CN111424251B - 一种MoV合金薄膜的制备方法 - Google Patents

一种MoV合金薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MoV合金薄膜的制备方法，先采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜，然后经高真空623K退火处理，得到MoV合金薄膜。本发明采用金属钒对钼进行合金化，结合采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜，显著提高了金属Mo的强度和室温韧性，且通过调控磁控溅射共沉积过程有效控制了MoV合金薄膜的性能，扩大了金属Mo作为薄膜材料的应用范围，延长了保护部件的寿命，实用性强，易于实现工业推广，且成本较低。

Description

一种MoV合金薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于金属薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种MoV合金薄膜的制备方法。
背景技术
金属钼为难熔体心立方结构金属，具有较强的强度、硬度、耐磨性、耐蚀性及高温力学性能，并且在很宽的温度范围和较大的应变下都具有较高的强度，因而广泛应用于航空航天、微电子、冶金、能源和化工领域。例如，微电子工业中常利用钼的高熔点、低膨胀系数和较低的二次电子发射率等，广泛用于制造电子管、晶体管的栅极、屏极和高级电光源的电源引出线等；并且金属钼对激光具有较高的反射率，可以作为材料的保护膜使内部材料不易被激光损坏，因此可以作为激光反射镜；此外，由于钼的高熔点和耐蚀性，可以作为喷涂及薄膜材料，大大提高被保护材料的耐蚀性，延长部件寿命。
但是对于钼金属材料而言，其体心立方结构使其具有较高的韧脆转变温度，其韧脆转变温度在298K～393K，随着外界温度的降低，表现出韧-脆转变特性，因此在室温下易发生脆性断裂而失效。在室温下缺乏韧性和高温下的适应性，是钼金属应用中的瓶颈。金属钒同为体心立方金属结构，但是其属于第五族元素。通过密度泛函理论模拟计算(abinitio density functional calculations)证明，由于钒存在正方对称结构的剪切不稳定性，材料在达到理论拉伸强度时发生剪切变形，因此具有较好的韧性。可以通过向钼中添加金属钒提高钼金属的韧性。但是通过文献查找，未发现提高其室温韧性的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种MoV合金薄膜的制备方法。该方法采用金属钒对钼进行合金化，结合采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜，显著提高了金属Mo的强度和室温韧性，且有效控制了MoV合金薄膜的性能，扩大了金属Mo作为薄膜材料的应用范围，延长保护部件的寿命。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，先采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜，然后经高真空623K退火处理，得到MoV合金薄膜。
上述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述MoV合金薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将单面抛光的单晶Si(100)基片进行清洁处理，然后放置于超高真空磁控溅射设备的基片台上，再将Mo靶材、V靶材安置在超高真空磁控溅射设备的靶材座上，且Mo靶材连接直流电源，V靶材连接射频电源；
步骤二、打开基片台的旋转按钮，使步骤一中放置在基片台上的单晶Si(100)基片旋转，同时打开偏压电源，对基片台施加负偏压，然后打开控制Mo靶材的直流电源和控制V靶材的射频电源，并通过调节直流电源和射频电源的溅射功率控制Mo、V的原子配比，使Mo靶材、V靶材溅射出的Mo粒子、V粒子共沉积在单晶Si(100)基片的抛光面上，形成沉积态的MoV合金薄膜；
步骤三、将步骤二中形成的沉积态的MoV合金薄膜放置于真空退火炉中，并将真空退火炉中的压力调节至高真空状态，然后升温至623K保温30min，再随炉冷却，得到MoV合金薄膜。
上述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述清洁处理的过程为：将单面抛光的单晶Si(100)基片依次采用丙酮和无水乙醇分别超声清洗30min，然后采用去离子水清洗10min至洁净，再用吹风机从洁净的单晶Si(100)基片的非抛光面进行吹干。该清洁处理过程有效去除了单晶Si(100)基片表面的杂质颗粒，避免水蒸发在表面形成滴痕，有利于提高了MoV合金薄膜的平整性。
上述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Mo靶材和V靶材的质量纯度为99.99％。采用高质量纯度的Mo靶材和V靶材避免了杂质元素导致的杂质偏析现象，从而避免了对MoV合金薄膜的力学性能的影响。
上述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述单晶Si(100)基片旋转的速度为1圈/分钟，负偏压为80V。采用上述参数有利于提高MoV合金薄膜的表面质量及厚度均匀性。
上述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述直流电源的单靶溅射功率为100W，射频电源的单靶溅射功率为5W～9W，所述Mo和V的原子配比为(95.5～97.7):(2.3～4.5)。通过调节直流电源和射频电源的单靶溅射功率在上述优选范围内，从而调节控制Mo和V的原子配比为(95.5～97.7):(2.3～4.5)，同时有利于减少沉积态的MoV合金薄膜的内应力，避免表面龟裂现象的发生。
上述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述Mo粒子、V粒子共沉积的过程为：采用每沉积15min间歇5min的模式循环8次。该共沉积过程有效降低了沉积态的MoV合金薄膜的内应力，使得内应力得到释放。
上述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述高真空状态的压力为1×10-6Pa。
上述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述MoV合金薄膜的厚度为1μm～1.2μm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过添加金属钒对钼进行合金化，结合采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜，显著提高金属Mo的强度和室温韧性，且通过调节磁控溅射共沉积过程有效控制了MoV合金薄膜的性能，扩大了金属Mo作为薄膜材料的应用范围，延长保护部件的寿命。
2、本发明通过调节磁控溅射电源的功率以控制Mo、V的原子配比，实现了MoV合金薄膜中成分含量的精准控制，简单高效，容易实现。
3、本发明制备的MoV合金薄膜表面及结构均匀致密，且内应力较小，合金薄膜质量好且不易起皮脱落。
4、本发明的操作简单、可重复性强、实用性强，易于实现工业推广，且成本较低。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的MoV合金薄膜的压痕形貌图(8000×)。
图2是本发明对比例1制备的Mo金属薄膜的压痕形貌图(8000×)。
图3是本发明实施例2制备的MoV合金薄膜的压痕形貌图(8000×)。
图4是本发明实施例3制备的MoV合金薄膜的压痕形貌图(8000×)。
图5是本发明实施例1～3制备的MoV合金薄膜和对比例1制备的Mo薄膜的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将单面抛光的单晶Si(100)基片依次采用丙酮和无水乙醇分别超声清洗30min，然后采用去离子水清洗10min至洁净，再用吹风机从洁净的单晶Si(100)基片的非抛光面进行吹干，完成清洁处理，然后该经清洁处理后的单晶Si(100)基片放置于超高真空磁控溅射设备的基片台上，再将质量纯度为99.99％的Mo靶材、质量纯度为99.99％的V靶材分别安置在超高真空磁控溅射设备的靶材座上，且Mo靶材连接直流电源，V靶材连接射频电源；
步骤二、打开基片台的旋转按钮，使步骤一中放置在基片台上的单晶Si(100)基片以1圈/分钟的速度旋转，同时打开偏压电源，对基片台施加80V负偏压，然后打开控制Mo靶材的直流电源和控制V靶材的射频电源，调节控制Mo靶材的直流电源的单靶溅射功率为100W，调节控制V靶材的射频电源的单靶溅射功率为5W，以高纯Ar气为主离化气体进行辉光放电，使Mo靶材、V靶材溅射出Mo粒子和V粒子共沉积在单晶Si(100)基片的抛光面上，形成厚度为1μm的沉积态的MoV合金薄膜；所述Mo、V粒子共沉积的过程为：采用每沉积15min间歇5min的模式循环8次；所述Mo、V的原子配比为97.7:2.3；
步骤三、采用金刚石将步骤二中得到的沉积态MoV薄膜切割至5mm×15mm(宽×长)后放置于真空退火炉中，将真空退火炉中的压力调节至1×10-6Pa，然后升温至623K保温30min，再随炉冷却，得到MoV合金薄膜。
图1是本实施例制备的MoV合金薄膜的压痕形貌图(8000×)，从图1可知，本实施例添加V元素构成的MoV合金薄膜压痕尖端裂纹长度较短，说明该MoV合金薄膜具有良好的韧性。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将单面抛光的单晶Si(100)基片依次采用丙酮和无水乙醇分别超声清洗30min，然后采用去离子水清洗10min至洁净，再用吹风机从洁净的单晶Si(100)基片的非抛光面进行吹干，完成清洁处理，然后该经清洁处理后的单晶Si(100)基片放置于超高真空磁控溅射设备的基片台上，再将质量纯度为99.99％的Mo靶材安置在超高真空磁控溅射设备的靶材座上，且Mo靶材连接直流电源；
步骤二、打开基片台的旋转按钮，使步骤一中放置在基片台上的单晶Si(100)基片以1圈/分钟的速度旋转，同时打开偏压电源，对基片台施加80V负偏压，然后打开控制Mo靶材的直流电源，调节Mo靶材直流电源的单靶溅射功率为100W，以高纯Ar气为主离化气体进行辉光放电，使Mo靶材溅射出Mo粒子沉积在单晶Si(100)基片的抛光面上，形成厚度为1μm的沉积态Mo合金薄膜；所述Mo粒子沉积的过程为：采用每沉积15min间歇5min的模式循环10次。
步骤三、采用金刚石将步骤二中得到的沉积态Mo薄膜切割至5mm×15mm(宽×长)后放置于真空退火炉中，将真空退火炉中的压力调节至1×10-6Pa，然后升温至623K保温30min，再随炉冷却，得到退火态Mo合金薄膜。
图2是本对比例制备的Mo金属薄膜的压痕形貌图(8000×)，从图2可以看出，相比实施例1中MoV合金薄膜压痕尖端裂纹，本对比例未添加V元素的Mo金属薄膜压痕尖端裂纹长度较长，说明本发明的制备方法有效提高了Mo金属薄膜的韧性。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：V靶材射频电源的溅射功率为7W，所述Mo、V的原子配比为97.1:2.9。
图3是本实施例制备的MoV合金薄膜的压痕形貌图(8000×)，从图3可以看出，本实施例的MoV合金薄膜的压痕尖端裂纹长度较实施例1的压痕尖端裂纹短，说明本实施例的MoV合金薄膜韧性更优。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：V靶材射频电源的溅射功率为9W，所述Mo、V的原子配比为95.5:4.5。
图4是本实施例制备的MoV合金薄膜的压痕形貌图(8000×)，从图4可以看出，本实施例的MoV合金薄膜的压痕尖端裂纹长度较实施例2的压痕尖端裂纹短，说明本实施例的MoV合金薄膜韧性最优。
将图1、图3、图4和图2进行比较可知，实施例1～实施例3添加V元素的MoV合金薄膜的压痕尖端裂纹长度均比对比例1的Mo金属薄膜的压痕尖端裂纹长度短，并且随着MoV合金薄膜中V含量的增多而裂纹长度越短，说明本发明方法制备的MoV合金薄膜韧性高，并且随着V含量的增多而韧性增强。
图5是本发明实施例1～实施例3制备的MoV合金薄膜和对比例1制备的Mo薄膜的XRD分析图谱，从图5可以看出，四条XRD谱线中的相同的三个强峰的相对强度和角度均未发生变化，说明MoV合金薄膜是通过V元素置换Mo金属薄膜中的Mo元素形成的。
以上所述，仅是本发明的较佳配料范围实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，先采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜，然后经高真空623K退火处理，得到MoV合金薄膜，所述MoV合金薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将单面抛光的单晶Si(100)基片进行清洁处理，然后放置于超高真空磁控溅射设备的基片台上，再将Mo靶材、V靶材安置在超高真空磁控溅射设备的靶材座上，且Mo靶材连接直流电源，V靶材连接射频电源；
步骤二、打开基片台的旋转按钮，使步骤一中放置在基片台上的单晶Si(100)基片旋转，同时打开偏压电源，对基片台施加负偏压，然后打开控制Mo靶材的直流电源和控制V靶材的射频电源，并通过调节直流电源和射频电源的溅射功率控制Mo、V的原子配比，使Mo靶材、V靶材溅射出的Mo粒子、V粒子共沉积在单晶Si(100)基片的抛光面上，形成沉积态的MoV合金薄膜；所述直流电源的单靶溅射功率为100W，射频电源的单靶溅射功率为5W～9W，所述Mo和V的原子配比为(95.5～97.7):(2.3～4.5)；
步骤三、将步骤二中形成的沉积态的MoV合金薄膜放置于真空退火炉中，并将真空退火炉中的压力调节至高真空状态，然后升温至623K保温30min，再随炉冷却，得到MoV合金薄膜；所述MoV合金薄膜的厚度为1μm～1.2μm。
2.根据权利要求1所述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述清洁处理的过程为：将单面抛光的单晶Si(100)基片依次采用丙酮和无水乙醇分别超声清洗30min，然后采用去离子水清洗10min至洁净，再用吹风机从洁净的单晶Si(100)基片的非抛光面进行吹干。
3.根据权利要求1所述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Mo靶材和V靶材的质量纯度为99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述单晶Si(100)基片旋转的速度为1圈/分钟，负偏压为80V。
5.根据权利要求1所述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述Mo粒子、V粒子共沉积的过程为：采用每沉积15min间歇5min的模式循环8次。
6.根据权利要求1所述的一种MoV合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述高真空状态的压力为1×10-6Pa。
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