，由此可以在后续测试过程中更好地模拟全电池环境，从而能够进一步提高测试结果的准确性。

根据本发明的再一个具体实施例，可以采用用于配制电池电解液的有机溶剂进行清洗，例如，当电解液由锂盐、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯组成时，有机溶剂可以为选自碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯中的至少一种，优选碳酸二甲酯。由此可以有效避免其它有机溶剂导致电极片上的活性物质层脱落或与电极片上的活性物质层发生其它副反应，从而确保测试结构的准确性和可靠性。

根据本发明的又一个具体实施例，对电池进行拆解和对电极片进行清洗裁切可以在手套箱中进行，手套箱内可以为惰性气体环境，且含水量和含氧量均不高于0.1ppm，由此可以进一步确保后续测试结果的准确性。

S400:将电解液和步骤S300得到的电极片转移至坩埚中密封后置于示差扫描量热仪中进行测试，得到电极材料的安全性能

根据本发明的一个具体实施例，电极片和电解液的固液比可以为(5～10)mg/1μL，电解液的组成与装配电池采用的电解液相同。发明人发现，通过控制上述固液比可以使电极片被电解液充分浸润，并且电解液的组成与装配电池采用的电解液相同时还可以更准确地模拟全电池内的反应环境，由此可以进一步提高检测结果的准确性和可靠性。

根据本发明的再一个具体实施例，测试时的温度范围可以为25～300℃，升温速率可以为(5～10)K/min，发明人发现，常用正极材料的受热分解温度通常在300℃以下，例如，三元正极材料NCM811在200℃～230℃之间就会受热分解释放氧气，得到测试结果，本发明中通过控制上述测试条件不仅可以以稳定的升温条件从室温温度开始对电极片加热，还可以达到节约测试时间、降低测试成本的目的。

根据本发明的又一个具体实施例，测试时坩埚内可以为惰性气体保护环境，惰性气体的气流速率可以为30～50mL/min，由此可以更好地模拟全电池内的反应环境，进而进一步提高检测结果的准确性和可靠性。

根据本发明的一个具体实施例，测试电极材料安全性能的方法可以包括：(i)对正极材料和导电材料进行第一真空干燥处理；(ii)将步骤(i)得到的电极材料和导电材料与粘结剂混合形成料浆，并将料浆涂布于集流体上，干燥，以便得到正极片；(iii)对正极片进行第一裁切和/或第二真空干燥处理；(iv)利用步骤(iii)得到的正极片，并结合金属锂片作负极，且以锂盐、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯配制电解液来装配电池，对电池进行充放电循环后再充至满电状态；(v)对满电状态的电池进行拆解，取出正极片，利用碳酸二甲酯对正极片进行清洗后进行第二裁切；(vi)将步骤(v)得到的正极片和步骤(iv)中配制的电解液转移至高压坩埚中密封后置于示差扫描量热仪中进行测试，以便得到正极材料的安全性能。由此可以进一步提高检测结果的准确性和可靠性。

相对于现有技术，本发明的电极材料安全性能测试方法至少具有以下优势：一方面，本发明的测试方法无需对集流体或极片刮粉，不仅节省人力物力和资源，而且不用对同材料的电池进行反复制作和重新充电，同时还可以避免测试结果出现双峰而导致测试结果不准确的问题；另一方面，本发明的测试方法通过将活化后的正极片裁切后直接与电解液混合进行DSC测试，可以更好地模拟全电池环境，从而进一步提高测试结果的准确性。综上，该方法不仅简单便捷，而且可重复性高，测试结果准确、可靠，每个样品测试结果的准确率误差不高于1％。

下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

(1)预先将三元正极材料NCM811和导电炭黑(Super P)置于真空烘箱中于180℃下保温8h，将聚偏氟乙烯(PVDF)溶于适量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂中得到粘结剂溶液，然后按照NCM811、Super P和PVDF为92:3.5:4的质量比将NCM811、Super P和粘结剂溶液混合，得到固含量为50wt％的料浆；将料浆均匀地涂覆在铝箔上，然后于80℃的鼓风干燥箱中放置30min，烘干后冲成直径为14mm的电极片，再在真空干燥箱中130℃干燥8个小时，得到正极片。

(2)将步骤(1)得到的正极片转移至充满氩气的手套箱中装配电池，以金属锂片为负极，电解液由锂盐(LiPF₆)、以及体积比为2:4:4的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)组成，采用Cel-gard隔膜，组装成扣式电池(型号2032)。利用蓝电测试系统，以0.1C倍率的电流对电池进行充放电，循环2次后再充到满电4.3V。

(3)将充满电的电池拆解，取出正极片并将正极片浸入DMC溶液30min后取出，更换DMC溶液后再次浸泡30min后取出，放置手套箱内静置30min阴干，将阴干后的正极片裁剪成小片。

(4)取10mg裁剪成小片的正极片放入高压坩埚中，注入1μL电解液，密封坩埚，然后将坩埚置于示差扫描量热仪中进行测试，试样从室温温度开始加热，截止温度为300℃，保护气体为氮气，气体流速为：50mL/min。设置升温速率为5K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集。在同一水平下测试两次，采集的DSC曲线图如图2所示，从采集的DSC曲线上准确识别峰，在DSC曲线上200-220区间内有一个放热峰，此峰值为三元材料NCM811的DSC值(铝箔放热温度为600℃)。

对比例1

与实施例1的区别在于：

(3)将充满电的电池拆解，将正极片浸入DMC溶液30min后取出，更换DMC溶液后再次浸泡30min后取出，放置手套箱内静置30min阴干，对阴干后的正极片进行刮粉。

(4)取15mg含有正极材料的刮粉并连同3μL电解液一起放入高压坩埚中，密封坩埚，然后将坩埚置于示差扫描量热仪中进行测试，试样从室温温度开始加热，截止温度为300℃，保护气体为氮气，气体流速为：50mL/min。设置升温速率为5K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集。在同一水平下测试两次，采集的DSC曲线如图3所示。

对比例2

与实施例1的区别在于：

(4)取8mg含有正极材料的刮粉放入高压坩埚中，密封坩埚，然后将坩埚置于示差扫描量热仪中进行测试，试样从室温温度开始加热，截止温度为300℃，保护气体为氮气，气体流速为：50mL/min。设置升温速率为5K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集。在同一水平下测试两次，采集的DSC曲线如图4所示。

实施例2

(1)预先将三元正极材料NCM811和导电炭黑(Super P)置于真空烘箱中于170℃下保温6h，将聚偏氟乙烯(PVDF)溶于适量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂中得到粘结剂溶液，然后按照NCM811、Super P和PVDF为92:3.5:4的质量比将NCM811、Super P和粘结剂溶液混合，得到固含量为65wt％的料浆；将料浆均匀地涂覆在铝箔上，然后于80℃的鼓风干燥箱中放置30min，烘干后冲成直径为14mm的电极片，再在真空干燥箱中120℃干燥10个小时，得到正极片。

(2)将步骤(1)得到的正极片转移至充满氩气的手套箱中装配电池，以金属锂片为负极，电解液由锂盐(LiPF6)、以及体积比为2:4:4的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)组成，采用Cel-gard隔膜，组装成扣式电池(型号2032)。利用蓝电测试系统，以0.2C倍率的电流对电池进行充放电，循环5次后再充到满电4.3V。

(4)取5mg裁剪成小片的正极片放入高压坩埚中，注入1μL电解液，密封坩埚，然后将坩埚置于示差扫描量热仪中进行测试，试样从室温温度开始加热，截止温度为300℃，保护气体为氮气，气体流速为：50mL/min。设置升温速率为10K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集。在同一水平下测试两次，采集的DSC曲线图如图5所示，从采集的DSC曲线上准确识别峰，在DSC曲线上200-220℃区间内有一个放热峰，此峰值为三元材料NCM811的DSC值(铝箔放热温度为600℃)。

实施例3

(1)预先将三元正极材料NCM811和导电炭黑(Super P)置于真空烘箱中于150℃下保温10h，将聚偏氟乙烯(PVDF)溶于适量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂中得到粘结剂溶液，然后按照NCM811、Super P和PVDF为8:1:1的质量比将NCM811、Super P和粘结剂溶液混合，得到固含量为55wt％的料浆；将料浆均匀地涂覆在铝箔上，然后于80℃的鼓风干燥箱中放置30min，烘干后冲成直径为14mm的电极片，再在真空干燥箱中130℃干燥6个小时，得到正极片。

(2)将步骤(1)得到的正极片转移至充满氩气的手套箱中装配电池，以金属锂片为负极，电解液由锂盐(LiPF6)、以及体积比为2:4:4的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)组成，采用Cel-gard隔膜，组装成扣式电池(型号2032)。利用蓝电测试系统，以0.15C倍率的电流对电池进行充放电，循环3次后再充到满电4.3V。

(4)取8mg裁剪成小片的正极片放入高压坩埚中，注入1μL电解液，密封坩埚，然后将坩埚置于示差扫描量热仪中进行测试，试样从室温温度开始加热，截止温度为300℃，保护气体为氮气，气体流速为：30mL/min。设置升温速率为8K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集。在同一水平下测试两次，采集的DSC曲线图如图6所示，从采集的DSC曲线上准确识别峰，在DSC曲线上200-220℃区间内有一个放热峰，此峰值为三元材料NCM811的DSC值(铝箔放热温度为600℃)。

结果与结论：

从图3可以看出，将活化后的极片刮粉后连同电解液放入高压坩埚进行DSC测试，在同一水平下测得的两次结果有很大差异(温度偏差7.5℃)，原因可能是粉末在高压坩埚底部堆放形式无法保证，造成材料与坩埚底部接触面有很大偶然性，无法保证材料是否均匀受热，从而使结果产生较大误差；而从图4可以看出，直接将正极材料刮粉放入高压坩埚进行DSC测试，在同一水平下测得的两次结果也有很大差异(温度偏差8.11℃)。这说明采用对比例1和2的方法均无法保证测试结果的准确性。

而从图2、图5和图6中可以看出，采用本申请的测试方法在同一水平下测试两次的DSC曲线峰值对应的温度几乎重合，且偏差不大于0.84℃，说明本申请的测试方法准确性高，重复性好。

对比可知，本申请上述实施例的测试方法不仅准确性更高、重复性更好，而且工艺简单，能够显著节省人力、物力以及时间等各种资源，可以更好地评测电极材料的安全性能。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种测试电极材料安全性能的方法，其特征在于，包括：

(3)对所述满电状态的电池进行拆解，以便取出所述电极片；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述电极材料为正极材料，所述电极片为正极片。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述电极材料、所述导电材料和所述粘结剂的质量比为(80～95)：(1～10)：(1～10)，

任选地，步骤(1)中，所述电极材料、所述导电材料和所述粘结剂混合后形成的浆料的固含量为50～65wt％。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，在进行所述混合前预先对所述电极材料和所述导电材料进行第一真空干燥处理，

任选地，所述第一真空干燥处理的温度为150～180℃，保温时间为6～10h。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用0.1～0.2C倍率的电流对所述电池进行2～5次充放电循环后再充至满电状态，

任选地，所述电池的充电截止电压为4.3V，放电截止电压为3.0V，满电状态的电压为4.25～4.3V，

任选地，步骤(2)中，用于装配所述电池的电解液包括锂盐、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在进行步骤(2)之前预先对所述电极片进行第一裁切和/或第二真空干燥处理，

任选地，所述第二真空干燥处理的温度为100～130℃，保温时间为6～10h。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤(3)进一步包括：对拆解取出的所述电极片进行清洗和第二裁切，

任选地，采用用于配制所述电池电解液的有机溶剂进行所述清洗，

任选地，所述有机溶剂为选自碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯中的至少一种，优选碳酸二甲酯。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)是在手套箱中进行的，所述手套箱内为惰性气体环境且含水量和含氧量均不高于0.1ppm。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述电极片和所述电解液的固液比为(5～10)mg/1μL，所述电解液的组成与装配所述电池采用的电解液相同，

任选地，步骤(4)中，所述测试的温度范围为25～300℃，升温速率为(5～10)K/min，

任选地，步骤(4)中，所述坩埚内为惰性气体保护环境，所述惰性气体的气流速率为30～50mL/min。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，包括：

(i)对所述正极材料和所述导电材料进行第一真空干燥处理；

(ii)将步骤(i)得到的所述电极材料和所述导电材料与粘结剂混合形成料浆，并将所述料浆涂布于所述集流体上，干燥，以便得到正极片；

(iii)对所述正极片进行第一裁切和/或第二真空干燥处理；

(iv)利用步骤(iii)得到的所述正极片，并结合金属锂片作负极，且以锂盐、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯配制电解液来装配电池，对所述电池进行充放电循环后再充至满电状态；

(v)对所述满电状态的电池进行拆解，取出所述正极片，利用碳酸二甲酯对所述正极片进行清洗后进行第二裁切；

(vi)将步骤(v)得到的正极片和步骤(iv)中配制的电解液转移至高压坩埚中密封后置于示差扫描量热仪中进行测试，以便得到所述正极材料的安全性能。