CN111426646A - 一种排放烟气中三氧化硫检测预处理方法 - Google Patents

一种排放烟气中三氧化硫检测预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废气检测技术领域，具体涉及一种排放烟气中三氧化硫检测预处理方法，包括以下步骤：A、采集排放烟道内的烟气；B、将步骤A中采集到的烟气冷却降温至2‑3℃，收集冷却烟气过程中产生的液体；C、将步骤B中的所述液体加热至90‑110℃；D、采用光谱分析法测量步骤C中加热后的液体中的硫酸根离子量；能够避免烟气中的SO2的存在影响SO3的检测精度，从而能够更进一步的提高检测精度。

Description

一种排放烟气中三氧化硫检测预处理方法
技术领域
本发明涉及废气检测技术领域，具体涉及一种排放烟气中三氧化硫检测预处理方法。
背景技术
SO3是一种工业生产的副产物，具有较强的氧化性。它的气体形式是一种严重的污染物，是形成酸雨的主要来源之一。在生产中，SO3存在也加剧了设备的腐蚀。目前，国家对SO3的排放限制指标还不明确，随着环保工作的深入开展，SO3的检测和控制必然会提上日程。
目前，市场上监测SO3所用的设备主要为PENTOL-SO3检测仪，其工作原理如下：使用带有过滤装置的加热采样头连续抽取目标气体，随后抽取到的气体与异丙醇水溶液(IPA溶液)接触，气体中的SO3和H2SO4被液相吸收，转化为硫酸根离子，含有硫酸根离子的溶液经过氯冉酸钡反应床，置换出等量的氯冉酸根离子，氯冉酸根离子在535nm处产生吸收峰，其浓度在光学测量池中进行测量，通过维持样气流速和吸收剂流速之间的稳定关系，氯冉酸根离子浓度能直接反映出IPA溶液中的硫酸根离子浓度，从而得出待测烟气中的SO3浓度。
该检测方法仅仅检测了烟气中的SO3和硫酸雾，没有检测烟气中颗粒物表面附着的SO3结晶，准确性比较低，并且，其没有实现在线检测，需要带回实验室进行检测，效率低。
此外，烟气中还含有SO2，会在SO3的检测过程中形成亚硫酸根离子从而影响SO3的检测精度。
发明内容
本发明的目的针对目前三氧化硫检测准确性低的问题，提供一种排放烟气中三氧化硫检测预处理方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种排放烟气中三氧化硫检测预处理方法，包括以下步骤：
A、采集排放烟道内的烟气；
B、将步骤A中采集到的烟气冷却降温至2-3℃，收集冷却烟气过程中产生的液体；
C、将步骤B中的所述液体加热至90-110℃；
D、采用光谱分析法测量步骤C中加热后的液体中的硫酸根离子量。
作为优选，在步骤A中，采集排放烟道内的烟气后，收集烟气中的颗粒物；在步骤B中将所述颗粒物放入所述液体中；在步骤D之前需要滤除步骤C中加热后的液体中的颗粒物。
作为优选，在步骤C中，温度达到预设温度后保持1.5分钟～3分钟。
作为优选，在步骤C中，加热所述液体后将所述液体冷却至15-30℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：将步骤B中冷凝产生的液体加热至90-110℃，在该温度下，液体中的H2SO3会加速分解，分解产生的SO2也会加速挥发；温度高于110℃后SO2会被催化形成SO3，因此加热温度不能够高于110℃；温度低于90℃，烟气中SO2溶于水形成的H2SO3难以分解，如果H2SO3分解不完全会影响后期硫酸根离子的测量，因此加热温度不能够低于90℃；从而能够避免烟气中的SO2的存在影响SO3的检测精度，从而能够更进一步的提高检测精度。
附图说明：
图1为本申请排放烟气中三氧化硫检测预处理方法的流程框图；
图2为本申请检测系统的结构示意图；
图中标记：2-采样管，21-抽取截止阀，22-抽气泵，23-流量计，4-烘干装置，5-过滤器，6-电机，7-冷却装置，8-液体，9-液位传感器，11-加热罐，10-储液罐，111-排气孔，12-过滤装置，13-冷却罐，14-硫酸检测装置，15-排气口,16-排液口,17-驱动杆。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
一种排放烟气中三氧化硫检测预处理方法，如图1所示，包括以下步骤：
A采集、采集排放烟道内的烟气；过滤收集所采集的烟气中的颗粒物；
B冷凝、将过步骤A中滤后的烟气冷却降温至2-3℃，使得烟气中的水结露形成液态水，同时使得烟气中的水中，在2-3℃情况下SO3及其容易溶于水中，同时烟气中的硫酸雾也溶于水中形成混合液体，收集冷却烟气过程中产生的该混合液体；将步骤A中收集到的颗粒物放入该混合液体中，使得附着在颗粒物上的SO3晶体也溶于混合液体中；
C加热、然后将该混合液体加热至90-110℃，，温度达到预设温度后保持1.5分钟～3分钟，在该温度下，混合液体中的H2SO3会加速分解，分解产生的SO2也会加速挥发；温度高于110℃后SO2会被催化形成SO3，因此加热温度不能够高于110℃；温度低于90℃，烟气中SO2溶于水形成的H2SO3难以分解，如果H2SO3分解不完全会影响后期硫酸根离子的测量，因此加热温度不能够低于90℃；温度达到预设温度后保持1.5分钟～3分钟以使得混合液体中的H2SO3充分分解，且SO2充分挥发；加热时间满足后，对混合液体进行过滤，滤除混合液体中的颗粒物，然后再对混合液体降温至15-30℃以进行光谱分析仪器检测；
D检测、之后采用光谱分析法测量混合液体中的硫酸根离子含量，具体的，1、抽取混合液体至检测室中；2、将50nm-500nm的激光对检测室中的混合液体进行照射；3、检测通过混合液体的激光在50纳米-500纳米下得衰减；4、反演计算得到硫酸浓度，该方法为本来领域的常规方法，此处不再赘述。
具体的，本申请排放烟气中三氧化硫检测预处理方法可以采用以下排放烟气中的SO3检测系统，包括采样装置、分离装置、加热罐11、冷却罐13和过滤装置12，分离装置包括储液罐10和过滤器5，储液罐10的上部和下部分别设置有排气口15和排液口16，过滤器5通过螺旋副设置再储液罐10内从而能够以升降的方式设置在储液罐10内，过滤器5上升能够遮盖排气口15，储液罐10下部设置有冷却装置7用于冷却储液罐10的下部，采样装置包括采样管2、抽取截止阀21、抽气泵22和流量计23，采样管2一端伸入储液罐10的下部，采样管2的另一端悬空设置，使用时可以在储液罐10内加入纯净水，并通过冷却装置7将纯净水冷却至预设温度以便冷却后的水能够吸收气态SO3，然后通过采样管2采集定量的烟气注入储液罐10内的纯净水中，烟气中的硫酸雾、SO3气体和颗粒物上附着的三氧化硫结晶都会被冷却后的水吸收，部分小颗粒随着气体脱离水面后向排气口15流动，经过过滤器5过滤调颗粒物后排出，然后过滤器5下降移动沉没与水中，使得过滤器5上的颗粒物从过滤器5脱离并没入水中，从而能够拦截烟气中的颗粒物并将过滤的颗粒物置入吸收烟气的水中，从而后续检测工序能够检测出含有颗粒物后的烟气含硫酸浓度，从而更加准确；由于颗粒物能够实时收集并采集附着在颗粒物表面的三氧化硫结晶，从而能够实现一定检测频率的在线监测，提高监测效率。
一般烟气中的颗粒物粒径大于0.2微米，由此，为了尽可能的提高检测准确度，需要尽可能多的将烟气中的颗粒物过滤出来，由此优选的，过滤器5的过滤孔径为0.05微米至0.15微米，优选的为0.1微米，能够允许小于0.1微米的颗粒物通过而大于或等于0.1微米的颗粒物不能够通过，当然也可以是0.05微米、0.075微米、0.125微米或0.15微米。
由于过滤器5的过滤孔径较小，过滤器5没入水中吸收水后，微小孔径内会存在水膜，甚至在毛细管作用力下整个过滤孔都充满水，这回增大采集烟气所需要的压力，增大储液罐10的排气阻力，由此优选的，储液罐10上部设置有烘干装置4以烘干过滤器5，从而能够烘干过滤器5，避免过滤器5没入水中引起的过滤孔被水堵塞，由于过滤器5需要被加热而需要耐受一定的温度，过滤器5可以采用陶瓷材料，可以耐受高温加热的同时，能够防腐蚀，因为采集的烟气中还有水分，水分中有各种酸，包括硫酸、硝酸等复杂化合物，有腐蚀性，陶瓷材料可以有效避免腐蚀，增加使用寿命和的延长维护周期。
为了尽可能的让过滤器5上的颗粒物脱落，可能采用离心力或抖动的方式，优选的，本申请采用离心力和抖动结合的方式让颗粒物脱落，具体的，过滤器5通过螺旋副与储液罐10连接，由此，在上下移动过滤器5的同时，过滤器5会旋转，由此，在需要将颗粒物脱落时，可以往复上下移动过滤器5，过滤器5在旋转产生离心力的同时，会在换向的过程中产生抖动，从而能够让更多的颗粒物脱离，优选让过滤器5一直沉没与水中进行往复上下运动，颗粒物脱落效果更好。具体的，排放烟气中的SO3检测系统包括驱动杆，所述驱动杆包括螺旋段，所述驱动杆穿过所述储液罐且所述螺旋段与所述储液罐螺旋配合，所述驱动杆一端与所述过滤器固定连接，所述驱动杆另一端与驱动机构连接，所述驱动机构驱动所述驱动杆旋转，具体的，所述驱动机构可以是液压缸、气缸或电动缸，驱动机构也可以是电机和绳索，也可以是电机与曲柄滑块机构，也可以是电机和齿轮副等，只要能够实现驱动杆旋转升降的驱动机构均可，从而驱动机构驱动驱动杆升降，由于驱动杆与储液罐是螺旋连接从而驱动杆在升降的同时发生旋转。
如图2，储液罐10上方设置电机6以驱动过滤器5升降，一根排气管连接储液罐10的排气口15，排气管连通一个抽气泵22以抽吸储液罐10内的气体，取样管上设置抽取截止阀21、抽气泵22和流量计23，储液罐10的排液口16连通加热罐11，储液罐10和加热罐11之间的连通管道设置有泵以便将储液罐10内的液体8抽吸至加热罐11中，加热罐11上部设置有排气孔111，加热罐11与冷却罐13连通，加热罐11和冷却罐13之间的连通通道上设置过滤装置12，过滤装置12和冷却罐13之间的连通管道设置有泵以便将冷去罐内的液体8抽吸至冷却罐13中，冷却罐13连通硫酸检测装置14以检测冷却后的液体8的硫酸浓度。
为了避免储液罐10的加热装置和冷却装置7被腐蚀，烘干装置4和冷却装置7均设在储液罐10的外壁，加热装置和冷却装置7可以采用现有技术中的，本申请不再赘述。
本申请排放烟气中三氧化硫检测预处理方法采用上述排放烟气中的SO3检测系统检测时，按照以下方法：
在储液罐10内注入硫酸浓度已知的液体8，比如注入纯净水，液体8高度淹没采样管2的管口，采用冷却装置7将上述液体8冷却至2～3℃，移动过滤器5使得过滤器5遮盖排气口15；然后通过采样管2采集预设体积的烟气注入液体8中，,液体8中的冷却水吸收烟气中的硫酸雾、SO3气体和颗粒物，烟气注入液体8内后冒出的气体经过过滤器5过滤后由排气口15排出，冒出气体中的颗粒物附着在过滤器5中，由此，在采集的烟气都注入液体8完成后，移动过滤器5使得过滤器5下降没入液体8中，上下反复移动过滤器5多次，由于过滤器5和储液罐10是螺旋副连接，由此在上下反复移动的过程中会旋转，由此能够将附着在过滤器5上的颗粒物抖落从而进入液体8中，然后上移过滤器5使得过滤器5遮盖排气口15；打开储液罐10的排液口16使得储液罐10内液体8量的1/10～1/3进入加热罐11，优选储液罐10内液体8量的1/10、1/9、1/8、1/7、1/6、1/5、1/4或1/3排入加热罐11，然后关闭排液口16，由储液罐10排出的液体8进入加热罐11加热至90-110℃，然后经过过滤装置12将液体8中的颗粒物过滤后进入冷却罐13，冷却罐13将液体8冷却至15-30℃，然后进入硫酸检测装置14检测硫酸浓度；采用烘干装置4对过滤器5进行烘干，然后进行下一次检测，进行下一次检测时不需更换储液罐10内的液体8，直接抽取烟气注入剩余的液体8中，因为该液体8中的硫酸浓度时已知的，可以通过常规技术将新采集的烟气中的硫酸浓度计算出来。此外，由于测量的是硫酸浓度，颗粒物溶于水中的时候，凝结于颗粒物表面的SO3结晶或者硫酸会溶于水中，剩余的颗粒物对下一次的SO3浓度测量不造成影响。
上述方法中，第一次采用本申请方法是注入纯净水，以后不需要更换储液罐10中的液体8而直接将新采集的烟气注入储液罐10剩余的液体8中，因为该剩余液体8的硫酸浓度就是上一次的测量结果，通过本次测量结果并结合上次测量结果，能够计算出本次采集的烟气硫酸浓度，从而能够节省水量，从而无需更换储液罐10内的水，单次测量所需要的时间大幅缩短，能够大幅提高测量频率；另外，由于每次由储液罐10排向加热罐11的液体8只有储液罐10液体8的1/10～1/3，能够加快检测时间，同时，能够减少烟气的采集量，进一步提高检测效率。
由于每次需要将储液罐10中的液体8排出一部分，如果没有液体8的注入储液罐10中的液体8会越来越少，但是，由于采集的烟气中含有水分，只要采集的烟气量合适，注入液体8后因为温度的降低发生结露，烟气产生的冷凝水会溶于水中，导致水位升高，液体8的增加量和排出量在一个范围内波动就行，如果液体8量明显减少，可以注入硫酸浓度已知的液体8以增加液位，比如增加纯净水，如果液体8量明显增多，每次检测可以多排一些液体8出去，只要保持储液罐10中的液体8高度在预设范围内即可。
烟气中除了含有SO3外，还有SO2，SO2的存在会产生H2SO3，也会被为是硫酸根离子从而影响后续的检测精度，由此，上述方法中，加热罐11加热至90-110℃，在该温度下，液体8中的H2SO3会加速分解，分解产生的SO2也会加速挥发；温度高于110℃后SO2会被催化形成SO3，因此加热温度不能够高于110℃；温度低于90℃，烟气中SO2溶于水形成的H2SO3难以分解，如果H2SO3分解不完全会影响后期硫酸根离子的测量，因此加热温度不能够低于90℃；加热到预设温度后保持2分钟以使得混合液体8中的H2SO3充分分解，且SO2充分挥发；从而能够避免烟气中的SO2的存在影响SO3的检测精度，从而能够更进一步的提高检测精度。

Claims (4)

1.一种排放烟气中三氧化硫检测预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、采集排放烟道内的烟气；
B、将步骤A中采集到的烟气冷却降温至2-3℃，收集冷却烟气过程中产生的液体；
C、将步骤B中的所述液体加热至90-110℃；
D、采用光谱分析法测量步骤C中加热后的液体中的硫酸根离子量。
2.根据权利要求1所述的排放烟气中三氧化硫检测预处理方法，其特征在于，在步骤A中，采集排放烟道内的烟气后，收集烟气中的颗粒物；在步骤B中将所述颗粒物放入所述液体中；在步骤D之前需要滤除步骤C中加热后的液体中的颗粒物。
3.根据权利要求1或2所述的排放烟气中三氧化硫检测预处理方法，其特征在于，在步骤C中，温度达到预设温度后保持1.5分钟～3分钟。
4.根据权利要求1或2所述的排放烟气中三氧化硫检测预处理方法，其特征在于，在步骤C中，加热所述液体后将所述液体冷却至15-30℃。
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